CN114804661B - 一种玻璃封接方法及真空玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明属于玻璃制备技术领域，具体涉及一种玻璃封接方法及由此制得的真空玻璃。本发明的玻璃封接方法，采用双组分的封接材料，可以一步完成过渡层和封接层的涂布，从而一步完成过渡层与玻璃、过渡层与封接层的熔融粘接，大大简化了金属封接的工艺流程，减少了封接工序，同时还降低了能耗。并且，该封接材料中包含低软化点玻璃，能够降低封接温度，有效避免了温度过高引起的钢化玻璃应力衰退问题，同时该低熔点玻璃粉不含铅，实现了真空玻璃的无铅化制备。

Description

一种玻璃封接方法及真空玻璃
技术领域
本发明属于玻璃制备技术领域，具体涉及一种玻璃封接方法及由此制得的真空玻璃。
背景技术
真空玻璃是目前节能效果最好的玻璃产品，其优异的隔热、保温、隔声性能越来越受到人们的重视。封接技术是真空玻璃制备的关键技术，直接影响产品成品率及使用寿命。目前市场上的封接技术主要有：
(1)采用低熔点玻璃熔融封接。封接温度一般为350-460℃，通过加热使低熔点玻璃熔融而完成两片或多片玻璃的边部封接。该工艺采用的封接玻璃通常为铅玻璃，但铅元素对环境和人体都有一定的危害，不符合环保的理念。另外，钢化玻璃在此温度下进行封接，会发生一定的退火，造成钢化应力衰退。
(2)金属封接。由于金属和玻璃直接粘接时粘接性能差，所以金属封接制备过程中至少有一个或多个过渡层，过渡层需要与玻璃、金属都有较好的粘接强度，从而保证边部的封接强度。目前金属封接工艺一般是分两步进行的，首先将过渡层预制在玻璃表面，700℃左右烧结以完成过渡层与玻璃的粘接，然后再完成封接金属与过渡层的粘接，进而保证边部封接的气密性及强度，其工艺流程复杂，成品率低，重复升温降温能耗大。
因此，有必要开发一种工艺流程简便，环保节能，且不影响玻璃应力的玻璃封接方法。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于解决现有的玻璃封接方法工艺流程复杂、能耗高、不环保、影响玻璃应力的问题，进而提供一种工艺流程简便，环保节能，且不影响玻璃应力的玻璃封接方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种玻璃封接材料，包括第一浆料和第二浆料，所述第一浆料包覆所述第二浆料；
以质量百分含量计，所述第一浆料的组成包括：低软化点玻璃粉4～44％、第一金属粉33～89％、填料1.5～16.5％、粘结剂、助剂和溶剂之和为2～14％；所述低软化点玻璃粉的软化温度小于500℃，所述第一金属粉为银、铜、金、铝、镍、镁、锡、铋、铟、锌、钛、镉、钴、铬中的至少一种或其合金；
以质量百分含量计，所述第二浆料的组成包括：第二金属粉85～98％、粘结剂、助剂和溶剂之和为2～15％；所述第二金属粉为银、铜、金、铝、镍、镁、锡、铋、铟、锌、钛、镉、钴、铬中的至少一种或其合金。
可选地，所述低软化点玻璃粉的软化温度小于430℃。
可选地，所述低软化点玻璃粉为磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、铋酸盐玻璃、钒酸盐玻璃中的一种或多种。
可选地，所述第一金属粉为银、铜、铝、锌、镍、锡中的至少一种或其合金。
可选地，所述第二金属粉为银、铜、锡、铟、铋、镁中的至少一种或其合金。
可选地，所述助剂包含分散剂、流平剂、防氧化剂、稳定剂中的一种或多种。
可选地，所述填料为氧化钙、二氧化钛、氧化镁、二氧化硅、氧化铝中的至少一种。
可选地，所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、醋酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
可选地，所述粘结剂为硝化纤维素、乙基纤维素、甲基苯乙烯中的至少一种。
可选地，所述封接材料为长条状结构，其横截面为圆形、半圆形或方形。
可选地，所述第一浆料的厚度为0.01～0.5mm。
可选地，所述第二浆料的直径为0.2～5mm。
另一方面，本发明还提供了一种玻璃封接方法，包括如下步骤：
