CN114773672A - 一种低成本pvc用增塑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本PVC用增塑剂及其制备方法，该方法主要使用低成本的偏苯三酸酐重组分副产物、正丁醇、异辛醇、催化剂进行分步合成反应、纯化得到。本发明中得到PVC用增塑剂成本低，性能与市场普通的偏苯三甲酸三辛酯增塑剂相差不大，不仅为市场提供了一种有价值的产品，而且解决了偏苯三酸酐重组分副产物难以利用的难题，为偏苯三酸酐重组分副产物的综合利用提供了一种有效方法。
Description
技术领域
本发明涉及PVC用增塑剂技术领域，具体涉及一种使用偏苯三酸酐重组分副产物等得到的低成本PVC用增塑剂及其制备方法。
背景技术
在偏苯三酸酐的氧化工艺，如ZL1131223C(连续法氧化工艺生产偏苯三酸酐的方法)、ZL101402624B(偏三甲苯液相空气分段氧化法生产偏苯三酸酐的方法)，最终高温(230-250℃左右)减压蒸馏出偏苯三酸酐产品后，釜内会残留大量的偏苯三酸酐重组分副产物，这部分偏苯三酸酐重组分副产物主要包含一定量的未分离出的偏苯三酸酐(40-60％)、部分苯二元酸(15-30％)及由于分散不均而高温氧化产生的高分子聚合物颗粒，还有一定量的金属氧化物催化剂，这些物质混合在一起难以分离和处理。由于这部分偏苯三酸酐重组分副产物产量较大，大部分企业都是直接焚烧处理，一方面污染环境，另一方面也造成了浪费。ZL2016107358191采用溶剂溶解、静止分层、再减压蒸馏的方式进行处理，获得了一定量的偏苯三酸酐，具有一定的经济价值，但是由于工序繁琐，且需要使用大量的溶剂和水，造成污水量较大，而且后期需要高温精馏，导致能耗很大。
针对这一问题，本方案就是提供一种更为简单实用的综合利用方法，将其直接制备成低成本PVC用增塑剂，本发明得到PVC用增塑剂成本低，性能与市场普通的偏苯三甲酸三辛酯增塑剂相差不大，不仅为市场提供了一种有价值的产品，而且解决了偏苯三酸酐重组分副产物难以利用的难题，为偏苯三酸酐重组分副产物的综合利用提供了一种方法。
发明内容
偏苯三酸酐重组分副产物主要包含一定量的未分离出的偏苯三酸酐(40-60％)、部分苯二元酸(15-30％)及由于分散不均而高温氧化产生的高分子聚合物颗粒，还有一定量的金属氧化物催化剂，这些物质混合在一起难以分离和处理。本发明围绕偏苯三酸酐重组分副产物，将其与正丁醇、异辛醇、催化剂、活性白土、助滤剂等混合，制得低成本PVC用增塑剂，且性能与市场普通的偏苯三甲酸三辛酯增塑剂相差不大，为市场提供了一种有价值的产品，并解决了偏苯三酸酐重组分副产物难以利用的难题。
本发明涉及一种低成本PVC用增塑剂，其包含如下质量份的原料：
其中，所述的低成本PVC用增塑剂，其中的活性白土型号可以为qzh-01，购自河南清之泓环保科技有限公司；
催化剂可以为钛酸四丁酯；
助滤剂可以为粒径100目的白色硅藻土(例如购自灵寿县硕隆矿产品加工厂)。
一种低成本PVC用增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照配方量加入正丁醇、偏苯三酸酐重组分副产物及催化剂，搅拌升温进行带水酯化反应；
B、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至110-120mgKOH/g时，加入配方量的异辛醇，升温进行高温二次酯化带水反应，同时在升温过程中逐渐将未反应的正丁醇蒸馏出来；
C、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至一定值以下时，进行降温，加入活性白土脱色剂及助滤剂，充分搅拌均匀；然后趁热抽滤得到浅黄色、透明的滤液和灰色的滤饼；
D、滤液在一定温度和压力下进行减压蒸馏，脱除过量未反应的异辛醇后，再用蒸馏水洗涤、分液、干燥后即得到PVC增塑剂产品，为浅黄色透明的粘性液体；灰色的滤饼酸解工艺来提取金属化合物。
优选的，步骤A中，升温至118-122℃；步骤B中升温至190℃。
优选的，步骤C中，酯化物的酸值降低至1.5mgKOH/g及其以下；降温至160-165℃。
优选的，步骤D中，减压蒸馏温度和压力下为160℃和-0.098Mpa条件下；
优选的，步骤D中，优选用偏苯三酸酐重组分副产物质量比1:1.5的蒸馏水洗涤。
