CN114805892B - 一种双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜得的制备方法，包括：混合溶液的制备以及聚醚砜基双层薄膜的制备。混合溶液的制备包括聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液的制备和聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液的制备。其中添加剂是为具有同分异构体低分子量醇类化合物中的一种或几种，所述低分子量醇类化合物分子量范围为200‑1000。本发明制备的双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜包括高击穿场强的聚醚砜/氧化硅/添加剂层和高极化强度的聚醚砜/钛酸钡/添加剂层，具有更高的使用温度、高介电常数和高温储能性能，适用于高温高储能密度领域。且复合薄膜的制备工艺简单，生产成本低，连续化生产潜力高，能应用于工业化。

Description

一种双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及介电储能材料领域，具体而言，涉及一种双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法。
背景技术
聚合物介电材料较差的高温稳定性限制了其在地下石油开采、武器***以及混合动力汽车等方面的应用。目前，商用的双向拉伸聚乙烯BOPP(Biaxially orientedpolypropylene)的工作温度为105℃，并且当温度到达80℃时，其介电性能会急剧下降。为了在高温环境下继续使用BOPP薄膜，需要额外的冷却***将环境温度保持在60-80℃。这无疑会增加整个***的质量以及提高成本。因此，开发新的高温介电材料迫在眉睫。聚醚砜相较于BOPP拥有优异的高温稳定性和较高介电常数，但其较大的介电损耗限制了其在高温储能领域的进一步应用。现阶段的研究主要致力于通过添加少量高禁带宽度的纳米粒子来降低聚醚砜高温状态下的漏导损耗，但纳米粒子由于其较大的比表面积难以在聚醚砜基体中均匀分散，从而对聚醚砜的高温储能性能提升有限；且由于高禁带宽度的纳米粒子的介电常数较小，较低纳米粒子的添加量难以提高聚醚砜的介电常数。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种具有高温度稳定性、高介电常数、高储能密度的双层复合薄膜的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明公开了一种双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法，采用涂覆工艺制备聚醚砜基双层膜，包括以下步骤：
S1、混合溶液的制备
混合溶液的制备包括聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液的制备和聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液的制备；
聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液的制备：称量固定质量的钛酸钡纳米颗粒和添加剂；将聚醚砜与有机溶剂混合，在水浴条件下磁力搅拌，得到透明状的混合溶液A，水浴温度为50℃-70℃，水浴时间为3h-5h；将所述钛酸钡纳米颗粒和添加剂添加至所述混合溶液A中，超声搅拌均匀得到聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液；
聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液的制备：称量固定质量的氧化硅纳米颗粒和添加剂；将聚醚砜与有机溶剂混合，在水浴条件下磁力搅拌，得到透明状的混合溶液B，水浴温度为50℃-70℃，水浴时间为3h-5h；将所述氧化硅纳米颗粒和添加剂添加至所述混合溶液B中，超声搅拌均匀得到聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液；
S2、聚醚砜基双层薄膜的制备
将聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液均匀涂覆在基板上，在40-100℃条件下烘干1-10h，得到聚醚砜/钛酸钡/添加剂复合薄膜；在聚醚砜/钛酸钡/添加剂复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液，在40-100℃条件下烘干1-10h，得到所述聚醚砜基双层薄膜。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，按照质量百分比，所述聚醚砜占所述有机溶剂的20％-40％。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述添加剂为具有同分异构体低分子量醇类化合物中的一种或几种，所述低分子量醇类化合物分子量范围为200-1000。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述低分子量醇类化合物为十二碳醇酯。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述添加剂的掺杂量为聚醚砜基双层薄膜体积的0.1～0.5vol％，所述钛酸钡纳米颗粒的掺杂量为聚醚砜/钛酸钡/添加剂复合材料体积的1～5vol％，所述氧化硅纳米颗粒的掺杂量为聚醚砜/氧化硅/添加剂复合材料体积的0.5～7vol％。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述钛酸钡纳米颗粒的粒径为50nm-100nm，所述氧化硅纳米颗粒的粒径为15nm-100nm。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺中的一种或多种。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述超声搅拌的超声功率为900W～1400W，超声的时间为15min，温度为30℃。
本发明的有益效果是：
