CN114751655B - 硫化铟基异质结构薄膜电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
硫化铟基异质结构薄膜电极及其制备方法，该方法包括：提供由乙二醇与水形成的混合溶剂，并将三氯化铟和硫脲分别溶解在所述混合溶剂中形成反应溶液，再将FTO导电玻璃平面基底置于反应溶液中进行溶剂热反应，从而在基底的导电面上形成硫化铟基异质结构薄膜。本发明工艺简单、条件温和、反应时间短、对产物形貌的可控性高，重复性好；产品晶体结构完整、形貌均一、纯度高；以及所制备的纳米立方体结构硫化铟基异质结构薄膜电极光电性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种光电化学分解水电极。
背景技术
光电催化分解水或光电催化降解废水中的有机污染物等场合中需要使用具有光电催化性能的光电极。硫化铟是一种具有可见光响应的n型半导体，其具有出色的吸收系数、光电灵敏度、优异的载流子迁移率、优秀的稳定性和低毒性等优点，将其生长在FTO导电玻璃表面可直接作为三电极体系中的工作电极使用。研究表明硫化铟材料的光电性能与稳定性在很大程度上依赖于材料的结晶形态和表面形貌。因此，亟需开发一种简单可控的方法来制备具有优异光电性能与高稳定性的特定形貌硫化铟薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种光电化学催化分解水性能优异的硫化铟基异质结构薄膜电极。
根据本发明的第一方面，提供了一种硫化铟基异质结构薄膜电极的制备方法，包括：
将乙二醇与水形成混合溶剂，其中乙二醇与水比例为1：2左右；
将三氯化铟和硫脲分别溶解在所述混合溶剂中形成反应溶液，其中铟离子与硫离子的摩尔比为2：3左右；
提供FTO导电玻璃平面基底，基底一面为导电面，另一面为非导电面；
将基底倾斜置于反应溶液中，其中基底的导电面朝下，非导电面朝上，并且基底与竖直面形成25～35度夹角；
对放置有基底的反应溶液进行密闭溶剂热反应以在基底的导电面上形成硫化铟基异质结构(硫化铟/氢氧化铟)薄膜，其中反应温度为175℃～185℃，反应时间为4～6小时；
反应结束后，将其上形成有硫化铟基异质结构薄膜的基底自然冷却至室温；以及
用去离子水与无水乙醇反复清洗冷却后的基底。
根据本发明的制备方法，还包括对清洁基底进行退火处理，其中退火温度为290℃～310℃，退火时间为1.5～2.5小时。退火处理可以提高材料的结晶度以使材料具有更好的载流子迁移路径，提升材料的光电化学催化性能。在惰性气体气氛中退火可在材料表面生成一定量的氧空位，这些氧空位作为电子介体可以加速电子传输，提升材料的光电化学催化性能。
根据本发明的制备方法，反应溶液中铟离子的浓度优选为0.02～0.03M。
根据本发明的第二方面，还提供了一种用于光电化学分解水的电极，其由上述方法所制备。
发明人意外发现，通过改变混合溶剂中乙二醇与水的比例可以有效控制最后所得薄膜晶体形貌，这尤其可能与混合溶剂的极性改变有关。
本发明通过使用具有适配极性的混合溶剂与相应配比的反应物形成反应溶液，优选使用FTO导电玻璃(掺杂氟的SnO2导电玻璃：SnO2:F)作为基底，并将基底以特定取向倾斜放置在反应溶液中进行溶剂热反应，从而在基底表面一步形成了光电化学性能优异的硫化铟基纳米立方体异质结构阵列。
总之，本发明还至少具有以下特点：
本发明工艺简单、条件温和、反应时间短、对产物形貌的可控性高，重复性好；
产品晶体结构完整、形貌均一、纯度高；以及
本发明制备的纳米立方体结构硫化铟基异质结构薄膜电极光电性能优异。
附图说明
图1为根据本发明的水热反应器的基底布置结构示意图；
图2是根据本发明制备的电极上的纳米立方体结构硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜的扫描电镜图；以及
图3是根据纯乙二醇溶剂制备的电极上的灯笼花状结构硫化铟薄膜的扫描电镜图；
图4是根据醇水比3：1混合溶剂制备的电极上的纳米片状结构硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜的扫描电镜图；
图5是根据醇水比2：1混合溶剂制备的电极上的纳米片状结构硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜的扫描电镜图；
图6是根据醇水比1：1混合溶剂制备的电极上的纳米立方体/纳米片混合结构硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜的扫描电镜图；
图7是根据醇水比1：3混合溶剂制备的电极上的纳米立方体结构硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜的扫描电镜图；
图8是根据纯水溶剂制备的电极上的金字塔状结构硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜的扫描电镜图；
图9是根据本发明制备的电极经退火后其上所形成的纳米立方体结构硫化铟/氧化铟异质结构薄膜的扫描电镜图。
