CN114804396A - 一种高盐分碱液池废水处置工艺 - Google Patents

一种高盐分碱液池废水处置工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高盐分碱液池废水处置工艺，属于废液处理技术领域。步骤为：向废水加入双氧水搅拌；向所得反应液加入除氟药剂，反应完成后固液分离得滤液1和固体氟化钙；将滤液1加入除钙药剂，混合反应固液分离得到沉淀和滤液2；将滤液2进行活性炭吸附脱色得到硫酸钠溶液，吸附脱色后的活性炭再生循环使用；将硫酸钠溶液进行负压浓缩，之后固液分离得浓缩液与硫酸钠晶体；将浓缩液经过硫酸预处理，反应之后固液分离得到固体杂质与滤液3，对滤液3进行负压浓缩，再向浓缩液中添加硫酸调节酸度并补加水，继续负压浓缩得到盐酸馏分水及浓缩液，将浓缩液结晶得硫酸钠。本发明处置碱液池中的盐分变废为宝，缓解碱液池盐分压力，减少委外填埋量。

Description

一种高盐分碱液池废水处置工艺
技术领域
本发明属于废液处理技术领域，尤其是涉及一种高盐分碱液池废水处置工艺。
背景技术
随着我国经济的快速发展，我国的固废数量巨大，且之类繁多，涉及的细分行业也很多，其中主要以焚烧和危废处置为重要的两个子行业。在焚烧行业中有生活垃圾焚烧、有机杂料焚烧等；部分危废处置公司在焚烧物料时会选择组分较为单一的物料进行焚烧，如：物料主要含硫元素，几乎不含其它离子，这样通过焚烧后，废气经过碱液喷淋塔喷淋吸收沉降后再经过处理制得较纯净的亚硫酸钠产品，或者将二氧化硫废气通入石灰水中制取合格的亚硫酸钙。但对于较为复杂的物料体系而言，在焚烧过后，产生的废气经过碱液喷淋塔喷淋吸收沉降后，碱液池中会夹杂各种阴离子，如：亚硫酸根、亚硝酸根、磷酸根、氟、氯离子等。且碱液池盐分较高，通过常规手段很难将杂质完全剥离回收合格的亚硫酸钠产品。
针对以亚硫酸钠为主(含量：15-33％)的废液处理，其中还包括氟氯离子，磷酸根等杂质离子的碱液池废水的回收与本发明之间存在的问题点：
1.原水中含氟离子，对原水直接除氟，很难使氟降至30ppm以下。
2.原水中有其它杂质离子，没法直接回收合格的亚硫酸钠产品，且结晶颜色发黄。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种高盐分碱液池废水处置工艺。本发明处置碱液池中的盐分，变废为宝，缓解碱液池盐分压力，减少委外填埋量；工艺简单，设备要求较低，能够处理较复杂的碱液池废水。单现有方案中存在以下问题点：
1，双氧水的加入会使得溶液逐渐变为酸性，亚硫酸钠会加速分解，若控制pH＞7，双氧水又会大量分解，造成资源上的浪费；
2，硫酸钠溶液蒸馏后的产品发黄、发灰。
本发明的技术方案如下：
一种高盐分碱液池废水处置工艺，所述工艺包括如下步骤：
(1)、向高盐分碱液废水加入双氧水搅拌，并调节溶液pH值为5-6；
(2)、向步骤(1)中所得反应液加入除氟药剂，并控制溶液温度在40-50℃，反应完成后固液分离，得到滤液1和固体氟化钙；
(3)、将步骤(2)中所得滤液1的pH值调节至7-8，并加入除钙药剂，搅拌混合反应，固液分离得到沉淀和滤液2；
(4)、将步骤(3)中制备得到的滤液2进行活性炭吸附脱色得到硫酸钠溶液，吸附脱色后的活性炭高温再生循环使用；
(5)、将步骤(4)中所述的硫酸钠溶液进行负压浓缩，之后固液分离得到浓缩液与硫酸钠晶体；
(6)、将步骤(5)制备得到的浓缩液经过硫酸预处理使得溶液pH值为2-3，反应之后固液分离得到固体杂质与滤液3，将滤液3进行负压浓缩，提高溶液中氯离子的含量，当浓缩比例大于等于3:1后，再向浓缩液加入硫酸调节上述浓缩液的酸度至15-25％；后向所得浓缩液中补加水，之后进行负压浓缩得到盐酸馏分水以及浓缩液，将浓缩液进行结晶处理最后固液分离得到硫酸钠结晶。
进一步的，步骤(1)所述高盐分碱液废水中亚硫酸钠质量浓度为15％～33％，氟：150-950ppm，氯：20-65g/L。
