CN114773557B - 一种面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体 - Google Patents

一种面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体，由脂肪族或脂环族二异氰酸酯、氢化端羟基聚丁二烯、二官能度仲胺化合物三类单体合成。本发明选用二官能度仲胺化合物作为扩链剂，生成的脲基具有较强的氢键结合能和化学键能，使硬段相堆砌致密，提升硬段相抵抗高温、氧气、紫外线的能力；选用氢化端羟基聚丁二烯为软段链，该聚烯烃主链具有优异的疏水、气体阻隔特性以及抗水解和热氧老化能力，能阻隔氧气、水蒸气、水溶性离子、腐蚀性气体进入弹性体内部，赋予弹性体优异的耐腐蚀和耐候性能。本发明的聚氨酯弹性体不易受氧气、紫外线等因素刺激产生黄变、性能劣化现象，具有优异的耐腐蚀和耐候性能。

Description

一种面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体。
背景技术
聚氨酯是一类由低聚物多元醇(软段)、多异氰酸酯和扩链剂(硬段)通过加成聚合而成的具有重复氨基甲酸酯单元的嵌段共聚物，可制成泡沫、塑料、弹性体、黏合剂等多种产品，其中，聚氨酯弹性体是一种模量介于橡胶和塑料之间的特种材料，聚氨酯弹性体大分子链上由于含有极性基团(如酯基、醚基、氨基甲酸酯基等)而具有很强的分子间作用力和氢键，使其具有优异的性能，用途广泛。
聚氨酯弹性体分为外援型自修复聚氨酯弹性体和本征型自修复聚氨酯弹性体，其中，本征型自修复聚氨酯弹性体是柔性可穿戴电子设备重要的载体材料，而柔性电子设备要求载体材料具有超高的耐久性和柔韧性，功能的高效修复性则要求载体材料具有优异的自修复能力，因此，兼顾力学强度与高效自修复能力对推动实际应用至关重要。
聚氨酯的自修复能力源于硬相中的动态共价键和非共价键的可逆结合，力学强度强烈地依赖于硬段区域的链段运动，两种性能对链段运动的依赖具有显著的竞争性，因此，同步提升自修复效率和力学强度具有挑战性。动态共价键可构建高效的自修复能力，却无法避免多次修复、长期耐受高温情况下的修复效率降低、透明性降低等问题。目前大量科研工作者探索出基于动态非共价键的高效自修复弹性体，但是力学强度仍处于较低水平。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体，通过本发明制备出的热塑性聚氨酯弹性体具有长效耐腐蚀、耐候特性。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体，由脂肪族或脂环族二异氰酸酯、氢化端羟基聚丁二烯、二官能度仲胺化合物三类单体合成。
优选地，所述脂肪族或脂环族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、环己烷-1,4-二异氰酸酯(CHDI)中、二聚酸二异氰酸酯(DDI)中的一种或多种混合物。
优选地，所述氢化端羟基聚丁二烯的官能度为2.0，数均分子量为800～5000g/mol。
优选地，所述二官能度仲胺化合物为N,N'-二甲基-1,3-丙二胺、咪唑啉、1,3-二(4-哌啶基)丙烷、哌嗪、2,6-二甲基哌嗪、2-甲基哌嗪、反式-2,5-二甲基哌嗪中的一种或多种混合物。
优选地，所述面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体的合成包括以下两个步骤：
步骤(1)：合成预聚体，按照设定R值(异氰酸根与羟基的摩尔比)，先投入1当量的氢化端羟基聚丁二烯，减压除水后投入R当量的脂肪族或脂环族二异氰酸酯单体，在60～80℃且高纯氮保护下反应1～2小时，加入常用催化剂(二月桂酸二丁基锡)继续反应1～2小时，得到预聚体；
步骤(2)：扩链，将(R-1)当量的二官能度仲胺化合物投入，加入稀释剂(氯仿、二氧六环或甲苯)调节黏度，在60～80℃且高纯氮保护下反应4～12小时，除稀释剂得到聚氨酯弹性体。
优选地，所述聚氨酯弹性体的预聚体合成中，R值为1.6～2.6。
优选地，所述聚氨酯弹性体的拉伸强度至少为4MPa、断裂伸长率高于400％，1mm厚样品600nm处透光率至少为85％，参考GB/T 1038-2000测试的氧气透过系数小于5×10- 10cm3·cm/(cm2·s·cmHg)，参考GB/T 1037-2021测试的水蒸气透过系数小于1×10-7g·cm/(cm2·h·mmHg)。
优选地，所述聚氨酯弹性体具有优异的耐腐蚀和耐候性能，经5％浓度硫酸、5％氢氧化钠、5％氯化钠水溶液浸泡30天，经80℃热氧老化箱处理30天，经辐照强度0.51W/m2@340nm的氙灯照射30天，拉伸强度和断裂伸长率的保持率均高于94％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选用脂肪族或脂环族二异氰酸酯，使聚氨酯弹性体不容易受氧气、紫外线等因素刺激产生黄变、性能劣化现象。
(2)本发明选用二官能度仲胺化合物作为扩链剂，生成的脲基具有比氨基甲酸酯基更强的氢键结合能和化学键能，使硬段相堆砌致密，提升硬段相抵抗高温、氧气、紫外线的能力。
(3)本发明选用氢化端羟基聚丁二烯为软段链，该不含双键的聚烯烃主链具有优异的疏水、气体阻隔特性，比聚醚主链具有更显著地抗水解和热氧老化能力，同时还能阻隔氧气、水蒸气、水溶性离子、腐蚀性气体进入弹性体内部，从而起到保护硬段相的作用，赋予弹性体优异的耐腐蚀和耐候性能。
