CN114806285A - 一种无树脂炭黑色浆及其制备方法与应用 - Google Patents

一种无树脂炭黑色浆及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无树脂炭黑色浆，其组成成分包括：炭黑颜料
Figure RE-DDA0003707583700000011
助溶剂
Figure RE-DDA0003707583700000012
超分散剂
Figure RE-DDA0003707583700000013
消泡剂0.3～0.5％；pH调节剂0.1～0.3％；防腐剂0.1～0.2％；溶剂

Description

一种无树脂炭黑色浆及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域，尤其涉及一种无树脂炭黑色浆及其制备方法与应用。
背景技术
多年来在眼镜架漆行业，全面推进“油改水”的环境友好转型，已提到议事日程。2018年末浙江省就提出下个五年计划内眼镜架喷漆“油改水”要完成30％以上的硬性指标。但是，目前大多数喷漆企业仍然使用有机溶剂型涂料，“油改水”转型受阻。其中原因之一是水性涂料的光泽度、硬度等关键的技术指标不如油性涂料。尤其是保证水性涂料漆膜的光泽度与油性涂料媲美，成了技术难题。光泽度不稳定的主要原因是体系各组分相容性不佳，影响硬度指标的因素之一是加工涂料时添加的助剂在漆膜内以小分子形式存留相对过量。
发明内容
鉴于目前水性涂料存在的技术指标不如油性涂料，本发明提供一种无树脂炭黑色浆，采用了受控自由基聚合合成的超分散剂，使得色浆在常规的水性涂料树脂体系中得以很好的分散，并保持了颜料炭黑颗粒在涂料中的稳定性、色浆和涂料基料的高度相溶性，从而保持漆膜的高光泽度。
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
一种无树脂炭黑色浆，其组成成分包括：
炭黑颜料
Figure RE-GDA0003707583690000011
助溶剂
Figure RE-GDA0003707583690000012
超分散剂
Figure RE-GDA0003707583690000013
消泡剂0.3～0.5％；
pH调节剂0.1～0.3％；
防腐剂0.1～0.2％；
溶剂
Figure RE-GDA0003707583690000014
依照本发明的一个方面，所述超分散剂为采用受控自由基聚合制备的嵌段共聚物分散剂。
依照本发明的一个方面，所述嵌段共聚物分散剂为由单体丙烯酸铵、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙烯基吡啶等中的任几种共聚的嵌段共聚物。
依照本发明的一个方面，所述溶剂可以是甲基异丁基酮(MIBK)、异丙醇、DBE、乙二醇丁醚醋酸酯(CAC)、醋酸乙酯、丁醇、2-戊酮、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)、乙二醇丁醚、二乙二醇***醋酸酯(DBGA)等中的一种或多种。选择用甲基异丁基酮(MIBK)、异丙醇、DBE、乙二醇丁醚醋酸酯(CAC)、醋酸乙酯、丁醇、2-戊酮、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)、乙二醇丁醚、二乙二醇***醋酸酯(DBGA)等中的一种或多种等作为溶剂，有助于提高和稳定涂料的光泽度。
依照本发明的一个方面，所述助溶剂为有机溶剂，如1,2-丙二醇、乙二醇等。
依照本发明的一个方面，所述防腐剂为异噻唑啉酮类防腐剂。如 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮(CMIT) 等。
依照本发明的一个方面，所述pH调节剂为碱性物质，如胺、氨水等。
一种无树脂炭黑色浆制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
按照质量百分比准备好炭黑颜料、助溶剂、超分散剂、消泡剂、 pH调节剂、防腐剂、溶剂；
在溶剂中加入超分散剂、助溶剂分散均匀；
缓慢加入炭黑颜料，然后进行高速分散；
进行砂磨直到粒径小于500nm；
加入pH调节剂、消泡剂和防腐剂，进行中和、消泡；
过滤得到无树脂炭黑色浆。
依照本发明的一个方面，所述高速分散时间为半小时。
一种无树脂炭黑色浆的应用，所述无树脂炭黑色浆用于非金属材质涂饰用漆，使水性涂料各项指标达到油性漆指标。
