CN114806707B - 一种油茶籽油的精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种油茶籽油的精炼方法，包括将油茶籽毛油依次进行脱胶，碱炼，脱皂，水洗，脱色后，制得油茶籽精炼油。本发明所述精炼方法既可有效地去除毛油中的多种杂质和过重气味，质量指标达到油茶籽油国家标准，又能最大程度地保留天然活性营养成分。
Description
技术领域
本发明涉及油茶籽油生产的技术领域，尤其涉及一种油茶籽油的精炼方法。
背景技术
油茶树是世界四大木本油料之一，它生长在中国南方亚热带地区的高山及丘陵地带，海拔高度以100-500m为宜，对土壤的要求高，是中国特有的一种纯天然高级油料，主要集中在我国安徽、浙江、江西、湖南、广西等地区的高山及丘陵地带。汤池镇地貌趋势为南部和西南部地势较高，东部和北部地势较低，呈西南向东北倾斜，境内南部及西部连绵的低山丘陵，属大别山余脉边缘，海拔高程在80-598米之间，易于油茶树的生长。
茶籽油，又称山茶油，是从油茶树种子中获得的，是中国最古老的木本实用植物油之一。油茶籽油主要由油酸、亚油酸、棕榈酸和亚麻酸等不饱和脂肪酸组成，与世界公认的优质植物油脂——橄榄油的成份组成非常相似，而且它的不饱和脂肪酸含量比橄榄油高，油茶籽油的物理化学特性也与橄榄油非常相似。
由于压榨后的油茶籽毛油中含有多种杂质和过重气味，不仅影响油茶籽油的食用价值和安全贮藏，而且给深加工带来困难，因此需要通过精炼以去除对食用、贮藏、工业生产等有害的杂质，得到符合一定质量标准的成品油。目前生产上还没有一套适合油茶籽油专用的精炼工艺，实际生产中应用的工艺是采用“毛油-脱胶-脱酸-脱色-脱臭”这一常规精炼方法，所得产品质量虽有所改观，但由于油茶籽油固有的特殊性，因而常规精炼方法不能有效脱除可溶性杂质，并且常规精炼方法的核心是“高温高压”，所以加工后的精制油茶籽油中活性成分的含量研究非常低，大量的活性营养成分在“高温高压”状态下随着蒸汽外喷而流失。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种油茶籽油的精炼方法，该精炼方法既可有效地去除毛油中的多种杂质和过重气味，质量指标达到油茶籽油国家标准，又能最大程度地保留天然活性营养成分。
本发明提出的一种油茶籽油的精炼方法，包括将油茶籽毛油依次进行脱胶，碱炼，脱皂，水洗，脱色后，制得油茶籽精炼油。
优选地，所述脱胶包括：向油茶籽毛油中加入油相重量0.05-0.5％的酸液，在70-80℃下搅拌30-50min，分离后得到脱胶油相；
优选地，所述酸液为磷酸、醋酸或盐酸溶液。
优选地，所述碱炼包括：向脱胶油相中加入理论碱用量1-1.3倍的碱液，在80-90℃下搅拌20-40min，分离后得到碱炼油相；
优选地，所述碱液为NaOH或KOH溶液。
优选地，所述脱皂包括：向碱炼油相中加入油相重量10-30％的热水，搅拌10-30min，静置冷却，分离后得到脱皂油相；
优选地，所述热水的温度为80-90℃。
优选地，所述水洗包括：向脱皂油相中加入油相重量0.01-0.05％的有机酸和油相重量5-15％的热水，搅拌混匀，分离后得到水洗油相；
优选地，所述有机酸为柠檬酸、酒石酸或苹果酸，所述热水的温度为90-100℃。
优选地，所述脱色包括一次脱色和二次脱色。
优选地，所述一次脱色包括：向水洗油相中加入油相重量1-5％的活性白土，在90-110℃下搅拌40-60min，分离出活性白土后，得到一次脱色油相；
