CN114807601B - 一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法包括如下步骤：(1)混合磷酸改性高岭土以及含镧原料液，然后在搅拌过程中进行吸附，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；(2)对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附。本发明提供的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法中磷酸改性高岭土具有工艺简单、化学性质稳定、对环境友好等优点，且对稀土元素镧的吸附效率高，能够达到99.9％，采用稀盐酸便可实现完全脱附，脱附后的磷酸改性高岭土能够循环使用。
Description
技术领域
本发明属于固相吸附稀土技术领域，涉及一种利用改性高岭土吸附稀土元素的方法，尤其涉及一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法。
背景技术
稀土元素镧作为典型的金属元素，居镧系稀土元素之首，广泛应用于冶金、石油、玻璃、陶瓷、农业、纺织。目前工业中镧的提取工艺主要通过液-液萃取工艺，该工艺的核心是环烷酸-煤油体系，经过多级萃取，最终得到质量较高的镧产品。但该工艺仍然存在诸多缺点，如过量酸碱废液的排放，有毒、有挥发性有机溶剂的大量使用等。
稀土资源的开采同时伴随着大量的环保问题，因此，开发一种高效、清洁、低成本的稀土提取新技术成为未来稀土提取行业的发展方向。
CN 108893625A公开了一种萃取法制备高纯镧的工艺，所述工艺以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204-TBP为复合萃取剂，具体分馏萃取分离Na Mg Ca Ba Pb Zn La/LaCe Pr Nd Al Sm Fe、分馏萃取分离Na Mg Ca Ba Pb Zn/La、分馏萃取分离La/Ce Pr Nd AlSm Fe，以及反萃段1和反萃段2五个步骤组成。CN105506284A公开了一种镧系元素萃取体、萃取方法及其应用，所述萃取体系包括有机相和水相，所述的有机相包含离子液体、助溶剂和萃取剂：所述水相包含镧系元素和硝酸；其中，所述离子液体的阳离子为咪唑类阳离子；所述离子液体的阴离子为[NTf2]-或者[PF6]-；所述助溶剂为乙醇、苯、二氯甲烷、正辛醇、甲苯或乙腈中的一种或多种；所述萃取剂选自R-BTP、R-BTBP、R-BTPhen、CA-BTP、CA-BTBP或CA-BTPhen的一种或几种，水相中硝酸含量为0-3mo1.L-1。
上述专利均是采用液-液萃取工艺对金属镧进行萃取分离，相对于液-液萃取工艺来讲，固相吸附的工艺简单且对稀土元素的吸附效率较高，避免了有机溶剂如环烷酸、煤油、甲苯的使用，对环境友好，在稀土元素的提取方面具有巨大的应用潜力，其难点和核心在于高效固体吸附剂材料的设计和制备。
高岭土是一种自然界常见的粘土矿物，常被作为原材料用于固相吸附剂的开发，具有廉价、易得、吸附性能强、对环境友好等优点，被广泛用于金属离子提取、废水处理等方面。CN 105126742A公开了一种利用改性高岭土吸附剂处理含氟废水的方法，所述改性高岭土吸附剂的制备工艺如下：将高岭土加水调制得到第一矿浆，加入六偏磷酸钠和氢氧化钠，水浴搅拌，静置；取上层泥浆离心分离，烘干，浸入疏酸溶液，抽滤；加水调制得到第二矿浆，加入聚二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌反应，抽滤，干燥，粉碎，过筛，得到所述改性高岭土吸附剂；所述利用改性高岭土吸附剂处理含氟废水的方法包括如下步骤：S1、絮凝沉淀：收集含氟废水，自然沉降后送入沉淀池中，向沉淀池中加入聚合疏酸铝和氢氧化钙的混合溶液，混匀后控制沉淀池中pH值为7-9，静置后进行固液分离，将固液分离后的液体引入絮凝池中，加入PFC和PAM的组合絮凝剂，混匀后静置沉淀；S2、电凝：将经S1中絮凝沉淀后的废水引入电解槽中，加入电解质，通电进行电凝处理，静置，排水进入出水池，加碱调节pH为9-11，加入活性炭粉搅拌均匀；S3、吸附：将经S3中电凝处理后的废水引入吸附池后，加酸调节pH为4-6，加入所述改性高岭土吸附剂，加热搅拌，静置，分离。该专利提供了一种改性高岭土被应用于废水处理的领域，但是并没有体现高岭土对于稀土离子的高效吸附效果。因此，将改性高岭土应用于稀土离子的吸附需要进一步的研究。
综上所述，加快和加强这种廉价高岭土的使用，开发这类新型提取稀土元素镧的固相吸附剂具有较大的实用价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法中磷酸改性高岭土具有工艺简单、化学性质稳定、对环境友好等优点，且对稀土元素镧的吸附效率高，能够达到99.9％，采用稀盐酸便可实现完全脱附，脱附后的磷酸改性高岭土能够循环使用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)混合磷酸改性高岭土以及含镧原料液，然后在搅拌过程中进行吸附，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；
(2)对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；
步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附。
本发明提供的方法中利用磷酸改性高岭土对稀土元素镧进行吸附处理，吸附效率高，且所述磷酸改性高岭土具有工艺简单、化学性质稳定、对环境友好等优点，且可脱附再生。
本发明提供的方法中通过磷酸改性高岭土粉体表面磷酸根官能团(PO4 3-)与镧离子(La3+)之间的键合作用，实现对溶液中La3+的高效吸附。采用脱附溶剂对PO4 3--高岭土进行脱附重生，再生后的磷酸改性高岭土粉体能够循环利用。
优选地，步骤(1)所述磷酸改性高岭土与含镧原料液的固液比为(1.5-6)g:1L，例如可以是1.5g:1L、2g:1L、2.5g:1L、3g:1L、3.5g:1L、4g:1L、4.5g:1L、5g:1L、5.5g:1L或6g:1L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌包括磁力搅拌或震荡搅拌。
