CN114806473A - 一种耐冷热低吸湿环氧底部填充胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于填充胶技术领域，尤其涉及一种耐冷热低吸湿环氧底部填充胶及其制备方法，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶包括按质量百分比计的以下原料：65‑80％的环氧树脂、15‑20％的固化剂、0.75‑3％的促进剂、0.5‑5％的填料、2‑8％的稀释剂、0.5‑3％的偶联剂以及0.1‑0.4％的消泡剂。该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶具有以下特点：1、具有耐低温性；2、具有耐高温；3、具有很好耐冷热冲击性；4、具有极低的吸水、吸湿性。

Description

一种耐冷热低吸湿环氧底部填充胶及其制备方法

技术领域

本发明属于填充胶技术领域，尤其涉及一种耐冷热低吸湿环氧底部填充胶及其制备方法。

背景技术

倒装芯片(Flip chip)是一种无引脚结构。倒装片连接有三种主要类型C4(Controlled Collapse Chip Connection)、DCA(Direct chip attach)和FCAA(Flip ChipAdhesive Attachement)。FCAA连接存在多种形式，当前仍处于初期开发阶段。硅片与基材之间的连接不采用焊料，而是用胶来代替。

现如今随着科学技术以及新材料的发展，促使倒装芯片技术要求越来越高，且在持续的改变和发展，为进一步加强倒装芯片的质量，那么填充材料的性能可靠性和应用耐久性成为关键，目前大多数底部填充胶均具有良好的粘接，绝缘性，但是随着使用时间的延长，芯片会一直处于热循环的环境，以及高湿气环境，容易导致胶体开裂，脱胶，绝缘性能下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐冷热低吸湿环氧底部填充胶及其制备方法，旨在解决现有技术中的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶及其制备方法技术问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供的一种耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，包括按质量百分比计的以下原料：65-80％的环氧树脂、15-20％的固化剂、0.75-3％的促进剂、0.5-5％的填料、2-8％的稀释剂、0.5-3％的偶联剂以及0.1-0.4％的消泡剂。

可选地，所述环氧树脂粘度在2000-5000cps。

可选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和锆铝酯偶联剂中的任意一种或至少两种的混合物。

可选地，所述填料选自补强粉、阻燃粉和导热粉中的任意一种或至少两种的混合物。

可选地，所述填料选自气相二氧化硅、氮化硼和氧化铝中的任意一种或至少两种的混合物。

可选地，所述固化剂为潜伏性固化剂，所述潜伏性固化剂选自双氰胺固化剂、SHD固化剂和酮亚胺固化剂中的任意一种或至少两种的混合物。

可选地，所述促进剂为脂肪胺促进剂或咪唑类促进剂，或两者的混合物。

可选地，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或缩水甘油醚型环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合物。

可选地，所述稀释剂选自烯丙基缩水甘油醚、正丁醇或丙酮中的任意一种或至少两种的混合物。

为实现上述目的，本发明实施例提供的所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：

1)按配比称取环氧树脂和填料，将上述环氧树脂和填料投入搅拌桶内，然后80-100℃真空快速搅拌0.8-1.2小时，降温至45-55℃；

2)然后投入配比量的偶联剂，继续真空搅拌0.4-0.6小时，泄压降温至室温；

3)继续投入配比量的固化剂、促进剂、稀释剂和消泡剂，再真空搅拌0.4-0.6小时，制得耐冷热低吸湿环氧底部填充胶。

本发明实施例提供的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶及其制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶具有以下特点：1、具有耐低温性；2、具有耐高温；3、具有很好耐冷热冲击性；4、具有极低的吸水、吸湿性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。

在本发明的实施例中，提供一种耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，包括按质量百分比计的以下原料：65-80％的环氧树脂、15-20％的固化剂、0.75-3％的促进剂、0.5-5％的填料、2-8％的稀释剂、0.5-3％的偶联剂以及0.1-0.4％的消泡剂。

原料中的该配比偶联剂改善了固化后的界面状态，防止介质渗透到胶体中，比如湿气、水气，从而保证较低的吸湿性。

在本发明的一些较佳实施例中，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶中的环氧树脂粘度在2000-5000cps，作用是调整应用时的流动性。

在本发明的一些较佳实施例中，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶中的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和锆铝酯偶联剂中的任意一种或至少两种的混合物。

在本发明的一些较佳实施例中，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶中的填料选自补强粉、阻燃粉和导热粉中的任意一种或至少两种的混合物。补强粉主要作用是提高聚合物强度，提高聚合物的韧性、延展性，提高耐高低温性。阻燃粉提供了阻燃性能，导热粉提供了导热效果。

在本发明的一些较佳实施例中，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶中的填料选自气相二氧化硅、氮化硼和氧化铝中的任意一种或至少两种的混合物。

