CN114807634A - 一种从含钨溶液中分离回收钨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从含钨溶液中分离回收钨的方法，包括以下步骤：(1)将含钨溶液用酸溶液调节pH至酸性，得到酸性含钨溶液；(2)利用阴离子树脂吸附酸性含钨溶液，得到负钨树脂，以及含有价金属的交后液；(3)用碱性溶液对负钨树脂进行解析，得到钨酸盐溶液，完成含钨混合液中钨与有价金属的分离回收。本发明利用离子交换工艺进行含钨溶液中钨和有价金属的分离，其中液相钨以含钨酸盐的形式吸附于阴离子树脂中，剩余含有价金属溶液则进入交后液中，使钨、有价金属两者有效进行初步分离，再经过解析回收钨，从而充分回收钨资源；本发明流程短，能耗低，极大降低了钨与有价金属分离成本。

Description

一种从含钨溶液中分离回收钨的方法
技术领域
本发明涉及钨资源循环回收利用领域，具体涉及一种从含钨溶液中分离回收钨的方法。
背景技术
钨由于其特有的优良性质，广泛以硬质合金、合金钢、热强合金、钨基合金、钨材以及化工材料等形态用于地质矿山、机械加工、电子工业、宇航工业、国防工业、化工等领域，是重要的战略资源。我国虽为钨资源大国，但近百年来钨冶金工业快速发展，钨矿资源遭到过度开采，资源形势不容乐观。而以资源回收的方式替代原矿开采，一方面能延长钨资源为人类服务的年限，保证国民经济的可持续发展；另一方面能降低废旧物质对环境造成的危害，是解决钨资源短缺的根本途径。我国废钨资源回收利用主要集中在废硬质合金和化工废催化剂方面，当前通过选择性酸溶工艺从含钨废料资源化回收钨的过程中出现了部分可溶性钨酸盐溶解于有价金属的交后液中，造成钨的流失，降低了回收率，变相的增加了成本。目前尚未有能有效分离并回收含钨溶液中钨的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种从含钨溶液中分离回收钨的方法，解决现有技术中选择性酸溶工艺从含钨废料资源化回收钨的过程中出现的钨流失问题。
为达到上述技术目的，本发明方法的技术方案是：
包括以下步骤：
(1)将含钨溶液用酸溶液调节pH至酸性，得到酸性含钨溶液；
(2)利用阴离子树脂吸附酸性含钨溶液，得到负钨树脂，以及含有价金属的交后液；
(3)用碱性溶液对负钨树脂进行解析，得到钨酸盐溶液，完成含钨溶液中钨的分离回收。
进一步地，步骤(1)中调节pH至0～6。
进一步地，步骤(1)中酸溶液采用大于0.1mol/L的盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中，阴离子树脂采用D310S型、D314型或D314X型弱碱性阴离子树脂。
进一步地，含钨溶液中的钨以WO3进行表示，WO3和步骤(2)中的阴离子树脂之间的质量比为10：(300～800)。
进一步地，步骤(2)中，吸附温度为0～100℃。
进一步地，步骤(2)中，吸附时间为0.5～24h。
进一步地，步骤(3)中，碱性溶液大于0.1mol/L的NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液、RbOH溶液、氨水、碳酸钠溶液和碳酸铵溶液中的一种或多种。
进一步地，步骤(3)中碱性溶液的用量≥使负钨树脂中的钨全部解析的理论用量。
进一步地，步骤(3)中，解析时间为0.5～24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明利用离子交换工艺进行含钨溶液中钨和有价金属的分离，其中液相钨以含钨酸盐的形式吸附于阴离子树脂中，剩余含有价金属溶液则进入交后液中，通过树脂和吸附条件如酸性环境等互相配合，能够选择性吸附钨，同时抑制对有价金属的吸附，使钨、有价金属两者有效进行初步分离，再经过解析回收钨，从而充分回收钨资源；本发明操作简单，提供了一种高效分离回收含钨溶液中钨和有价金属的方法；本发明能够完成99％以上的WO3吸附，经过解析能够完成96％以上的WO3和97.7％以上钴等有价金属的分离回收。
2、本发明流程短，能耗低，极大降低了钨分离成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提供了一种含钨废料回收过程中产生的含钨溶液的高效分离提纯钨的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)溶液酸化：将含钨溶液用酸溶液调节pH至酸性；
(2)离子交换分离：利用弱碱性阴离子树脂吸附上述酸性含钨溶液，液相钨以偏钨酸盐/钨酸盐的形式吸附于树脂中，剩余有价金属如钴液则进入交后液中；
(3)解析：用碱性溶液进行解析，同时利用树脂的选择性吸附性能，进一步获得纯净的钨酸盐溶液(MWO4)，回收钨金属；树脂可用上述稀酸溶液再生，循环吸附使用。主要反应方程式如下：
HWO4 -/HW6O21 5-/H2W12O40 6-+OH-→WO3 2-+H2O
酸性溶液为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种混合酸，浓度为0.1～15M，调节pH为0～7，且pH值不等于7，优选为0～5，最优值为3。本发明中酸性溶液没有强氧化性，也不是有机酸，不会对树脂造成破坏。