优选的，步骤D中酸解工艺为：灰色的滤饼按照质量比1:1-2加入汽油后进入焚烧炉中进行燃烧，将焚烧后的灰烬溶于盐酸溶液中，抽滤除去不溶物，滤液的pH调节至11-12析出沉淀，沉淀物再经过抽滤、清洗得到金属氧化物催化剂。
例如，所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照配方量加入正丁醇、偏苯三酸酐重组分副产物及催化剂，搅拌均匀后，升温至118-122℃进行带水酯化反应；
B、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至110-120mgKOH/g时，加入配方量的异辛醇，升温至190℃进行高温二次酯化带水反应，同时在升温过程中逐渐将未反应的异辛醇蒸馏出来；
C、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至1.5mgKOH/g及其以下时，降温至160-165℃，加入活性白土脱色剂及助滤剂，充分搅拌均匀；然后趁热抽滤得到浅黄色、透明的滤液和灰色的滤饼；
D、滤液在160℃和-0.098Mpa条件下进行减压蒸馏，脱除过量未反应的异辛醇后，再用偏苯三酸酐重组分副产物质量比1:1.5的蒸馏水洗涤、分液、干燥后即得到PVC增塑剂产品，为浅黄色透明的粘性液体；灰色的滤饼按照传统的酸解工艺(ZL2016107358191)来提取金属化合物，具体为：灰色的滤饼按照质量比1:1-2加入汽油后进入焚烧炉中进行燃烧，将焚烧后的灰烬溶于盐酸溶液中，抽滤除去不溶物，滤液的pH调节至11-12析出沉淀，沉淀物再经过抽滤、清洗得到金属氧化物催化剂。
本发明的有益效果：本发明得到PVC用增塑剂成本低，性能与市场普通的偏苯三甲酸三辛酯增塑剂相差不大，不仅为市场提供了一种有价值的产品，而且解决了偏苯三酸酐重组分副产物难以利用的难题，所述增塑剂具有良好的使用性能，为偏苯三酸酐重组分副产物的综合利用提供了一种方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作行进一步说明，但是本发明并不仅局限于此。
实施例1
一种低成本PVC用增塑剂，所述原料的质量份如下：
其中的活性白土型号为qzh-01，购自河南清之泓环保科技有限公司；
催化剂可以为钛酸四丁酯；
助滤剂为粒径100目的白色硅藻土，购自灵寿县硕隆矿产品加工厂。
所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照配方量加入正丁醇、偏苯三酸酐重组分副产物及催化剂，搅拌均匀后，升温至120℃进行带水酯化反应；
B、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至110mgKOH/g时，加入配方量的异辛醇，升温至190℃进行高温二次酯化带水反应，同时在升温过程中逐渐将未反应的异辛醇蒸馏出来；
C、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至1.5mgKOH/g及其以下时，降温至160℃，加入活性白土脱色剂及助滤剂，充分搅拌均匀；然后趁热抽滤得到浅黄色、透明的滤液和灰色的滤饼；
D、滤液在160℃和-0.098Mpa条件下进行减压蒸馏，脱除过量未反应的异辛醇后，再用偏苯三酸酐重组分副产物质量比1：1的蒸馏水洗涤、分液、干燥后即得到PVC增塑剂产品，为浅黄色透明的粘性液体；灰色的滤饼按照传统的酸解工艺(ZL2016107358191)来提取金属化合物，具体为：灰色的滤饼按照质量比1:1加入汽油后进入焚烧炉中进行燃烧，将焚烧后的灰烬溶于盐酸溶液中，抽滤除去不溶物，滤液的pH调节至11析出沉淀，沉淀物再经过抽滤、清洗得到金属氧化物催化剂。
最终所得产物酸值1.2mgKOH/g,外观：浅黄色透明液体。
实施例2
一种低成本PVC用增塑剂，所述原料的质量份如下：
所述的低成本PVC用增塑剂，其中的活性白土型号可以为qzh-01，购自河南清之泓环保科技有限公司；
催化剂可以为钛酸四丁酯；
助滤剂可以为粒径100目的白色硅藻土(例如购自灵寿县硕隆矿产品加工厂)。
所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照配方量加入正丁醇、偏苯三酸酐重组分副产物及催化剂，搅拌均匀后，升温至122℃进行带水酯化反应；