优选地，所述活性白土是通过将天然白土加入水中形成悬浮液，再加入酸或碱调节pH值至3-9，90-100℃下烘干得到。
优选地，所述二次脱色包括：向一次脱色油相中加入油相重量0.1-0.5％的活化壳聚糖，在90-110℃下搅拌60-90min，分离出活化壳聚糖后，得到二次脱色油相，即为所述油茶籽精制油。
所述活化壳聚糖是柠檬酸修饰壳聚糖的复合材料，其是通过将壳聚糖与柠檬酸在次亚磷酸钠催化下进行酰化反应后得到；
优选地，所述柠檬酸的用量是壳聚糖重量的10-20％。
活性白土对色素，尤其是叶绿素及其他胶性杂质吸附能力很强，对于碱性原子团和极性原子团吸附能力更强，在油脂工业的脱色中应用广泛，但是经过白土脱色后，油相中不仅残留土腥味，而且还残留有引起油脂臭味的游离脂肪酸、醛、酮及其它不需要的物质。现有工艺中利用脱臭工艺，即在高温和高真空条件下加热油脂，去掉油中的醛、酮等小分子物质和游离脂肪酸等臭味分子，但高温也会造成某些不饱和脂肪酸链的断裂、反式脂肪酸含量上升或活性成分流失。活化壳聚糖具有疏松的孔隙，比表面积大，脱色系数高，并具有疏水性，对杂质的脱除有明显的效果，并且其壳聚糖上所含有的氨基在柠檬酸性条件下可以与醛、酮等小分子反应，从而达到去除油相中醛、酮等小分子物质和游离脂肪酸的目的，避免了高温脱臭工艺造成活性营养成分流失。
优选地，所述油茶籽毛油是将油茶籽经压榨后制得。
本发明所述油茶籽油的精炼方法中，脱胶是通过酸化处理将溶存于油脂中的磷脂质等胶质沉淀、分离、除去，碱炼是利用碱对油脂中所含的游离脂肪酸进行中和处理，脱皂是，将所产生的皂除去；水洗是用于较大程度地洗去油脂中中所含的可溶性杂质，脱色是用活性白土等吸附剂将色素成分或其他的微量成分除去。本发明中省略了传统精炼方法采用的脱臭工艺，通过采用两次脱色工艺，既有效地去除油茶籽油中的杂质和一些不良成分，又能最大程度地保留油茶籽油中的甾醇等活性成分，精炼后的成品油各项指标均符合国家油茶籽油标准。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种油茶籽油的精炼方法，包括：
(1)压榨：在冷榨机中将油茶籽粉压榨出油，过滤后，得到油茶籽毛油；
(2)脱胶：在脱胶罐中将油茶籽毛油预热至30℃，再向油茶籽毛油中加入油相重量0.1％的磷酸溶液(85wt％)，充分混合后，在77℃下搅拌40min，自然冷却至室温，离心分离出皂角，得到脱胶油相；
(3)碱炼：将所述脱胶油相预热至40℃，再向所述脱胶油相中加入理论碱用量的1.2倍的NaOH溶液(15wt％)，理论碱用量＝7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，在85℃下以70r/min的速率搅拌30min后，趁热离心分离，得到脱皂油相；
(4)脱皂：在水洗锅中，将所述脱皂油相升温至80℃，向所述脱皂油相中加入油相重量23％的热水(80℃)，搅拌20min后静置冷却，分离出水相后，得到脱皂油相；
(5)水洗：将所述脱皂油相升温至85℃，再加入油相重量0.02％的柠檬酸溶液(50wt％)和油相重量8％的热水(90℃)，搅拌混匀后，自然冷却至室温，离心分离，得到水洗油相；
(6)脱色：在脱色塔内，将所述水洗油相升温至90℃，再向所述水洗油相中油相重量2％的活性白土，在105℃下搅拌50min，降至室温后离心分离，得到一次脱色油相；
其中，所述活性白土是通过下述方法制备得到：将天然白土与水混合形成悬浮液，再用NaOH溶液(0.5wt％)调节pH值为7，90℃下烘干；
