CN114794289B - 含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有γ‑氨基丁酸的压片糖果及其制备方法，包括以下步骤：将γ‑氨基丁酸、木糖醇、异麦芽酮糖醇、甘露糖醇与功能化植物组合物混合后粉碎过筛，得到混合料Ⅰ；将上述混合料Ⅰ、β‑胡萝卜素与茶多酚进行预混，然后加入麦芽糊精与水继续混合；结束后制粒、过筛，干燥，得到混合料Ⅱ；向上述混合料Ⅱ中加入硬脂酸镁混合后进行压片，即得。本发明制备的含有γ‑氨基丁酸的压片糖果口感优良、风味独特，安神助眠，增强免疫力，便于存放。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域，具体为一种含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法。
背景技术
糖果品种多样，常见的包括乳脂糖果、凝胶糖果、硬质糖果、胶基糖果、充气糖果、压片糖果等。其中压片糖果是一种通过造粒、黏合、压片成型工艺得到的糖果。它以精制糖粉为主体，可以添加适量香料、奶制品、和糊精等粘合剂，整个过程无需高温熬煮，是一种低耗能的冷加工工艺。如今糖果作为一种零食，人们在对其口感、风味等感官性能改良的同时，也越来越关注糖果的营养保健等功能性开发，例如清凉润喉、补充维生素、健胃消食、清新口气等。中国专利CN101658233A公开了一种压片糖果及其制造方法，包括下述步骤：将全部着色剂与部分山梨醇混合均匀，制得色料；取乙醇和水混合均匀，制成乙醇水溶液；将木糖醇和剩余的山梨醇加入搅拌机里，并向搅拌机里加入色料，搅拌使其混合均匀；再向搅拌机里加入乙醇水溶液搅拌，制得软材；从搅拌机中取出软材，进行造粒，制得湿颗粒；将湿颗粒装入托盘中，并放入烘箱中进行烘干，得到干物料；将干物料进行破碎处理，得到干颗粒；将干颗粒装进容器并密封，备用；将干颗粒加入搅拌机里，并将三氯蔗糖、亚麻籽粉、L-茶氨酸、γ-氨基丁酸、磷脂酰丝氨酸和食用香精进行破碎处理，然后将得到的颗粒加入搅拌机里搅拌；接着向搅拌机里加入硬脂酸镁搅拌，得到粉料；对粉料进行压片，制得压片糖果；该专利得到的压片糖果具有缓解压力、放松心情、增强记忆力等保健功能；而且适合糖尿病患者、肥胖病人食用。本发明旨在提供一种含有γ-氨基丁酸的压片糖果，通过对原料合理配比，以期同时提升糖果的感官性能与保健作用。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法。
含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法，包括以下步骤：
X1将10-20质量份γ-氨基丁酸、10-15质量份木糖醇、5-15质量份异麦芽酮糖醇、5-10质量份甘露糖醇与3-7质量份功能化植物组合物混合后粉碎过100-200目筛，得到混合料Ⅰ；
X2将上述混合料Ⅰ、0.3-0.5质量份β-胡萝卜素与0.5-0.7质量份茶多酚加入到混合机中预混10-30min，然后加入5-8质量份麦芽糊精与10-15质量份水继续混合20-30min；结束后，制粒过15-30目筛，干燥至含水量1-3wt％，得到混合料Ⅱ；
X3向上述混合料Ⅱ中加入0.2-0.5质量份硬脂酸镁混合均匀后投入压片机进行压片，即得。
本发明制备的含有γ-氨基丁酸的压片糖果口感优良、风味独特，安神助眠，增强免疫力，抗氧化性强，可以长时间保持营养及风味的稳定，无裂片、松片等现象产生，便于存放。其中，γ-氨基丁酸具有改善睡眠、降压等作用，而且水溶性与热稳定性良好。木糖醇作为营养补充剂和甜味剂，不会引起血糖升高，具有固齿消炎的作用。异麦芽酮糖醇作为甜味剂同样不会引起血糖升高，能够辅助维持肠道微生态平衡，促进益生菌的生长繁殖。甘露糖醇具有爽口、造粒性好等特点，吸水性小，防粘性好，是低热值、低糖的甜味剂。功能化植物组合物包含余甘子和姜黄两种活性组分，不仅可以提高人体免疫力，及时补充活性养分，具有延缓衰老的作用，而且具有很好的杀菌效果。β-胡萝卜素具有缓解眼疲劳、干眼等作用，还可以作为分散剂促进原料的均匀分散，茶多酚有消除口臭与预防龋齿等作用。硬脂酸镁作为助流剂，帮助肠胃蠕动，助消化。
所述功能化植物组合物，由以下方法制备而成：
(1)按质量份计，称取10-20份姜黄、20-30份余甘子，粉碎至150-200目，得到组合物粗粉；将组合物粗粉和500-600份60-80wt％的乙醇水溶液混合，置于70-75℃、氮气氛围中回流提取2-3次，每次1-2h，合并提取液，冷却至室温后，经抽滤，减压去除乙醇，得到组合物提取液；
(2)用大孔吸附树脂对步骤(1)制得的组合物提取液进行吸附提纯，将提纯后的组合物提取液进行真空干燥，然后粉碎至200-300目，得到提取物纯化物细粉；
(3)将步骤(2)制得的提取物纯化物细粉、微胶囊前驱体按质量比(1-2)：(12-24)混合，利用微胶囊造粒仪制备得到微胶囊乳液，经冷冻干燥后，得到所述功能化植物组合物。
