CN114807655A - 一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法 - Google Patents

一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中低温n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，具体包括以下步骤：以Mg粒，Sb、Bi、Te锭作为单质原料，按Mg3.5Sb1.99‑xBixTe0.01化学计量比称取配料(0.29≤x≤1.69)，将Mg与Sb、Bi、Te原料分开经过两次高温熔炼，结合SPS烧结制得了n型镁锑铋基多晶块体热电材料。本发明所制备的n型多晶块体热电材料制备方法简单、成本低、生产效率高、能有效避免Bi元素挥发，适合实际中大规模生产所用；所制备的n型镁锑铋基多晶块体热电材料产品的纯度和致密度较高、晶粒尺寸较大，电导率高，无量纲热电优值较高。

Description

一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法
技术领域
本发明属于镁锑铋基热电材料技术领域，具体涉及一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料及其制备方法。
背景技术
机械合金化法(球磨法)是目前最为常见的合成n型Mg3(Sb,Bi)2基合金的方法，相比于传统的固相反应法，其合成时间可缩短至5～10小时，室温下最大ZT值为0.9左右，同时在中温获得的最大ZT值可达1.8以上。但是由于Mg化学性质活泼、易被氧化，机械合金化过程需要大量能量来破除Mg粉表面的氧化层。另外一般的行星式球磨机还会造成原料结块问题，需要添加额外的抗结块剂来缓解；同时长时间高能球磨也会产生介质污染问题。目前研究者通常采用的三维振动式球磨法虽能一步合成单相粉末，但合成的Mg3(Sb,Bi)2基合金晶粒细小，大量晶界会增大对电子的散射，恶化电输运性能。此外该方法对设备要求较高的同时不利于大批量成品粉末的制备，难以满足实际应用中的大规模生产。
相比于机械合金化法，采用高温熔炼反应法制备的样品晶粒尺寸可达数百微米以上，大幅降低了电子受到的晶界散射，同时高温过程使得原料反应迅速，能极大提高合成效率。不过对于传统低成本的石英管封管熔炼法而言，由于Sb和Bi的熔点差异较大，较长时间的高温过程会导致难以避免的Bi元素挥发，致使坩埚内的反应不充分，组分难以控制，同时材料热电性能也难以维持稳定。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种成本低、工艺简单、生产效率高、能有效避免Bi元素挥发、晶粒尺寸较大、纯度和致密度较高的n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，所制得的n型镁锑铋基多晶块体热电材料的电导率与塞贝克系数较高，热导率低，无量纲热电优值较高。
为实现上述目的，本发明所采用的的技术方案为一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.以Mg粒，Sb、Bi、Te单质锭为原料，按照Mg3.5Sb1.99-xBixTe0.01化学计量比称取原料，其中0.29≤x≤1.69；
步骤2.将Sb、Bi、Te原料装入石英玻璃管中抽真空密封，通过充分熔炼得到Sb/Bi/Te合金锭；
步骤3.将步骤2中得到的Sb/Bi/Te合金锭破碎并充分研磨，制得Sb/Bi/Te合金粉，并与步骤1中称取的Mg粒混合均匀，一起装入石墨坩埚内并加盖；
步骤4.将石墨坩埚置于石英管内，再次抽真空密封，将密封后的石英管进行高温熔炼，再冷却至室温，得到镁锑铋基合金锭；
步骤5.将步骤4中的镁锑铋基合金锭破碎并充分研磨，烧结致密化即得到n型镁锑铋基多晶块体热电材料。
而且，步骤1中Mg粒，Sb、Bi、Te单质锭的纯度均为99.99％及以上。
而且，步骤2中充分熔炼是将密封后的石英管置于摇摆炉内，在650～750℃的温度条件下熔炼30～60min。
而且，步骤3中石墨坩埚内预留的空余高度为放入石墨坩埚内的原料所占高度的3倍，所述原料由Sb/Bi/Te合金粉与Mg粒混合均匀形成。
而且，步骤4中高温熔炼是将密封后的石英管竖直放入马弗炉中，在900～1200℃的温度条件下熔炼60～120min，所述冷却是熔炼结束后随炉冷却。
而且，步骤5中烧结致密化是将破碎并充分研磨的镁锑铋基合金锭置于SPS烧结炉内，烧结温度为650～800℃，烧结压力为50MPa，烧结时间为5～30min，且烧结全过程在惰性气氛条件下进行。