含钨溶液中的钨和有价金属(主要是钴)存在形式多样，分别以WO3、Co表达含量，经检测，含钨溶液中WO3：10.2g/L、Co：38.52g/L。
阴离子树脂采用D310S型弱碱性阴离子树脂、D314X型弱碱性阴离子树脂或D314型弱碱性阴离子树脂。针对上述特定待处理的含钨溶液，阴离子树脂用量和含钨溶液的体积比为(300～800)g：1L，即阴离子树脂和WO3之间的质量比为(300～800)：10，阴离子树脂用量保证饱和吸附同时又对钨吸附完全，优选为10:500。
吸附温度为0～100℃，优选为20～60℃，最优值40℃。
吸附时间为0.5～24h，优选为8～24h，最优值20h。
碱性溶液为NaOH、KOH、LiOH、RbOH、氨水、碳酸钠、碳酸铵等碱性溶液的一种或几种混合解析液，浓度为0.1～15M，优选为2～10mol/L。碱性溶液的用量应该保证能够将负钨树脂中的钨全部解析出来，即碱性溶液的用量应超过解析负钨树脂所用碱的理论用量；本发明针对上述特定浓度的含钨溶液，采用的碱性溶液和酸性含钨溶液的体积比为1:1。
解析时间为0.5～24h，优选为8～24h，最优值16h。
本领域技术人员应该能够理解，上述含钨溶液中初始WO3和Co浓度，可以随不同来源而改变，并非对本发明的限定，随着待处理溶液浓度的改变，上述树脂用量以及碱性溶液的用量应随之改变。
实施例1考察酸性溶液pH值的影响
取含钨溶液，测得含钨溶液中WO3：10.2g/L、Co：38.52g/L。
加入酸性溶液(1M盐酸)调节pH值分别为1、2、3、4、5。取吸附完成后再生的树脂250g，树脂采用D314型弱碱性阴离子树脂；分别加入酸化后的含钨溶液500mL，于30℃搅拌吸附12h，过滤洗涤后收集交后液及洗水1L，分别测得交后液中WO3和Co含量，结果如下表1所示。
表1不同pH值条件下分离的交后液中WO3和Co含量
pH值 WO<sub>3</sub>含量(g/L) Co含量(g/L)
1 2.4 35.75
2 1.8 35.65
3 0.6 36.87
4 1.7 35.23
5 2.7 34.92
表1结果说明，酸度过高或过低均会影响树脂对钨的选择性吸附，且pH＝3时，树脂对钨的选择性吸附能力最强。因此较优酸化液pH为0～5，其中最优酸化液pH＝3。
实施例2考察吸附时间的影响
取含钨溶液，测得含钨溶液中WO3：10.2g/L、Co：38.52g/L。
加入酸性溶液调节pH值为3。取吸附完成后再生的树脂250g，树脂采用D314型弱碱性阴离子树脂；分别加入酸化后的含钨溶液500mL，于30℃搅拌吸附8、12、16、20、24h，过滤洗涤后收集交后液及洗水1L，分别测得交后液中WO3和Co含量，结果如下表2所示。
表2不同吸附时间分离的交后液中WO3和Co含量
吸附时间/h WO<sub>3</sub>含量(g/L) Co含量(g/L)
8 1.2 35.42
12 0.6 36.87
16 0.4 36.92
20 0.3 37.28
24 0.3 37.31
表2结果说明，相同酸化液pH条件下，树脂对钨的选择性吸附能力随吸附时间的增加而增加，且吸附时间达到20h时，树脂对钨的选择性吸附能力达到最大值。因此较优吸附时间为8～24h，其中最优吸附时间为20h。
实施例3考察吸附温度的影响
取含钨溶液，测得含钨溶液中WO3：10.2g/L、Co：38.52g/L。
加入酸性溶液调节pH值为3。取吸附完成后再生的树脂250g，树脂采用D314型弱碱性阴离子树脂；分别加入酸化后的含钨溶液500mL，分别于20、30、40、50、60℃搅拌吸附20h，过滤洗涤后收集交后液及洗水1L，分别测得交后液中WO3和Co含量，结果如下表3所示。
表3不同吸附温度分离的交后液中WO3和Co含量
吸附温度/℃ WO<sub>3</sub>含量(g/L) Co含量(g/L)
20 0.5 36.12
30 0.3 37.28
40 0.1 37.65
50 0.4 36.15
60 0.5 35.97
表3结果说明，相同吸附时间和酸化液pH条件下，温度过高或过低均会降低树脂对钨的选择性吸附能力，且吸附温度达到40℃时，树脂对钨的选择性吸附能力达到最大值。因此较优吸附温度为20～60℃，其中最优吸附温度为40℃。
实施例4考察不同解析液浓度的影响
取含钨溶液，测得含钨溶液中WO3：10.2g/L、Co：38.52g/L。
加入酸性溶液调节pH值为3。取吸附完成后再生的树脂250g，树脂采用D314型弱碱性阴离子树脂；分别加入酸化后的含钨溶液500mL，分别于40℃搅拌吸附20h，过滤洗涤后收集交后液及洗水1L，测得交后液中WO3和Co含量为:0.1g/L和37.65g/L。
将负钨树脂分别加入到1L浓度为2、4、6、8、10mol/L的NaOH溶液，搅拌24h，过滤洗涤后收集解析液及洗水600mL，分别测得WO3和Co浓度，结果如下表4所示。
表4不同浓度解析液处理后WO3和Co含量
解析液浓度(mol/L) WO<sub>3</sub>含量(g/L) Co含量(g/L)
2 5.2 0.02
4 6.6 0.01
6 8.10 0.008
8 9.7 0.003
10 9.7 0.004
表4结果说明，相同体积条件下，碱性溶液解析钨的能力随碱浓度的提升而增强，其中碱浓度达到8mol/L时，解析能力达到最大值。因此较优碱性解析剂浓度为2～10mol/L，其中最优碱性解析剂浓度为8mol/L。