所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，树脂柱径高比为1：(7-8)。
所述微胶囊造粒仪的参数设置：喷嘴孔径280-320μm；流速5-7mL/min；频率1000-1500Hz；电压1800-2200mV；盘速10000-30000r/min。
所述微胶囊前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将18-21份淀粉磷酸酯钠、60-70份水混合，以160-200r/min转速持续搅拌10-20min，然后加入15-20份20wt％双氧水，升温至40-50℃、继续以160-200r/min转速搅拌反应3-4h后，然后调节pH至6-7，得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ按体积比1：(5-10)倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用75-85wt％甲醇水溶液洗涤沉淀，冷冻干燥，得到氧化淀粉磷酸酯钠；
S2按质量份计，将8-10份氧化淀粉磷酸酯钠和90-100份水混合，加热至60-70℃、以160-200r/min转速搅拌反应8-10min，降温至45-55℃，再加入2-4份氨基酸，然后调节pH至4.5-5.5，在氮气氛围下，保持50℃、以180r/min转速搅拌反应8-12h后，再调节pH至6.5-7.5，得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ按体积比1：(5-10)倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用75-85wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3-4次，然后在45-55℃下干燥20-24h，得到氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S3按质量份计，将3-4份氨基酸改性淀粉磷酸酯钠、1-2份魔芋甘露聚糖、0.5-1份磷酸钠、1-2份尿素添加到89-91份水中以160-200r/min转速持续搅拌，并加热至60-70℃反应1-2h，过滤后，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3-4次，然后在45-55℃干燥至恒重，得到魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S4将S3制得的魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠按浴比1g：(10-20)mL溶解在30-40℃水中，以80-120r/min速率搅拌3-5min后，静置备用，得到所述微胶囊前驱体。
所述氨基酸为丝氨酸、谷氨酸中的一种或两种混合；优选的，所述氨基酸为丝氨酸、谷氨酸按质量比(1-2)：(2-4)混合而成。
本发明采用乙醇回流法提取余甘子和姜黄中的有效成分。紧接着，本发明以淀粉磷酸酯钠为基体，利用双氧水对其进行氧化处理，增加其羰基含量。接着，本发明以席夫碱反应通过羰基和氨基反应实现氨基酸接枝于淀粉磷酸酯钠。本发明所选用的氨基酸为丝氨酸和谷氨酸，丝氨酸和谷氨酸都具有水溶性有助于提高淀粉磷酸酯钠在水中的溶解性，此外，丝氨酸含有羟基基团，谷氨酸含有羧基基团，两种氨基酸和氧化淀粉磷酸酯钠的反应，能够进一步增加羧基和羟基的数量，而羧基对于余甘子中的微量元素和氨基酸成分具有较强的吸附作用，羟基对于不溶于水的姜黄素等物质具有较强的吸附能力，二者协同作用，能够很好的包裹住余甘子和姜黄提取物中的有益成分。但是，由于其较好的水溶性和水分散性，其对于余甘子和姜黄提取物中水溶性成分的包裹效果较差，例如维生素C等具有抗氧化活性的物质。因此，本发明进一步利用磷脂化反应，将魔芋甘露聚糖和氨基酸改性淀粉磷酸酯钠交联。魔芋甘露聚糖虽然也属于可溶性半纤维素，是一种水溶性非离子型多糖，但是，魔芋甘露聚糖的特殊结构，使得其能结合大量水分，通过氢键、分子偶极、诱导偶极、瞬间偶极等作用力与水分子结合形成难于***的巨大分子，建立网络结构，将水分子和水溶性分子全部纳入其网络结构中，经冷冻干燥去除水分子后，包裹住剩余的水溶性物质。此外，魔芋甘露聚糖主链由D-甘露糖和D-葡萄糖以B-1,4吡喃糖甘键连结，在主链甘露糖上存在着以B-1,3键结合的支链结构回嗍，大约每32个糖残基上有3个支链，并且某些糖残基上有乙酰基团。这表明魔芋甘露聚糖分子中也存在大量的羟基和羧基，提升了其对于余甘子和姜黄提取物的吸附能力。
本发明有益效果：本发明制备的含有γ-氨基丁酸的压片糖果口感优良、风味独特，安神助眠，增强免疫力，抗氧化性强，可以长时间保持营养及风味的稳定，而且制备工艺简单、压片硬度高，无裂片、松片等现象产生，便于存放。原料之一功能化植物组合物包含余甘子和姜黄两种活性组分，不仅可以提高人体免疫力，及时补充活性养分，具有延缓衰老的作用，而且具有很好的杀菌效果，通过微囊化处理提高了利用率和加工性能。