与现有的制备技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明以Mg、Sb、Bi、Te单质的颗粒或铸锭为原料，将Mg与Sb、Bi、Te原料分开，仅经过两次高温熔炼过程即可获得单相Mg3(Sb,Bi)2基铸锭，制备过程无需密封反应容器(石墨坩埚)，同时减少了传统熔炼反应的时长，制备效率显著提升，结合SPS烧结制得了n型镁锑铋基多晶块体热电材料，适用于大规模的批量化生产；2、将熔点差异较大的Sb和Bi原料进行一次高温熔炼后形成熔点较高的Sb/Bi固溶体，避免了Bi在高温下过早挥发，后再与Mg反应，解决了Mg3(Sb,Bi)2基铸锭组分难以控制的问题；3、本发明制备的材料晶粒尺寸较大，更利于降低电子散射，提升电导率；两次制粉使得原料接触更为充分，最终成品块体的相对密度超过99％；样品的元素分布均匀，有利于提升热电性能的稳定性。
综上所述，本发明具有生产成本低、操作简单可控、生产效率高的特点，适合实际中大规模生产，且所制备的n型镁锑铋基多晶块体热电材料产品的纯度和致密度较高、晶粒尺寸较大，电导率高，无量纲热电优值较高。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的n型Mg3.5Sb1.99-xBixTe0.01多晶块体热电材料的XRD图谱(0.29≤x≤1.69)；
图2是本发明实施例1制备的n型Mg3.5Sb1.99-xBixTe0.01多晶块体热电材料的SEM图(0.29≤x≤1.69)；
图3是本发明实施例1制备的n型Mg3.5Sb1.99-xBixTe0.01多晶块体热电材料的EDS图(0.29≤x≤1.69)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细具体说明，本发明的内容不局限于以下实施例。
实施例1
本实施例中所提供的n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法如下：
以质量百分含量大于99.99％的Mg粒，Sb、Bi、Te锭为单质原料，按照Mg3.5Sb1.99- xBixTe0.01化学计量比进行配料(0.29≤x≤1.69)；
将Sb、Bi、Te原料装入石英管内抽真空密封，再将密封的石英管放入摇摆炉内，在700℃温度下熔炼30min，熔炼结束后得到Sb/Bi/Te合金锭；
将Sb/Bi/Te合金锭破碎并研磨充分，制得Sb/Bi/Te合金粉，并与步骤(1)称取的Mg粒混合均匀，一起装入石墨坩埚内并加盖；
将石墨坩埚置于石英管中，再次抽真空密封，密封后的石英管竖直放入马弗炉中进行高温熔炼，熔炼温度为900℃，时长为90min，后随炉冷却至室温，即得镁锑铋基合金锭；
将合金锭破碎并研磨充分，进行SPS烧结使之致密化，烧结温度为650℃，压强为50MPa且时长为10min，烧结全程于氩气气氛中进行，得到高致密度的n型镁锑铋多晶块体热电材料。
对本实施例中所致得的样品进行检测，其XRD图谱如图1所示，由图1可知，样品的XRD衍射峰与标准卡片(ICCD 03-065-3458)各衍射峰相对应，证明获得的是Mg3(Sb,Bi)2单相。样品的断口微观形貌如图2所示，从图2字可以看出经过两次高温熔炼结合SPS烧结后的样品晶粒尺寸可达数十微米以上，晶粒呈结构致密的片层状状堆叠分布，由图3可知各元素分布均匀(由于化学计量比过低，EDS不显示Te)，有利于获得稳定的热电性能。
实施例2
本实施例中所提供的n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法如下：
以质量百分含量大于99.99％的Mg粒，Sb、Bi、Te锭为单质原料，按照Mg3.5Sb1.5Bi0.49Te0.01化学计量比进行配料；
将Sb、Bi、Te原料装入石英管内抽真空密封，再将密封的石英管放入摇摆炉内，在650℃温度下熔炼60min，熔炼结束后得到Sb/Bi/Te合金锭；
将Sb/Bi/Te合金锭破碎并研磨充分，制得Sb/Bi/Te合金粉，并与步骤(1)称取的Mg粒混合均匀，一起装入石墨坩埚内并加盖；
将石墨坩埚置于石英管中，再次抽真空密封，密封后的石英管竖直放入马弗炉中进行高温熔炼，熔炼温度为1200℃，时长为60min，后随炉冷却至室温，即得镁锑铋基合金锭；
将合金锭破碎并研磨充分，进行SPS烧结使之致密化，烧结温度为650℃，压强为50MPa且时长为30min，烧结全程于氩气气氛中进行，得到高致密度n型镁锑铋多晶块体热电材料。
实施例3
本实施例中所提供的n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法如下：
以质量百分含量大于99.99％的Mg粒，Sb、Bi、Te锭为单质原料，按照Mg3.5Sb1.5Bi0.49Te0.01化学计量比进行配料；
将Sb、Bi、Te原料装入石英管内抽真空密封，再将密封的石英管放入摇摆炉内，在720℃温度下熔炼40min，熔炼结束后得到Sb/Bi/Te合金锭；
将Sb/Bi/Te合金锭破碎并研磨充分，制得Sb/Bi/Te合金粉，并与步骤(1)称取的Mg粒混合均匀，一起装入石墨坩埚内并加盖；
将石墨坩埚置于石英管中，再次抽真空密封，密封后的石英管竖直放入马弗炉中进行高温熔炼，熔炼温度为900℃，时长为120min，后随炉冷却至室温，即得镁锑铋基合金锭；
将合金锭破碎并研磨充分，进行SPS烧结使之致密化，烧结温度为800℃，压强为50MPa且时长为5min，烧结全程于氩气气氛中进行，得到高致密度n型镁锑铋多晶块体热电材料。