再将所述一次脱色油相升温至95℃，向所述一次脱色油相中加入油相重量0.3％的活化壳聚糖，在110℃下搅拌70min，降至室温后离心分离，得到二次脱色油相，即为所述油茶籽精炼油；
其中，所述活化壳聚糖是通过下述方法制备得到：将柠檬酸和次亚磷酸钠(柠檬酸与次亚磷酸钠的质量比为40:1)加入蒸馏水中溶解完全；再加入柠檬酸6倍重量的壳聚糖(重均分子量60万，脱乙酰度大于85％、粒径60μm)溶解完全，在110℃下搅拌反应3h后冷却至室温，用乙醇沉淀、洗涤并抽滤后真空冷冻干燥。
实施例2
一种油茶籽油的精炼方法，包括：
(1)压榨：在冷榨机中将油茶籽粉压榨出油，过滤后，得到油茶籽毛油；
(2)脱胶：在脱胶罐中将油茶籽毛油预热至30℃，再向油茶籽毛油中加入油相重量0.05％的磷酸溶液(85wt％)，充分混合后，在80℃下搅拌30min，自然冷却至室温，离心分离出皂角，得到脱胶油相；
(3)碱炼：将所述脱胶油相预热至40℃，再向所述脱胶油相中加入理论碱用量的1.3倍的NaOH溶液(15wt％)，理论碱用量＝7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，在80℃下以80r/min的速率搅拌20min后，趁热离心分离，得到脱皂油相；
(4)脱皂：在水洗锅中，将所述脱皂油相升温至80℃，向所述脱皂油相中加入油相重量30％的热水(80℃)，搅拌30min后静置冷却，分离出水相后，得到脱皂油相；
(5)水洗：将所述脱皂油相升温至80℃，再加入油相重量0.05％的柠檬酸溶液(50wt％)和油相重量15％的热水(80℃)，搅拌混匀后，自然冷却至室温，离心分离，得到水洗油相；
(6)脱色：在脱色塔内，将所述水洗油相升温至90℃，再向所述水洗油相中油相重量5％的活性白土，在90℃下搅拌60min，降至室温后离心分离，得到一次脱色油相；
其中，所述活性白土是通过下述方法制备得到：将天然白土与水混合形成悬浮液，再用NaOH溶液(0.5wt％)调节pH值为7，90℃下烘干；
再将所述一次脱色油相升温至90℃，向所述一次脱色油相中加入油相重量0.1％的活化壳聚糖，在110℃下搅拌60min，降至室温后离心分离，得到二次脱色油相，即为所述油茶籽精炼油；
其中，所述活化壳聚糖是通过下述方法制备得到：将柠檬酸和次亚磷酸钠(柠檬酸与次亚磷酸钠的质量比为40:1)加入蒸馏水中溶解完全；再加入柠檬酸6倍重量的壳聚糖(重均分子量60万，脱乙酰度大于85％、粒径60μm)溶解完全，在110℃下搅拌反应3h后冷却至室温，用乙醇沉淀、洗涤并抽滤后真空冷冻干燥。
实施例3
一种油茶籽油的精炼方法，包括：
(1)压榨：在冷榨机中将油茶籽粉压榨出油，过滤后，得到油茶籽毛油；
(2)脱胶：在脱胶罐中将油茶籽毛油预热至30℃，再向油茶籽毛油中加入油相重量0.5％的磷酸溶液(85wt％)，充分混合后，在70℃下搅拌50min，自然冷却至室温，离心分离出皂角，得到脱胶油相；
(3)碱炼：将所述脱胶油相预热至40℃，再向所述脱胶油相中加入理论碱用量的1倍的NaOH溶液(15wt％)，理论碱用量＝7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，在90℃下以60r/min的速率搅拌40min后，趁热离心分离，得到脱皂油相；
(4)脱皂：在水洗锅中，将所述脱皂油相升温至80℃，向所述脱皂油相中加入油相重量10％的热水(90℃)，搅拌10min后静置冷却，分离出水相后，得到脱皂油相；