优选地，所述搅拌的转速为150-300r/min，例如可以是150r/min、180r/min、200r/min、220r/min、240r/min、260r/min、280r/min或300r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述吸附的时间为1-3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述吸附的温度为25-35℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述脱附中使用的脱附剂包括酸性溶液。
优选地，所述酸性溶液包括稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括稀盐酸和稀硫酸的组合，稀盐酸和稀硝酸的组合，稀硫酸和稀硝酸的组合或稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸的组合。
优选地，所述酸性溶液浓度为0.02-0.06mol/L，例如可以是0.02mol/L、0.025mol/L、0.03mol/L、0.035mol/L、0.04mol/L、0.045mol/L、0.05mol/L、0.055mol/L或0.06mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地(1)所述含镧原料液的浓度为10-100ppm，例如可以是10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm或100ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述含镧原料液的pH值为4-7，例如可以是4、4.3、4.6、4.9、5.2、6.5、5.8、6.1、6.4、6.7或7，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述磷酸改性高岭土的制备方法如下所述：
混合高岭土原料以及改性剂，球磨后依次进行洗涤以及干燥，得到所述磷酸改性高岭土。
本发明通过球磨提供机械力，在机械力的作用下使磷酸根固定在高岭土颗粒表面上。
优选地，所述改性剂包括磷酸。
本发明所述磷酸为市售浓磷酸，其化学分子式为H3PO4。
本发明所述高岭土原料是市售或者制备的水洗高岭土粉体，其化学分子式为Al2SiO5(OH)4。
优选地，所述改性剂与高岭土原料的质量比为1:(5-20)，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨的转速为350-400rpm，例如可以是350rpm、360rpm、370rpm、380rpm、390rpm或400rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨的时间为10-120min，例如可以是10min、30min、50min、70min、90min、110min或120min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨中的球料比为(40-50):1，例如可以是40:1、41:1、42:1、43:1、44:1、45:1、46:1、47:1、48:1、49:1或50:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的温度为20-30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃28℃29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间为6-8h，例如可以是6h、6.2h、6.4h、6.6h、6.8h、7h、7.2h、7.4h、7.6h、7.8h或8h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述洗涤中使用的洗涤液包括水。
本发明采用水洗涤除去过量的磷酸。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法包括如下步骤：
(1)混合磷酸改性高岭土以及浓度为10-100ppm、pH值为4-7的含镧原料液，然后在150-300r/min的转速的搅拌过程中吸附1-3h，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；所述磷酸改性高岭土与含镧原料液的固液比为(1.5-6)g:1L；
(2)使用浓度为0.02-0.06mol/L的脱附剂对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；
步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附；
步骤(1)所述磷酸改性高岭土的制备方法如下所述：
以1:(5-20)的质量比混合改性剂与高岭土原料，以350-400rpm的转速球磨10-120min，而后采用水洗涤，在20-30℃下干燥6-8h后得到所述磷酸改性高岭土。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法对稀土元素镧的吸附效率高达99.9％；
(2)本发明提供的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法采用酸性溶液作为脱附剂，能够实现稀土镧的完全脱附，脱附后的磷酸改性高岭土对稀土镧的吸附效率基本保持不变，实现了磷酸改性高岭土的循环利用；
(3)本发明提供的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法具有高效、低成本且环境友好的优势。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明具体实施方式中，吸附和脱附完成后，溶液中稀土元素镧的含量通过ICP法测定。
稀土元素镧的吸附效率计算公式如下所示：
式中，A表示吸附效率，[M]i表示含镧原料液中稀土元素镧的浓度，[M]f表示残液中稀土元素镧的浓度。
实施例1
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)混合0.2g磷酸改性高岭土以及100mL浓度为30ppm、pH值为4.45的含镧原料液，然后在25℃的水浴温度下，200r/min的转速的搅拌过程中吸附2h，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；
(2)使用浓度为0.05mol/L的稀盐酸对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；
步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附；
