CN1148046A

CN1148046A - 结晶麦芽糖醇和含该成分的结晶混合物固体的制造方法

Info

Publication number: CN1148046A
Application number: CN96100236A
Authority: CN
Inventors: 真柄光男; 形浦宏一; 立野芳明; 大贵义政; 长田裕次; 山崎史人; 加藤和昭
Original assignee: Towa Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Corporation Food Technology Co., Ltd.
Priority date: 1995-05-02
Filing date: 1996-04-30
Publication date: 1997-04-23
Anticipated expiration: 2016-04-30
Also published as: EP0741140A1; JP3602903B2; DE69617088D1; DE69617088T2; AU5192696A; AU694013B2; JPH0919300A; EP0741140B1; KR100411636B1; US5873943A; CN1061662C; KR960041191A

Abstract

本发明提供了一种制备结晶麦芽糖醇和含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的在经济上有利的方法。本发明的方法利用麦芽糖纯度为81％-91％的浆液作为原料。该糖浆在催化剂存在下被氢化，然后用阳离子交换树脂进行色谱分离，得到麦芽糖醇纯度为94-99.9％的麦芽糖醇水溶液。该水溶液进一步在晶种存在下结晶，进行分离、冷却和捏和，以便同时制备结晶麦芽糖醇和含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

Description

结晶麦芽糖醇和含该成分的结晶混合物固体的制造方法

本发明涉及结晶麦芽糖醇和含该成分的结晶混合物固体的制造方法，更具体地说，本发明欲提供从相同的原料制造结晶麦芽糖醇和含该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法。

结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体为糖醇，糖醇是在催化剂存在下将麦芽糖氢化、结晶或固化而制备的，结晶麦芽糖醇和含麦芽糖醇的结晶混合物固体的甜味与糖相似，其甜度比其它糖醇更接近蔗糖。结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体很少被口腔细菌利用，因此几乎不会导致牙齿损坏，它们也很难被人体消化酶消化。由于这些特性，结晶麦芽糖醇和含该麦芽糖醇的结晶混合物固体广泛用于糖尿病人，减肥者和需防止坏牙的人。

此外，由于结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体具有许多有益的功效，如收湿性、热稳定性、不促进胰岛素分泌以及有利于各种矿物质的吸收，因此它们的用途不限于上面讨论的具体应用。它们正成为普通食品、药品和化妆品原料而普遍使用。

制造结晶麦芽糖醇的技术是公知的，例如在(1)日本公开公报(专利公开出版)昭57(1982)-134498和(2)日本公开公报(专利公开出版)昭61(1986)-180797中所述的技术。

例如，出版物(1)公开了一种制备麦芽糖的方法，其麦芽糖纯度以固体成分中固体原料的重量计是93-100％(该单位在后面只用“％”表示)，该方法包括这些步骤：用液化酶将地下作物淀粉如马铃薯淀粉液化至低DE值(糖化率)，再将其与脱支醇如β-淀粉酶和异淀粉酶反应进行糖化，如果需要便将麦芽糖提纯和结晶。

接着，麦芽糖在催化剂存在下氢化以制造高纯度的麦芽糖醇，当经结晶产生糖膏时将麦芽糖醇分离，得到结晶麦芽糖醇，此方法在上述出版物上讨论过。

另外，出版物(2)公开了以固体成分计浓度为25-45％，麦芽糖纯度为50-80％的麦芽糖浆在催化剂存在下氢化得到相应麦芽糖醇的技术。该麦芽糖醇用色谱分离得到的馏分，其麦芽糖纯度在固体成分中为大于87重量％。麦芽糖醇进一步凝缩至浓度范围是75-92％，并结晶。回收结晶麦芽糖醇，其母液再进行色谱分离步骤。

制造含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法亦为公知，例如出版物(1)所述的一种方法。

上述出版物(1)公开了制造含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法，即借助公知方法如块磨(block grinding)方法、流化干燥方法和喷雾干燥方法从形成的糖膏得到。

但各种现有技术的方法均发现存在问题。

例如，根据出版物(1)公开的方法，在液化淀粉的步骤中需要制备低DE值的溶液以便糖化处理。因为使用常规浓度的溶液会引起高粘度，故液化和糖化必须采用低浓度溶液进行，尽管使用这种溶液是不经济的。

此外，糖化中需要大量的酶和必须使用昂贵的异淀粉酶。

此外，糖化获得的麦芽糖最佳纯度限于90-93％。当增设结晶方法来提高麦芽糖纯度时，整个工艺过程的成本将进一步增加。因此，该方法遇到的问题是在经济上不利。

此外，在催化氢化步骤中，必须使用大量催化剂且条件是温度要稳定以控制麦芽糖或麦芽糖醇的降解，从而保持高纯度的麦芽糖醇。这同样使该方法在经济上不利。

另外，出版物(1)中公开的制造结晶麦芽糖醇的方法包括结晶和分离麦芽糖醇的水溶液的步骤，通常该溶液的麦芽糖醇纯度在固体成分中约为92％。该步骤产生大量糖蜜，却很难使糖蜜再结晶。这些糖蜜只能以廉价液体产品出售而不能增值，如氢化麦芽糖浆或氢化淀粉水解物。在这方面，该方法遇到的问题是经济上不利。

出版物(2)所述的方法涉及的问题是即便进行催化氢化后每种成分仍很难色谱分离，因为含约50-80％麦芽糖的糖浆包含大量的葡萄糖和低聚糖(origosaccharide)。因此，如果糖浆要进行色谱分离来获得高纯度麦芽糖醇，则分离效率差，换言之，高纯度麦芽糖醇的收率低。提高分离效率会形成含低纯度麦芽糖醇的糖浆，这使得后续结晶步骤难于进行。提高效率还会增加低含量麦芽糖醇糖浆的量，该糖浆是色谱分离步骤的付产物。该糖浆付产物不能用于高价值的产品。简言之，该方法在经济上也不利。

出版物(1)还公开了制造含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法。该方法本质上存在问题，因为如上所述，制备麦芽糖方法所包括的步骤在经济上不利。