实施例5考察不同解析时间的影响
取含钨溶液，测得含钨溶液中WO3：10.2g/L、Co：38.52g/L。
加入酸性溶液调节pH值为3。取吸附完成后再生的树脂250g，树脂采用D314型弱碱性阴离子树脂；分别加入酸化后的含钨溶液500mL，分别于40℃搅拌吸附20h，过滤洗涤后收集交后液及洗水1L，测得交后液中WO3和Co含量为:0.1g/L和37.65g/L。
在负钨树脂分别加入1L 8mol/L的NaOH溶液，搅拌8、12、16、20、24h，过滤洗涤后收集解析液及洗水600mL，分别测得WO3和Co浓度为，结果如下表5所示。
表5不同解析时间处理后WO3和Co含量
Figure BDA0003622250130000061
Figure BDA0003622250130000071
表5结果说明，解析剂相同条件下，碱性溶液解析钨的能力随解析时间的提升而增强，其中解析时间达到16h时，解析能力达到最大值。因此较优解析时间为8～24h，其中最优解析时间为16h。
由上述实施例可知，本发明优选的条件为：
酸化液pH：0～5，吸附温度为20～60℃，吸附时间为8～24h；碱性解析剂浓度为2～10mol/L，解析时间8～24h；
本发明最优的条件为：
酸化液pH：3，吸附温度为40℃，吸附时间为20h；碱性解析剂浓度为8mol/L，解析时间16h。
将上述1M盐酸替换成其它酸性溶液，如盐酸、硫酸、硝酸等无机酸的一种或几种任意比例的混合酸，或者醋酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸等有机酸中的一种或多种混合液，来调节pH值，发现只要保证pH值在0～5，分离提纯的效果相差不大，说明本发明可适用的酸性溶液种类多，来源广。
本发明采用离子交换工艺可以高效分离含钨溶液中的钨以及钴等有价金属资源。在最优操作条件：酸化液调至混合液pH至3，吸附温度为40℃，吸附时间为20h；碱性解析剂浓度为8mol/L，解析时间16h时，可最大程度分离含钨溶液中的钨、钴资源；同时由实施例1-3可知，本发明采用的弱碱性阴离子树脂对钨存在明显选择性吸附，且配合其它吸附条件，随着对钨吸附量的增加，对钴的少量吸附能够再次降低，能够完成99％以上的WO3吸附，在交后液中保留97.7％以上的钴，即本发明通过特定的树脂和特定的吸附条件配合，能够选择性吸附钨，同时抑制对钴的吸附，有效完成两者的初步分离；由实施例4-5可知，本发明采用特定的解析条件，能够解析出96％以上的所吸附的WO3。因此，本发明能够完成96％以上的WO3和97.7％以上钴的分离回收。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含钨溶液用酸溶液调节pH至酸性，得到酸性含钨溶液；
(2)利用阴离子树脂吸附酸性含钨溶液，得到负钨树脂，以及含有价金属的交后液；
(3)用碱性溶液对负钨树脂进行解析，得到钨酸盐溶液，完成含钨溶液中钨的分离回收。
2.根据权利要求1所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，步骤(1)中调节pH至0～6。
3.根据权利要求1所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，步骤(1)中酸溶液采用大于0.1mol/L的盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，步骤(2)中，阴离子树脂采用D310S型、D314型或D314X型弱碱性阴离子树脂。
5.根据权利要求1所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，含钨溶液中的钨以WO3进行表示，WO3和步骤(2)中的阴离子树脂之间的质量比为10：(300～800)。
6.根据权利要求1所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，步骤(2)中，吸附温度为0～100℃。
7.根据权利要求1所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，步骤(2)中，吸附时间为0.5～24h。
8.根据权利要求1所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，步骤(3)中，碱性溶液大于0.1mol/L的NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液、RbOH溶液、氨水、碳酸钠溶液和碳酸铵溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求1或8所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，步骤(3)中碱性溶液的用量≥使负钨树脂中的钨全部解析的理论用量。
10.根据权利要求1或8所述的从含钨溶液中分离回收钨的方法，其特征在于，步骤(3)中，解析时间为0.5～24h。
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