CN114799156A - 一种金属3d打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属打印领域，具体提供了一种金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法。该方法步骤包括：(1)取碳纳米管、石墨粉、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和溶剂真空球磨，制备碳纳米管分散液；(2)取碳纳米管分散液和铝基粉材真空球磨后，干燥、过滤，制备碳纳米管改性铝基粉材；(3)取碳纳米管改性粉材，采用3D打印方法制备碳纳米管增强铝基复合材料。采用本发明的金属3D打印方法，可避免现有技术中存在的诸如压力铸造难以保留碳纳米管的结构，粉末冶金在长时间的烧结过程中会导致铝碳化合物等脆性相的生成，及粉末冶金制备的碳纳米管改性铝基复合材料坯料，在后续零件生产中面临易开裂等问题。

Description

一种金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法
技术领域
本发明属于金属3D打印领域，具体涉及一种金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法。
背景技术
铝基材料具有密度小、耐腐蚀和加工性能好等优点。伴随着航空航天、汽车制造和交通运输等现代工业的发展，对这类材料的比强度、比刚度、耐磨性、耐热性和抗疲劳等提出了更高的性能要求。
碳纳米管(CNTs)是1991年由日本电镜专家Iijima在实验室中发现的碳的第五种同素异形体(前四种分别是石墨、金刚石、巴基球和无定形碳)。碳纳米管可以看作是由单层或多层石墨片卷曲而成的几何无缝石墨管，每层纳米管是由碳原子通过sp2杂化结构与周围3个碳原子完全键合而成的六边形平面围成的圆柱面，两端由五边形或七边形组合封闭。碳纳米管作为一种新型的自组装单分子材料，具有极小的尺度及优异的力学性能，理论计算和结果表明，其杨氏模量高达5TPa，与金刚石的相同，强度约为钢的100倍，密度却仅为钢的1/6，是目前比强度和比刚度最高的材料，因此，作为目前国际上公认的性能优异的结构材料，碳纳米管在铝基复合材料领域内具有良好的应用前景。
然而碳纳米管在铝基复合材料中的分散及其与铝基基体之间的浸润问题是发展该类复合材料面临的现实问题，现有技术中，碳纳米管铝基复合材料的制备方法主要包括粉末冶金法和压力铸造法。粉末冶金法是最早制备金属基复合材料的工艺，该方法是将碳纳米管与铝粉均匀搅拌混合，然后进行球磨、干燥、压实和烧结等，该方法的优点主要是碳纳米管能在铝基体中分布较为均匀，而且可准确控制碳纳米管的含量，自由度比较高，缺点是烧结过程中长时间高温会导致碳铝脆性化合物的生成从而降低材料性能；压力铸造法是最常见的方法之一，该方法是在熔融的液态金属中加入碳纳米管，当增强相碳纳米管慢慢加入到液体金属中，机械搅拌器强力搅拌，利用涡流形成的巨大压力压迫碳纳米管分散于金属基体中，从而达到分散的目的，制备出分散均匀的碳纳米管增强金属基复合材料，该方法优点是工艺简单易于操作，对设备要求性不高、生产效率高，缺点在高压铸造过程中，碳纳米管的结构难以保存，对最终复合材料的性能有极大影响。
金属3D打印技术，又称为增材制造技术，是一种以数字化模型为基础，运用粉末状金属材料，通过逐层打印的方式，可设计实现材料的复合结构的快速成型技术。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法及其复合材料，旨在避免现有技术中存在的诸如压力铸造难以保留碳纳米管的结构，粉末冶金在长时间的烧结过程中会导致铝碳化合物等脆性相的生成，及粉末冶金制备的碳纳米管改性铝基复合材料坯料，在后续零件生产中面临易开裂等问题，拓展了基于3D打印技术的碳纳米管增强铝基复合材料的关键技术。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，包括如下步骤:
(1)配制碳纳米管分散液：取碳纳米管、石墨粉、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和溶剂放入清洗干净的球磨机中，抽真空后进行球磨，得到球磨产物碳纳米管分散液；其中，各物料重量份数为：2-4份碳纳米管，15-20份石墨粉，0.2-0.4份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，余量为溶剂；磨球与物料的质量比为(3-5)：1，球磨时间为30-60min，球磨转速为200-1500rpm；