S1、在第一玻璃板边缘的待封接区域均匀涂布本发明上述的封接材料，所述第一浆料与所述第一玻璃板的所述待封接区域直接接触；
S2、待所述第一浆料干燥后，将第二玻璃板叠置于所述第一玻璃板之上，并使得所述第一浆料与所述第二玻璃板的待封接区域直接接触，且所述第二浆料位于所述第一玻璃板与所述第二玻璃板之间；
S3、加热所述第一玻璃板的所述待封接区域和/或所述第二玻璃板的所述待封接区域，使所述封接材料熔融，而后冷却。
可选地，步骤S3在加热过程中，对所述第一玻璃板的所述待封接区域和/或所述第二玻璃板的所述待封接区域施加压力。
可选地，步骤S3采用的加热方式为对流加热、红外辐射加热、微波加热或激光加热。
第三方面，本发明还提供了一种真空玻璃，采用本发明上述的方法进行玻璃封接。
可选地，所述真空玻璃为平板真空玻璃、半钢化真空玻璃、钢化真空玻璃或曲面真空玻璃。
可选地，一种制备真空玻璃时采用的抽真空方法为：在其中一片玻璃板上预留抽气孔，通过抽气孔将封接后的玻璃腔体内的气体采用专业设备抽出，然后再将这个抽气孔密封，即制得真空玻璃。
可选地，一种制备真空玻璃时采用的抽真空方法为：步骤S3直接在高真空腔体内完成，加热封接完毕后制得真空玻璃。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
1、本发明实施例提供的玻璃封接材料，包括第一浆料和第二浆料，第一浆料包覆第二浆料，第一浆料的组成包括低软化点玻璃粉4～44％、第一金属粉33～89％、填料1.5～16.5％、粘结剂、助剂和溶剂之和为2～14％，第二浆料的组成包括第二金属粉85～98％、粘结剂、助剂和溶剂之和为2～15％。第一浆料中包含低软化点玻璃粉，使得过渡层(第一浆料)可与玻璃板紧密粘接，同时第一浆料中还含有第一金属粉，使得过渡层可与封接层(第二浆料)紧密粘接，从而采用本发明的封接材料进行玻璃封接时，可以一步完成过渡层和封接层的涂布和熔融粘接，大大简化了金属封接的工艺流程，减少了封接工序，同时还降低了能耗。
2、本发明实施例提供的玻璃封接方法，采用双组分的封接材料，可以一步完成过渡层和封接层的涂布，从而一步完成过渡层与玻璃、过渡层与封接层的熔融粘接，大大简化了金属封接的工艺流程，减少了封接工序，同时还降低了能耗。并且，该封接材料中包含低软化点玻璃，能够降低封接温度，有效避免了温度过高引起的钢化玻璃应力衰退问题，因此本发明的玻璃封接方法可以制备钢化真空玻璃。
3、本发明实施例提供的玻璃封接方法，过渡层中添加的低熔点玻璃粉不含铅，与普通低熔点玻璃封接相比，实现了真空玻璃的无铅化制备，应用中减少了对环境的污染和人体的危害。同时制备的真空玻璃可以广泛应用于冰箱冰柜、高档酒柜等一些强制无铅化的应用场景。
附图说明
图1a为本发明步骤S2的效果示意图；
图1b为本发明步骤S3的效果示意图；
其中，1-第一玻璃板，2-第二玻璃板，3-第一浆料，4-第二浆料，3’-过渡层，4’-封接层。
图2为本发明采用的涂边机的出料口的结构示意图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明实施例提供了一种玻璃封接方法，包括如下步骤：
S1、采用如图2所示结构的出料口的涂边机涂布玻璃封接材料
先将玻璃封接材料放置于涂边机中，该封接材料包括第一浆料3和第二浆料4，第一浆料3放置在出料口的外侧空腔内，第二浆料4放置出料口的内侧空腔内，对涂边机的出料口施加压力，以将封接材料挤出为同心圆柱状包覆结构，第二浆料4的直径为0.2～5mm，第一浆料3的厚度为0.01～0.5mm；
将挤出的封接材料均匀涂布在第一玻璃板1边缘的待封接区域，第一浆料3与第一玻璃板1的待封接区域直接接触；
以质量百分含量计，第一浆料的组成包括：低软化点玻璃粉4～44％、第一金属粉33～89％、填料1.5～16.5％、粘结剂、助剂和溶剂之和为2～14％；低软化点玻璃粉的软化温度小于500℃，第一金属粉为银、铜、金、铝、镍、镁、锡、铋、铟、锌、钛、镉、钴、铬中的至少一种或其合金；
以质量百分含量计，第二浆料的组成包括：第二金属粉85～98％、粘结剂、助剂和溶剂之和为2～15％；第二金属粉为银、铜、金、铝、镍、镁、锡、铋、铟、锌、钛、镉、钴、铬中的至少一种或其合金；