具体实施方式
姜黄，采购自亳州市仁和中药材批发商行。
余甘子，采购自亳州市仁和中药材批发商行。
大孔吸附树脂，货号：S14161，上海源叶生物科技有限公司。
淀粉磷酸酯钠，型号：18570407091，湖北成丰化工有限公司。
魔芋甘露聚糖，CAS号：37220-17-0，粘度：38000，湖北远成赛创科技有限公司。
实施例1
含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法，包括以下步骤：
X1将15质量份γ-氨基丁酸、12质量份木糖醇、10质量份异麦芽酮糖醇、8质量份甘露糖醇与5质量份功能化植物组合物混合后粉碎过150目筛，得到混合料Ⅰ；
X2将上述混合料Ⅰ、0.4质量份β-胡萝卜素与0.6质量份茶多酚加入到混合机中预混20min，然后加入6质量份麦芽糊精与13质量份水继续混合25min；结束后，制粒过20目筛，干燥至含水量1wt％，得到混合料Ⅱ；
X3向上述混合料Ⅱ中加入0.4质量份硬脂酸镁混合均匀后投入压片机进行压片，即得。
所述功能化植物组合物，由以下方法制备而成：
(1)按质量份计，称取15份姜黄、25份余甘子，粉碎至200目，得到组合物粗粉；将组合物粗粉和550份75wt％的乙醇水溶液混合，置于70℃、氮气氛围中回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，冷却至室温后，经抽滤，减压去除乙醇，得到组合物提取液；
(2)用大孔吸附树脂对步骤(1)制得的组合物提取液进行吸附提纯，将提纯后的组合物提取液进行真空干燥，然后粉碎至300目，得到所述功能化植物组合物。所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，树脂柱径高比为1：7。
实施例2
含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法，包括以下步骤：
X1将15质量份γ-氨基丁酸、12质量份木糖醇、10质量份异麦芽酮糖醇、8质量份甘露糖醇与5质量份功能化植物组合物混合后粉碎过150目筛，得到混合料Ⅰ；
X2将上述混合料Ⅰ、0.4质量份β-胡萝卜素与0.6质量份茶多酚加入到混合机中预混20min，然后加入6质量份麦芽糊精与13质量份水继续混合25min；结束后，制粒过20目筛，干燥至含水量1wt％，得到混合料Ⅱ；
X3向上述混合料Ⅱ中加入0.4质量份硬脂酸镁混合均匀后投入压片机进行压片，即得。
所述功能化植物组合物，由以下方法制备而成：
(1)按质量份计，称取15份姜黄、25份余甘子，粉碎至200目，得到组合物粗粉；将组合物粗粉和550份75wt％的乙醇水溶液混合，置于70℃、氮气氛围中回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，冷却至室温后，经抽滤，减压去除乙醇，得到组合物提取液；
(2)用大孔吸附树脂对步骤(1)制得的组合物提取液进行吸附提纯，将提纯后的组合物提取液进行真空干燥，然后粉碎至300目，得到提取物纯化物细粉；
(3)将步骤(2)制得的提取物纯化物细粉、微胶囊前驱体按质量比1:12混合，利用微胶囊造粒仪制备得到微胶囊乳液，经冷冻干燥后，得到所述功能化植物组合物。所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，树脂柱径高比为1：7。所述微胶囊造粒仪的参数设置：喷嘴孔径300μm；流速6mL/min；频率1200Hz；电压2000mV；盘速20000r/min。
所述微胶囊前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份淀粉磷酸酯钠、65份水混合，以180r/min转速持续搅拌15min，然后加入15份20wt％双氧水，升温至45℃、继续以180r/min转速搅拌反应3.5h后，然后调节pH至6.5，得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ按体积比1：7倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀，冷冻干燥，得到氧化淀粉磷酸酯钠；
S2将S1制得的氧化淀粉磷酸酯钠按浴比1g：12mL溶解在35℃水中，以100r/min速率搅拌4min后，静置备用，得到所述微胶囊前驱体。
实施例3
含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法，包括以下步骤：
X1将15质量份γ-氨基丁酸、12质量份木糖醇、10质量份异麦芽酮糖醇、8质量份甘露糖醇与5质量份功能化植物组合物混合后粉碎过150目筛，得到混合料Ⅰ；
X2将上述混合料Ⅰ、0.4质量份β-胡萝卜素与0.6质量份茶多酚加入到混合机中预混20min，然后加入6质量份麦芽糊精与13质量份水继续混合25min；结束后，制粒过20目筛，干燥至含水量1wt％，得到混合料Ⅱ；
