CN102643480B - 防静电合金复合材料、制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涉及高分子材料技术领域的防静电合金复合材料，按重量份计，包含下述组分：PP/LLDPE100份，其中，PP为30~70份，弹性体3~7份，无机填料10~60份，导电材料5~15份，分散剂3~10份，偶联剂0.1~1.0份，本发明还公开了一种防静电合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：将PP、LLDPE、弹性体、无机填料、分散剂、偶联剂在混合机中混匀后，加入挤出机料斗；导电材料从所述挤出机的料筒侧喂口加入料筒；混合物在料筒中经塑化、抽真空排气、挤出、冷却、切粒得到防静电合金复合材料。本发明的防静电合金复合材料及制备方法解决了现有技术中PP、LLDPE、弹性体相互添加时不能使制品具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具有良好的防翘曲、耐低温、抗静电性能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种防静电合金复合材料，本发明还涉及一种防静电合金复合材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯（PP）耐热性好，刚性大。具有较高的强度和良好的流动性，易于成型，但耐寒性、耐候性、低温韧性和防静电性能差，结晶速度慢，易变形翘曲。通过改性，采用合金化、增强、增韧、填充等方法，使得PP材料既能够保持其自身的优点、又能够克服其缺点，从而使其高性能化、工程化和功能化，进而拓展PP材料的应用范围。
实际应用中，根据材料的用途不同，PP材料往往需要同时具备多种性能，寒冷低温地区使用的PP材料，就需要在具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具有抗静电、耐寒、低翘曲的性能，现有技术中，通常是通过添加一定的催化剂使制品在具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具有抗静电、耐寒、低翘曲中的一种性能，从而无法满足在低温寒冷地区的应用。
中国专利文献CN102329455A公开了一种低翘曲增强聚丙烯复合材料及其制备方法，该低翘曲增强聚丙烯复合材料，按重量份数，由以下组分组成：
该现有技术通过在现有的普通矿物填充增强PP中加入发泡剂，使材料在注塑时尺寸保持稳定，消除了缩水、翘曲等现象。但是该现有技术中的低翘曲增强聚丙烯复合材料防静电、耐低温的性能差，无法在低温环境下使用。
中国专利文献CN101891914A公开了一种复合型高导电高分子材料及其制备方法，该复合型高导电高分子材料由以下重量百分比的原料组成：
基础树脂组合物 40~62%；
特导电炭黑 18~25%；
橡胶填充油 10~30%；
低分子蜡 1~3%；
含氟弹性体加工助剂（PPA） 0.2~0.8%；
润滑剂 0.5~2%；
无机填料 1.5~3%；
其他助剂 0.5~2.5%；
其中基础树脂组合物为热塑性树脂和热塑性弹性体按1:4~4:1的重量比组成的组合物，热塑性树脂可以是线性低密度聚乙烯（LLDPE）、聚丙烯（PP）的混合物。热塑性弹性体可以是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）。该现有技术通过选用两种溶解度参数相近的热塑性树脂和热塑性弹性体高分子材料，形成连续的互穿网络，有利于炭黑类导电介质在两相界面上的分布，形成完整的空间导电网络。申请人研究发现，“LLDPE的添加量对于体系的翘曲性能也有很大影响，同时由于PP和LLDPE分别结晶，晶界处结合力小于晶体内部，LLDPE的添加又使制品的强度、刚性受到影响，适量的弹性体的加入可以在PP、LLDPE形成界面过渡层从而使制品具有好的综合性能，同时，要得到具备基本力学性能、耐热性的前提下翘曲、耐低温、抗静电性能都比较好的制品，需要PP、LLDPE、弹性体和其他组分添加适量、互相配合”。