S2、待第一浆料3干燥后，将第二玻璃板2叠置于第一玻璃板1之上，并使得第一浆料3与第二玻璃板2的待封接区域直接接触，且第二浆料4位于第一玻璃板1与第二玻璃板2之间，如图1a所示；
S3、加热第一玻璃板1的待封接区域和第二玻璃板2的待封接区域，使封接材料熔融，而后冷却，如图1b所示，第一浆料3形成过渡层3’，第二浆料4形成封接层4’。
可选地，步骤S3在加热过程中，对第一玻璃板的待封接区域和第二玻璃板的待封接区域施加压力。
可选地，步骤S3采用的加热方式为对流加热、红外辐射加热、微波加热或激光加热。
可选地，低软化点玻璃粉为磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、铋酸盐玻璃、钒酸盐玻璃中的一种或多种。
可选地，所述第一金属粉为银、铜、铝、锌、镍、锡中的至少一种或其合金。
可选地，所述第二金属粉为银、铜、锡、铟、铋、镁中的至少一种或其合金。
可选地，所述助剂包含分散剂、流平剂、防氧化剂、稳定剂中的一种或多种。
可选地，所述填料为氧化钙、二氧化钛、氧化镁、二氧化硅、氧化铝中的至少一种。
可选地，所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、醋酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
可选地，所述粘结剂为硝化纤维素、乙基纤维素、甲基苯乙烯中的至少一种。
可选地，封接材料为长条状结构，其横截面可以是半圆形或方形。
实施例1
本实施例提供的真空玻璃封接方法，包括如下步骤：
S1、采用如图2所示结构的出料口的涂边机涂布玻璃封接材料
先将玻璃封接材料放置于涂边机中，该封接材料包括第一浆料和第二浆料，第一浆料放置在出料口的外侧空腔内，第二浆料放置出料口的内侧空腔内，对涂边机的出料口施加压力，以将封接材料挤出为同心圆柱状包覆结构，第二浆料的直径为1mm，第一浆料的厚度为0.1mm；
将挤出的封接材料均匀涂布在第一玻璃板边缘的待封接区域，第一浆料与第一玻璃板的待封接区域直接接触；
S2、常温25℃放置8小时，在第一浆料干燥后，将相同尺寸的第二玻璃板(其上预留有一个小孔)叠置于第一玻璃板之上，四边对齐，并使第一浆料与第二玻璃板的待封接区域直接接触，且第二浆料位于第一玻璃板与第二玻璃板之间；
S3、用夹子将两块玻璃板的四边加紧，放入加热炉内对玻璃整体加热到260℃，保温20min，之后自然冷却降温，完成边部焊接；
S4、通过第二玻璃板上的小孔将封接后的玻璃腔体内的气体采用抽真空设备抽出，然后再将这个孔密封，即制得真空玻璃。
在本实施例中，以质量百分含量计，第一浆料的组成包括：铋酸盐系低软化点玻璃粉42％、锡粉41％、银粉2％、二氧化钛与氧化钙共6％、粘结剂、助剂和溶剂之和为9％，其中低软化点玻璃粉的软化温度小于430℃，粘结剂选取乙基纤维素，溶剂为醋酸丁酯，助剂为BYK190、乙醇、松香；第二浆料的组成包括：锡粉86％、粘结剂、助剂和溶剂之和为14％，其中粘结剂选取乙基纤维素，溶剂为松油醇。
实施例2
除以下内容外，其余内容与实施例1相同。
第一浆料的组成包括：磷酸盐系低软化点玻璃粉22％、银粉17.7％、铜粉45.3％、填料二氧化硅和氧化镁共4％、粘结剂、助剂和溶剂之和为11％；低软化点玻璃粉的软化温度小于360℃，粘结剂选取硝化纤维素，溶剂为邻苯二甲酸二丁酯，助剂为ET810,；第二浆料的组成包括：锡粉43.2％、铋粉45.5％、镁粉1.3％、粘结剂、助剂和溶剂之和为10％，粘结剂选取硝化纤维素，溶剂为松油醇。
第二浆料的直径为2mm，第一浆料的厚度为0.2mm。
步骤S3中加热温度为400℃，保温20min。
实施例3
除以下内容外，其余内容与实施例1相同。
第一浆料的组成包括：钒酸盐系低软化点玻璃粉25％、锡-银-铜合金63.2％、二氧化硅2.8％、粘结剂、助剂和溶剂之和为9％；低软化点玻璃粉的软化温度小于400℃，粘结剂选取硝化纤维素，溶剂为醋酸丁酯，助剂为乙醇、水、松香油；第二浆料的组成包括：锡-银-铜合金92％、粘结剂、助剂和溶剂之和为8％，粘结剂选取硝化纤维素，溶剂为松油醇。
第二浆料的直径为1.5mm，第一浆料的厚度为0.4mm。
