CN114807607B - 一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含镍废料富集提取工艺，具体涉及一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法。本发明采用火法熔融造渣方法对该物料进行预处理，在高温下将该物料熔化成液体，利用各金属元素比重的差异，使其中的镍以合金的形态富集下来，再采用氧化浸出、除杂、多级萃取等步骤制备获得电池级硫酸镍溶液。

Description

一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法
技术领域
本发明涉及含镍废料富集提取工艺，具体涉及一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法。
背景技术
镍金属具有优异的防腐、储能、耐磨、耐高温和高强度等特殊性能，是不锈钢、充电电池、电镀、汽车配件、军工器件等的关键原料，在人类生活中得到广泛应用。受到新能源汽车行业的带动作用和相关政策的驱动，高能量密度的三元材料需求增大。三元材料是当代最具前景的动力电池材料，市场前景广阔。为解决原料成本快速上涨问题，具有高能量密度又具备成本优势的高镍三元材料将会成为三元材料的主流，从而大幅拉动对镍需求量。
原料组分如下：
此类物料镍含量较低，通常采用直接酸浸、氧化浸出、还原浸出、还原焙烧酸浸等多种浸出方法，例如专利201110130345.5公开了一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法，包括将黄渣与电镀生产废水处理污泥混合、浸出，在浸出液中通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；将滤液用萃取剂萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶，然而采用现有技术，难以充分破坏该物料结构，无法使其中的镍充分溶出，导致浸出率均低于70%。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）富集：将添加物料与石英砂、氧化镁、含镍废料混合均匀后进行加热熔化、冷却，得到镍合金料，所述添加物料为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种，所述熔化温度为1300℃~1700℃，保温10～30min；
（2）氧化浸出：将镍合金料破碎磨细后按1:5~1:15的固液比（质量比）加入水，然后加入硫酸、盐酸或者硝酸浸出，再加入氯酸钠、空气或者氧气，控制终点pH至0.5~2.5，70℃-80℃反应4-8h，得到富含镍的浸出液；
（3）除杂：将得到的浸出液中加入氧化剂、碱性溶液进行除杂反应，经过滤得到滤液；
（4）将得到的滤液经多级萃取，得到电池级硫酸镍溶液。
进一步地，所述步骤（1）添加物料与石英砂、氧化镁、含镍废料配比（重量比）为（25～85）：（4～10）：（0～5）：（70～85），其中，石英砂的加入量以SiO2计。
进一步地，所述步骤（1）得到的镍合金料中成分按重量百分比计包括：Co 2～5%，Ni 45～60%，Mn<0.2%，Cu 0～3%，Fe25～35%，Al<0.3%，Zn<1%，Ca<0.1%，Mg<0.1%，Pb<0.1%，Cd<0.1%，Cr<1%，Si<0.2%。
进一步地，所述步骤（2）镍合金料破碎磨细至粒度为大于20目。
进一步地，所述步骤（2）氯酸钠的加入量为0.5~1.0kg/kg镍合金料，空气或者氧气通入量均为500～2000Nm3/吨镍合金料。
进一步地，所述步骤（2）得到的浸出液中镍含量95%以上。
进一步地，所述步骤（3）氧化剂为氧气、双氧水、空气和SO2、氯酸钠中的一种，加入量以将浸出液中二价铁完全氧化为三价铁为止；碱性溶液为液碱、氧化镁、氧化钙中的一种，加入量通过控制溶液pH来控制，pH控制为2.5~5.5，除杂反应温度为40-80℃，反应时间0.5-2h。
进一步地，所述步骤（4）采用三级萃取，其中，一级萃取（包括萃取、洗涤、反萃）：加入由P204、煤油组成的第一萃取剂萃取除杂，二级萃取（包括萃取、洗涤、反萃）：加入由P507、煤油组成的第二萃取剂萃取除杂，三级萃取（包括萃取、洗涤、反萃）：加入由P507、煤油组成的第三萃取剂萃取富集镍，得到电池级硫酸镍溶液。
进一步地，所述第一萃取剂中P204的占比为15~30%，所述第二萃取剂、第三萃取剂中P507的占比均为15~30%。