(2)配备碳纳米管改性铝基粉材：按重量份数配比，取1份碳纳米管分散液和1份铝基粉材放入清洗干净的球磨机，抽真空后进行球磨，得到球磨产物，将球磨产物取出，干燥，随后过滤，得到碳含量为1-3％的碳纳米管改性铝基粉材；其中，磨球和物料的质量比为(10-15)：1，球磨时间为4-6h，球磨转速为200-1500rpm；
(3)金属3D打印：将步骤(2)得到的碳纳米管改性铝基粉材加入到3D打印机的供粉缸作为原料，使用三维软件对所需打印的复合材料建模后，导入到计算机控制***采用3D打印方法制得碳纳米管增强铝基复合材料；其中，3D打印方法的工艺参数为：打印层厚设置为30μm，高纯氩气作为打印仓保护气体，打印仓氧含量＜500ppm，打印仓循环风速为1m/s，扫描间距为0.12-0.15mm，激光功率为200-300W，激光速度为1000-1250mm/s。
进一步的，所述步骤(1)中，所述碳纳米管采用多壁碳纳米管，粒径为40-60nm。
进一步的，所述步骤(1)中，所述石墨粉采用规格为3000目，纯度为99.99％的石墨粉。
进一步的，所述步骤(1)中，所述溶剂为无水乙醇。
进一步的，所述步骤(1)中，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa，所述步骤(2)中，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa。
进一步的，所述步骤(1)中，所述球磨球为玛瑙球，直径为5-25nm，所述步骤(2)中，所述球磨球为氧化锆球，直径为5-25nm。
进一步的，所述步骤(2)中，所述铝基粉材为高纯度金属铝粉，纯度为99.9％，粒径为15-53μm。
进一步的，所述步骤(2)中，所述过滤为筛网过滤，筛网目数为200目。
一种碳纳米管增强铝基复合材料，采用上述制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供的金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，首先配制碳纳米管分散液，随后将碳纳米管分散液与铝基粉材制备成碳纳米管改性铝基粉材，最后采用金属3D打印方法直接打印制得碳纳米管增强铝基复合材料；采用本发明的3D打印方法，可避免现有技术中存在的诸如压力铸造法压力过大、机械强力搅拌导致难以保留碳纳米管的结构，粉末冶金法在长时间的烧结过程中高温导致铝碳化合物等脆性相的生成从而影响复合材料的硬度、强度等一系列性能，以及粉末冶金制备的碳纳米管改性铝基复合材料坯料，在后续零件生产中面临易开裂等问题，可大幅缩减铝基复合材料的研发周期和研发成本。
(2)本发明提供的碳纳米管增强铝基复合材料组分合理，通过在碳纳米管的基础上加入石墨粉，有效构建了复合材料的定向三维结构，减少了不同层间的界面热阻，同时还通过添加PVP，改善了碳纳米管的有机相容性，有利于碳纳米管在有机溶剂中的均匀分散，进一步提高复合材料的导热性能。
(3)本发明提供的碳纳米管增强铝基复合材料性能优异，测试表明，相比于传统的铝合金材料，本发明的铝基复合材料具有较高的硬度和散热性能，其法相热辐射率可达0.95，比传统的铝合金材料提升了30％以上，在电子元器件微型化领域具有较高的应用前景。
(4)本发明提供金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，原料廉价易得，条件简单温和，无需任何特殊处理工艺，十分适合工艺生产，具有较高的经济价值和实用价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所用的试剂原料均可自商业渠道购取，廉价易得。
碳纳米管购自中国科学院成都有机化学有限公司；
石墨购自中国科学院成都有机化学有限公司；
铝粉购自中航迈特粉冶科技(北京)有限公司；
无水乙醇购自武汉三合顺化工有限责任公司；
球磨机型号为QM-3SP4购自南京南大仪器有限公司。
实施例1
(1)配制碳纳米管分散液：取碳纳米管、石墨粉、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和无水乙醇放入清洗干净的球磨机中，抽真空后进行球磨，得到球磨产物碳纳米管分散液；其中，各物料重量份数为：4份碳纳米管(多壁碳纳米管，粒径为40-60nm)，15份石墨粉(规格为3000目，纯度为99.99％)，0.4份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，余量为无水乙醇；磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为30-60min，球磨转速为1500rