CN114752085A - 一种耐磨散热橡胶母粒及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能高分子材料技术领域，公开一种耐磨散热橡胶母粒及制备方法。采用芳烃油预先处理炭黑、白炭黑作A料，使蓬松的炭黑、白炭黑密实，避免了粉尘；采用硅酸铝短纤维、聚四氟乙烯短纤维与微米级陶瓷粉、金属铝粉分散在较多的石蜡作B料，解决了直接将纤维加入橡胶中难以分散的问题。通过将A料、B料与EVA在螺杆挤出机挤出造粒，使耐磨填料、散热填料分散浓缩于母粒。所述耐磨散热母粒在橡胶密炼时直接加入橡胶，母粒易于分散在橡胶中，避免密炼生产现场产生粉尘，极大地方便了生产。

Description

一种耐磨散热橡胶母粒及制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域，涉及到功能橡胶，具体涉及一种耐磨散热橡胶母粒及制备方法。
背景技术
橡胶作为兼具韧性、弹性和高强度的耐久性材料，在汽车轮胎、工程机械、航空航天、机械配件等应用极广，如密封件、轮胎、传输带、履带、连接器等均使用橡胶。橡胶的耐磨性和散热性能直接决定了橡胶制品的使用寿命。如果耐磨性降低，橡胶制品在工况中会快速损失，甚至影响使用；如果散热性能降低，会加速橡胶的老化，从而降低强度、耐磨性。因此，橡胶的耐磨和散热综合改性，对提升制品使用寿命和运行环境适应性极为重要。
目前为了提高橡胶的耐磨性和散热性，主要采用添加炭黑、白炭黑进行分散改性，也有通过氧化铝、碳化硅、氮化硼、金属粉、金刚石粉等来提升橡胶的耐磨性和散热性。然而，由于橡胶为粘弹性物，主要通过密炼加工分散，对粉状的耐磨、散热助剂的分散性较差。尤其是对于添加量少的耐磨散热材料，如果不充分分散，其耐磨、散热效果会受到影响。
中国发明专利公开号CN114000147A公开了一种耐磨橡胶材料及制备方法。耐磨橡胶材料包括基体、过渡层和功能层；其中功能层为金刚石薄膜和氮掺杂类金刚石薄膜，利用真空脉冲电弧技术及氮气辅助进行类金刚石薄膜、氮掺杂类金刚石薄膜交替沉积形成功能层；最终制备以氮掺杂类金刚石薄膜为最外层，使橡胶耐磨提升。尽管该技术使类金刚石薄膜、氮掺杂类金刚石薄膜处于耐磨层提高了耐磨性，但制备工艺要求高，制备成本高。
中国发明专利公开号CN111269470A公开了一种有机硅乳液改性的湿法耐磨橡胶及其制备方法，通过湿法混练，有效提高了基础胶乳、炭黑填料和助剂等物质之间的结合效果，并提高了炭黑填料、助剂等物质在基础胶乳中的分散效果，成品具有高耐磨性。
中国发明专利公开号CN114230885A公开了一种风电电机轴用耐磨橡胶配方，其特征在于，该配方包括：主体材料、耐磨增强材料、增塑剂、补强剂、防老剂、活性剂和硫化材料。通过在丁苯橡胶、丁二烯橡胶中配合耐磨增强材料特氟龙、硅油，使得橡胶耐磨性能大大提高，从而提高风电电机轴的密封效果。
中国发明专利公开号CN113444301A公开了一种高耐磨散热橡胶及其制备方法，通过将聚丙烯腈纤维碳化、电镀金属用于橡胶的耐磨和散热处理。
显然的，在提升橡胶耐磨性和散热性能方面，材料的选择和有效地分散极为重要。现有技术主要是将耐磨、散热改性剂直接加入橡胶基体进行密炼混炼。例如白炭黑、炭黑粉体蓬松、质轻，运输粉尘大，直接加入橡胶密炼，会产生大量的粉尘；同时由于橡胶体的弹性和粘性，使耐磨、散热助剂分散变得困难。
为了便于工业化生产和使用，将耐磨、散热助剂预先制备成母粒，这种母粒经过预先分散改性，并制成粒状，将极大地方便运输、生产使用。
发明内容
为了增加耐磨、散热助剂在橡胶中分散性以及便于在密炼机中添加分散，本发明的目的是提供一种耐磨散热橡胶母粒的制备方法，进一步提供耐磨散热橡胶母粒。利用所述配方和方法制备得到的耐磨散热橡胶母粒不但在橡胶中分散性优异，而且耐磨散热效果提升明显。更为可观的效果是使用母粒，极大地方便了橡胶密炼加工，减少橡胶在密炼时直接加入炭黑、白炭黑等产生的粉尘，极大地改善橡胶混炼密炼环境。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的:
一种耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将芳烃油、炭黑、白炭黑按照质量比例1：3-5:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)将硅酸铝短纤维、聚四氟乙烯短纤维、微米级陶瓷粉、金属铝粉、石蜡按照质量比例1：1:3-5：2-3：3-4加入混合机，在60-100℃下搅拌5-10min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入螺杆挤出机，螺杆挤出机的温度设置为：第一段40-50℃、第二段60-70℃、第三段80-90℃、第四段70-80℃、第五段50-60℃；经螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
芳烃油在橡胶加工中常作为增塑剂和填料分散剂，芳烃油具有良好的橡胶相容性，能显著改善橡胶的加工性能。但在实际使用时主要是将芳烃油、炭黑、橡胶一起加入密炼机密炼，造成炭黑粉尘，且有限的芳烃油渗透橡胶，对炭黑分散有限。步骤(1)中将芳烃油、炭黑、白炭黑提前混合搅拌，使炭黑、白炭黑吸附芳烃油，不但会使炭黑、白炭黑变密实，减少粉尘，而且芳烃油与炭黑、白炭黑充分接触分散。