进一步的，步骤(1)中所述双氧水质量浓度为30％-36.5％，反应温度为40-60℃，双氧水的滴加速度30L-60L/h，双氧水的使用量为115-255L/T。
进一步的，步骤(2)中所述除氟药剂为石灰或氯化钙，除氟药剂质量与废液总量的质量比为：6.8×10-4：1-6.85×10-3：1。
进一步的，步骤(3)中所述除钙药剂为碳酸钠或草酸钠，反应时间为40-60min。
进一步的，步骤(4)中所述活性炭中碘吸附值＞500mg/g。
进一步的，步骤(3)中所述除钙药剂的重量相对于废液总质量浓度为0.27kg/T。
进一步的，步骤(5)中所述负压浓缩条件为压力-0.055MPa至-0.06MPa，温度为80-90℃；浓缩比例为4:1-6:1。
进一步的，步骤(6)中所述硫酸浓度均为50％；所述负压浓缩条件为压力-0.08MPa至-0.09MPa，温度为90-100℃；浓缩比例为3:1-5:1。
进一步的，步骤(6)中加水频率：每次补加水量为釜内浓缩液的体积比为2：3-1：2，共计补加9-11次；负压浓缩条件为：温度为90-100℃，压力为-0.08MPa至-0.09MPa。
本发明通过氧化还原反应，用双氧水将亚硫酸钠氧化成溶解度大一点的硫酸钠，再通过石灰除氟除去氟离子，碳酸钠除去剩余钙离子，最后通过活性炭吸附脱色方法除去其中的有机等杂质，获得合格的硫酸钠溶液，经蒸馏浓缩制取硫酸钠产品。
本发明中所述的高盐分碱液池废水是有机废液经过高温焚烧后产生大量废气，废气经过冷凝***、碱液喷淋塔吸收沉降后形成的废水。
本发明有益的技术效果在于：
(1)由于亚硫酸钙和氟化钙的Ksp很接近，都是极难溶物质，由于物质的Ksp越结晶，越难除去其中某一组分，因此在亚硫酸钠溶液中很难除氟；所以选择把亚硫酸钠氧化成溶解度大点的硫酸钠，硫酸钙Ksp小于氟化钙的Ksp，所以更难溶的氟化钙会优先沉淀，氟离子能够很好的降至30ppm以下。
(2)本发明中使用液碱调节溶液pH值维持为5-6时可以起到减缓亚硫酸钠分解和提高双氧水利用率的作用。由于双氧水和亚硫酸钠各自的特性：双氧水在酸性条件下较为稳定，但pH越高分解越快；亚硫酸钠在酸性条件下会分解成二氧化硫气体，对环境造成污染。选择pH值为5-6时，亚硫酸钠和双氧水分解速度都相对较慢，提高了产品的回收率和双氧水的利用率。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
取碱液池废水500mL，其中，氟：240ppm，氯3.4g/L，亚硫酸钠含量21.6％，双氧水含量35.3％；计算双氧水使用量82.5mL，石灰添加量0.508g。缓慢滴加双氧水，滴加速度5ml/min，控制反应温度＜60℃，检测pH值变化，溶液成酸性后补加液碱调节pH＝5.5，待双氧水滴加结束，搅拌10min，检测亚硫酸钠含量0％(未检出)，称取石灰溶于50mL水，缓慢加入溶液中，充分搅拌反应1h，取样检测氟离子含量为22ppm，称取0.3g碳酸钠加入溶液中充分搅拌反应40min，取样检测钙离子含量47ppm，合格，开始抽滤，滤液温度37℃，再经过活性炭碳柱吸附脱色。取400ml滤液进行负压浓缩(90℃，-0.06MPa)，浓缩比4:1，达到浓缩比后放料，搅拌冷却结晶，离心的硫酸钠产品含量：96.3％，产品氯含量：0.071％，浓缩液中氯含量25.65g/L。
实施例2
取碱液池废水300mL，其中，氟：500ppm，氯7.8g/L，亚硫酸钠含量15.7％，双氧水含量34.7％；计算双氧水使用量36.6mL，石灰添加量0.602g。缓慢滴加双氧水，滴加速度5ml/min，控制反应温度＜60℃，检测pH值变化，溶液成酸性后补加液碱调节pH＝5.3，待双氧水滴加结束，搅拌10min，检测亚硫酸钠含量0％(未检出)，称取石灰溶于50mL水，缓慢加入溶液中，充分搅拌反应1h，取样检测氟离子含量为11ppm，称取0.27g碳酸钠加入溶液中充分搅拌反应40min，取样检测钙离子含量59ppm，合格，开始抽滤，滤液温度48℃，再经过活性炭碳柱吸附脱色。取300mL滤液进行负压浓缩(85℃，-0.06MPa)，浓缩比5:1，达到浓缩比后放料，搅拌冷却结晶，离心的硫酸钠产品含量：93.7％，产品氯含量：0.043％，浓缩液中氯含量33.2g/L。