简言之，制造结晶麦芽糖醇和含该成分的结晶混合物固体的现有技术方法比加工其它常用糖醇，如制造山梨醇的方法贵很多。因此长期以来希望开发出解决这些问题的手段，换句话说即开发经济上有利的方法。

本发明的发明人仔细总结了所述问题并发现淀粉液化后用常用酶糖化所提供的麦芽糖纯度为81-90％的糖浆能够较便宜地制备出。因此，他们采用这一麦芽糖纯度为81-90％的糖浆作为起始原料，该糖浆在催化剂存在下氢化后利用阳离子交换树脂进行色谱分离。由此，他们成功地制备出麦芽糖醇纯度为92-99.9％的麦芽糖醇水溶液，优选麦芽糖醇纯度是94-99.9％，该溶液在晶种存在下结晶、离心分离、冷却和捏和，结果同时提供制造结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法，并且，本发明人通过在结晶混合物固体结晶后加入晶种、冷却、捏和而成功地制造了含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。因此，他们解决了现有技术固有的问题并完成了本发明。

解决本发明问题的方式如下：

第一发明是：

制造结晶麦芽糖醇和含该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法，其特征在于该方法顺序进行以下步骤：

1)步骤1：在催化剂存在下将浓度为30-75重量％和在固体成分中麦芽糖含量为81-90重量％的糖浆进行氢化以得到相应的糖醇糖浆；

2)步骤2：将所述糖醇糖浆通过阳离子交换树脂填充柱对该糖醇糖浆作色谱分离，以获得高含量麦芽糖醇糖浆馏分，在固体成分中其麦芽糖醇的纯度为92-99.9重量％；和

3)步骤3：在一子步骤中在晶种存在下将一部分来自所述高含量麦芽糖醇糖浆馏分的凝缩物的糖浆结晶以收集结晶麦芽糖醇，在另一子步骤中，将剩余部分在晶种存在下喷雾干燥或冷却和捏和，以获得含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

第二发明是：

1)步骤1：在催化剂存在下将浓度为30-75重量％和在固体成分中麦芽糖含量为81-90重量％的糖浆进行氢化，以获得相应的糖醇糖浆；

2)步骤2：将所述糖醇糖浆通过阳离子交换树脂填充柱对该糖醇糖浆作色谱分离，以获得高含量麦芽糖醇糖浆馏分，其麦芽糖醇的纯度在固体成分中为92-99.9重量％，优选94-99.9重量％；

3)步骤3：将所述高含量麦芽糖醇糖浆馏分凝缩后结晶并从母液中分离出结晶麦芽糖醇，由此收集结晶麦芽糖醇；和

4)步骤4：向步骤3形成的母液中加入步骤2形成的高含量麦芽糖醇糖浆馏分，在晶种存在下凝缩和喷雾干燥或冷却和捏和，以获得含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

第三发明是，

2)步骤2：将所述糖醇糖浆通过阳离子交换树脂填充柱对该糖醇糖浆作色谱分离，以获得高含量麦芽糖醇糖浆馏分，其麦芽糖醇的纯度在固体成分中为92-99.9重量％，优选94-99.9重量％。

4)步骤4：向步骤3形成的母液中加入晶种，喷雾干燥或冷却和捏和以获得含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

第四发明是：

在所述第一、第二和第三发明中，所述阳离子交换树脂可以负荷钙离子或钠离子，所述色谱分离为分批操作法类型。

在固体成分中麦芽糖纯度范围是81-90％的麦芽糖浆可用作本发明的起始原料。该糖浆可以从包括玉米淀粉和马铃薯淀粉在内的任何淀粉制成。

从本发明目的考虑，方法和原料的成本低廉是非常重要的因素，该糖浆应该采用较便宜和常用的酶如α-淀粉酶、β-淀粉酶和支链淀粉酶由淀粉来制备。含很少量DP＝3至DP＝6低聚糖的糖浆适于本发明方法，因为该糖浆可毫无困难地被用在第二步及后续步骤中，即色谱分离、结晶分离和冷却-捏和-固化步骤。

如果麦芽糖纯度在糖浆的固体成分中小于81％，则色谱分离步骤中其它成分很容易与麦芽糖醇馏分混和。一旦需要高纯度麦芽糖醇馏分时，则可收集的高含量麦芽糖醇馏分的量便很少，这使得整个工艺过程在经济上不利。采用低纯度麦芽糖浆很难获得高纯度麦芽糖醇馏分，且从结晶和分离步骤形成的结晶麦芽糖醇的量降低，以及由于分离步骤后糖浆中所含麦芽糖醇量不足，故防碍糖浆进行冷却和捏和时的固化。因为这些问题，纯度小于81％的这种糖浆不利于本发明方法。

另一方面，如果必须获得在糖浆固体成分中麦芽糖纯度大于90％的糖浆，那么必须使用昂贵和特殊的酶如异淀粉酶，或者必须采用将麦芽糖结晶的昂贵步骤及其它附加步骤来获得这种高纯度糖浆。因此这种糖浆的生产成本昂贵，不符合本发明目的。

用于本发明步骤1中的麦芽糖原料的浓度优选是30-75％。如果麦芽糖原料浓度小于30％，则要处理的量极大增加，造成每条生产线上生产率低，另外，糖浆凝缩后续步骤的花费增加，因此采用纯度小于30％的糖浆的方法在经济上不利。相反如果采用浓度大于75％的糖浆，则该糖浆在操作中难于处理和不适宜，因为引起氢化步骤中不反应成分的增加，而且难于从糖浆中过滤不溶物质，如催化剂。

用于本发明步骤1中的催化剂可以是在催化剂存在下常用于氢化糖的诸多催化剂。具体地说，优选使用商购阮内镍，可再活化的贵金属催化剂，如粉状阮内镍和块状阮内镍，和活性碳为载体的钌催化剂。

在本发明方法的氢化步骤中可选择不致使麦芽糖显著降解的任何条件。通常，氢化步骤优选在氢气压力大于10kg/cm²，较优选50-200kg/cm²及温度90-150℃下进行，以便氢化持续至氢气吸收停止。