作为优选，步骤(1)中所述炭黑选用N330、N220、N234中的一种，进一步优选N330、N220、N234的复配物。
作为优选，步骤(1)中所述白炭黑选用气相白炭黑。气相白炭黑具有很高的多孔性和高比表面积，对橡胶具有补强作用。
硅酸铝短纤维、聚四氟乙烯短纤维分散困难，通过与微米级陶瓷粉、金属铝粉在较多的石蜡中分散，解决了纤维的分散，避免了直接将纤维加入橡胶中难以分散的问题。
作为优选，步骤(2)中所述硅酸铝短纤维长度为0.2-0.8mm，长径比大于10。硅酸铝短纤维耐酸、碱腐蚀，用于橡胶可以提升橡胶的耐磨性和补强效果。
作为优选，步骤(2)中所述聚四氟乙烯短纤维长度为0.5-1.5mm，长径比大于10。聚四氟乙烯短纤维强度高、耐腐蚀，用于提升橡胶的耐磨性和热稳定性。
作为优选，步骤(2)中所述微米级陶瓷粉选用微米级氮化硅粉、氮化硼粉、氧化铝粉中的一种或几种混合物；进一步优选粒径小于50μm的氮化硅粉、氮化硼粉、氧化铝粉中的一种或几种混合物。微米陶瓷粉不但可以增加橡胶的耐磨性，而且散热性优异，可以大幅提升橡胶的散热能力，从而适应在高载荷密封、高负载生热时对橡胶及时散热。
作为优选，步骤(2)中所述金属铝粉选用200目铝粉，主要作为散热辅助材料。
作为优选，步骤(2)中的搅拌采用20-60rpm的低速搅拌。如果搅拌转速过高容易造成硅酸铝短纤维、聚四氟乙烯短纤维缠绕团聚。
乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)作为载体，在螺杆挤出机中热塑流动性好，有利于促进A料、B料分散；乙烯-醋酸乙烯共聚物兼具相容剂，促进炭黑、白炭黑、微米陶瓷粉等与橡胶分散；乙烯-醋酸乙烯共聚物在较低温度(70-80℃)出现熔融，可以很好的适应在使用时用于橡胶的密炼温度。
作为优选，步骤(3)中所述的螺杆挤出机选用平行双螺杆挤出机。
本发明提供由上述方法制备得到的一种耐磨散热橡胶母粒。采用芳烃油预先处理炭黑、白炭黑，使蓬松的炭黑、白炭黑密实，避免了粉尘，且芳烃油与炭黑白炭黑充分接触，利于炭黑、白炭黑的分散；采用硅酸铝短纤维、聚四氟乙烯短纤维与微米级陶瓷粉、金属铝粉分散在较多的石蜡，解决了直接将纤维加入橡胶中难以分散的问题。通过将A料、B料与EVA在螺杆挤出机挤出造粒，使耐磨填料、散热填料分散浓缩于母粒，在橡胶密炼时直接将母粒加入橡胶，母粒易于分散在橡胶中，避免密炼生产现场产生粉尘，极大的方便了生产。
本发明有益效果的解释：橡胶的加工中常用密炼机将各种助剂分散在橡胶中，由于加入了硫化剂等助剂，因此为了防止提前交联，密炼混合的温度不能过高。橡胶密炼加工温度一般处于高弹态-粘流态的温度，通常低于100℃。在高弹态通过密炼强制将耐磨填料和散热填料(炭黑、白炭黑、陶瓷粉、金属粉、纤维等)分散在橡胶时分散困难，且炭黑、白炭黑等蓬松粉料极易产生粉尘，导致密炼环境粉尘严重。针对这一橡胶加工领域普遍存在的问题，本发明提出了将耐磨助剂、散热助剂预先制备成母粒的技术思路，并在制备耐磨散热橡胶母粒时采用了将耐磨填料、散热填料采用芳烃油、石蜡预处理并造粒的制备方法；通过对炭黑、白炭黑分散，对硅酸铝短纤维、聚四氟乙烯短纤维、陶瓷粉分散，实现了协同增加耐磨、散热效果。这一技术实现简单，与橡胶加工匹配度高，原料供应稳定，可以批量化生产。
附图说明
将炭黑、白炭黑、短纤维、陶瓷粉粉状料等预先制备成母粒，极大地方便使用，如下图：
图1是本发明实施例1制备的耐磨散热橡胶母粒图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的技术思路，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。在具体的实验实施例中，部分没有注明具体牌号和型号的原料和设备，均为可以通过市售获得的常规原料和设备。在未作特殊说明情况下，以下使用的原料为同一批次原料。
实施例1
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例1：3:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、聚四氟乙烯短纤维(长度为0.5-1.5mm、长径比大于10)、粒径小于50μm的氮化硼粉、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例1：1:3：2：3加入混合机，在80℃、20rpm的低速搅拌搅拌10min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段50℃、第二段70℃、第三段90℃、第四段70℃、第五段50℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
实施例2
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例1：4:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、聚四氟乙烯短纤维(长度为0.5-1.5mm、长径比大于10)、粒径小于50μm的氮化硼粉、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例1：1:3：2：3加入混合机，在100℃、60rpm的低速搅拌搅拌8min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段50℃、第二段70℃、第三段90℃、第四段80℃、第五段60℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