实施例3
取碱液池废水1000mL，其中，氟：877ppm，氯17.9g/L，亚硫酸钠含量30.8％，双氧水含量35.9％；计算双氧水使用量231.5mL，石灰添加量4.01g。缓慢滴加双氧水，滴加速度5mL/min，控制反应温度＜60℃，检测pH值变化，溶液成酸性后补加液碱调节pH＝5.9，待双氧水滴加结束，搅拌10min，检测亚硫酸钠含量0％(未检出)，称取石灰溶于50mL水，缓慢加入溶液中，充分搅拌反应1h，取样检测氟离子含量为25ppm，称取1.1g碳酸钠加入溶液中充分搅拌反应40min，取样检测钙离子含量22ppm，合格，开始抽滤，滤液温度51℃，再经过活性炭碳柱吸附脱色。取1000mL滤液进行负压浓缩(80℃，-0.06MPa)，浓缩比4:1，达到浓缩比后放料，搅拌冷却结晶，离心的硫酸钠产品含量：97.8％，产品氯含量：0.039％，浓缩液中氯含量63.4g/L。
实施例4
混取浓缩液1000mL，氯含量：43.6g/L，pH＝6，盐分30％，理论加硫酸(硫酸酸度50％)量86mL。对浓缩液进行预处理，加200mL水进行稀释，加硫酸调节pH＝2.3，过滤出杂质，取滤液1200mL进行负压浓缩，待馏分水取出850mL时，馏分水中的氯：185ppm，加硫酸对浓缩液进行酸化，馏分水收集用于循环补水，每次补水100mL，出80-90mL盐酸后再进行补水，盐酸水中氯：4.1g/L,酸度18％，待馏分水补加结束即放料，搅拌冷却结晶，离心的硫酸钠产品98.1％，产品中氯含量:0.033％，浓缩液中的氯含量：47g/L，浓缩液硫酸酸度3.7％。
对比例1
①量取碱液池原液300mL(pH＝7.8)，原液氟：500ppm；向溶液中加3倍理论量石灰(0.763g)，充分搅拌1h，取样检测氟：173ppm；再向其中添加原液2倍理论量石灰(0.509g)，充分搅拌1h，取样检测氟：117ppm；
②量取相同碱液池原液300mL(pH＝7.8)，原液氟：500ppm；向溶液中加1.5倍理论量氯化钙(0.543g)，充分搅拌40min，取样检测氟：110ppm；再向其中添加原液1.5倍理论量氯化钙(0.543g)，充分搅拌40h，取样检测氟：85ppm；
③量取量取相同碱液池原液300mL(pH＝7.5)，向其中加入双氧水，使亚硫酸钠完全变为硫酸钠，取样测氟：423ppm；向其中加入2倍理论量的石灰(0.502g)，充分搅拌1h，取样检测氟：52ppm；再向其中添加0.4倍理论量石灰(0.1g)，充分搅拌1h，取样检测氟：11ppm；
④量取量取相同碱液池原液300mL(pH＝7.9)，向其中加入双氧水，使亚硫酸钠完全变为硫酸钠，取样测氟：401ppm；向其中加入2倍理论量的氯化钙(0.677g)，充分搅拌40min，取样检测氟：39ppm；再向其中添加0.2倍理论量石灰(0.068g)，充分搅拌40min，取样检测氟：5ppm。
结论：
1.碱液池原液直接进行除氟时，很难将氟除至30ppm以下，且加药量较大，处置成本高；但将亚硫酸钠氧化成硫酸钠后，氟的去除效果显著提升，药剂添加量也明显降低；所以本发明选择通过氧化还原反应，将亚硫酸钠氧化成硫酸钠后，提高除杂效果。
2.氯化钙的除氟效果略优于石灰，但考虑到成本问题，且氯化钙会给体系增加更多的氯离子，所以选择石灰除氟。
对比例2
Figure BDA0002921148600000051
Figure BDA0002921148600000061
由上表可得出以下结论：
1，pH＜4时，亚硫酸钠分解较多，回收率较低；