具体实施实例
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明实施例及对比例中实验所用的原料如下，但是不限于以下原料，本发明只是以下述原料为具体例子来进一步具体说明本发明中所述面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体的效果：
氢化端羟基聚丁二烯选用日本曹达GI-2000，官能度2.0，数均分子量2000g/mol；端羟基聚四亚甲基醚二元醇(PTMEG)官能度2.0，数均分子量2000g/mol，麦克林。
二异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，科思创。
扩链剂：二官能度仲胺化合物选用N,N’-二甲基-1,3-丙二胺(N,N’-dimethyl-1,3-propanediamine，DPD)，麦克林；二元醇选用1,4-丁二醇(1,4-butanediol，BDO)，麦克林。
本发明实施例及对比例中各性能测试方法如下：
力学性能：拉伸强度、断裂伸长率参考GB/T 528-2009规定的方法在25℃下测试，拉伸速率100mm/min，测至少3个平行样，取平均值。
水蒸气透过系数参考GB/T 1037-2021减重法条件A规定的方法进行测试。
氧气透过系数参考GB/T 1038-2000规定的方法进行测试。
耐腐蚀和耐候评价：参考GB/T 528-2009制备的哑铃型拉伸样条，分别放在80度热氧老化箱、0.51W/m2@340nm的氙灯老化箱、5％浓度硫酸、5％氢氧化钠、5％氯化钠水溶液中处理30天后，参考GB/T 528-2009规定的方法在25℃下测试拉伸强度和断裂伸长率，拉伸速率100mm/min测至少3个平行样，取平均值，以处理后拉伸强度(或断裂伸长率)/和处理前拉伸强度(或断裂伸长率)的比值作为性能保持率。
本发明设置实施例1～4及对比例1～5，获得一系列热塑性聚氨酯弹性体，投料配比如表1所示：
表1
具体实施例1～4及对比例1～5的性能如表2所示：
表2
其中，浸泡1、2、3分别为5％浓度硫酸、5％氢氧化钠、5％氯化钠水溶液浸泡30天，水蒸气透过系数单位为×10-7g·cm/(cm2·h·mmHg)，氧气透过系数单位为×10-10cm3·cm/(cm2·s·cmHg)；对比例2与对比例4拉伸强度明显高于实施例的原因是因为PTMEG拉伸诱导结晶引起的拉伸增强现象；实施例中保持率大于100％是因为测试误差，接近100％说明样品性能保持度较好，而对比例中保持率超出100％很多，说明样品被严重老化；无法测的原因是样品严重软化或降解，哑铃型样条无法在拉力机中测出有效数据就已拉断。
由表2性能可知，本发明实施例1～4获得的聚氨酯弹性体兼具耐腐蚀、耐候的特征，即材料经历苛刻老化条件处理后拉伸强度、断裂伸长率的保持率仍保持较高水平。耐腐蚀和耐候能力源于氢化端羟基聚丁二烯的疏水和气体阻隔特性，脂肪族或脂环族二异氰酸酯与脲基结构的抗老化特性。本发明实施例1～4获得的聚氨酯弹性体均具有较高的透光率和极低的气体透过系数，而一旦将软段链、二异氰酸酯、扩链剂进行替换或偏离配比，上述综合性能则发生衰减。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体，其特征在于，由脂肪族或脂环族二异氰酸酯、氢化端羟基聚丁二烯、二官能度仲胺化合物三类单体合成，其中，所述二官能度仲胺化合物为N,N'-二甲基-1,3-丙二胺；
所述聚氨酯弹性体的合成包括以下两个步骤：
步骤(1)：合成预聚体，按照设定，先投入1当量的氢化端羟基聚丁二烯，减压除水后投入R当量的脂肪族或脂环族二异氰酸酯单体，在60~80℃且高纯氮保护下反应1~2小时，加入催化剂继续反应1~2小时，得到预聚体；
步骤(2)：扩链，将(R-1)当量的二官能度仲胺化合物投入，加入稀释剂调节黏度，在60~80℃且高纯氮保护下反应4~12小时，除稀释剂得到聚氨酯弹性体；
其中，所述R值为异氰酸根与羟基的摩尔比，R值为1.6~2.6；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述稀释剂为氯仿、二氧六环或甲苯；
所述聚氨酯弹性体的拉伸强度至少为4 MPa、断裂伸长率高于400%；所述聚氨酯弹性体1 mm厚样品600 nm处透光率至少为85％；
所述聚氨酯弹性体参考GB/T 1038-2000测试的氧气透过系数小于5×10-10 cm3•cm/(cm2•s•cmHg)，参考GB/T 1037-2021测试的水蒸气透过系数小于1×10-7 g•cm/(cm2•h•mmHg)；
所述聚氨酯弹性体经5%浓度硫酸、5%氢氧化钠、5%氯化钠水溶液浸泡30天，经80℃热氧老化箱处理30天，经辐照强度0.51 W/m2@340 nm的氙灯照射30天，拉伸强度和断裂伸长率的保持率均高于94%。
2.如权利要求1所述的面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体，其特征在于，所述脂肪族或脂环族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的面向表面防护应用的耐腐蚀、耐候聚氨酯弹性体，其特征在于，所述氢化端羟基聚丁二烯的官能度为2.0，数均分子量为800~5000 g/mol。
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