实施例3
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例1：5:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、聚四氟乙烯短纤维(长度为0.5-1.5mm、长径比大于10)、粒径小于50μm的氮化硅粉、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例1：1:3：2：3加入混合机，在60℃、20rpm的低速搅拌搅拌10min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段50℃、第二段70℃、第三段90℃、第四段80℃、第五段60℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
实施例4
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例1：3:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、聚四氟乙烯短纤维(长度为0.5-1.5mm、长径比大于10)、粒径小于50μm的氮化硼粉、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例1：1:4：2：3加入混合机，在100℃、60rpm的低速搅拌搅拌5min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段50℃、第二段70℃、第三段90℃、第四段80℃、第五段60℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
实施例5
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例1：3:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、聚四氟乙烯短纤维(长度为0.5-1.5mm、长径比大于10)、粒径小于50μm的氮化硼粉、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例1：1:5：2：3加入混合机，在100℃、60rpm的低速搅拌搅拌5min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段40℃、第二段70℃、第三段80℃、第四段80℃、第五段60℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
对比例1
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例1：3:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、粒径小于50μm的氮化硼粉、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例2：3：2：3加入混合机，在80℃、20rpm的低速搅拌搅拌10min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段50℃、第二段70℃、第三段90℃、第四段70℃、第五段50℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
对比例2
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例1：3:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、聚四氟乙烯短纤维(长度为0.5-1.5mm、长径比大于10)、粒径小于50μm的氮化硼粉、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例1：1:3：2：1加入混合机，在80℃、20rpm的低速搅拌搅拌10min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段50℃、第二段70℃、第三段90℃、第四段70℃、第五段50℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
对比例3
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例0.5：3:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、聚四氟乙烯短纤维(长度为0.5-1.5mm、长径比大于10)、粒径小于50μm的氮化硼粉、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例1：1:3：2：3加入混合机，在80℃、20rpm的低速搅拌搅拌10min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段50℃、第二段70℃、第三段90℃、第四段70℃、第五段50℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