X3向上述混合料Ⅱ中加入0.4质量份硬脂酸镁混合均匀后投入压片机进行压片，即得。
所述功能化植物组合物，由以下方法制备而成：
(1)按质量份计，称取15份姜黄、25份余甘子，粉碎至200目，得到组合物粗粉；将组合物粗粉和550份75wt％的乙醇水溶液混合，置于70℃、氮气氛围中回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，冷却至室温后，经抽滤，减压去除乙醇，得到组合物提取液；
(2)用大孔吸附树脂对步骤(1)制得的组合物提取液进行吸附提纯，将提纯后的组合物提取液进行真空干燥，然后粉碎至300目，得到提取物纯化物细粉；
(3)将步骤(2)制得的提取物纯化物细粉、微胶囊前驱体按质量比1:12混合，利用微胶囊造粒仪制备得到所述功能化植物组合物。所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，树脂柱径高比为1：7。所述微胶囊造粒仪的参数设置：喷嘴孔径300μm；流速6mL/min；频率1200Hz；电压2000mV；盘速20000r/min。
所述微胶囊前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份淀粉磷酸酯钠、65份水混合，以180r/min转速持续搅拌15min，然后加入15份20wt％双氧水，升温至45℃、继续以180r/min转速搅拌反应3.5h后，然后调节pH至6.5，得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ按体积比1：7倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀，冷冻干燥，得到氧化淀粉磷酸酯钠；
S2按质量份计，将9份氧化淀粉磷酸酯钠和90份水混合，以180r/min转速搅拌并加热至65℃反应9min，再降温至50℃，接着向其中加入3份氨基酸，然后调节pH至5，在氮气氛围下反应10h后，再调节pH至7，得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ按体积比1：8倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3次，然后在50℃干燥至恒重，得到氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S3将S2制得的氨基酸改性淀粉磷酸酯钠按浴比1g：12mL溶解在35℃水中，以100r/min速率搅拌4min后，静置备用，得到所述微胶囊前驱体。
所述氨基酸由丝氨酸、谷氨酸按质量比1：2混合而成。
实施例4
含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法，包括以下步骤：
X1将15质量份γ-氨基丁酸、12质量份木糖醇、10质量份异麦芽酮糖醇、8质量份甘露糖醇与5质量份功能化植物组合物混合后粉碎过150目筛，得到混合料Ⅰ；
X2将上述混合料Ⅰ、0.4质量份β-胡萝卜素与0.6质量份茶多酚加入到混合机中预混20min，然后加入6质量份麦芽糊精与13质量份水继续混合25min；结束后，制粒过20目筛，干燥至含水量1wt％，得到混合料Ⅱ；
X3向上述混合料Ⅱ中加入0.4质量份硬脂酸镁混合均匀后投入压片机进行压片，即得。
所述功能化植物组合物，由以下方法制备而成：
(1)按质量份计，称取15份姜黄、25份余甘子，粉碎至200目，得到组合物粗粉；将组合物粗粉和550份75wt％的乙醇水溶液混合，置于70℃、氮气氛围中回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，冷却至室温后，经抽滤，减压去除乙醇，得到组合物提取液；
(2)用大孔吸附树脂对步骤(1)制得的组合物提取液进行吸附提纯，将提纯后的组合物提取液进行真空干燥，然后粉碎至300目，得到提取物纯化物细粉；
(3)将步骤(2)制得的提取物纯化物细粉、微胶囊前驱体按质量比1:12混合，利用微胶囊造粒仪制备得到微胶囊乳液，经冷冻干燥后，得到所述功能化植物组合物。所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，树脂柱径高比为1：7。所述微胶囊造粒仪的参数设置：喷嘴孔径300μm；流速6mL/min；频率1200Hz；电压2000mV；盘速20000r/min。
所述微胶囊前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份淀粉磷酸酯钠、65份水混合，以180r/min转速持续搅拌15min，然后加入15份20wt％双氧水，升温至45℃、继续以180r/min转速搅拌反应3.5h后，然后调节pH至6.5，得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ按体积比1：7倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀，冷冻干燥，得到氧化淀粉磷酸酯钠；