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(2)配备碳纳米管改性铝基粉材：按配比，取1份碳纳米管分散液和1份铝基粉材放入清洗干净的球磨机，抽真空后进行球磨，得到球磨产物，将球磨产物取出，干燥，随后过滤，得到碳含量3％的碳纳米管改性铝基粉材；其中，磨球和物料的质量比＝(10-15)：1，球磨时间4-6h，球磨转速为250rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(3)金属3D打印：将步骤(2)得到的碳纳米管改性铝基粉材加入到供粉缸作为原料，使用三维软件对所需打印的复合材料建模后，导入到计算机控制***采用3D打印方法制得碳纳米管增强铝基复合材料；其中，3D打印方法的工艺为：打印层厚设置为30μm，高纯氩气作为打印仓保护气体，打印仓氧含量＜500ppm，打印仓循环风速为1m/s，扫描间距为0.12mm，激光功率为250W，激光速度为1250mm/s。
实施例2
(1)配制碳纳米管分散液：取碳纳米管、石墨粉、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和无水乙醇放入清洗干净的球磨机中，抽真空后进行球磨，得到球磨产物碳纳米管分散液；其中，各物料重量份数为：2份碳纳米管(多壁碳纳米管、粒径40-60nm)，20份石墨粉(质量分数为99.99％)，0.2份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，余量为无水乙醇；磨球与物料的质量比＝3：1，球磨时间30-60min，球磨转速为1000rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(2)配备碳纳米管改性铝基粉材：按配比，取1份碳纳米管分散液和1份铝基粉材放入清洗干净的球磨机，抽真空后进行球磨，得到球磨产物，将球磨产物取出，干燥，随后过滤，得到碳含量2％的碳纳米管改性铝基粉材；其中，磨球和物料的质量比＝(10-15)：1，球磨时间4-6h，球磨转速为250rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(3)金属3D打印：将步骤(2)得到的碳纳米管改性铝基粉材加入到供粉缸作为原料，使用三维软件对所需打印的复合材料建模后，导入到计算机控制***采用3D打印方法制得碳纳米管增强铝基复合材料；其中，3D打印方法的工艺为：打印层厚设置为30μm，高纯氩气作为打印仓保护气体，打印仓氧含量＜500ppm，打印仓循环风速为1m/s，扫描间距为0.15mm，激光功率为300W，激光速度为1100mm/s。
实施例3
(1)配制碳纳米管分散液：取碳纳米管、石墨粉、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和无水乙醇放入清洗干净的球磨机中，抽真空后进行球磨，得到球磨产物碳纳米管分散液；其中，各物料重量份数为：3份碳纳米管(多壁碳纳米管、粒径40-60nm)，18份石墨粉(质量分数为99.99％)，0.3份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，余量为无水乙醇；磨球与物料的质量比＝4：1，球磨时间30-60min，球磨转速为1200rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(2)配备碳纳米管改性铝基粉材：按配比，取1份碳纳米管分散液和1份铝基粉材放入清洗干净的球磨机，抽真空后进行球磨，得到球磨产物，将球磨产物取出，干燥，随后过滤，得到碳含量为1％的碳纳米管改性铝基粉材；其中，磨球和物料的质量比＝(10-15)：1，球磨时间4-6h，球磨转速为250rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(3)金属3D打印：将步骤(2)得到的碳纳米管改性铝基粉材加入到供粉缸作为原料，使用三维软件对所需打印的复合材料建模后，导入到计算机控制***采用3D打印方法制得碳纳米管增强铝基复合材料；其中，3D打印方法的工艺为：打印层厚设置为30μm，高纯氩气作为打印仓保护气体，打印仓氧含量＜500ppm，打印仓循环风速为1m/s，扫描间距为0.12mm，激光功率为300W，激光速度为1250mm/s。
对比例1