对比例4
(1)将芳烃油、炭黑(N234、N220、N330按照质量比3：2：1提前预配)、气相白炭黑按照质量比例1：3:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)称取硅酸铝短纤维(长度为0.2-0.8mm、长径比大于10)、聚四氟乙烯短纤维(长度为0.5-1.5mm、长径比大于10)、200目铝粉、58#精炼石蜡按照质量比例1：1:2：3加入混合机，在80℃、20rpm的低速搅拌搅拌10min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA UL00328埃克森化学)按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入平行双螺杆挤出机，挤出机的温度设置为：第一段50℃、第二段70℃、第三段90℃、第四段70℃、第五段50℃；经平行双螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
耐磨性能测试对比：
对实施例和配方调整的对比例得到的耐磨散热橡胶母粒用于密炼，按照母粒30％、顺丁橡胶64％、硫磺4％、促进剂CZ 2％加入密炼机密炼6min，然后出片，出片厚度控制在4mm。在平板硫化机160℃、8MPa条件下硫化10min，得到测试样，参考GB/T 1689-2014(硫化橡胶耐磨性能的测定)裁取样品，测试耐磨性能，以1.61km的磨耗量表示橡胶耐磨性，磨耗值越高，代表耐磨性越差。测试结果如表1中所示数据。
散热效果测试对比：
采用护热板法测量硫化后橡胶的导热系数，以导热系数评估橡胶散热效果，导热系数越高，散热效果越好。测试数据如表1。
表1
Figure BDA0003614852330000081
通过以上测试对比，本发明耐磨散热橡胶母粒可以很方便的加入橡胶进行密炼，制备的橡胶耐磨性、散热性表现优异。在实验方案的对比例1中做了配方调整，没有加入聚四氟乙烯短纤维，橡胶的磨耗值高，耐磨性出现下降，说明聚四氟乙烯短纤维在增加橡胶耐磨性方面作用突出；在实验方案的对比例2中处理纤维时，大幅减少石蜡的用量，纤维容易纠缠，影响后续分散，使硅酸铝短纤维、聚四氟乙烯短纤维在橡胶中的分散受到影响，影响耐磨性，因此，本发明通过较多石蜡预先分散纤维的效果的突出的；在实验方案的对比例3中大幅减少芳烃油的用量，影响炭黑、白炭黑的分散，从而对耐磨性有一定的影响；在实验方案的对比例4中做了配方调整，没有加入氮化硼粉，母粒用于橡胶会影响散热效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。

Claims (9)

1.一种耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将芳烃油、炭黑、白炭黑按照质量比例1：3-5:2混合搅拌，使炭黑、白炭黑变密实，作为A料备用；
(2)将硅酸铝短纤维、聚四氟乙烯短纤维、微米级陶瓷粉、金属铝粉、石蜡按照质量比例1：1:3-5：2-3：3-4加入混合机，在60-100℃下搅拌5-10min，得到B料备用；
(3)将A料、B料、乙烯-醋酸乙烯共聚物按照质量比例4：3：1加入混合机，在室温搅拌均匀，随即经自动提升机送入螺杆挤出机，螺杆挤出机的温度设置为：第一段40-50℃、第二段60-70℃、第三段80-90℃、第四段70-80℃、第五段50-60℃；经螺杆挤出机挤出成条，风冷切粒，得到一种耐磨散热橡胶母粒。
2.根据权利要求1所述的耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述炭黑选用N330、N220、N234中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述白炭黑选用气相白炭黑。
4.根据权利要求1所述的耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硅酸铝短纤维长度为0.2-0.8mm，长径比大于10；所述聚四氟乙烯短纤维长度为0.5-1.5mm，长径比大于10。
5.根据权利要求1所述的耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述微米级陶瓷粉选用微米级氮化硅粉、氮化硼粉、氧化铝粉中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述金属铝粉选用200目铝粉。
7.根据权利要求1所述的耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的搅拌采用20-60rpm的低速搅拌。
8.根据权利要求1所述的耐磨散热橡胶母粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的螺杆挤出机选用平行双螺杆挤出机。
9.一种耐磨散热橡胶母粒，其特征在于：由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
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