S2按质量份计，将9份氧化淀粉磷酸酯钠和90份水混合，加热至65℃、以180r/min转速搅拌反应9min，降温至50℃，再加入3份氨基酸，然后调节pH至5，在氮气氛围下，保持50℃、以180r/min转速搅拌反应10h后，再调节pH至7，得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ按体积比1：8倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3次，然后在50℃下干燥24h，得到氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S3按质量份计，将3份氨基酸改性淀粉磷酸酯钠、1.5份魔芋甘露聚糖、0.8份磷酸钠、1.6份尿素添加到90份水中以180r/min转速持续搅拌，并加热至65℃反应1.5h，过滤后，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3次，然后在50℃干燥至恒重，得到魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S4将S3制得的魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠按浴比1g：12mL溶解在35℃水中，以100r/min速率搅拌4min后，静置备用，得到所述微胶囊前驱体。所述氨基酸由丝氨酸、谷氨酸按质量比1：2混合而成。
实施例5
含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法，包括以下步骤：
X1将15质量份γ-氨基丁酸、12质量份木糖醇、10质量份异麦芽酮糖醇、8质量份甘露糖醇与5质量份功能化植物组合物混合后粉碎过150目筛，得到混合料Ⅰ；
X2将上述混合料Ⅰ、0.4质量份β-胡萝卜素与0.6质量份茶多酚加入到混合机中预混20min，然后加入6质量份麦芽糊精与13质量份水继续混合25min；结束后，制粒过20目筛，干燥至含水量1wt％，得到混合料Ⅱ；
X3向上述混合料Ⅱ中加入0.4质量份硬脂酸镁混合均匀后投入压片机进行压片，即得。
所述功能化植物组合物，由以下方法制备而成：
(1)按质量份计，称取15份姜黄、25份余甘子，粉碎至200目，得到组合物粗粉；将组合物粗粉和550份75wt％的乙醇水溶液混合，置于70℃、氮气氛围中回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，冷却至室温后，经抽滤，减压去除乙醇，得到组合物提取液；
(2)用大孔吸附树脂对步骤(1)制得的组合物提取液进行吸附提纯，将提纯后的组合物提取液进行真空干燥，然后粉碎至300目，得到提取物纯化物细粉；
(3)将步骤(2)制得的提取物纯化物细粉、微胶囊前驱体按质量比按质量比1:12混合，利用微胶囊造粒仪制备得到微胶囊乳液，经冷冻干燥后，得到所述功能化植物组合物。所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，树脂柱径高比为1：7。所述微胶囊造粒仪的参数设置：喷嘴孔径300μm；流速6mL/min；频率1200Hz；电压2000mV；盘速20000r/min。
所述微胶囊前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份淀粉磷酸酯钠、65份水混合，以180r/min转速持续搅拌15min，然后加入15份20wt％双氧水，升温至45℃、继续以180r/min转速搅拌反应3.5h后，然后调节pH至6.5，得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ按体积比1：7倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀，冷冻干燥，得到氧化淀粉磷酸酯钠；
S2按质量份计，将9份氧化淀粉磷酸酯钠和90份水混合，加热至65℃、以180r/min转速搅拌反应9min，降温至50℃，再加入3份氨基酸，然后调节pH至5，在氮气氛围下，保持50℃、以180r/min转速搅拌反应10h后，再调节pH至7，得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ按体积比1：8倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3次，然后在50℃下干燥24h，得到氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S3按质量份计，将3份氨基酸改性淀粉磷酸酯钠、1.5份魔芋甘露聚糖、0.8份磷酸钠、1.6份尿素添加到90份水中以180r/min转速持续搅拌，并加热至65℃反应1.5h，过滤后，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3次，然后在50℃干燥至恒重，得到魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S4将S3制得的魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠按浴比1g：12mL溶解在35℃水中，以100r/min速率搅拌4min后，静置备用，得到所述微胶囊前驱体。所述氨基酸为丝氨酸。