但是该现有技术中，首先，未对LLDPE的加入量进行限定，同时，公开的弹性体的加入量的范围较宽，显然其没有考虑到LLDPE、弹性体加入量对PP材料制品需要具备的在保证制品具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具翘曲、耐低温的性能影响，其次，该现有技术中复合型高导电高分子材料主要用作护套、防腐材料、电线包覆层，对力学性能、翘曲性能要求低，不存在制品在具备基本力学性能、耐热性的前提下还需要兼具有良好的翘曲、耐低温、抗静电性能的问题，因此本领域的技术人员无法根据该现有技术知道在PP、LLDPE、弹性体在何种加入量下配合何种其他组分可以使制品具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具有良好的翘曲、耐低温、抗静电性能。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有技术中PP、LLDPE、弹性体相互添加时不能使制品具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具有良好的翘曲、耐低温、抗静电性能的问题，进而提供一种PP/LLDPE防静电合金复合材料及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种防静电合金复合材料，按重量份计，包含下述组分：
所述弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS，所述导电材料为高导电炭黑。
所述PP/LLDPE防静电合金复合材料还包括10~20重量份的增强剂，所述增强剂采用直径为10~16μm的无碱无捻玻璃纤维。
所述防静电合金复合材料还包括1~3重量份的润滑剂，0.1~1.0重量份的抗氧剂，0.1~1.0重量份的热稳定剂。
所述的无机填料包括滑石粉、活化超细轻质碳酸钙和空心玻璃珠，所述滑石粉的重量份为5~35，所述活化超细轻质碳酸钙的重量份为0~15，所述空心玻璃珠的重量份为0~15。
本发明还包括一种防静电合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：按重量份计，将100份PP/LLDPE其中PP为30~70份，3~7份弹性体、10~60份无机填料、3~10份分散剂加入混合机中，将0.1~1.0份偶联剂用异丙醇按1：0.5~1:2比例稀释后，以喷雾方式加入所述混合机中，搅拌均匀后加入挤出机料斗；
第二步：所述挤出机料斗中的物料在挤出机螺杆的推动下进入挤出机料筒，所述导电材料从所述挤出机的料筒侧喂口加入料筒，与其他组分混合；
第三步：混合物在所述料筒中经塑化混合形成共混物，再经真空排气后进行挤出，然后经冷却切粒即得到所述防静电合金复合材料。
所述导电材料通过密封管道加入导电材料料斗，通过侧喂料机的螺杆以无级变速方式从侧喂料口加入料筒。
在所述第二步之后还包括以下步骤：
将10~20重量份的玻璃纤维增强剂通过所述料筒的排气口加入料筒中，与其它原料混合。
在所述第一步中，加入高混机的物料还包括：1~3重量份的润滑剂、0.1~1.0重量份的抗氧剂、0.1~1.0重量份的热稳定剂；
在所述第一步中，各组分在所述混合机中采用150~200rpm的搅拌速度在70℃~90℃温度下搅拌5~15分钟后，加入挤出机料斗；
所述挤出机料斗中用30~50rpm速度搅拌机搅拌，防止材料搭桥；
在所述第二步中，所述导电材料通过侧喂机上的螺杆以无级变速方式从所述挤出机的料筒侧喂口加入料筒；
所述混合机为高混机。
所述挤出机转速为250~300rpm，所述料筒分为以下7个区，料筒各区温度为：一区150~170℃，二区170~190℃，三区180~200℃，四区190~210℃，五区190~200℃，六区190~200℃，七区180~200℃，机头温度170~190℃。
本发明相对于现有技术的有益效果在于：