本发明所提供的双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜包含高击穿场强的聚醚砜/氧化硅/添加剂层和高极化强度的聚醚砜/钛酸钡/添加剂层。相较于商用的双向拉伸聚丙烯薄膜或单层聚醚砜及聚醚砜基复合薄膜，具有优异的介电性能和高温储能性能。且添加剂可以吸附在纳米颗粒表面，产生空间位阻效应，提高纳米颗粒在聚醚砜基体中的分散性。本发明所提供的双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜方法工艺简单，生产成本低，连续化生产潜力高，能应用于工业化。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)配制聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.32g钛酸钡纳米颗粒以及0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液；
(2)配制聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.065g氧化硅纳米颗粒以及0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯溶液；
(3)将聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯复合薄膜；在聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯混合溶液，在50℃条件下烘干10h，得到所述的双层薄膜。
实施例2
(1)配制聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.32g钛酸钡纳米颗粒以及0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液；
(2)配制聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.195g氧化硅纳米颗粒以及0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯溶液；
(3)将聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯复合薄膜；在聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯混合溶液，在50℃条件下烘干10h，得到所述的双层薄膜。
实施例3
(1)配制聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.32g钛酸钡纳米颗粒以及0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液；
(2)配制聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.325g氧化硅纳米颗粒以及0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜/氧化硅溶液/十二碳醇酯溶液；
(3)将聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯复合薄膜；在聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯混合溶液，在50℃条件下烘干10h，得到所述的双层薄膜。
实施例4
(1)配制聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.32g钛酸钡纳米颗粒以及0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液；
(2)配制聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.455g氧化硅纳米颗粒以及0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯溶液；
(3)将聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯复合薄膜；在聚醚砜/钛酸钡/十二碳醇酯复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅/十二碳醇酯溶液，在50℃条件下烘干10h，得到所述的双层薄膜。
对比例1
称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；将聚醚砜液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干10h。
对比例2
称取4g聚醚砜颗粒和0.3mL十二碳醇酯添加剂溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；将聚醚砜液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干10h。
对比例3
(1)配制聚醚砜/十二碳醇酯溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.3mL十二碳醇酯添加剂，超声搅拌10min，得到聚醚砜//十二碳醇酯溶液；
(2)将聚醚砜/十二碳醇酯溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/十二碳醇酯复合基膜；在聚醚砜/十二碳醇酯复合基膜表面再涂覆一层聚醚砜/十二碳醇酯溶液，在50℃条件下烘干10h。
对比例4
(1)配制聚醚砜/钛酸钡溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.32g钛酸钡纳米颗粒，超声搅拌10min，得到聚醚砜/钛酸钡溶液；
(2)配制聚醚砜/氧化硅溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.065g氧化硅纳米颗粒，超声搅拌10min，得到聚醚砜/氧化硅溶液；
(3)将聚醚砜/钛酸钡溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/钛酸钡复合薄膜；在聚醚砜/钛酸钡复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅溶液，在50℃条件下烘干10h，得到所述的双层薄膜。
对比例5
(1)配制聚醚砜/钛酸钡溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.32g钛酸钡纳米颗粒，超声搅拌10min，得到聚醚砜/钛酸钡溶液；
(2)配制聚醚砜/氧化硅溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.195g氧化硅纳米颗粒，超声搅拌10min，得到聚醚砜/氧化硅混合溶液；