步骤S3中加热温度为250℃，保温10min。
对比例1
除以下内容外，其余内容与实施例1相同。
封接材料为单组分材料，即实施例1中的第一浆料。
对比例2
除以下内容外，其余内容与实施例1相同。
封接材料为单组分材料，即实施例1中的第二浆料。
步骤S3中加热温度为200℃，保温20min。
实验例
对本发明实施例1-3、对比例1-2制得的真空玻璃的密封性(以传热系数U值表示)、粘接强度、钢化应力分别进行测试，结果如表1所示。
表1真空玻璃性能比较
注：以上数据为每组6块样品的平均数据。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种玻璃封接材料，其特征在于，包括第一浆料和第二浆料，所述第一浆料包覆所述第二浆料，所述封接材料为长条状结构，其横截面为圆形、半圆形或方形，所述第一浆料的厚度为0.01～0.5mm，所述第二浆料的直径为0.2～5mm；
以质量百分含量计，所述第一浆料的组成包括：低软化点玻璃粉4～44％、第一金属粉33～89％、填料1.5～16.5％、粘结剂、助剂和溶剂之和为2～14％；所述低软化点玻璃粉的软化温度小于500℃，所述第一金属粉为银、铜、金、铝、镍、镁、锡、铋、铟、锌、钛、镉、钴、铬中的至少一种或其合金；
以质量百分含量计，所述第二浆料的组成包括：第二金属粉85～98％、粘结剂、助剂和溶剂之和为2～15％；所述第二金属粉为银、铜、金、铝、镍、镁、锡、铋、铟、锌、钛、镉、钴、铬中的至少一种或其合金。
2.根据权利要求1所述的玻璃封接材料，其特征在于，所述低软化点玻璃粉的软化温度小于430℃；和/或
所述低软化点玻璃粉为磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、铋酸盐玻璃、钒酸盐玻璃中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的玻璃封接材料，其特征在于，所述第一金属粉为银、铜、铝、锌、镍、锡中的至少一种或其合金；和/或
所述第二金属粉为银、铜、锡、铟、铋、镁中的至少一种或其合金。
4.根据权利要求1-3任一项所述的玻璃封接材料，其特征在于，
所述填料为氧化钙、二氧化钛、氧化镁、二氧化硅、氧化铝中的至少一种；
所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、醋酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；
所述粘结剂为硝化纤维素、乙基纤维素、甲基苯乙烯中的至少一种。
5.一种玻璃封接方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在第一玻璃板边缘的待封接区域均匀涂布权利要求1-4任一项所述的封接材料，所述第一浆料与所述第一玻璃板的所述待封接区域直接接触；
S2、待所述第一浆料干燥后，将第二玻璃板叠置于所述第一玻璃板之上，并使得所述第一浆料与所述第二玻璃板的待封接区域直接接触，且所述第二浆料位于所述第一玻璃板与所述第二玻璃板之间；
S3、加热所述第一玻璃板的所述待封接区域和/或所述第二玻璃板的所述待封接区域，使所述封接材料熔融，而后冷却。
6.根据权利要求5所述的玻璃封接方法，其特征在于，步骤S3在加热过程中，对所述第一玻璃板的所述待封接区域和/或所述第二玻璃板的所述待封接区域施加压力。
7.一种真空玻璃，其特征在于，采用权利要求5或6所述的方法进行玻璃封接。
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无铅低熔点封接玻璃的研究进展;马立云;王巍巍;曹欣;操芳芳;仲召进;崔介东;高强;;硅酸盐通报(第07期);84-89 *
混合型低熔点封接玻璃的结构特征及微观缺陷分析;李要辉;王晋珍;黄幼榕;;硅酸盐通报(第S1期);30-33 *

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CN114804661A (zh) 2022-07-29

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