本发明的PP/LLDPE合金复合材料通过控制PP、LLDPE的添加量，同时添加适量的弹性体、无机填料、分散剂、偶联剂，各组分共同作用使得PP/LLDPE合金材料具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具有良好的导电性、耐低温性、低翘曲，能够在寒冷低温环境下使用。
在制品中添加适量的增强剂。可以使制品具有较高的强度，满足对于强度要求较高的应用。
添加适量的润滑剂可以改善制品的加工性能，在制品加工过程中更容易脱模。
本发明中的导电材料采用高导电炭黑，因为高导电炭黑具有链状多孔粒径小的结构，导电效率较高，用量小，从而对制品的强度和流动性影响较小。
本发明的制备方法中，将偶联剂稀释后再喷入高混机，使得粘稠的偶联剂能够更方便的分布均匀。并通过控制合适的搅拌温度、搅拌时间使原来能够在进入挤出机前充分混合均匀。
高导电炭黑的链状多孔结构可以使制品具有良好的防静电性能。
本发明的方法中，在挤出机的料斗中用30~50rpm搅拌机搅拌，防止材料搭桥，搭桥是指物料在料斗的出料口处形成拱状或桥状堆积，阻碍了上面的物料向下输送的现象。
本发明的制备方法中，导电材料采用密封管道送入导电材料料斗，通过侧喂料机的螺杆以无级变速方式加入料筒，其加入速度根据防静电材料对电阻要求高低调节，在不停机的情况下，使材料电阻波动小，精确稳定;又能防止炭黑等导电材料飞溅污染环境，做到环保洁净、安全生产。
本发明的制备方法中，通过控制挤出机的料筒各段的温度与双螺杆转速，使各组分塑化混合分散均匀，从而有利于制备出性能优良的制品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果进一步进行说明。
本发明采用LLDPE、弹性体、无机填料对PP进行改性，在PP/LLDPE中的PP和LLDPE分别结晶，LLDPE可使PP的球晶细化，当LLDPE在本发明的范围内时，会形成互穿网络结构，使材料更有坚韧性，从而改善了材料的耐寒性。同时因为两者都为结晶聚合物，LLDPE的加入对制品的耐热性影响不大。因LLDPE结晶速度约为PP的3倍，因此PP/LLDPE的结晶快，当LLDPE的加入量在本发明的范围内时，制品的后收缩变形小，从而降低制品的翘曲；本发明中同时加入弹性体，弹性体在PP/LLDPE形成明显的界面过渡层、界面结构良好、弹性体分散相颗粒较小，这使得制品力学性能得到改善，同时配合无机填料、偶联剂等，使制品具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具有良好的导电性、耐低温性、低翘曲，能够在寒冷低温环境下使用。
本发明中的弹性体可用SBS、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、乙烯-辛烯共聚物(POE)等，SBS和PP、LLDPE的亲和性好，且用量少。POE最好，但用量多，价格贵。
对于强度要求较高的结构件，应加入增强剂，比如玻璃纤维（GF），用量为10~20%，用量过多会影响流动性和翘曲变形，直径10~16um无碱玻璃纤维能够均匀的分散到PP/LLDPE制品中，起到良好的增强作用。
本发明中的导电材料采用高导电炭黑，高导电炭黑的效率高，因此用量小，对强度和流动性影响较小。在本发明的加入范围内，制品的电阻能达到103~109Ω·cm，且为永久防静电。使用的高导电炭黑为链状多孔高结构，直径30nm，吸油值380~460ml/100g；当然也可以采用其他的导电材料，比如普通炭黑，但效果较差。
本发明中的偶联剂采用二异硬脂基钛酸乙二酯（XY-1），属于螯合性钛酸酯。这主要是考虑到其比较适合于湿含量高的填料，如滑石粉、炭黑、GF等的表面处理，而且与PP和LLDPE亲和。
本发明中的无机填料采用滑石粉、碳酸钙、空心玻璃微珠的一种或者两种以上的组合，其中滑石粉采用1250目、无载体活化母粒，可提高制品硬度、耐热性、尺寸稳定性、改善防静电性能和流动性，并适于聚烯烃类树脂。碳酸钙采用1250目、活化超细轻质碳酸钙，与滑石粉有协同作用，可提高冲击强度，改善外观，降低成本。空心玻璃微珠，硅烷偶联剂处理，采用1250目，各向同性，可辅助降低制品翘曲变形，改善流动性，密度低，高强度，并可消除浮纤。