Claims (6)

1.一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.以Mg粒，Sb、Bi、Te单质锭为原料，按照Mg3.5Sb1.99-xBixTe0.01化学计量比称取原料，其中0.29≤x≤1.69；
步骤2.将Sb、Bi、Te原料装入石英玻璃管中抽真空密封，通过充分熔炼得到Sb/Bi/Te合金锭；
步骤3.将步骤2中得到的Sb/Bi/Te合金锭破碎并充分研磨，制得Sb/Bi/Te合金粉，并与步骤1中称取的Mg粒混合均匀，一起装入石墨坩埚内并加盖；
步骤4.将石墨坩埚置于石英管内，再次抽真空密封，将密封后的石英管进行高温熔炼，再冷却至室温，得到镁锑铋基合金锭；
步骤5.将步骤4中的镁锑铋基合金锭破碎并充分研磨，烧结致密化即得到n型镁锑铋基多晶块体热电材料。
2.根据权利要求1所述的一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，其特征在于：步骤1中Mg粒，Sb、Bi、Te单质锭的纯度均为99.99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，其特征在于：步骤2中充分熔炼是将密封后的石英管置于摇摆炉内，在650～750℃的温度条件下熔炼30～60min。
4.根据权利要求1所述的一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，其特征在于：步骤3中石墨坩埚内预留的空余高度为放入石墨坩埚内的原料所占高度的3倍，所述原料由Sb/Bi/Te合金粉与Mg粒混合均匀形成。
5.根据权利要求1所述的一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，其特征在于：步骤4中高温熔炼是将密封后的石英管竖直放入马弗炉中，在900～1200℃的温度条件下熔炼60～120min，所述冷却是熔炼结束后随炉冷却。
6.根据权利要求1所述的一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法，其特征在于：步骤5中烧结致密化是将破碎并充分研磨的镁锑铋基合金锭置于SPS烧结炉内，烧结温度为650～800℃，烧结压力为50MPa，烧结时间为5～30min，且烧结全过程在惰性气氛条件下进行。
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