从氢化步骤产生的糖醇糖浆中非还原成分的量优选为少量。非还原成分减少到极少量会使该方法在经济上不利，因为会增加反应步骤中所需催化剂量和麦芽糖的降解。该反应步骤应加以控制以保持在氢化步骤产生的糖浆的固体成分中非还原成分的量为1％或更小，优选0.5％或更小。

氢化步骤之后，如果需要可将催化剂从生成的糖醇糖浆中除去，如果需要，该糖浆可借助活性碳和离子交换树脂进一步脱色和去离子化，然后进行步骤2加工。

任何商购阳离子交换树脂适用于本发明的步骤2，特别是商购的强酸性阳离子交换树脂用常规方法负荷钠离子或钙离子后能够最有效地用于本发明的第二步骤，该交换树脂是由结合有磺酸基的苯乙烯-二乙烯基苯桥连聚合物构成的。

此外，步骤2色谱分离可采用任何类型的色谱法，包括分批操作类型、假移动床(pseudo movingbed)类型、单一柱类型或多柱类型。色谱分离步骤可采纳公知的方法。如果色谱分离步骤应用的糖醇糖浆中山梨糖醇馏分的量非常小，那么多柱型和假移动床型色谱法最适合。如果糖醇糖浆中山梨糖醇馏分的量较大，即使除去大于DP＝3的馏分，高含量麦芽糖醇糖浆馏分的纯度也不会太高。如果纯度不高则优选分批操作类型，因为它能够除去山梨糖醇馏分。

对色谱分离的条件加以选择使得从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆中麦芽糖醇含量在固体成分中为92-99.9％，优选94-99.9％，如果麦芽糖醇含量少于92％，结晶步骤中常难于结晶，所得结晶收率低。此外，这种糖浆在喷雾干燥或冷却和捏和步骤中难以固化，因此该糖浆不合适。如果分离出纯度大于99.9％的糖浆，那么从色谱分离得到的这种高含量麦芽糖醇糖浆的量非常小，故这种高浓度麦芽糖醇糖浆的分离在经济上毫无意义。

在本发明步骤3中，高含量麦芽糖醇糖浆馏分凝缩后，一部分糖浆结晶和分离而对剩余部分凝缩的高含量麦芽糖醇糖浆进行喷雾干燥或冷却和捏和，以获得结晶麦芽糖醇及含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。不必完全除去凝缩物中的水以进行结晶。结晶步骤和分离步骤中优选的浓度是60-90％，喷雾干燥或冷却和捏和步骤中的优选浓度是90-99％。

属本发明第三步一部分的结晶和分离是这样进行的：在过饱和高含量麦芽糖醇糖浆中提供结晶麦芽糖醇或含该麦芽糖醇的结晶混合物固体作为晶种，以便让麦芽糖醇结晶和例如用离心分离机从晶体分离糖蜜。

此外，属本发明第三步另一部分的喷雾干燥或冷却和捏和是这样进行的：在过饱和高含量麦芽糖醇糖浆中提供结晶麦芽糖醇或含该麦芽糖醇的结晶混合物固体作为晶种，以便让麦芽糖醇结晶，然后喷雾干燥或冷却和借助捏和机或挤压机捏和，及固化、干燥和破碎。

根据本发明的一个优选方案，从第三步得到的母液和从第二步得到的高含量麦芽糖醇糖浆进行混合并凝缩。接着，在凝缩糖浆中提供结晶麦芽糖醇或含该结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体作为晶种，然后冷却和捏和得到含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，由此可增值。如上所述的本方法中，在固体成分中含81-90％麦芽糖的糖浆用作原料。对该糖浆进行色谱分离步骤以获得在固体成分中含麦芽糖醇92-99.9％，优选94-99.9％的高含量麦芽糖醇糖浆。得到的高含量麦芽糖醇糖浆与从结晶和分离步骤得到的母液混合，在这些步骤之后，本发明就可能首次提供这种有价值的含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

在该优选方案中，从第三步得到的母液与从第二步得到的高含量麦芽糖醇糖浆可按任何生产许可的比例进行混合，并将含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体固化。最优选制备这样的混合物，其中母液中固体成分与高含量麦芽糖醇糖浆的固体成分的比例是1∶0.2-5。

根据本发明的另一优选方案，如果需要，对从第三步产生的母液凝缩，在该凝缩的母液中加入结晶麦芽糖醇或含该麦芽糖醇的结晶混合物固体作为晶种。母液进一步经过冷却和捏和步骤得到含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，其价值得到增加。如上所述的方法中，在固体成分中含81-90％麦芽糖的糖浆用作原料，该糖浆经过色谱分离步骤以获得高含量麦芽糖醇糖浆，其麦芽糖醇含量在固体成分中为92-99.9％，优选94-99.9％。生成的高含量麦芽糖醇糖浆进行冷凝和结晶得到结晶麦芽糖醇和母液。向结晶和分离步骤得到的母液中加入结晶麦芽糖醇或含麦芽糖醇的结晶混合物固体晶种，并进行冷却和捏和步骤以获得附加的含麦芽糖醇的结晶混合物固体。这些步骤之后，本发明便可能首次提供有价值的含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

如上所述，本发明可由采用常用酶制造的、其麦芽糖纯度在固体成分中为81-90％的廉价糖浆同时制造能增值的结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。由于本发明的制造方法几乎不产生不能增值的副产物及在色谱分离步骤的分离效率非常高，故凝缩糖浆的花费得到下降。结果根据本发明制造的结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体比用常规方法制造的要便宜。优选实施例

下面参照试验例和实施例更详细地讨论本发明。但本发明的技术范围并不受下述内容的限制。

在以下讨论的实施例中，除非特别指出，％都表示重量％。实施例1(步骤1)

商购高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K.K制造，浓度：65％，固体成分中的糖组成：87.7％麦芽糖，8.1％葡萄糖，等于或大于DP3的糖：4.2％)在阮内镍催化剂存在下于100kg/cm²氢气压力和130℃还原1小时，得到麦芽糖醇水溶液。生成的麦芽糖醇水溶液固体成分中的糖组成是87.4％麦芽糖醇，8.4％山梨糖醇，等于或大于DP3的糖醇占4.2％。(步骤2)