步骤(1)所述磷酸改性高岭土的制备方法如下所述：
混合0.2g磷酸与2g高岭土原料，以350rpm的转速球磨120min，而后采用水洗涤，在25℃下干燥7h后得到所述磷酸改性高岭土。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为99.9％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为99.4％。
实施例2
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)混合0.3g磷酸改性高岭土以及150mL浓度为60ppm、pH值为4.25的含镧原料液，然后在30℃的水浴温度下，200r/min的转速的振荡搅拌过程中吸附3h，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；
(2)使用浓度为0.04mol/L的稀盐酸对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；
步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附；
步骤(1)所述磷酸改性高岭土的制备方法如下所述：
混合0.3g磷酸与3g高岭土原料，以380rpm的转速球磨90min，而后采用水洗涤，在25℃下干燥8h后得到所述磷酸改性高岭土。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为99.6％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为98.7％。
实施例3
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)混合0.3g磷酸改性高岭土以及100mL浓度为70ppm、pH值为3.35的含镧原料液，然后在35℃的水浴温度下，200r/min的转速的振荡搅拌过程中吸附3h，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；
(2)使用浓度为0.02mol/L的稀盐酸对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；
步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附；
步骤(1)所述磷酸改性高岭土的制备方法如下所述：
混合0.25g磷酸与2.5g高岭土原料，以390rpm的转速球磨120min，而后采用水洗涤，在30℃下干燥6h后得到所述磷酸改性高岭土。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为98.9％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为98.3％。
实施例4
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)混合0.6g磷酸改性高岭土以及300mL浓度为100ppm、pH值为4.00的含镧原料液，然后在28℃的水浴温度下，200r/min的转速的振荡搅拌过程中吸附3h，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；
(2)使用浓度为0.03mol/L的稀盐酸对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；
步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附；
步骤(1)所述磷酸改性高岭土的制备方法如下所述：
混合0.4g磷酸与45g高岭土原料，以400rpm的转速球磨180min，而后采用水洗涤，在30℃下干燥6.5h后得到所述磷酸改性高岭土。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为98.5％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为98.1％。
实施例5
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(1)所述磷酸改性高岭土的添加量更改为2g。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为98.7％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为96.5％。
实施例6
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述稀盐酸的浓度更改为0.06mol/L。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为99.9％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为98.4％。
实施例7
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述稀盐酸的浓度更改为0.1mol/L。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为99.9％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为98.6％。
实施例8
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将磷酸改性高岭土的制备方法中磷酸的添加量更改为0.4g。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为99.8％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为97.6％。
实施例9
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将磷酸改性高岭土的制备方法中磷酸的添加量更改为0.05g。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为99.6％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为96.8％。
实施例10