本发明的有益技术效果，本发明采用火法熔融造渣方法对该物料进行预处理，在高温下将该物料熔化成液体，利用各金属元素比重的差异，使其中的镍以合金的形态富集下来，再采用氧化浸出、除杂、萃取等步骤制备获得电池级硫酸镍溶液。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例
一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，包括：
（1）富集：将氧化钙与石英砂（加入量以SiO2计）、氧化镁、含镍废料按配比（重量比）为25： 10： 5： 85混合均匀后放入火法熔炼炉中进行加热熔化，熔化温度为1300℃，保温10min，将充分熔化好的料倒入坩埚中静置冷却，待冷却后用锤子将下部合金料敲掉，即得到熔融富集后的镍合金料；镍合金料中成分按重量百分比计包括：Co2%，Ni 45%，Mn0.1%，Cu 0.5%，Fe35 %，Al 0.1%，Zn 0.5%，Ca <0.1%，Mg <0.1%，Pb <0.1%，Cd<0.1 %，Cr0.5%，Si<0.1%；
（2）氧化浸出：将镍合金料破碎磨细后至粒度为40目，按1：5的固液比加入水，然后加入硫酸浸出，再加入氯酸钠，加入量为0.7kg/kg镍合金料，控制终点pH至0.5，70℃反应4h，得到含镍95%以上的浸出液；
（3）除杂：将得到的浸出液中加入氧气、氧化镁进行除杂反应，其中，氧气加入量为通入氧气直至浸出液中的二价铁完全氧化为三价铁，氧化镁加入量为pH=2.5，除杂反应温度为60℃，反应时间0.5h，经过滤得到第一滤液；
（4）采用三级萃取，首先将得到的第一滤液加入P204、煤油组成的第一萃取剂萃取除杂，萃余液为第二滤液中加入P507、煤油组成的第二萃取剂萃取除杂，萃余液为第三滤液中加入P507、煤油组成的第三萃取剂萃取富集镍，得到电池级硫酸镍溶液。其中，第一萃取剂中P204、第二萃取剂中P507、第三萃取剂中P507占比均为15%。
实施例
一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，包括：
（1）富集：将氢氧化钙与石英砂（加入量以SiO2计）、氧化镁、含镍废料按配比（重量比）为50： 6： 3： 70混合均匀后放入火法熔炼炉中进行加热熔化，熔化温度为1450℃，保温20min，将充分熔化好的料倒入坩埚中静置冷却，待冷却后用锤子将下部合金料敲掉，即得到熔融富集后的镍合金料；镍合金料中成分按重量百分比计包括：Co3%，Ni 55%，Mn0.15 %，Cu 2%，Fe 30%，Al 0.1%，Zn 0.5%，Ca<0.1 %，Mg<0.1 %，Pb<0.1 %，Cd<0.1 %，Cr 0.5%，Si<0.1%；
（2）氧化浸出：将镍合金料破碎磨细后至粒度为80目按1：10的固液比加入水，然后加入盐酸浸出，再通入空气，通入量为2000Nm3/吨镍合金料，控制终点pH至1.0，80℃反应6h，得到含镍95%以上的浸出液；
（3）除杂：将得到的浸出液中加入双氧水、氧化钙进行除杂反应，其中，双氧水加入量为直至浸出液中的二价铁完全氧化为三价铁，氧化钙加入量为pH=3.5，除杂反应温度为60℃，反应时间2h，经过滤得到第一滤液；
（4）采用三级萃取，首先将得到的第一滤液加入P204、煤油组成的第一萃取剂萃取除杂，萃余液为第二滤液中加入P507、煤油组成的第二萃取剂萃取除杂，萃余液为第三滤液中加入P507、煤油组成的第三萃取剂萃取富集镍，得到电池级硫酸镍溶液。其中，第一萃取剂中P204、第二萃取剂中P507、第三萃取剂中P507占比均为20%。
实施例
一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，包括：
（1）富集：将碳酸钙与石英砂（加入量以SiO2计）、氧化镁、含镍废料按配比（重量比）为80： 4：1： 80混合均匀后放入火法熔炼炉中进行加热熔化，熔化温度为1600℃，保温30min，将充分熔化好的料倒入坩埚中静置冷却，待冷却后用锤子将下部合金料敲掉，即得到熔融富集后的镍合金料；镍合金料中成分按重量百分比计包括：Co3.6%，Ni 55%，Mn0.18%，Cu 3%，Fe32 %，Al 0.2%，Zn 0.2%，Ca <0.1 %，Mg<0.1 %，Pb<0.1%，Cd<0.1 %，Cr 0.8%，Si<0.1 %；
（2）氧化浸出：将镍合金料破碎磨细后至粒度为100目，按1：10的固液比加入水，然后加入硝酸，再通入氧气，通入量为500Nm3/吨镍合金料，控制终点pH至1.0，75℃反应8h，得到含镍95%以上的浸出液；
（3）除杂：将得到的浸出液中加入氯酸钠、液碱进行除杂反应，其中，氯酸钠加入量为将浸出液中二价铁完全氧化为三价铁为止，液碱加入pH=4.0, 除杂反应温度为60℃，反应时间1h，经过滤得到第一滤液；