将步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节至浓度为50％及温度为60℃。20l该溶液供入顺序连接的四个柱的第一个柱，柱高1m，每个柱用25l带有钠离子的阳离子交换树脂填充。该溶液在柱中以(SV)＝0.5空塔速度流经第一柱到第四柱。最后用水作洗脱剂从柱中洗脱该溶液以回收高纯度麦芽糖醇馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

当供给柱中的麦芽糖醇水溶液固体成分量是100％时，得到的高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分量是85.7％。固体成分中的糖组合物包括95.8％麦芽糖醇，1.4％山梨糖醇，2.8％低聚糖醇(等于或大于DP＝3)。

此外，当供给柱中的麦芽糖醇水溶液固体成分量是100％时，其它馏分中的固体成分是14.3％。固体成分中的糖组成包括37.1％麦芽糖醇、50.3％山梨糖醇，12.6％低聚糖醇(等于或大于DP＝3)(步骤3)

步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩至浓度为79％后，取出一部分凝缩糖浆。占该糖浆中固体成分0.2％比例量的结晶麦芽糖醇粉于64℃条件下加入到这一部分糖浆中。缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从64℃降至20℃，花费24小时形成糖膏。对该糖浆进行离心分离，所得结晶用少量水清洗以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分是100％时，结晶的纯度是99.4％，结晶收率是41.4％。

所形成糖蜜的浓度是69.9％。糖组合物包括93.2％麦芽糖醇，2.4％山梨糖醇，4.4％低聚糖醇(等于或大于DP＝3)。

接着，将步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆的剩余部分凝缩至浓度为95％。糖浆保持温度在120℃并以22kg/小时的速率供给食品用双螺杆挤压机(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX 38FSS-20 AW-V)。向该糖浆中加入占糖浆中固体成分比例约30％量的含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉作为晶种。以60转/分的速度捏和糖浆的同时进行冷却以便在两分钟内将糖浆的温度降至40℃，其中糖浆被加工并从挤压机中排放出。该糖浆从直径为4mm的12个挤出孔中排放，形成麦芽糖醇糖膏。

麦芽糖醇糖膏进行冷却、干燥及破碎得到含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。

所得结晶混合物固体的纯度是95.7％。

当用于步骤3中的高含量麦芽糖醇糖浆分成两部分时，一部分用于分离步骤，另一部分用于制造含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉，当步骤2产生的高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分是100％时，能够增值的产品产量是70.7％，以固体成分计，这一收率比常规方法的产量要大许多。实施例2(步骤1)

商购高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K.K.制造，浓度60％，固体成分中糖组合物：81.2％麦芽糖，0.3％葡萄糖，等于或大于DP3的糖：18.5％)在阮内镍催化剂存在下于100kg/cm²氢气压力和130℃还原60分钟，得到麦芽糖醇水溶液。

生成的麦芽糖醇水溶液固体成分中的糖组合物是81.0％麦芽糖醇，0.5％山梨糖醇，等于或大于DP3的糖醇占18.5％。(步骤2)

将步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节至浓度为50％及温度为60℃。20l该溶液供给一个色谱柱，柱高0.8m并用带有钠离子的阳离子交换树脂填充。该溶液在柱中以(SV)＝0.4空塔速度通过柱。最后用水作洗脱剂从柱中洗脱该溶液以回收高纯度麦芽糖醇馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

得到的高含量麦芽糖醇糖浆固体成分中的糖组合物包括98.0％麦芽糖醇，0.7％山梨糖醇，1.3％等于或大于DP3的糖醇。(步骤3)

步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩至浓度为78.5％后，取出一部分凝缩糖浆。于64℃条件下向这一部分糖浆中加入占该糖浆中固体成分比例0.2％量的结晶麦芽糖醇粉。缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从64℃降至20℃。花费24小时形成糖膏。该糖浆再离心分离，所得结晶用少量水清洗以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分是100％时，结晶的纯度是99.8％，结晶产量是45.5％。

所形成糖蜜的浓度是66.6％。糖成分包括96.5％麦芽糖醇，1.7％山梨糖醇，1.8％低聚糖醇(等于或大于DP＝3)。(步骤4)

步骤3得到的糖蜜与步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆剩余部分按2∶1的比例混合，该混合物凝缩至浓度为95％并调节其温度为121℃，然后以25kg/小时的速度将混合物供入食品用双螺杆挤压机(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)。向该糖浆中加入占糖浆中固体成分比例约30％量的含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉作为晶种。在以60转/分的速度捏和该糖浆的同时对该糖浆进行冷却以便在两分钟内将糖浆的温度降至38℃，其中糖浆被加工并从挤压机中排放。糖浆是从直径为4mm的12个挤出孔中排放的，由此得到麦芽糖醇糖膏。

麦芽糖醇糖膏被冷却、干燥和破碎得到含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。

所得结晶混合物固体的纯度是96.9％。实施例3(步骤1)

商购高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K.K.制造，浓度：60％，固体成分中糖组合物：84.6％麦芽糖，7.8％葡萄糖，等于或大于DP3的糖：7.6％)在阮内镍催化剂存在下于130kg/cm²氢气压力和120℃还原1.2小时，得到麦芽糖醇水溶液。生成的麦芽糖醇水溶液固体成分中的糖组合物是84.4％麦芽糖醇，8.0％山梨糖醇，等于或大于DP3的糖醇是7.6％。(步骤2)

将步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节至浓度为50％及温度为60℃。15l该溶液供入一个色谱柱中，柱高0.8m并用20l带有钠离子的阳离子交换树脂填充。该溶液在柱中以(SV)＝0.5空塔速度通过此柱。最后用水作洗脱剂从柱中洗脱该溶液以回收高纯度麦芽糖醇馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

生成的高含量麦芽糖醇糖浆固体成分中糖组合物包括98.2％麦芽糖醇，1.2％山梨糖醇，0.6％等于或大于DP3的糖醇。(步骤3)

步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩至浓度为79.5％后，取出一部分凝缩糖浆。于63℃条件下向这一部分糖浆中加入占该糖浆中固体成分0.2％比例量的结晶麦芽糖醇粉。缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从63℃降至20℃。花费24小时形成糖膏。该糖浆再离心分离，所得结晶用少量水清洗以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分是100％时，结晶的纯度是99.8％，结晶产量是49.3％。