(1)配制碳纳米管分散液：取碳纳米管、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和无水乙醇放入清洗干净的球磨机中，抽真空后进行球磨，得到球磨产物碳纳米管分散液；其中，各物料重量份数为：4份碳纳米管(多壁碳纳米管，粒径为40-60nm)，0.4份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，余量为无水乙醇；磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为30-60min，球磨转速为1500rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(2)配备碳纳米管改性铝基粉材：按配比，取1份碳纳米管分散液和1份铝基粉材放入清洗干净的球磨机，抽真空后进行球磨，得到球磨产物，将球磨产物取出，干燥，随后过滤，得到碳纳米管改性铝基粉材；其中，磨球和物料的质量比＝(10-15)：1，球磨时间4-6h，球磨转速为250rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(3)金属3D打印：将步骤(2)得到的碳纳米管改性铝基粉材加入到供粉缸作为原料，使用三维软件对所需打印的复合材料建模后，导入到计算机控制***采用3D打印方法制得碳纳米管增强铝基复合材料；其中，3D打印方法的工艺为：打印层厚设置为30μm，高纯氩气作为打印仓保护气体，打印仓氧含量＜500ppm，打印仓循环风速为1m/s，扫描间距为0.12mm，激光功率为250W，激光速度为1250mm/s。
对比例2
(1)配制碳纳米管分散液：取碳纳米管、石墨粉和无水乙醇放入清洗干净的球磨机中，抽真空后进行球磨，得到球磨产物碳纳米管分散液；其中，各物料重量份数为：4份碳纳米管(多壁碳纳米管，粒径为40-60nm)，15份石墨粉(规格为3000目，纯度为99.99％)，余量为无水乙醇；磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为30-60min，球磨转速为1500rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(2)配备碳纳米管改性铝基粉材：按配比，取1份碳纳米管分散液和1份铝基粉材放入清洗干净的球磨机，抽真空后进行球磨，得到球磨产物，将球磨产物取出，干燥，随后过滤，得到碳纳米管改性铝基粉材；其中，磨球和物料的质量比＝(10-15)：1，球磨时间4-6h，球磨转速为250rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(3)金属3D打印：将步骤(2)得到的碳纳米管改性铝基粉材加入到供粉缸作为原料，使用三维软件对所需打印的复合材料建模后，导入到计算机控制***采用3D打印方法制得碳纳米管增强铝基复合材料；其中，3D打印方法的工艺为：打印层厚设置为30μm，高纯氩气作为打印仓保护气体，打印仓氧含量＜500ppm，打印仓循环风速为1m/s，扫描间距为0.12mm，激光功率为250W，激光速度为1250mm/s。
对比例3
(1)配制碳纳米管分散液：取碳纳米管、石墨粉、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和无水乙醇放入清洗干净的球磨机中，抽真空后进行球磨，得到球磨产物碳纳米管分散液；其中，各物料重量份数为：4份碳纳米管(多壁碳纳米管，粒径为40-60nm)，5份石墨粉(规格为3000目，纯度为99.99％)，0.4份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，余量为无水乙醇；磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为30-60min，球磨转速为1500rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(2)配备碳纳米管改性铝基粉材：按配比，取1份碳纳米管分散液和1份铝基粉材放入清洗干净的球磨机，抽真空后进行球磨，得到球磨产物，将球磨产物取出，干燥，随后过滤，得到碳含量3％的碳纳米管改性铝基粉材；其中，磨球和物料的质量比＝(10-15)：1，球磨时间4-6h，球磨转速为250rpm，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa；
(3)金属3D打印：将步骤(2)得到的碳纳米管改性铝基粉材加入到供粉缸作为原料，使用三维软件对所需打印的复合材料建模后，导入到计算机控制***采用3D打印方法制得碳纳米管增强铝基复合材料；其中，3D打印方法的工艺为：打印层厚设置为30μm，高纯氩气作为打印仓保护气体，打印仓氧含量＜500ppm，打印仓循环风速为1m/s，扫描间距为0.12mm，激光功率为250W，激光速度为1250mm/s。
测试例1