实施例6
含有γ-氨基丁酸的压片糖果及其制备方法，包括以下步骤：
X1将15质量份γ-氨基丁酸、12质量份木糖醇、10质量份异麦芽酮糖醇、8质量份甘露糖醇与5质量份功能化植物组合物混合后粉碎过150目筛，得到混合料Ⅰ；
X2将上述混合料Ⅰ、0.4质量份β-胡萝卜素与0.6质量份茶多酚加入到混合机中预混20min，然后加入6质量份麦芽糊精与13质量份水继续混合25min；结束后，制粒过20目筛，干燥至含水量1wt％，得到混合料Ⅱ；
X3向上述混合料Ⅱ中加入0.4质量份硬脂酸镁混合均匀后投入压片机进行压片，即得。
所述功能化植物组合物，由以下方法制备而成：
(1)按质量份计，称取15份姜黄、25份余甘子，粉碎至200目，得到组合物粗粉；将组合物粗粉和550份75wt％的乙醇水溶液混合，置于70℃、氮气氛围中回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，冷却至室温后，经抽滤，减压去除乙醇，得到组合物提取液；
(2)用大孔吸附树脂对步骤(1)制得的组合物提取液进行吸附提纯，将提纯后的组合物提取液进行真空干燥，然后粉碎至300目，得到提取物纯化物细粉；
(3)将步骤(2)制得的提取物纯化物细粉、微胶囊前驱体按质量比1:12混合，利用微胶囊造粒仪制备得到微胶囊乳液，经冷冻干燥后，得到所述功能化植物组合物。所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，树脂柱径高比为1：7。所述微胶囊造粒仪的参数设置：喷嘴孔径300μm；流速6mL/min；频率1200Hz；电压2000mV；盘速20000r/min。
所述微胶囊前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份淀粉磷酸酯钠、65份水混合，以180r/min转速持续搅拌15min，然后加入15份20wt％双氧水，升温至45℃、继续以180r/min转速搅拌反应3.5h后，然后调节pH至6.5，得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ按体积比1：7倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀，冷冻干燥，得到氧化淀粉磷酸酯钠；
S2按质量份计，将9份氧化淀粉磷酸酯钠和90份水混合，加热至65℃、以180r/min转速搅拌反应9min，降温至50℃，再加入3份氨基酸，然后调节pH至5，在氮气氛围下，保持50℃、以180r/min转速搅拌反应10h后，再调节pH至7，得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ按体积比1：8倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3次，然后在50℃下干燥24h，得到氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S3按质量份计，将3份氨基酸改性淀粉磷酸酯钠、1.5份魔芋甘露聚糖、0.8份磷酸钠、1.6份尿素添加到90份水中以180r/min转速持续搅拌，并加热至65℃反应1.5h，过滤后，用80wt％甲醇水溶液洗涤沉淀3次，然后在50℃干燥至恒重，得到魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S4将S3制得的魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠按浴比1g：12mL溶解在35℃水中，以100r/min速率搅拌4min后，静置备用，得到所述微胶囊前驱体。所述氨基酸为谷氨酸。
测试例1
评价功能化植物组合物的抗氧化性能
超氧阴离子自由基的清除活性：将实施例1-6所制得的功能化植物组合物在常温避光贮存6个月后测试。
(1)样品制备：由于囊壁不具有超氧阴离子自由基的清除活性，为了保证测试数据具有对比性，本发明对实施例2-6制得的功能化植物组合物进行囊壁和囊芯分离。将实施例2-6所制得的余甘子和姜黄的组合物通过球磨机充分研磨，得到组合物微粉，按浴比1g:20mL将组合物微粉和无水乙醇混合，在振荡器下震荡10min，然后以12000r/min转速离心5min，过滤，氮气氛围下干燥滤液，得到实施例2-6测试用组合物微粉，实施例1制得的功能化植物组合物可直接用于测试。