所得糖蜜的浓度是66.5％。糖组合物包括96.6％麦芽糖醇，1.8％山梨糖醇，1.6％等于或大于DP＝3的低聚糖醇。(步骤4)

将步骤3得到的糖蜜凝缩至浓度为95％并调节其温度为120℃，将其以22kg/小时的速度供入食品用双螺杆挤压机(由NI-HON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)中，向该糖浆中加入占糖浆中固体成分约30％比例量的含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉作为晶种。该糖浆进行冷却同时以60转/分的速度捏和以便在两分钟内将糖浆的温度降至40℃，其中糖浆被加工并从挤压机中排放。糖浆是从直径为4mm的12挤出孔中排放的，由此得到麦芽糖醇糖膏。

所得结晶混合物固体的纯度是96.9％。实施例4(步骤1)

商购高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOHUHIN KAKO K.K.制造，浓度：65％，固体成分中糖组合物：88.4％麦芽糖，7.0％葡萄糖，4.6％等于或大于DP3的糖)在与实施例1步骤1相同的还原条件下进行还原，得到麦芽糖醇水溶液。

生成的麦芽糖醇水溶液固体成分中的糖组合物是88.2％麦芽糖醇，7.2％山梨糖醇，4.6％等于或大于DP3的糖醇。

(步骤2)

将步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节至浓度为60％及温度为60℃。22l该溶液供入由带有钠离子的300l阳离子交换树脂填充的柱中。该溶液在柱中以(SV)＝0.4空塔速度通过此柱。最后用水作洗脱剂将该溶液从柱中洗脱以回收高纯度麦芽糖醇馏分，结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

当供给柱中的麦芽糖醇水溶液中固体成分量是100％时，所得高含量麦芽糖醇糖浆中固体成分量是74.2％。固体成分中糖组合物包括95.1％麦芽糖醇，1.8％山梨糖醇，3.1％等于或大于DP3的低聚糖醇。

此外，当供给柱中的麦芽糖醇水溶液中固体成分量是100％时，其它馏分中的固体成分是25.8％，该固体成分中糖组成是68.4％麦芽糖醇，22.7％山梨糖醇，8.9％等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤3)

将步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩至浓度80％，取出一部份凝缩的糖浆。在63℃条件下，向这部份糖浆中加入结晶麦芽糖醇粉，其量占糖浆中固体成分的0.2％。缓慢搅拌糖浆并冷却，温度从63℃降到20℃，花费24小时得到糖膏。然后用离心机分离糖浆。用少量水清洗得到的晶体以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度为99.5％，结晶的产量为52％。

得到的糖蜜的浓度是61.4％。糖组合物包括90.4％的麦芽糖醇、3.5％的山梨糖醇、6.1％的等于或大于DP＝3的低聚糖醇。

另外，从步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇糖浆被凝缩至浓度为97％，然后调节温度到90℃。将其以20kg/小时的速度输送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)，在糖浆中加入作为晶种的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉，其量占糖浆中固体成分的约30％。冷却糖浆，在速度为60转/分的条件下捏和的同时进行冷却，目的是在二分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其中糖浆得以加工并从挤压机中排放。糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排放出的，得到麦芽糖醇糖膏。

对麦芽糖醇糖膏进行和实试例3所述的相同的步骤，得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。其纯度为95％。实施例5(步骤1)

在氢压力150kg/cm²、120℃和阮内镍催化剂存在的条件下将商购的高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K.K.制造，浓度：60％，固体成分中的糖组合物：85.1％的麦芽糖，0.3％葡萄糖，14.6％的等于或大于DP3的糖)还原120分钟，得到麦芽糖醇水溶液。在得到的麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物有麦芽糖醇85.0％，山梨糖醇0.5％，等于或大于DP3的糖醇为14.5％。(步骤2)

从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液被调节到浓度为60％。20l该溶液加到填充有300l带钠离子的阳离子交换树脂的柱上。溶液通过柱子的空塔速度(SV)等于0.3。最后用水作洗脱液从柱子上洗脱该溶液以回收高纯度的麦芽糖醇馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

所得到的高含量麦芽糖醇糖浆的固体成分中的糖组合物包括98.0％的麦芽糖醇、0.7％山梨糖醇、1.3％的等于或大于DP3的糖醇。(步骤3)

从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆被凝缩到浓度为78％，取出一部分凝缩的糖浆。在62℃条件下向该部份糖浆中加入结晶麦芽糖醇粉，其量为该糖浆中固体成分的0.5％。缓慢搅拌糖浆，冷却以使温度从62℃降到20℃，花费24小时得到糖膏。然后用离心机分离糖浆。用少量的水清洗得到的结晶以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分为100％时，晶体的纯度为99.8％，晶体的产量是56％。

所得糖蜜浓度是63.4％。糖组合物包括95.6％麦芽糖醇，1.5％的山梨糖醇，2.9％的等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤4)

从步骤3得到的糖蜜与从步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇糖浆混合，混合比是7∶3。混合物凝缩至浓度为97％，然后调节温度到90℃。接着，把该混合物以25kg/小时的速度输送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)。在该糖浆中加入占糖浆中固体成分的约30％量的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉作为晶种，在60转/分速度下捏和并冷却糖浆，目的是在2分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其间糖浆被加工并从挤压机中排放。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排放出的，得到麦芽糖醇糖膏。

对该麦芽糖醇糖膏进行和实施例3所述的相同步骤，得到含有结晶麦芽糖醇和结晶混合物固体粉，其纯度96.5％。实施例6(步骤1)

在氢压力为100kg/cm²，130℃和阮内镍催化剂存在的条件下将商购的高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K.K.制造，浓度：60％，固体组分中糖组合物：麦芽糖：81.6％，葡萄糖：1.5％，等于或大于DP3的糖：16.9％)还原120分钟，得到麦芽糖醇水溶液。

所得的麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇为81.2％，山梨糖醇1.9％，等于或大于DP3糖醇为16.9％。(步骤2)