本发明实施的优点：
1、本发明所得的色浆具有普适性，与常规水性涂料相容性良好，涂料基料参数与差异对调色效果影响不大。
2、发明所得的无树脂炭黑色浆，虽然是专为醋酸纤维、尼龙66 等材质眼镜架设计，但同样适用于其它水性涂料的调色；
3、本发明所得的无树脂炭黑色浆具有良好的开罐状态，同时具有良好的贮存稳定性，贮存半年以上而不会出现分水、沉淀等现象；
4、本发明所得的色浆具有极佳的着色力，与现有黑色浆相比，达到同样的着色强度所需色浆量更少，更经济；
5、本发明所得的色浆具有优异的狭窄粒径分布，保证了颜料的良好分散及色浆的强着色力；
6、本发明所选超分散剂使颜料炭黑的分散更加容易，而且助剂的用量更少，在一定程度上降低了生产成本，同时助力涂料漆膜的高硬度；
7、本发明所得的色浆不易返粗，放置半年后，其细度、着色力、相容性及色相几乎没有改变，具有良好的贮存稳定性；
8、本发明无树脂炭黑色浆的生产工艺简单，没有特别严格的温度、压力要求,容易实现生产。
本发明针对醋酸纤维材质、尼龙66材质和颜料炭黑表面性质，主要是极性，选择由单体丙烯酸铵、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙烯基吡啶等中的任几种共聚的，集锚固部分和稳定部分于一体的嵌段共聚物作为分散剂，称超分散剂，能使色浆在保证着色力、色相、贮存稳定性等不变、不影响色浆的正常使用的前提下，改善色浆的性能，提高存贮稳定性，増加搭接流平时间，改善流变行为，很好的解决了色浆与各基础漆的相容性，从而使调色后的眼镜架专用水性涂料各项指标达到油性漆指标，有望为非金属材质眼镜架涂饰用漆“油改水”转型做贡献。
附图说明
无。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实验和测试数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例，仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无树脂炭黑色浆，通过如下步骤制备而成：
步骤S1：选取30g溶剂，选用丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)；
步骤S2：在30g丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)中加入22g超分散剂(锚固部分单体：苯乙烯、丙烯酸丁酯；稳定部分单体：丙烯酸铵、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯)，加入7g乙二醇(工业级)助溶剂，分散均匀；
步骤S3：缓慢加入40g炭黑颜料Special Black100，然后高速分散半小时；
步骤S4：通过砂磨机(立式或卧式)砂磨直至粒径小于500nm；
步骤S5：加入0.5g聚醚嵌段改性硅油(PBMS，有效成分含量25％) 消泡剂、0.2g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)防腐剂、0.3g pH调节剂氨水等，低速搅拌进行中和、消泡；
步骤S6：过滤得到无树脂炭黑色浆(样例1)。
步骤S7：10g色浆样例1和100g眼镜架专用涂料基料(主要成分为含羟基丙烯酸树脂)慢速搅拌成涂料A组分。按A：固化剂(水分散型异氰酸酯)＝4:1比例搅拌均匀后，依据企业标准Q/331082TZBY 002-2021制版(涂料漆膜1)。
实施例2
步骤S1：选取30g混合溶剂，选用20g丙二醇甲醚醋酸酯(PMA) 和10g乙二醇丁醚醋酸酯(CAC)；
步骤S2：在S1中30g混合溶剂中，加入22g超分散剂(锚固部分单体：苯乙烯、丙烯酸丁酯；稳定部分单体：丙烯酸铵、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯)，加入7g乙二醇(工业级)助溶剂，分散均匀；
步骤S3：缓慢加入40g炭黑颜料Special Black100，然后高速分散半小时；
步骤S4：通过砂磨机(立式或卧式)砂磨直至粒径小于500nm；
步骤S5：加入0.5g聚醚嵌段改性硅油(PBMS，有效成分含量25％) 消泡剂、0.2g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)防腐剂、0.3g pH调节剂氨水等，低速搅拌进行中和、消泡；