(3)将聚醚砜/钛酸钡溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/钛酸钡薄膜；在聚醚砜/钛酸钡复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅混合溶液，在50℃条件下烘干10h，得到所述的双层薄膜。
对比例6
(1)配制聚醚砜/钛酸钡溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.32g钛酸钡纳米颗粒，超声搅拌10min，得到聚醚砜/钛酸钡溶液；
(2)配制聚醚砜/氧化硅溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.325g氧化硅纳米颗粒，超声搅拌10min，得到聚醚砜/氧化硅溶液；
(3)将聚醚砜/钛酸钡溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/钛酸钡薄膜；在聚醚砜/钛酸钡复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅混合溶液，在50℃条件下烘干10h，得到所述的双层薄膜。
对比例7
(1)配制聚醚砜/钛酸钡溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.32g钛酸钡纳米颗粒，超声搅拌10min，得到聚醚砜/钛酸钡溶液；
(2)配制聚醚砜/氧化硅溶液：称取4g聚醚砜颗粒溶解于20mL的N-甲基吡咯烷酮中，60℃水浴条件下磁力搅拌3h得到透明溶液；往所述溶液中倒入0.455g氧化硅纳米颗粒，超声搅拌10min，得到聚醚砜/氧化硅溶液；
(3)将聚醚砜/钛酸钡溶液均匀涂覆在玻璃基板上，在50℃条件下烘干2h，得到聚醚砜/钛酸钡薄膜；在聚醚砜/钛酸钡复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅混合溶液，在50℃条件下烘干10h，得到所述的双层薄膜。
性能测试
对上述实施例和对比例薄膜通过真空蒸镀的方法制备金属圆电极，并测试其各项性能。
(1)介电性能：采用阻抗分析仪(Keysight E4990A)进行测试。
(2)电滞回线测试：采用铁电测试仪(PK-CPE1701)进行测试，储能密度和充放电效率有电滞回线计算获得。
对上述实施例及对比例的实施例及对比例分别测试介电性能，包括介电常数、介电损耗，并在10Hz频率下测试极化曲线和储能密度，相关性能测试结果如下表1所示。
表1实施例和对比例介电性能测试结果
Figure BDA0003651867430000091
从表1可以看出，实施例1具有优异的介电性能和高温储能性能。相较于对比例1的纯聚醚砜薄膜，介电常数提高了16％，高温储能性能提高了148％；相较于对比例3的双层聚醚砜/十二碳醇酯薄膜，介电常数提高了14％，高温储能性能提高了30％；相较于对比例4的双层聚醚砜/钛酸钡/氧化硅复合薄膜，高温储能性能提高了11％。高介电常数钛酸钡的添加，可以提高聚醚砜基体的介电常数；高禁带宽度氧化硅的添加，可以有效降低聚醚砜基体的高温漏到损耗；且微量的十二碳醇酯可以吸附在纳米颗粒表面，提高钛酸钡以及氧化硅在聚醚砜基体中的分散性，从而有效阻碍载流子的运动，进一步降低漏导损耗，提高其高温储能性能。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于：
采用涂覆工艺制备聚醚砜基双层膜，包括以下步骤：
S1、混合溶液的制备
混合溶液的制备包括聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液的制备和聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液的制备；
聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液的制备：称量固定质量的钛酸钡纳米颗粒和添加剂；将聚醚砜与有机溶剂混合，在水浴条件下磁力搅拌，得到透明状的混合溶液A，水浴温度为50℃-70℃，水浴时间为3h-5h；将所述钛酸钡纳米颗粒和添加剂添加至所述混合溶液A中，超声搅拌均匀得到聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液；
聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液的制备：称量固定质量的氧化硅纳米颗粒和添加剂；将聚醚砜与有机溶剂混合，在水浴条件下磁力搅拌，得到透明状的混合溶液B，水浴温度为50℃-70℃，水浴时间为3h-5h；将所述氧化硅纳米颗粒和添加剂添加至所述混合溶液B中，超声搅拌均匀得到聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液；
S2、聚醚砜基双层薄膜的制备
将聚醚砜/钛酸钡/添加剂混合溶液均匀涂覆在基板上，在40-100℃条件下烘干1-10h，得到聚醚砜/钛酸钡/添加剂复合薄膜；在聚醚砜/钛酸钡/添加剂复合薄膜表面涂覆一层聚醚砜/氧化硅/添加剂混合溶液，在40-100℃条件下烘干1-10h，得到所述聚醚砜基双层薄膜；
其中，所述添加剂为具有同分异构体低分子量醇类化合物中的一种或几种，所述低分子量醇类化合物分子量范围为200-1000；
所述低分子量醇类化合物为十二碳醇酯；所述添加剂的掺杂量为聚醚砜基双层薄膜体积的0.1~0.5vol%，所述钛酸钡纳米颗粒的掺杂量为聚醚砜/钛酸钡/添加剂复合材料体积的1~5vol%，所述氧化硅纳米颗粒的掺杂量为聚醚砜/氧化硅/添加剂复合材料体积的0.5~7vol% 。
2.根据权利要求1所述的双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于，按照质量百分比，所述聚醚砜占所述有机溶剂的20%-40%。
3.根据权利要求1所述的双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸钡纳米颗粒的粒径为50nm-100nm，所述氧化硅纳米颗粒的粒径为15nm-100nm。
4.根据权利要求1所述的双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的双层结构聚醚砜基高温电介质复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述超声搅拌的超声功率为900W~1400W，超声的时间为15min，温度为30℃。
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