将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为60％和温度60℃，向装有300l带钠离子的阳离子交换树脂柱提供22l的该溶液。溶液通过交换柱的空塔速度(SV)等于0.3。最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回收高纯度麦芽糖醇馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

所得高含量麦芽糖醇糖浆的固体成分中的糖组合物包括97.6％的麦芽糖醇，0.5％的山梨糖醇，1.9％的等于或大于DP3的糖醇。(步骤3)

把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为82％，取出一部分凝缩的糖浆。在65℃条件下向该部分糖浆中加入结晶麦芽糖醇粉，其量占糖浆中固体成分的0.15％。缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从65℃降到25℃，耗时24小时得到糖膏。然后用离心机分离糖浆。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度为99.6％，结晶的产量54％。

得到的糖蜜浓度是67.4％。糖组合物包括95.3％的麦芽糖醇，1.0％的山梨糖醇，3.7％等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤4)

另外，把从步骤3得到的糖蜜凝缩至浓度为97％，然后把温度调节到90℃。接着，将其以25kg/小时的速度送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)。在该糖浆中加入作为晶种的含量占该糖浆中固体成分约30％的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。同时在60转/分速度下捏和并同时冷却糖浆，目的是在2分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。

冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉，其纯度为95.2％。实施例7(步骤1)

在氢压力为100kg/cm²、130℃和阮内镍催化剂存在的条件下将商购的高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K.K.制造，浓度：65％，固体成分中的糖组合物：麦芽糖：87.2％，葡萄糖：4.1％，等于或大于DP3的糖：8.7％)还原1小时，得到麦芽糖醇水溶液。所得麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇87.0％，山梨糖醇4.3％，等于或大于DP3的糖醇8.7％。(步骤2)

将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液的浓度调节到50％，温度为60℃。向串连连接的四个柱子的第一个柱子中提供20l该溶液。柱子的高度为1米，每个柱子装有带钙离子的阳离子交换树脂。使溶液以0.5的在柱子中空塔速度(SV)从第一个柱子流到第四个柱子。最后，用水作为洗脱液从柱子上洗脱该溶液，回收具有高纯度麦芽糖醇的馏分。结果得到高含量的麦芽糖醇糖浆。

当加到柱中的麦芽糖醇水溶液固体成份的量是100％时，所得高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分量为87.4％。固体成份中的糖组合物包括93.5％麦芽糖醇，1.4％山梨糖醇，5.1％等于或大于DP3的糖醇。

另外，当加到柱中的麦芽糖醇水溶液中固体成份的量是100％时，其它馏分中的固体成份为12.6％。固体成份中糖组合物包括41.9％麦芽糖醇，24.4％山梨糖醇，33.7％等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤3)

把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为81％，取出一部分凝缩的糖浆。在66℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆中固体成分的0.2％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从66℃降到20℃，耗时24小时得到糖膏。然后将糖浆进行离心分离。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度为99.0％，结晶的产量33.0％。

得到的糖蜜浓度是74.9％。糖组合物包括90.8％的麦芽糖醇，2.0％的山梨糖醇，7.2％等于或大于DP3的低聚糖醇。

另外，把从步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇浆凝缩至浓度为95％，然后把温度调节到120℃。接着，将其以20kg/小时的速度输送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)。在该糖浆中加入作为晶种的含量占糖浆中固体成分的30％的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。同时在60转/分速度下捏和并同时冷却糖浆，目的是在2分钟之内把糖浆的温度降低到38℃，其间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。

冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉，其纯度为93.5％。实施例8(步骤1)

在氢压力为100kg/cm²、130℃和阮内镍催化剂存在的条件下将商购的高纯度麦芽糖水溶液(由NIHON SHOKUHIN KAKO K.K.制造，浓度：60％，固体成分中糖组合物：麦芽糖：84.6％，葡萄糖：7.8％，等于或大于DP3的糖：7.6％)还原60分钟，得到麦芽糖醇水溶液。

所得的麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇84.4％，山梨糖醇8.0％，等于或大于DP3的糖醇7.6％。(步骤2)

将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为50％和温度为60℃。将20l该溶液提供到交换柱上。该柱柱高0.8m，装有20l带钠离子的阳离子交换树脂。加入溶液以便溶液以空塔速度(SV)等于0.4通过交换柱。最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回收高纯度麦芽糖醇的馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

当加到交换柱的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是100％时，所得高含量麦芽糖醇浆中的固体成分量为80％。所得糖浆的固体组分中的糖组合物包括93.5％的麦芽糖醇，1.4％的山梨糖醇，5.1％的等于或大于DP3的低聚糖醇。

另外，当加到交换柱的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是100％时，其它馏分中的固体成分量为20％。固体成分中的糖组合物包括48.0％的麦芽糖醇，34.4％的山梨糖醇，17.6％的等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤3)

把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为81％，取出一部分凝缩的糖浆。在66℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆中固体成分的0.2％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从66℃降到20℃，耗时24小时得到糖膏。然后将糖浆离心分离。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度为99.0％，结晶的产量32.0％。

得到的糖蜜浓度是75.2％。糖组合物包括90.9％的麦芽糖醇，2.1％的山梨糖醇，7.0％等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤4)

步骤3得到的糖蜜和步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇浆混合，混合比是1∶4。混合物凝缩到浓度为95％，然后调节温度到121℃。接着，将其以21kg/小时的速度输送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)。在该糖浆中加入作为晶种的含量占该糖浆中固体成分约30％的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。冷却糖浆，同时在60转/分速度下捏和，以便在2分钟之内把糖浆的温度降低到36℃，其间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。

冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉，其纯度为93.5％。实施例9(步骤1)

用于实施例5步骤1的商购的含有相同糖组合物的高纯度麦芽糖水溶液被调节到浓度为35％，然后在阮内镍催化剂存在下，在氢压力100kg/cm²以及温度120℃条件下还原90分钟，得到麦芽糖醇水溶液。所得麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇85.0％，山梨糖醇0.5％，等于或大于DP3的低聚糖醇14.5％。(步骤2)