步骤S6：过滤得到无树脂炭黑色浆(样例2)。
步骤S7：10g色浆样例2和100g眼镜架专用涂料基料(主要成分为含羟基丙烯酸树脂))慢速搅拌成涂料A组分。按A：固化剂(水分散型异氰酸酯)＝4:1比例搅拌均匀后，依据企业标准Q/331082TZBY 002-2021(涂料漆膜2)
实施例3
步骤S1：选取30g溶剂，选用异丙醇；
步骤S2：在S1中30g溶剂中，加入22g超分散剂(锚固部分单体：乙烯基吡啶、丙烯酸丁酯；稳定部分单体：丙烯酸铵、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯)，加入7g丙二醇(工业级)助溶剂，分散均匀；
步骤S3：缓慢加入40g炭黑颜料Special Black100，然后高速分散半小时；
步骤S4：通过砂磨机(立式或卧式)砂磨直至粒径小于500nm；
步骤S5：加入0.5g聚醚嵌段改性硅油(PBMS，有效成分含量25％) 消泡剂、0.2g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)防腐剂、0.3g pH调节剂二乙胺等，低速搅拌进行中和、消泡；
步骤S6：过滤得到无树脂炭黑色浆(样例3)。
步骤S7：10g色浆样例3和100g眼镜架专用涂料基料(主要成分为含羟基丙烯酸树脂))慢速搅拌成涂料A组分。按A：固化剂(水分散型异氰酸酯)＝4:1比例搅拌均匀后，依据企业标准Q/331082TZBY 002-2021制版(涂料漆膜3)
实施例4
一种无树脂炭黑色浆，通过如下步骤制备而成：
步骤S1：选取30g溶剂，选用丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)；
步骤S2：在30g丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)中加入20g超分散剂(锚固部分单体：苯乙烯、丙烯酸丁酯；稳定部分单体：丙烯酸铵、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯)，加入9g丙二醇(工业级)助溶剂，分散均匀；
步骤S3：缓慢加入40g炭黑颜料Special Black100，然后高速分散半小时；
步骤S4：通过砂磨机(立式或卧式)砂磨直至粒径小于500nm；
步骤S5：加入0.5g聚醚嵌段改性硅油(PBMS，有效成分含量25％) 消泡剂、0.2g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)防腐剂、0.3g pH调节剂氨水等，低速搅拌进行中和、消泡；
步骤S6：过滤得到无树脂炭黑色浆(样例4)。
步骤S7：10g色浆样例1和100g眼镜架专用涂料基料(主要成分为含羟基丙烯酸树脂))慢速搅拌成涂料A组分。按A：固化剂(水分散型异氰酸酯)＝4:1比例搅拌均匀后，依据企业标准Q/331082TZBY 002-2021制版(涂料漆膜4)。
实施例5
步骤S1：选取30g溶剂，选用二乙二醇***醋酸酯(DBGA)；
步骤S2：在S1中30g溶剂中，加入22g超分散剂(锚固部分单体：苯乙烯、乙烯基吡啶、丙烯酸丁酯；稳定部分单体：甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯)，加入7g乙二醇(工业级) 助溶剂，分散均匀；
步骤S3：缓慢加入40g炭黑颜料Special Black100，然后高速分散半小时；
步骤S4：通过砂磨机(立式或卧式)砂磨直至粒径小于500nm；
步骤S5：加入0.5g聚醚嵌段改性硅油(PBMS，有效成分含量25％) 消泡剂、0.2g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)防腐剂、0.3g pH调节剂三乙胺等，低速搅拌进行中和、消泡；
步骤S6：过滤得到无树脂炭黑色浆(样例5)。
步骤S7：10g色浆样例2和100g眼镜架专用涂料基料(主要成分为含羟基丙烯酸树脂))慢速搅拌成涂料A组分。按A：固化剂(水分散型异氰酸酯)＝4:1比例搅拌均匀后，依据企业标准Q/331082TZBY 002-2021(涂料漆膜5)
对实施例1至5所获得的样例1-5进行测试，具体内容如下：
无树脂炭黑色浆对眼镜架专用聚氨酯水性涂料光泽度测试
一、测试目的及内容