本发明的分散剂采用PP蜡、烷基多酰胺多元醇酯（MEBS）。
为了改善制品的抗氧化性能、热稳定性能、加工性能，本发明的制品中还可以加入抗氧化剂比如1010、热稳定剂比如硬质酸钙、润滑剂比如白油（15号）、褐煤蜡（OP）。
实施例1-10，对比例1的配比及性能指标参见表1，其中对比例1-3按照中国专利文献CN101891914A中的配比，制备过程及性能测试方法如下，
1、制备方法
第一步：将所述PP、LLDPE、弹性体、无机填料、分散剂的各组分加入高混机中，当配方中含有润滑剂、抗氧剂、热稳定剂时，则此时一起加入高混机中，所述偶联剂用异丙醇按1:1比例稀释后，以喷雾方式加入所述高混机中，采用150~200rpm的速度在80℃温度下搅拌10分钟后加入挤出机的料斗，当然可以采用其他任何可以将各原料混合均匀的混料工艺条件，所述挤出机的料斗中用30~50rpm的搅拌机搅拌，防止材料搭桥；
第二步：将所述导电材料置入侧喂料机上的导电材料料斗，所述导电材料从所述挤出机的料筒侧喂口加入料筒，与其他组分混合；所述导电材料通过密封管道加入导电材料料斗，通过侧喂料机的螺杆以无级变速方式加入挤出机料筒，加入速度根据本发明的防静电合金复合材料的电阻要求确定。这样既可在不停机的情况下精确控制制备出的防静电合金复合材料的电阻，又能防止炭黑飞溅污染环境，做到安全环保。加入速度一般为8~12rpm。配方中含有玻纤时，将计量好的玻纤从料筒上的排气孔加入。
第三步：所述挤出机真空排气后进行挤出，然后经冷却切粒即得到所述PP/LLDPE防静电合金复合材料，挤出机转速为280转/分，所述料筒分为7个区，料筒各区温度依次为160-180-190-200-195-195-190℃，冷却采用水冷和风冷，切粒速度为800转/分。
本发明中采用的高混机的型号为SHR-300A高速混合机，低速搅拌机的型号为此为挤出机内的辅机，挤出机的型号为SHJ—58同向双螺杆挤出机。
2、性能评价
（1）制样
将按以上方法做的料，取约3kg放入90℃烘箱中干燥3小时后，在50T注塑机上采用试样模制样，料筒温度200~220℃.
（2）性能测试
拉伸强度：哑铃形试样，尺寸150×20×4.按照GB/T1040-1992塑料拉伸强度测试方法进行。
体积电阻：试样Φ80×3.2，按GB/T1410-1989标准测试。
翘曲变形：试样Φ80×3.2，参照D792方法测试。
维卡软化点温度：试样10×10×4，用GB/T1634.2-2004标准测试。
表1实施例1-10的具体配比及性能指标
从表1可以看出，本发明的防静电合金复合材料在具备基本力学性能、耐热性的前提下兼具有良好的防翘曲、耐低温、抗静电性能。相比对比例1、2、3在基本力学性能、耐热性、抗静电性能、防翘曲性能收都有提高。
Claims (8)
1.一种防静电合金复合材料，其特征在于，按重量份计，由下述组分组成：
PP/LLDPE 100份，其中，PP为30-70份
弹性体 3-7份
无机填料 10-60份
导电材料 5-15份
分散体 3-10份
偶联剂 0.1-1.0份
所述弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS，所述导电材料为高导电炭黑；
所述无机填料包括滑石粉、活化超细轻质碳酸钙和空心玻璃珠，所述滑石粉的重量份为5～35，所述活化超细轻质碳酸钙的重量份为0～15，所述空心玻璃珠的重量份为0～15；
所述偶联剂采用二异硬脂基钛酸乙二酯；
所述分散剂采用PP蜡和烷基多酰胺多元醇酯。
2.根据权利要求1所述的防静电合金复合材料，其特征在于，
所述PP/LLDPE防静电合金复合材料还包括10～20重量份的增强剂，所述增强剂采用直径为10～16μm的无碱无捻玻璃纤维。
3.根据权利要求1或2所述的防静电合金复合材料，其特征在于，所述防静电合金复合材料还包括1～3重量份的润滑剂，0.1～1.0重量份的抗氧剂，0.1～1.0重量份的热稳定剂。