将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为60％和温度为60℃。20l该溶液加到交换柱上。柱高0.8m，及装有20l带钠离子的阳离子交换树脂。加入溶液以使溶液通过交换柱的空塔速度(SV)等于0.4。最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回收高纯度麦芽糖醇的馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

当加到交换柱上的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是100％时，所得高含量麦芽糖醇浆中的固体成分量为73％。

所得糖浆的固体成分中的糖组合物包括94.2％麦芽糖醇，0.3％的山梨糖醇，5.5％的等于或大于DP3的低聚糖醇。

另外，当加到交换柱上的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是100％时，其它馏分中的固体成分量为27％。固体成分中的糖组合物包括60.1％麦芽糖醇，1.0％山梨糖醇，38.9％的等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤3)

把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为84％，取出一部分凝缩的糖浆。在67℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆中固体成分的0.2％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从67℃降到20℃，耗时48小时得到糖膏。然后糖浆进行离心分离。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度为98.5％，结晶的产量46.2％。

得到的糖蜜浓度是76.4％。糖组合物包括90.5％的麦芽糖醇，0.5％的山梨糖醇，9.0％等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤4)

步骤3得到的糖蜜和步骤2得到的剩余部分的高含量麦芽糖醇浆混合，混合比是4∶6。将混合物凝缩到浓度为95％，然后调节温度到120℃。接着，将其以20kg/小时的速度输送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)。在该糖浆中加入作为晶种的占该糖浆中固体成分的30％量的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。在60转/分速度下捏和的同时冷却糖浆，以便在2分钟之内把糖浆的温度降低到36℃，其间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。

冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉，其纯度为92.2％。固体中含有的其它成分包括0.4％山梨糖醇，7.4％的等于或大于DP3的低聚糖醇。实施例10(步骤1)

将用于实施例2步骤1的含有相同糖组合物的商购高纯度麦芽糖水溶液的浓度调节到50％，然后在氢气压100kg/cm²、130℃和阮内镍催化剂存在下还原1.0小时，得到麦芽糖醇水溶液。所得麦芽糖醇水溶液的固体成分中的糖组合物是：麦芽糖醇81.0％，山梨糖醇0.5％，等于或大于DP3的低聚糖醇18.5％。(步骤2)

将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为60％和温度为60℃。将15l该溶液加到交换柱上。柱高0.8m及装有20l带钠离子交换树脂。加入溶液以使溶液通过交换柱的空塔速度(SV)等于0.5。最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回收具有高纯度麦芽糖醇的馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆。

所得高含量麦芽糖醇糖浆的固体成分中的糖组合物包括94.8％麦芽糖醇，0.2％的山梨糖醇，5.0％的等于或大于DP3的低聚糖醇。

(步骤3)

把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为84％，取出一部分凝缩的糖浆。在67℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆中固体成分的0.2％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从67℃降到20℃，耗时48小时得到糖膏。然后用离心机分离糖浆。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度为98.6％，结晶的产量46.5％。

得到的糖蜜浓度是76.3％。糖组合物包括91.4％的麦芽糖醇，0.3％的山梨糖醇，8.2％等于或大于DP3的低聚糖醇。(步骤4)

另外，把从步骤3得到的糖蜜凝缩至浓度为95％，然后把温度调节到120℃。接着，将其以20kg/小时的速度输送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)。在该糖浆中加入作为晶种的占该糖浆中固体成分的30％量的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。在60转/分速度下捏和糖浆的同时冷却糖浆，以便在2分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。

冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉，其纯度为91.6％。固体中含有的其它成分包括0.3％的山梨糖醇，8.1％等于或大于DP＝3的低聚糖醇。实施例11(步骤1)

进行实施例10的步骤1，得到麦芽糖醇水溶液，该水溶液在固体成分中糖组合物是：麦芽糖醇81.0％，山梨糖醇0.5％，等于或大于DP3的低聚糖醇18.5％。(步骤2)

将从步骤1得到的麦芽糖醇水溶液调节到浓度为50％和温度为60℃。15l该溶液加到一交换柱上。柱高0.8m及装有20l带钠离子的阳离子交换树脂。溶液通过交换柱的空塔速度(SV)等于0.5。最后，用水作为洗脱液从交换柱上洗脱该溶液，回收具有高纯度麦芽糖醇的馏分。结果得到高含量麦芽糖醇糖浆，含有93.2％麦芽糖醇，0.3％山梨糖醇，6.5％等于或大于DP3的低聚糖醇。

当加到交换柱上的麦芽糖醇水溶液中的固体成分量是100％时，所得高含量麦芽糖醇浆馏分中的固体成分量为80％。(步骤3)

把从步骤2得到的高含量麦芽糖醇糖浆凝缩到浓度为75％，取出一部分凝缩的糖浆。在65℃条件下向该部分糖浆中加入占该糖浆中固体成分的0.3％量的结晶麦芽糖醇粉，缓慢搅拌糖浆并冷却，使温度从65℃降到20℃，耗时24小时得到糖膏。然后用离心机分离糖浆。用少量的水清洗所得的结晶以回收结晶。

当高含量麦芽糖醇糖浆中的固体成分是100％时，结晶的纯度为99.2％，结晶的产量26.8％。

得到的糖蜜浓度是69.8％。糖组合物包括91.0％的麦芽糖醇，0.3％的山梨糖醇，8.6％等于或大于DP＝3的低聚糖醇。(步骤4)

另外，把从步骤3得到的糖蜜凝缩至浓度为95％，然后把温度调节到120℃。接着，将其以20kg/小时的速度输送到食品双螺杆挤压机中(由NIHON SEIKOSHO K.K.制造，TEX38FSS-20AW-V)。在该糖浆中加入作为晶种的占该糖浆中固体成分的30％量的含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉。在60转/分速度下捏和并同时冷却糖浆，以便在2分钟之内把糖浆的温度降低到40℃，其间糖浆被加工并从挤压机中排出。该糖浆是从12个直径为4mm的挤压孔中排出的，得到麦芽糖醇糖膏。

冷却麦芽糖醇糖膏，干燥并破碎得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体粉，其纯度为89.4％。固体中含有的其它成分包括0.3％山梨糖醇，8.3％等于或大于DP3的低聚糖醇。实施例12