(2)测试方法：采用光照核黄素法测定本发明各实施例制得的余甘子和姜黄的组合物对超氧阴离子自由基的清除率，以0.05mol/mLpH＝7.4的磷酸盐缓冲液为溶剂配制1.67×10-5mol/mL核黄素溶液。取20.0mL上述核黄素溶液，加入0.05g实施例1制得的功能化植物组合物或实施例2-6测试用组合物微粉持续搅拌，并置于光照箱中光照30min，取出后测定560nm处吸光度A样；1.67×10-5mol/mL核黄素溶液，置于光照箱中光照30min，取出后测定560nm处吸光度A0。
超氧阴离子自由基清除率＝(A0-A样)/A0*100％
表1贮存6个月后其超氧阴离子自由基清除率
| 超氧阴离子自由基清除率/％ | |
| 实施例1 | 32.1 |
| 实施例2 | 57.2 |
| 实施例3 | 69.7 |
| 实施例4 | 84.3 |
| 实施例5 | 80.4 |
| 实施例6 | 81.1 |
实施例4制得的功能化植物组合物在经过6个月的贮存后，其依然具有最佳的超氧自由基清除率，这表明其所含有的抗氧化活性物质保存的最为完整。实施例3的超氧阴离子自由基清除率比实施例4低，这是由于氨基酸改性淀粉磷酸酯钠没有交联魔芋甘露聚糖，其对水溶性的物质包覆率降低，而抗氧化活性物质多为水溶性。实施例2的超氧阴离子自由基清除率比实施例3低，这是由于氧化淀粉磷酸酯钠没有进行氨基酸接枝，其水溶性较差，且对余甘子和姜黄提取物的吸附性也较差，无法形成封闭式囊壁，导致大量抗氧化活性物质变质。实施例1的超氧阴离子自由基清除率比实施例2低，这是由于实施例1没有采用微囊对余甘子和姜黄提取物进行包覆，其中的抗氧化活性物质直接与空气接触，极易变质。实施例5和实施例6的超氧阴离子自由基清除率比实施例4低，这是由于羧基对于余甘子中的微量元素和氨基酸成分具有较强的吸附作用，羟基对于不溶于水的姜黄素等物质具有较强的吸附能力，二者协同作用，能够很好的包裹住余甘子和姜黄提取物中的有益成分。只采用其中一种氨基酸，其包覆率会略微下降，导致超氧阴离子自由基清除率下降。
测试例2
评价功能化植物组合物的包覆率
微胶囊的芯材含量包覆率测试方法为：将滤纸置于30℃下烘干60min，然后称重，得到m1；取10g实施例2-6制备的功能化植物组合物，充分研磨，向其加入20mL二甲苯萃取，使用上述滤纸过滤，重复萃取、过滤3遍，每次萃取10min，使得芯材和壁材完全分离。使用真空烘箱烘干滤纸和滤渣，称重，得到m2。计算公式如下：
包覆率＝(1-壁材重量/10)*100％
其中，壁材重量＝m2-m1
表2芯材含量包覆率测定结果
| 包覆率/％ | |
| 实施例2 | 10.3 |
| 实施例3 | 32.4 |
| 实施例4 | 52.1 |
| 实施例5 | 48.6 |
| 实施例6 | 49.1 |
实施例4所制得的功能化植物组合物其包覆率最高，这是由于首先，本发明以淀粉磷酸酯钠为基体，利用双氧水对其进行氧化处理，增加其羰基含量。接着，本发明以席夫碱反应通过羰基和氨基反应实现氨基酸接枝于淀粉磷酸酯钠。本发明所选用的氨基酸为丝氨酸和谷氨酸，丝氨酸和谷氨酸都具有水溶性有助于提高淀粉磷酸酯钠在水中的溶解性，此外，丝氨酸含有羟基基团，谷氨酸含有羧基基团，两种氨基酸和氧化淀粉磷酸酯钠的反应，能够进一步增加羧基和羟基的数量，而羧基对于余甘子中的微量元素和氨基酸成分具有较强的吸附作用，羟基对于不溶于水的姜黄素等物质具有较强的吸附能力，二者协同作用，能够很好的包裹住余甘子和姜黄提取物中的有益成分。但是，由于其较好的水溶性和水分散性，其对于余甘子和姜黄提取物中水溶性成分的包裹效果较差，例如维生素C等具有抗氧化活性的物质。因此，本发明进一步利用磷脂化反应，将魔芋甘露聚糖和氨基酸改性淀粉磷酸酯钠交联。魔芋甘露聚糖虽然也属于可溶性半纤维素，是一种水溶性非离子型多糖，但是，魔芋甘露聚糖的特殊结构，使得其能结合大量水分，通过氢键、分子偶极、诱导偶极、瞬间偶极等作用力与水分子结合形成难于***的巨大分子，建立网络结构，将水分子和水溶性分子全部纳入其网络结构中，经冷冻干燥去除水分子后，包裹住剩余的水溶性物质。此外，魔芋甘露聚糖主链由D-甘露糖和D-葡萄糖以B-1,4吡喃糖甘键连结，在主链甘露糖上存在着以B-1,3键结合的支链结构回嗍，大约每32个糖残基上有3个支链，并且某些糖残基上有乙酰基团。这表明魔芋甘露聚糖分子中也存在大量的羟基和羧基，提升了其对于余甘子和姜黄提取物的吸附能力。
实施例3的包覆率比实施例4低，这是由于氨基酸改性淀粉磷酸酯钠没有交联魔芋甘露聚糖，其对水溶性的物质包覆率降低。实施例2的包覆率比实施例3低，这是由于氧化淀粉磷酸酯钠没有进行氨基酸接枝，其水溶性较差，且对余甘子和姜黄提取物的吸附性也较差。实施例5和实施例6的包覆率比实施例4低，这是由于羧基对于余甘子中的微量元素和氨基酸成分具有较强的吸附作用，羟基对于不溶于水的姜黄素等物质具有较强的吸附能力，二者协同作用，能够很好的包裹住余甘子和姜黄提取物中的有益成分。只采用其中一种氨基酸，其包覆率会略微下降。