(5)水洗：将所述脱皂油相升温至90℃，再加入油相重量0.01％的柠檬酸溶液(50wt％)和油相重量5％的热水(90℃)，搅拌混匀后，自然冷却至室温，离心分离，得到水洗油相；
(6)脱色：在脱色塔内，将所述水洗油相升温至100℃，再向所述水洗油相中油相重量1％的活性白土，在110℃下搅拌40min，降至室温后离心分离，得到一次脱色油相；
其中，所述活性白土是通过下述方法制备得到：将天然白土与水混合形成悬浮液，再用NaOH溶液(0.5wt％)调节pH值为7，90℃下烘干；
再将所述一次脱色油相升温至100℃，向所述一次脱色油相中加入油相重量0.5％的活化壳聚糖，在90℃下搅拌90min，降至室温后离心分离，得到二次脱色油相，即为所述油茶籽精炼油；
其中，所述活化壳聚糖是通过下述方法制备得到：将柠檬酸和次亚磷酸钠(柠檬酸与次亚磷酸钠的质量比为40:1)加入蒸馏水中溶解完全；再加入柠檬酸6倍重量的壳聚糖(重均分子量60万，脱乙酰度大于85％、粒径60μm)溶解完全，在110℃下搅拌反应3h后冷却至室温，用乙醇沉淀、洗涤并抽滤后真空冷冻干燥。
对比例1
一种油茶籽油的精制方法，包括：
(1)压榨：在冷榨机中将油茶籽粉压榨出油，过滤后，得到油茶籽毛油；
(2)脱胶：在脱胶罐中将油茶籽毛油预热至30℃，再向油茶籽毛油中加入油相重量0.1％的磷酸溶液(85wt％)，充分混合后，在77℃下搅拌40min，自然冷却至室温，离心分离出皂角，得到脱胶油相；
(3)碱炼：将所述脱胶油相升温至40℃，再向所述脱胶油相中加入理论碱用量的1.2倍的NaOH溶液(15wt％)，理论碱用量＝7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，在85℃下以70r/min的速率搅拌30min后，趁热离心分离，到脱皂油相；
(4)脱皂：在水洗锅中，将所述脱皂油相升温至80℃，向所述脱皂油相中加入油相重量23％的热水(80℃)，搅拌20min后静置冷却，分离出水相后，得到脱皂油相；
(5)水洗：将所述脱皂油相升温至85℃，再加入油相重量0.02％的柠檬酸溶液(50wt％)和油相重量8％的热水(90℃)，搅拌混匀后，自然冷却至室温，离心分离，得到水洗油相；
(6)脱色：在脱色塔内，将所述水洗油相升温至90℃，再向所述水洗油相中油相重量2％的活化白土，在105℃下搅拌50min，降至室温后过滤，得到脱色油相；
其中，所述活性白土是通过下述方法制备得到：将天然白土与水混合形成悬浮液，再用NaOH溶液(0.5wt％)调节pH值为7，90℃下烘干；
(7)脱臭：在脱臭塔内，将所述脱色油相在真空度为0.4kPa，温度为240℃的条件下，以2.0mL/min的速度通入水蒸汽脱臭60min，油温高于80℃时保持真空，脱臭结束后将油样冷却至室温，离心得到脱臭油相，即为所述油茶籽精炼油。
对比例2
一种油茶籽油的精炼方法，包括：
(1)压榨：在冷榨机中将油茶籽粉压榨出油，过滤后，得到油茶籽毛油；
(2)脱胶：在脱胶罐中将油茶籽毛油预热至30℃，再向油茶籽毛油中加入油相重量0.1％的磷酸溶液(85wt％)，充分混合后，在77℃下搅拌40min，自然冷却至室温，离心分离出皂角，得到脱胶油相；
(3)碱炼：将所述脱胶油相预热至40℃，再向所述脱胶油相中加入理论碱用量的1.2倍的NaOH溶液(15wt％)，理论碱用量＝7.13×10-4×毛油质量×毛油酸价，在85℃下以70r/min的速率搅拌30min后，趁热离心分离，得到脱皂油相；