从实施例9中步骤2得到的具有高纯度麦芽糖醇的馏分被凝缩至浓度为75％并加热到100℃之后，该馏分加到糖膏制备池中，然后搅拌下冷却至15℃，耗时30分钟。向该馏分中加入占麦芽糖醇水溶液中固体成分的2％量的结晶麦芽糖醇细粉，连续搅拌馏分5小时，得到含有35％悬浮晶体的麦芽糖醇糖膏。

另外，保持糖膏温度在15℃，将其输送到内直径为8m的雾化器型的喷雾干燥器中，同时分别控制输入糖膏的温度在70℃，排出糖膏的温度在40℃。然后进行喷雾干燥。结果得到麦芽糖醇粉。

在喷雾干燥器底部沉积的粉的含水量是4.8％。该粉在40℃下熟化5小时，在95℃的干燥器中干燥1小时，得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，它含有良好流动性的水分含量0.3％，休止角32度，纯度94.1％。实施例13

实施例6中步骤3得到的糖蜜进行实施例12的步骤得到麦芽糖醇粉。在喷雾干燥器底部沉积的粉的含水量是4.6％。如实施例12所述，熟化并干燥该粉，得到含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，它有良好流动性，水份含量是0.3％，休止角为32度，纯度为95.3％。对比实施例1

在催化剂存在下氢化商购的麦芽糖浆(由NIHONSHOKUHIN KAKO K.K.，浓度：60％，麦芽糖纯度：62％)，根据TOKKYO KOUKOKU KOHO(对应的专利公开文本)Heisei 2(1990)-11599进行色谱分离，得到凝缩的麦芽糖醇馏分。该凝缩的馏分中的糖组合物是：山梨糖醇1.4％，麦芽糖醇90.5％，DP3低聚糖醇7.5％，等于或大于DP4的低聚糖醇为0.6％。

将馏分凝缩至浓度90％之后，在75℃下向51kg的凝缩馏分中加入0.1％的麦芽糖醇纯度为99％的晶种。进一步冷却馏分，耗时50小时达到温度为25℃，这样通过轻轻搅拌馏分使其每小时降1℃以得到结晶糖浆。离心分离该糖浆，用少量水清洗，得到30.3kg的麦芽糖醇结晶，其水份含量为6.1％，纯度99％。(产量是62％：干燥的结晶麦芽糖醇与原料中干燥的固体成分的重量比。)除了麦芽糖醇外，还包括成分：0.6％的山梨糖醇和0.4％的等于或大于DP＝3的低聚糖醇。

上述步骤的副产物糖蜜的浓度为71.2％。糖蜜的糖组合物包括2.7％的山梨糖醇，76.6％的麦芽糖醇，和20.7％等于或大于DP＝3的低聚糖醇。尽管将糖蜜凝缩至浓度95％，然后进行实施例1的步骤3以制备含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，但是仍不能得到麦芽糖醇糖膏。糖蜜既没有固化也没有产生任何结晶麦芽糖醇混合物固体。

发明的效果

如上所述，本发明能够由廉价麦芽糖浆同时制备结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体，这能提高产品价值，该廉价麦芽糖浆在固体成分中的麦芽糖纯度为81％-90％，该麦芽糖浆可以利用常用酶如α-淀粉酶、β-淀粉酶和支链淀粉酶制备，而不需用任何特殊用途的很昂贵的酶如异淀粉酶。

另外，本发明的方法产生很少量的不能增值的副产物，本发明的终产物能够有效地利用色谱分离，从而导致低凝缩步骤成本。而且，从制备结晶麦芽糖醇的步骤得到的糖蜜也能够用于制备含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。简单地说，本发明比制备结晶麦芽糖醇和含结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体的常规方法在经济上更有利。

Claims

1.一种制备结晶麦芽糖醇和含有该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法，其特征在于该方法按以下步骤顺序进行：

1)步骤1：在催化剂存在下，将浓度为30-75重量％，固体成分中麦芽糖含量是81-90重量％的糖浆氢化，得到相应的糖醇糖浆；

2)步骤2：通过把上述糖醇糖浆提供到装有阳离子交换树脂的柱子上对其进行色谱分离，得到固体成分中麦芽糖醇纯度是92-99.9重量％的高含量的麦芽糖醇浆馏分，和

3)步骤3：在一子步骤中将一部分从上述高含量麦芽糖醇浆馏分中得到的凝缩浆液在晶种的存在下结晶以收集结晶麦芽糖醇，另一个的子步骤：在晶种存在下喷雾干燥或冷却和捏和剩余部分得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

2.一种制备结晶麦芽糖醇和含有该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法，其特征在于该方法通过以下步骤顺序进行：

2)步骤2：通过把上述糖醇糖浆提供到装有阳离子交换树脂的柱子上对其进行色谱分离，得到在固体成分中麦芽糖醇纯度是92-99.9重量％，优选94-99.9重量％的高含量的麦芽糖醇浆馏分，

3)步骤3：将上述高含量的麦芽糖醇浆馏分凝缩之后结晶，从母液中分离结晶麦芽糖醇，由此收集结晶麦芽糖醇；和

4)步骤4：向步骤3得到的母液中加入由步骤2得到的上述高含量麦芽糖醇浆馏分，在晶种存在下凝缩和喷雾干燥或冷却和捏和，得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

3.一种制备结晶麦芽糖醇和含有该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法，其特征在于该方法通过以下步骤顺序进行：

2)步骤2：通过把上述糖醇糖浆提供到装有阳离子交换树脂的柱子上对其进行色谱分离，得到固体成分中麦芽糖醇纯度是92-99.9重量％，优选94-99.9重量％的高含量的麦芽糖醇浆馏分，

4)步骤4：向上述步骤3得到的母液中加入晶种，喷雾干燥或冷却和捏和，得到含有结晶麦芽糖醇的结晶混合物固体。

4.根据权利要求1-3中任一项的制备结晶麦芽糖醇和含有该麦芽糖醇的结晶混合物固体的方法，所述阳离子交换树脂带有钙离子或钠离子，所述色谱分离是分批操作类型。