在本发明的一些较佳实施例中，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶中的固化剂为潜伏性固化剂，潜伏性固化剂选自双氰胺固化剂、SHD固化剂和酮亚胺固化剂中的任意一种或至少两种的混合物，储存稳定性好。

在本发明的一些较佳实施例中，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶中的促进剂为脂肪胺促进剂或咪唑类促进剂，或两者的混合物。上述促进剂的作用是使环氧树脂与固化剂的固化反应生产高分子聚合物的过程中，使固化反应在更低的温度下进行。

在本发明的一些较佳实施例中，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶中的环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或缩水甘油醚型环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合物。

在本发明的一些较佳实施例中，该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶中的稀释剂选自烯丙基缩水甘油醚、正丁醇或丙酮中的任意一种或至少两种的混合物。

在本发明的实施例中，还提供该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：

1)按配比称取环氧树脂和填料，将上述环氧树脂和填料投入搅拌桶内，然后80-100℃真空快速搅拌0.8-1.2小时，降温至45-55℃；

2)然后投入配比量的偶联剂，继续真空搅拌0.4-0.6小时，泄压降温至室温；

3)继续投入配比量的固化剂、促进剂、稀释剂和消泡剂，再真空搅拌0.4-0.6小时，制得耐冷热低吸湿环氧底部填充胶。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1-6中各原料的用量请参阅表1

表1

原料	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4
					环氧树脂(％)	65	70	75	80
固化剂(％)	20	18	16	15
					促进剂(％)	3	2	1	0.75
填料(％)	0.6	5	3	0.5
					稀释剂(％)	8	2	2.5	3
偶联剂(％)	3	2.9	2.3	0.5
					消泡剂(％)	0.4	0.1	0.2	0.25

实施例1-6

该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶的制备方法，步骤如下：

1)按配比称取环氧树脂和填料，将上述环氧树脂和填料投入搅拌桶内，然后90℃真空快速搅拌1小时，降温至50℃；

2)然后投入配比量的偶联剂，继续真空搅拌0.5小时，泄压降温至室温；

3)继续投入配比量的固化剂、促进剂、稀释剂和消泡剂，再真空搅拌0.5小时，制得耐冷热低吸湿环氧底部填充胶。

实施例7

本实施例对实施例1-6制得的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶的耐寒、耐高温、耐冷热冲击性和吸湿性进行测试。

其中：

冷热冲击方法：-50℃/1小时，常温5分钟，150℃/1小时，2小时一个循环；判断标准：胶体无开裂、无起泡、无色变；测试设备：冷热冲击试验箱；

吸水率按照ASTM D570-98测试；

耐高温按照GB/T 2423.2-2008进行测试；测试温度为150℃；

耐低温按照GB/T 2423.1-2008进行测试；测试温度为-50℃。

测试结果请参阅表2。

表2

该耐冷热低吸湿环氧底部填充胶不仅具有长期耐低温-50℃，耐高温180℃的良好性能，并且可以在-50℃与150℃快速循环使用1000小时以上，同时吸水率极低，在水气及湿气较大的环境应用不会导致性能下降，整体提升了底部填充胶对高要求环境的适用性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，包括按质量百分比计的以下原料：65-80％的环氧树脂、15-20％的固化剂、0.75-3％的促进剂、0.5-5％的填料、2-8％的稀释剂、0.5-3％的偶联剂以及0.1-0.4％的消泡剂。

2.根据权利要求1所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，所述环氧树脂粘度在2000-5000cps。

3.根据权利要求1所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和锆铝酯偶联剂中的任意一种或至少两种的混合物。

4.根据权利要求1所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，所述填料选自补强粉、阻燃粉和导热粉中的任意一种或至少两种的混合物。

5.根据权利要求1所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，所述填料选自气相二氧化硅、氮化硼和氧化铝中的任意一种或至少两种的混合物。

6.根据权利要求1所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，所述固化剂为潜伏性固化剂，所述潜伏性固化剂选自双氰胺固化剂、SHD固化剂和酮亚胺固化剂中的任意一种或至少两种的混合物。

7.根据权利要求1所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，所述促进剂为脂肪胺促进剂或咪唑类促进剂，或两者的混合物。

8.根据权利要求1-7任一项所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或缩水甘油醚型环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合物。

9.根据权利要求1-7任一项所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶，其特征在于，所述稀释剂选自烯丙基缩水甘油醚、正丁醇或丙酮中的任意一种或至少两种的混合物。

10.根据权利要求1-9任一项所述的耐冷热低吸湿环氧底部填充胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按配比称取环氧树脂和填料，将上述环氧树脂和填料投入搅拌桶内，然后80-100℃真空快速搅拌0.8-1.2小时，降温至45-55℃；

2)然后投入配比量的偶联剂，继续真空搅拌0.4-0.6小时，泄压降温至室温；

3)继续投入配比量的固化剂、促进剂、稀释剂和消泡剂，再真空搅拌0.4-0.6小时，制得耐冷热低吸湿环氧底部填充胶。