按既定比例，由复合基料、色浆溶剂、固化剂混配成眼镜架专用水性涂料中，比较加入或不加入主机时，涂料对漆膜光泽度的影响；
2、筛选出光泽最高的黑色涂料，要求60°光泽度高于90.0。
二、测试材料和工艺
色 浆：样例1-6，样例6为清漆加本发明中所述的溶剂；
其他料：复合基料、固化剂；
材 料：炭钢板、喷枪、黑白卡、60线棒；
仪 器：光泽仪；
测试方法：
在色浆中按10:1比例添加助溶剂；
复合基料：色浆(样例1-6)＝10:1混合均匀成涂料A组分；
按A：固化剂＝4:1比例搅拌均匀后施涂。
依据企业标准Q/331082TZBY 002-2021(标准为2021年12月 17日发布于企业标准信息公共服务平台，网址为 https://www.qybz.org.cn/)制版(涂料漆膜1-6)测试泽光度，结果如下表1所示。
Figure RE-GDA0003707583690000071
Figure RE-GDA0003707583690000081
表1
对色浆进行其它多项测试，具体包括：
漆膜：按标准Q/331082TZBY 002-2021，在醋酸纤维材质上制漆膜；
测试项：样例粒度、粘度；涂料漆膜光泽度；
测试粒度仪器：Bettersize2600激光粒度分析仪；
光泽度仪：3nh光泽仪NHG268；
粘度测试仪：SNB-2-J型数字旋转粘度计；
具体结果如表2所示：
Figure RE-GDA0003707583690000082
表2
测试结果说明：
1、清漆中加入2％溶剂(乙二醇丁醚)后，漆膜的光泽度明显提高，说明该溶剂对双组分混合时候液起了良好分散的助相容的作用；
2、色浆各样例的粒度和粘度结果说明了具有贮存稳定性。
3、配制的涂料漆膜光泽度(60°)都大于90。说明色浆和眼镜架专用涂料树脂乳液体系的相容性良好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种无树脂炭黑色浆，其特征在于，其组成成分包括：
炭黑颜料
Figure RE-FDA0003707583680000011
助溶剂
Figure RE-FDA0003707583680000012
超分散剂
Figure RE-FDA0003707583680000013
消泡剂0.3～0.5％；
pH调节剂0.1～0.3％；
防腐剂0.1～0.2％；
溶剂
Figure RE-FDA0003707583680000014
2.根据权利要求1所述的无树脂炭黑色浆，其特征在于，所述超分散剂为采用受控自由基聚合制备的嵌段共聚物分散剂。
3.根据权利要求2所述的无树脂炭黑色浆，其特征在于，所述嵌段共聚物分散剂为由单体丙烯酸铵、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙烯基吡啶等中的任几种共聚的嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的无树脂炭黑色浆，其特征在于，所述溶剂为：甲基异丁基酮(MIBK)、异丙醇、DBE、乙二醇丁醚醋酸酯(CAC)、醋酸乙酯、丁醇、2-戊酮、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)、乙二醇丁醚、二乙二醇***醋酸酯(DBGA)等中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的无树脂炭黑色浆，其特征在于，所述助溶剂为有机溶剂。
6.根据权利要求1所述的无树脂炭黑色浆，其特征在于，所述防腐剂为异噻唑啉酮类防腐剂。
7.根据权利要求1所述的无树脂炭黑色浆，其特征在于，所述PH调节剂为碱性物质。
8.一种无树脂炭黑色浆制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
按照质量百分比准备好炭黑颜料、助溶剂、超分散剂、消泡剂、pH调节剂、防腐剂、溶剂；
在溶剂中加入超分散剂和助溶剂分散均匀；
缓慢加入炭黑颜料，然后进行高速分散；
进行砂磨直到粒径小于500nm；
加入pH调节剂、消泡剂和防腐剂，进行中和、消泡；
过滤得到无树脂炭黑色浆。
9.根据权利要求8所述的无树脂炭黑色浆制备方法，其特征在于，所述高速分散时间为半小时。
10.一种无树脂炭黑色浆的应用，其特征在于，所述无树脂炭黑色浆用于非金属材质涂饰用漆，使水性涂料各项指标达到油性漆指标。
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