为测试不同铝基复合材料的性能，将实施例1-3和对比例1-3制备的碳纳米管增强铝基复合材料和普通铝合金材料按照国标对材料样品进行性能测试，并将测试结果记录于表1。
表1不同碳纳米管增强铝基复合材料样品的性能测试
Figure BDA0003643262250000101
由表1数据可知，相比于传统的普通铝合金材料，本发明实施例1-3提供的碳纳米管增强铝基复合材料法相热辐射率有显著提升，最优选时，法相热辐射率可达0.95，相比于传统的普通铝合金材料，提升高达30％，这表明本发明可对现有铝基材料的导热散热性能显著提高，在电子元器件微型化领域具有较高的应用前景。同时，对比例1与实施例1相比，区别在于，没有加入石墨粉，导致其法相热辐射率有所下降，说明缺少石墨粉后，碳纳米管层和石墨层无法形成定向的三维结构，不同层间的界面热阻过大，最终影响复合材料的导热性能；对比例2和实施例1相比，区别在于，没有加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，导致其法相热辐射率有明显降低，说明PVP在碳纳米管增强铝基复合材料的制备过程中主要起到改善碳纳米管的有机相容性的作用，缺少其会不利于碳纳米管在有机溶剂中的分散，进而影响性能；且通过比较比例3和实施例1-3的测试数据可以看出，碳纳米管和石墨粉的用量比变为0.8份：1份时，对比例3提供的复合材料的导热性能差于实施例1-3，这也进一步验证了本发明材料配方的合理性。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)配制碳纳米管分散液：取碳纳米管、石墨粉、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和溶剂放入清洗干净的球磨机中，抽真空后进行球磨，得到球磨产物碳纳米管分散液；其中，各物料重量份数为：2-4份碳纳米管，15-20份石墨粉，0.2-0.4份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，余量为溶剂；磨球与物料的质量比为(3-5)：1，球磨时间为30-60min，球磨转速为200-1500rpm；
(2)配备碳纳米管改性铝基粉材：按重量份数配比，取1份碳纳米管分散液和1份铝基粉材放入清洗干净的球磨机，抽真空后进行球磨，得到球磨产物，将球磨产物取出，干燥，随后过滤，得到碳含量为1％-3％的碳纳米管改性铝基粉材；其中，磨球和物料的质量比为(10-15)：1，球磨时间为4-6h，球磨转速为200-1500rpm；
(3)金属3D打印：将步骤(2)得到的碳纳米管改性铝基粉材加入到3D打印机的供粉缸作为原料，使用三维软件对所需打印的复合材料建模后，导入到计算机控制***采用3D打印方法制得碳纳米管增强铝基复合材料；其中，3D打印方法的工艺参数为：打印层厚设置为30μm，高纯氩气作为打印仓保护气体，打印仓氧含量＜500ppm，打印仓循环风速为1m/s，扫描间距为0.12-0.15mm，激光功率为200-300W，激光速度为1000-1250mm/s。
2.根据权利要求1所述的金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碳纳米管采用多壁碳纳米管，粒径为40-60nm。
3.根据权利要求1所述的金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述石墨粉采用规格为3000目，纯度为99.99％的石墨粉。
4.根据权利要求1所述的金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa，所述步骤(2)中，真空度为0.1×10-2Pa-1.0×10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述球磨球为玛瑙球，直径为5-25nm，所述步骤(2)中，所述球磨球为氧化锆球，直径为5-25nm。
7.根据权利要求1所述的金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述铝基粉材为高纯度金属铝粉，纯度为99.9％，粒径为15-53μm。
8.根据权利要求1所述的金属3D打印制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述过滤为筛网过滤，筛网目数为200目。
9.一种碳纳米管增强铝基复合材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
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