2，pH＞7时，虽然回收率高，但是双氧水分解较多，造成资源浪费，且生产成本上升；
3，pH＝5-6时，虽然收益率比第三组实验的收益率略低，但是结合双氧水和亚硫酸钠的特性，在此pH下，两者分解率较低，双氧水的利用率高，降低资源上的浪费；所以本发明选择使用液碱维持溶液pH＝5-6条件下进行反应。

Claims (10)

1.一种高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
(1)、向高盐分碱液废水加入双氧水搅拌，并调节溶液pH值为5-6；
(2)、向步骤(1)中所得反应液加入除氟药剂，并控制溶液温度在40-50℃，反应完成后固液分离，得到滤液1和固体氟化钙；
(3)、将步骤(2)中所得滤液1的pH值调节至7-8，并加入除钙药剂，搅拌混合反应，固液分离得到沉淀和滤液2；
(4)、将步骤(3)中制备得到的滤液2进行活性炭吸附脱色得到硫酸钠溶液，吸附脱色后的活性炭高温再生循环使用；
(5)、将步骤(4)中所述的硫酸钠溶液进行负压浓缩，之后固液分离得到浓缩液与硫酸钠晶体；
(6)、将步骤(5)制备得到的浓缩液经过硫酸预处理使得溶液pH值为2-3，反应之后固液分离得到固体杂质与滤液3，将滤液3进行负压浓缩，提高溶液中氯离子的含量，当浓缩比例大于等于3:1后，再向浓缩液加入硫酸调节上述浓缩液的酸度至15-25％；后向所得浓缩液中补加水，之后进行负压浓缩得到盐酸馏分水以及浓缩液，将浓缩液进行结晶处理最后固液分离得到硫酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(1)所述高盐分碱液废水中亚硫酸钠质量浓度为15％～33％，氟：150-950ppm，氯：20-65g/L。
3.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(1)中所述双氧水质量浓度为30％-36.5％，反应温度为40-60℃，双氧水的滴加速度30L-60L/h，双氧水的使用量为115-255L/T。
4.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(2)中所述除氟药剂为石灰或氯化钙，除氟药剂质量与废液总量的质量比为：6.8×10-4：1-6.85×10-3：1。
5.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(3)中所述除钙药剂为碳酸钠或草酸钠，反应时间为40-60min。
6.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(4)中所述活性炭中碘吸附值＞500mg/g。
7.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(3)中所述除钙药剂的重量相对于废液总质量浓度为0.27kg/T。
8.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(5)中所述负压浓缩条件为压力-0.055MPa至-0.06MPa，温度为80-90℃；浓缩比例为4:1-6:1。
9.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(6)中所述硫酸浓度均为50％；所述负压浓缩条件为压力-0.08MPa至-0.09MPa，温度为90-100℃；浓缩比例为3:1-5:1。
10.根据权利要求1所述的高盐分碱液池废水处置工艺，其特征在于，步骤(6)中加水频率：每次补加水量为釜内浓缩液的体积比为2：3-1：2，补加9-11次；负压浓缩条件为：温度为90-100℃，压力为-0.08MPa至-0.09MPa。
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