Claims (4)
1.含有γ-氨基丁酸的压片糖果的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
X1将10-20质量份γ-氨基丁酸、10-15质量份木糖醇、5-15质量份异麦芽酮糖醇、5-10质量份甘露糖醇与3-7质量份功能化植物组合物混合后粉碎过筛，得到混合料Ⅰ；
X2将上述混合料Ⅰ、0.3-0.5质量份β-胡萝卜素与0.5-0.7质量份茶多酚进行预混，然后加入5-8质量份麦芽糊精与10-15质量份水继续混合；结束后制粒、过筛，干燥，得到混合料Ⅱ；
X3向上述混合料Ⅱ中加入0.2-0.5质量份硬脂酸镁混合后进行压片，即得；
所述功能化植物组合物由以下方法制备而成：
(1)按质量份计，称取10-20份姜黄、20-30份余甘子，粉碎，得到组合物粗粉；将组合物粗粉和500-600份60-80wt%的乙醇水溶液混合，置于70-75℃、氮气氛围中回流提取2-3次，每次1-2h，合并提取液，冷却至室温后，经抽滤，减压去除乙醇，得到组合物提取液；
(2)用大孔吸附树脂对步骤(1)制得的组合物提取液进行吸附提纯，将提纯后的组合物提取液进行真空干燥，然后粉碎，得到提取物纯化物细粉；
(3)将步骤(2)制得的提取物纯化物细粉、微胶囊前驱体按质量比(1-2)：(12-24)混合，利用微胶囊造粒仪制备得到微胶囊乳液，经冷冻干燥后，得到所述功能化植物组合物；
所述微胶囊前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将18-21份淀粉磷酸酯钠、60-70份水混合，持续搅拌10-20min，然后加入15-20份20wt%双氧水，升温至40-50℃搅拌反应3-4h后，然后调节pH至6-7，得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ按体积比1：(5-10)倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用75-85wt%甲醇水溶液洗涤沉淀，冷冻干燥，得到氧化淀粉磷酸酯钠；
S2按质量份计，将8-10份氧化淀粉磷酸酯钠和90-100份水混合，搅拌并加热至60-70℃反应8-10min，再降温至45-55℃，接着向其中加入2-4份氨基酸，然后调节pH至4.5-5.5，在氮气氛围下反应8-12h后，再调节pH至6.5-7.5，得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ按体积比1：(5-10)倾入甲醇中析出，过滤取沉淀，用75-85wt%甲醇水溶液洗涤沉淀3-4次，干燥，得到氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S3按质量份计，将3-4份氨基酸改性淀粉磷酸酯钠、1-2份魔芋甘露聚糖、0.5-1份磷酸钠、1-2份尿素添加到89-91份水中持续搅拌，并加热至60-70℃反应1-2h，过滤后，用80wt%甲醇水溶液洗涤沉淀3-4次，干燥，得到魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠；
S4将S3制得的魔芋甘露聚糖/氨基酸改性淀粉磷酸酯钠按浴比1g：(10-20)mL溶解在30-40℃水中，搅拌3-5min后，静置备用，得到所述微胶囊前驱体；
所述氨基酸为丝氨酸与谷氨酸的混合物。
2.如权利要求1所述含有γ-氨基丁酸的压片糖果的制备方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，树脂柱径高比为1：(7-8)。
3.如权利要求1所述含有γ-氨基丁酸的压片糖果的制备方法，其特征在于，所述微胶囊造粒仪的参数设置：喷嘴孔径280-320μm；流速5-7mL/min；频率1000-1500Hz；电压1800-2200mV；盘速10000-30000r/min。
4.含有γ-氨基丁酸的压片糖果，其特征在于，由权利要求1-3任一项所述方法制备而成。
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| CN101658233A (zh) * | 2009-09-07 | 2010-03-03 | 汕头市新特医药有限公司 | 一种压片糖果及其制造方法 |
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| CN109380591A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-02-26 | 山东朱氏药业集团有限公司 | γ氨基丁酸酪蛋白水解物压片糖果及制备方法 |
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