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(1)所述搅拌中的转速更改为50r/min。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为98.9％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为96.9％。
实施例11
本实施例提供了一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将磷酸改性高岭土的制备方法中球磨时间更改为10min。
采用本实施例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为99.5％；
将脱附后的磷酸改性高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为98.3％。
对比例1
本对比例提供了一种改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：本对比例将磷酸改性高岭土更改为未改性的高岭土。
采用本对比例提供的方法对含镧原料液进行吸附，稀土元素镧的吸附率为4.2％；
将脱附后的未改性的高岭土重新对步骤(1)所述的含镧原料液进行吸附，其吸附率为4.5％。
综上所述，本发明提供的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法中磷酸改性高岭土具有工艺简单、化学性质稳定、对环境友好等优点，且对稀土元素镧的吸附效率高，能够达到99.9％，采用稀盐酸便可实现完全脱附，脱附后的磷酸改性高岭土能够循环使用。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (18)
1.一种利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)混合磷酸改性高岭土以及含镧原料液，然后在搅拌过程中进行吸附，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；所述磷酸改性高岭土与含镧原料液的固液比为(1.5-6)g:1L；
所述磷酸改性高岭土的制备方法如下所述：
混合高岭土原料以及改性剂，球磨后依次进行洗涤以及干燥，得到所述磷酸改性高岭土；所述改性剂包括磷酸；
(2)对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；
步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附。
2.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述搅拌包括磁力搅拌或震荡搅拌。
3.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述搅拌的转速为150-300r/min。
4.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述吸附的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述吸附的温度为25-35℃。
6.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，步骤(2)所述脱附中使用的脱附剂包括酸性溶液。
7.根据权利要求6所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求6所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述酸性溶液浓度为0.02-0.06mol/L。
9.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，步骤(1)所述含镧原料液的浓度为10-100ppm。
10.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，步骤(1)所述含镧原料液的pH值为4-7。
11.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述改性剂与高岭土原料的质量比为1:(5-20)。
12.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述球磨的转速为350-400rpm。
13.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述球磨的时间为10-120min。
14.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述球磨中的球料比为(40-50):1。
15.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述干燥的温度为20-30℃。
16.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述干燥的时间为6-8h。
17.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述洗涤中使用的洗涤液包括水。
18.根据权利要求1所述的利用磷酸改性高岭土吸附稀土元素镧的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)混合磷酸改性高岭土以及浓度为10-100ppm、pH值为4-7的含镧原料液，然后在150-300r/min的转速的搅拌过程中吸附1-3h，而后固液分离后得到残液以及负载稀土镧的磷酸改性高岭土；所述磷酸改性高岭土与含镧原料液的固液比为(1.5-6)g:1L；
(2)使用浓度为0.02-0.06mol/L的脱附剂对步骤(1)所得负载稀土镧的磷酸改性高岭土进行脱附，得到脱附后的磷酸改性高岭土；
步骤(2)所得脱附后的磷酸改性高岭土用于步骤(1)所述吸附；
步骤(1)所述磷酸改性高岭土的制备方法如下所述：
以1:(5-20)的质量比混合改性剂与高岭土原料，以350-400rpm的转速球磨10-120min，而后采用水洗涤，在20-30℃下干燥6-8h后得到所述磷酸改性高岭土。
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Legal Events
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