B、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至120mgKOH/g时，加入配方量的异辛醇，升温至190℃进行高温二次酯化带水反应，同时在升温过程中逐渐将未反应的异辛醇蒸馏出来；
C、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至1.5mgKOH/g及其以下时，降温至165℃，加入活性白土脱色剂及助滤剂，充分搅拌均匀；然后趁热抽滤得到浅黄色、透明的滤液和灰色的滤饼；
D、滤液在160℃和-0.098Mpa条件下进行减压蒸馏，脱除过量未反应的异辛醇后，再用偏苯三酸酐重组分副产物质量比1:1.2的蒸馏水洗涤、分液、干燥后即得到PVC增塑剂产品，为浅黄色透明的粘性液体；灰色的滤饼按照传统的酸解工艺(ZL2016107358191)来提取金属化合物，具体为：灰色的滤饼按照质量比1:2加入汽油后进入焚烧炉中进行燃烧，将焚烧后的灰烬溶于盐酸溶液中，抽滤除去不溶物，滤液的pH调节至12析出沉淀，沉淀物再经过抽滤、清洗得到金属氧化物催化剂。
最终所得产物酸值0.8mgKOH/g，外观：浅黄色透明液体。
实施例3
一种低成本PVC用增塑剂，所述原料的质量份如下：
所述的低成本PVC用增塑剂，其中的活性白土型号可以为qzh-01，购自河南清之泓环保科技有限公司；
催化剂可以为钛酸四丁酯；
助滤剂可以为粒径100目的白色硅藻土(例如购自灵寿县硕隆矿产品加工厂)。
所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照配方量加入正丁醇、偏苯三酸酐重组分副产物及催化剂，搅拌均匀后，升温至120℃进行带水酯化反应；
B、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至115mgKOH/g时，加入配方量的异辛醇，升温至190℃进行高温二次酯化带水反应，同时在升温过程中逐渐将未反应的异辛醇蒸馏出来；
C、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至1.5mgKOH/g及其以下时，降温至163℃，加入活性白土脱色剂及助滤剂，充分搅拌均匀；然后趁热抽滤得到浅黄色、透明的滤液和灰色的滤饼；
D、滤液在160℃和-0.098Mpa条件下进行减压蒸馏，脱除过量未反应的异辛醇后，再用偏苯三酸酐重组分副产物质量比1:1.5的蒸馏水洗涤、分液、干燥后即得到PVC增塑剂产品，为浅黄色透明的粘性液体；灰色的滤饼按照传统的酸解工艺(ZL2016107358191)来提取金属化合物，具体为：灰色的滤饼按照质量比1:1加入汽油后进入焚烧炉中进行燃烧，将焚烧后的灰烬溶于盐酸溶液中，抽滤除去不溶物，滤液的pH调节至1析出沉淀，沉淀物再经过抽滤、清洗得到金属氧化物催化剂。
最终所得产物酸值0.9mgKOH/g，外观：浅黄色透明液体。
实施例4
一种低成本PVC用增塑剂，所述原料的质量份如下：
所述的低成本PVC用增塑剂，其中的活性白土型号可以为qzh-01，购自河南清之泓环保科技有限公司；
催化剂可以为钛酸四丁酯；
助滤剂可以为粒径100目的白色硅藻土(例如购自灵寿县硕隆矿产品加工厂)。
所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照配方量加入正丁醇、偏苯三酸酐重组分副产物及催化剂，搅拌均匀后，升温至118℃进行带水酯化反应；
B、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至112mgKOH/g时，加入配方量的异辛醇，升温至190℃进行高温二次酯化带水反应，同时在升温过程中逐渐将未反应的异辛醇蒸馏出来；
C、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至1.5mgKOH/g及其以下时，降温至165℃，加入活性白土脱色剂及助滤剂，充分搅拌均匀；然后趁热抽滤得到浅黄色、透明的滤液和灰色的滤饼；
D、滤液在160℃和-0.098Mpa条件下进行减压蒸馏，脱除过量未反应的异辛醇后，再用偏苯三酸酐重组分副产物质量比1:1.3的蒸馏水洗涤、分液、干燥后即得到PVC增塑剂产品，为浅黄色透明的粘性液体；灰色的滤饼按照传统的酸解工艺(ZL2016107358191)来提取金属化合物，具体为：灰色的滤饼按照质量比1:2加入汽油后进入焚烧炉中进行燃烧，将焚烧后的灰烬溶于盐酸溶液中，抽滤除去不溶物，滤液的pH调节至12析出沉淀，沉淀物再经过抽滤、清洗得到金属氧化物催化剂。