4.一种根据权利要求1所述的防静电合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：按重量份计，将100份PP/LLDPE其中PP为30～70份，3～7份弹性体、10～60份无机填料、3～10份分散剂加入混合机中，将0.1～1.0份偶联剂用异丙醇按1:0.5～1:2比例稀释后，以喷雾方式加入所述混合机中，搅拌均匀后加入挤出机料斗；
第二步：所述挤出机料斗中的物料在挤出机螺杆的推动下进入挤出机料筒，所述导电材料从所述挤出机的料筒侧喂口加入料筒，与其他组分混合；
第三步：混合物在所述料筒中经塑化混合形成共混物，再经抽真空排气后进行挤出，然后经冷却切粒即得到所述防静电合金复合材料。
5.根据权利要求4所述的防静电合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述导电材料通过密封管道加入导电材料料斗，通过侧喂料机的螺杆以无级变速方式从侧喂料口加入料筒。
6.一种根据权利要求2所述的防静电合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：按重量份计，将100份PP/LLDPE其中PP为30～70份，3～7份弹性体、10～60份无机填料、3～10份分散剂加入混合机中，将0.1～1.0份偶联剂用异丙醇按1:0.5～1:2比例稀释后，以喷雾方式加入所述混合机中，搅拌均匀后加入挤出机料斗；
第二步：所述挤出机料斗中的物料在挤出机螺杆的推动下进入挤出机料筒，所述导电材料从所述挤出机的料筒侧喂口加入料筒，与其他组分混合；
第三步：混合物在所述料筒中经塑化混合形成共混物，再经抽真空排气后进行挤出，然后经冷却切粒即得到所述防静电合金复合材料；
其中，在所述第二步之后还包括以下步骤：
将10～20重量份的玻璃纤维增强剂通过所述料筒的排气口加入料筒中，与其它原料混合。
7.根据权利要求6所述的防静电合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述导电材料通过密封管道加入导电材料料斗，通过侧喂料机的螺杆以无级变速方式从侧喂料口加入料筒。
8.一种根据权利要求3所述的防静电合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：按重量份计，将100份PP/LLDPE其中PP为30～70份，3～7份弹性体、10～60份无机填料、3～10份分散剂加入混合机中，将0.1～1.0份偶联剂用异丙醇按1:0.5～1:2比例稀释后，以喷雾方式加入所述混合机中，搅拌均匀后加入挤出机料斗；
第二步：所述挤出机料斗中的物料在挤出机螺杆的推动下进入挤出机料筒，所述导电材料从所述挤出机的料筒侧喂口加入料筒，与其他组分混合；
第三步：混合物在所述料筒中经塑化混合形成共混物，再经抽真空排气后进行挤出，然后经冷却切粒即得到所述防静电合金复合材料；
其中，在所述第一步中，加入混合机的物料还包括：1～3重量份的润滑剂、0.1～1.0重量份的抗氧剂、0.1～1.0重量份的热稳定剂；
在所述第一步中，各组分在所述混合机中采用150～200rpm的搅拌速度在70℃～90℃温度下搅拌5～15分钟后，加入挤出机料斗；
所述挤出机料斗中用30～50rpm速度搅拌机搅拌，防止材料搭桥；
在所述第二步中，所述导电材料通过侧喂机上的螺杆以无级变速方式从所述挤出机的料筒侧喂口加入料筒；所述混合机为高混机。
9.根据权利要求8所述的防静电合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述导电材料通过密封管道加入导电材料料斗，通过侧喂料机的螺杆以无级变速方式从侧喂料口加入料筒。
10. 根据权利要求4-9中任一项所述的防静电合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出机转速为250～300rpm，所述料筒分为以下7个区，料 筒各区温度为：一区150～170℃，二区170～190℃，三区180～200℃，四区190～210℃，五区190～200℃，六区190～200℃，七区180～200℃，机头温度170～190℃。
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