(4)脱皂：在水洗锅中，将所述脱皂油相升温至80℃，向所述脱皂油相中加入油相重量23％的热水(80℃)，搅拌20min后静置冷却，分离出水相后，得到脱皂油相；
(5)水洗：将所述脱皂油相升温至85℃，再加入油相重量0.02％的柠檬酸溶液(50wt％)和油相重量8％的热水(90℃)，搅拌混匀后，自然冷却至室温，离心分离，得到水洗油相；
(6)脱色：在脱色塔内，将所述水洗油相升温至90℃，再向所述水洗油相中油相重量2％的活性白土，在105℃下搅拌50min，降至室温后离心分离，得到一次脱色油相；
其中，所述活性白土是通过下述方法制备得到：将天然白土与水混合形成悬浮液，再用NaOH溶液(0.5wt％)调节pH值为7，90℃下烘干；
再将所述一次脱色油相升温至95℃，向所述一次脱色油相中加入油相重量0.3％的壳聚糖(重均分子量60万，脱乙酰度大于85％、粒径60μm)，在110℃下搅拌70min，降至室温后离心分离，得到二次脱色油相，即为所述油茶籽精炼油。
取上述实施例1和对比例1、2所得精炼油进行特征指标测定，结果如下表1所示：
表1实施例和对比例所得精炼油的各项指标
由上表可知，实施例所述油茶籽精炼油质量指标均优于GB/T11765-2018压榨油茶籽油一级。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种油茶籽油的精炼方法，其特征在于，包括将油茶籽毛油依次进行脱胶，碱炼，脱皂，水洗，脱色后，制得油茶籽精炼油；
所述脱色包括一次脱色和二次脱色；
所述一次脱色包括：向水洗油相中加入油相重量1-5％的活性白土，在90-110℃下搅拌40-60min，分离出活性白土后，得到一次脱色油相；
所述活性白土是通过将天然白土加入水中形成悬浮液，再加入酸或碱调节pH值至3-9，90-100℃下烘干得到；
所述二次脱色包括：向一次脱色油相中加入油相重量0.1-0.5％的活化壳聚糖，在90-110℃下搅拌60-90min，分离出活化壳聚糖后，得到二次脱色油相，即为所述油茶籽精炼油；
所述活化壳聚糖是柠檬酸修饰壳聚糖的复合材料，其是通过将壳聚糖与柠檬酸在次亚磷酸钠催化下进行酰化反应后得到；所述柠檬酸的用量是壳聚糖重量的10-20％。
2.根据权利要求1所述油茶籽油的精炼方法，其特征在于，所述脱胶包括：向油茶籽毛油中加入油相重量0.05-0.5％的酸液，在70-80℃下搅拌30-50min，分离后得到脱胶油相；
所述酸液为磷酸、醋酸或盐酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述油茶籽油的精炼方法，其特征在于，所述碱炼包括：向脱胶油相中加入理论碱用量1-1.3倍的碱液，在80-90℃下搅拌20-40min，分离后得到碱炼油相；
所述碱液为NaOH或KOH溶液。
4.根据权利要求1或2所述油茶籽油的精炼方法，其特征在于，所述脱皂包括：向碱炼油相中加入油相重量10-30％的热水，搅拌10-30min，静置冷却，分离后得到脱皂油相；
所述热水的温度为80-90℃。
5.根据权利要求1或2所述油茶籽油的精炼方法，其特征在于，所述水洗包括：向脱皂油相中加入油相重量0.01-0.05％的有机酸和油相重量5-15％的热水，搅拌混匀，分离后得到水洗油相；
所述有机酸为柠檬酸、酒石酸或苹果酸，所述热水的温度为90-100℃。
6.根据权利要求1或2所述油茶籽油的精炼方法，其特征在于，所述油茶籽毛油是将油茶籽经压榨后制得。
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