最终所得产物酸值0.6mgKOH/g，外观：浅黄色透明液体。
对比例1
市售偏苯三甲酸三辛酯，酸值：0.9mgKOH/g外观：浅黄色透明液体，购自山东悦阳新材料有限公司。
增塑效果测试方法：取PVC(聚氯乙稀)100质量份、实施例或对比例中的增塑剂60质量份、硬脂酸锌热稳定剂2质量份准确称量后混合均匀，然后将混合均匀的样品加入研钵中，再将研钵置于加热套中加热，升温过程中须不断快速揽拌，焰融后制成25mm×25mm×2mm，按GB/T2411-2008(塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度)(邵氏硬度)进行进行硬度测试，样品硬度越低，表明增塑效果越好。
表1实施例与对比例的产品性能比较表
从表1看出，本发明得到的PVC增塑剂产品无论外观、酸值以及用于PVC增塑的效果均比较相近，说明本发明产品可以替代普通的偏苯三甲酸三辛酯来作为增塑剂使用，具有成本低的优势；从产物加入PVC体系后的硬度和沸水煮后的性能看出，其具有良好的增塑效果，从而为偏苯三酸酐重组分副产物的综合利用提供了一种方法，不仅变废为宝，为下游行业带来了低成本、高性价比的增塑剂产品，而且也解决了偏苯三酸酐行业较为紧迫的环保难题，具有较优的产业化优势和前景。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种低成本PVC用增塑剂，其特征在于，其包含如下质量份的原料：
2.一种权利要求1所述的低成本PVC用增塑剂，其中所述催化剂为钛酸四丁酯。
3.一种权利要求1所述的低成本PVC用增塑剂，其中所述助滤剂为粒径100目的白色硅藻土。
4.一种如权利要求1-3所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照配方量加入正丁醇、偏苯三酸酐重组分副产物及催化剂，搅拌升温进行带水酯化反应；
B、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至110-120mgKOH/g时，加入配方量的异辛醇，升温进行高温二次酯化带水反应，同时在升温过程中逐渐将未反应的正丁醇蒸馏出来；
C、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至一定值以下时，进行降温，加入活性白土脱色剂及助滤剂，充分搅拌均匀；然后趁热抽滤得到浅黄色、透明的滤液和灰色的滤饼；
D、滤液在一定温度和压力下进行减压蒸馏，脱除过量未反应的异辛醇后，再用蒸馏水洗涤、分液、干燥后即得到PVC增塑剂产品，为浅黄色透明的粘性液体；灰色的滤饼酸解工艺来提取金属化合物。
5.根据权利要求4所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，其进一步特征在于，步骤A中升温至118-122℃；步骤B中升温至190℃。
6.根据权利要求4所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，其进一步特征在于，步骤C中，酯化物的酸值降低至1.5mgKOH/g及其以下；降温至160-165℃。
7.根据权利要求4所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，其进一步特征在于，步骤D中，减压蒸馏温度和压力为160℃和-0.098Mpa条件下。
8.根据权利要求4所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，其进一步特征在于，步骤D中，优选用偏苯三酸酐重组分副产物质量比1:1.5的蒸馏水洗涤。
9.根据权利要求4所述低成本PVC用增塑剂的制备方法，其进一步特征在于，步骤D中酸解工艺为：灰色的滤饼按照质量比1:1-2加入汽油后进入焚烧炉中进行燃烧，将焚烧后的灰烬溶于盐酸溶液中，抽滤除去不溶物，滤液的pH调节至11-12析出沉淀，沉淀物再经过抽滤、清洗得到金属氧化物催化剂。
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