（4）采用三级萃取，首先将得到的第一滤液加入P204、煤油组成的第一萃取剂萃取除杂，萃余液为第二滤液中加入P507、煤油组成的第二萃取剂萃取除杂，萃余液为第三滤液中加入P507、煤油组成的第三萃取剂萃取富集镍，得到电池级硫酸镍溶液。其中，第一萃取剂中P204、第二萃取剂中P507、第三萃取剂中P507占比均为25%。
实施例
一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，包括：
（1）富集：将氧化钙与石英砂（加入量以SiO2计）、氧化镁、含镍废料按配比（重量比）为70： 8：4： 75混合均匀后放入火法熔炼炉中进行加热熔化，熔化温度为1700℃，保温15min，将充分熔化好的料倒入坩埚中静置冷却，待冷却后用锤子将下部合金料敲掉，即得到熔融富集后的镍合金料；镍合金料中成分按重量百分比计包括：Co5%，Ni 60%，Mn0.1 %，Cu3 %，Fe 25%，Al 0.1%，Zn0.2 %，Ca <0.1%，Mg<0.1 %，Pb <0.1%，Cd <0.1%，Cr0.2 %，Si<0.1%；
（2）氧化浸出：将镍合金料破碎磨细后至粒度为200目，按1：15的固液比加入水，然后加入硫酸，再通入氧气，通入量为500Nm3/吨镍合金料，控制终点pH至1.0，72℃反应5h，得到含镍95%以上的浸出液；
（3）除杂：将得到的浸出液中加入空气++SO2、液碱进行除杂反应，其中，空气++SO2加入量为将浸出液中二价铁完全氧化为三价铁为止，液碱加入量为pH=5.5，除杂反应温度为70℃，反应时间1.5h，经过滤得到第一滤液；
（4）采用三级萃取，首先将得到的第一滤液加入P204、煤油组成的第一萃取剂萃取除杂，萃余液为第二滤液中加入P507、煤油组成的第二萃取剂萃取除杂，萃余液为第三滤液中加入P507、煤油组成的第三萃取剂萃取富集镍，得到电池级硫酸镍溶液。其中，第一萃取剂中P204、第二萃取剂中P507、第三萃取剂中P507占比均为30%。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）富集：将添加物料与石英砂、氧化镁、含镍废料混合均匀后进行加热熔化、冷却，得到镍合金料，所述添加物料与石英砂、氧化镁、含镍废料配比为（25～85）：（4～10）：（0～5）：（70～85），其中，石英砂的加入量以SiO2 计，所述添加物料为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种，所述加热熔化温度为1300℃~1700℃，保温10～30min；所述镍合金料中成分按重量百分比计包括：Co 2～5%，Ni 45～60%，Mn<0.2%，Cu 0～3%，Fe25～35%，Al<0.3%，Zn<1%，Ca<0.1%，Mg<0.1%，Pb<0.1%，Cd<0.1%，Cr<1%，Si<0.2%；
（2）氧化浸出：将镍合金料破碎磨细后按1:5~1:15 的固液比加入水，然后加入硫酸浸出，再加入氯酸钠、空气或者氧气，控制终点pH 至0.5~2.5，70℃-80℃反应4-8h，得到富含镍的浸出液；所述氯酸钠的加入量为0.5~1.0kg/kg 镍合金料，空气或者氧气通入量均为500～2000Nm3/吨镍合金料；所述得到的浸出液中镍含量95%以上；
（3）除杂：将得到的浸出液中加入氧化剂、碱性溶液进行除杂反应，经过滤得到滤液；
（4）将得到的滤液经多级萃取，得到电池级硫酸镍溶液；所述步骤（4）采用三级萃取，其中，一级萃取：加入由P204、煤油组成的第一萃取剂萃取除杂，二级萃取：加入由P507、煤油组成的第二萃取剂萃取除杂，三级萃取：加入由P507、煤油组成的第三萃取剂萃取富集镍，得到电池级硫酸镍溶液。
2. 根据权利要求1 所述的一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述步骤（2）镍合金料破碎磨细至粒度为大于20 目。
3. 根据权利要求1 所述的一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述步骤（3）氧化剂为氧气、双氧水、空气和SO2、氯酸钠中的一种，加入量以将浸出液中二价铁完全氧化为三价铁为止；碱性溶液为液碱、氧化镁、氧化钙中的一种，加入量通过控制pH 来控制，pH 控制为2.5~5.5，除杂反应温度为40-80℃，反应时间0.5-2h。
4. 根据权利要求1 所述的一种利用含镍废料制备电池级硫酸镍溶液的方法，其特征在于，所述第一萃取剂中P204 的占比为15~30%，所述第二萃取剂、第三萃取剂中P507 的占比均为15~30%。
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