图10是根据本发明制备的电极上的纳米立方体结构硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜的XRD物相分析图；以及
图11是根据本发明制备的电极上的纳米立方体结构硫化铟/氧化铟异质结构薄膜的XRD物相分析图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，本领域技术人员应该理解，实施例和附图只是为了更好地理解本发明，并不用于任何限制目的。
实施例
将乙二醇与水按1：2的体积比混合后得到15ml混合溶剂；
然后将0.364mmol的InCl3与0.545mmol的硫脲溶解在混合溶剂中形成反应溶液，室温下强力搅拌反应溶液10分钟以使铟源与硫源完全溶解；
如图1所示，将上述反应溶液转移至水热反应器HR；
将大小约1.5cm*2cm的FTO导电玻璃片10倾斜放置在水热反应器HR中，导电面11朝下并与竖直面或水热反应器HR的竖壁形成约30°夹角；
将水热反应器HR在密闭条件下进行水热或溶剂热反应，反应温度180℃，反应时间5小时；
反应结束后，将水热反应器HR自然冷却至室温，观察到浸没导电面11上生长了一层橙红色薄膜——硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜，其电镜图和XRD物相分析图分别如图2和10所示；
最后使用去离子水与无水乙醇反复洗涤FTO导电玻璃片10的导电面11上生成的薄膜，随后在300℃氮气气氛下退火2小时，得到具有纳米立方体形貌硫化铟/氧化铟异质结构薄膜的电极，其电镜图和XRD物相分析图分别如图9和11所示。
由图2可知，反应生成的纳米立方体形貌硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜形状规整，密集地生长在FTO导电玻璃表面，由于其三维结构，高比表面积带来很多催化反应的活性位点，其规整的晶面也有利于载流子的分离与迁移，这赋予了纳米立方体形貌硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜优异的光电催化性能。
由图9可知，In(OH)3在退火处理后则会完全氧化为In2O3从而形成硫化铟/氧化铟异质结构。经过退火处理，材料的纳米立方体结构表面产生了一些裂缝，退火不仅提高了材料的结晶度，为材料的载流子提供了更好的传输路径，纳米立方体结构表面产生的裂纹也进一步提高了材料的比表面积，为光电催化水分解反应提供了更多的反应活性位点，赋予了材料更优的光电催化水分解性能。
由图10可知，未退火前的硫化铟/氢氧化铟异质结构薄膜物相主要包括In2S3(JCPDS:25-0390)，In(OH)3(JCPDS:16-0161)，SnO2(JCPDS:46-1088)，其中SnO2为FTO导电玻璃基底。从产物峰形来看，合成的物相纯度高，对峰准，产物峰中的尖峰均能在***的PDF标准卡片中找到对应峰。在产物峰中同时发现In2S3峰与In(OH)3峰则证明了硫化铟/氢氧化铟异质结构的形成。
由图11可知，退火处理后的硫化铟/氧化铟异质结构薄膜物相主要包括In2S3(JCPDS:25-0390)，In2O3(JCPDS:06-0416)，SnO2(JCPDS:46-1088)，其中SnO2为FTO导电玻璃基底。在产物峰中同时发现了In2S3峰与In2O3峰，这说明在材料合成过程中产生的In(OH)3在高温退火处理后被完全氧化为In2O3，与材料本身的In2S3形成异质结构。
对比例
其它同实施例，不同之处在于将混合溶剂中乙二醇与水的比例分别调整为：1：0(图3)；3：1(图4)；2：1(图5)；1：1(图6)；1：3(图7)以及0：1(图8)。
由图3可知，根据纯乙二醇溶剂反应制备的硫化铟薄膜电极整体形貌呈灯笼花状，但在FTO导电玻璃表面的负载量很少。图4呈现的根据醇水比3：1混合溶剂反应制备的硫化铟/氢氧化铟薄膜电极形貌呈纳米片状。继续提高水在混合溶剂中的比例，图5呈现的根据醇水比2：1混合溶剂反应制备的硫化铟/氢氧化铟薄膜电极形貌呈纳米片状，呈现出相对更高的有序性与紧密性。图6呈现的根据醇水比1：1混合溶剂反应制备的硫化铟/氢氧化铟薄膜电极形貌呈纳米立方体/纳米片混合结构，证明在混合溶剂中水的占比提高时，样品的形貌中会有纳米立方体结构出现。当水在混合溶剂中的比例被进一步提高至2/3甚至3/4时，样品的形貌则完全呈现出纳米立方体结构(参见图2及图7)。图8呈现的根据纯水溶剂反应制备的硫化铟/氢氧化铟薄膜电极形貌呈金字塔状，与纳米立方体结构似而不同。由形貌分析可知溶剂的种类和比例对于制备的电极形貌具有显著的调控作用，当逐渐提高乙二醇/水混合溶剂中水的比例时，样品的形貌逐渐呈现出有序性与紧密性。
对比图2-8的扫描电镜图可知，使用乙二醇与水按1：2的体积比所形成的混合溶剂，所得电极产品的薄膜形貌呈现出有序性与紧密性，由于其三维结构，高比表面积带来很多催化反应的活性位点，其规整的晶面也有利于载流子的分离与迁移，这赋予了纳米立方体形貌硫化铟/氧化铟异质结构薄膜优异的光电催化性能。
另外，FTO基底的导电面朝下并与反应器竖壁形成30°夹角这种布置方式不但可以增大导电面11与反应溶液的接触面积，还可以有效避免薄膜生长过程中溶液中的沉淀所造成的影响，防止沉淀落到导电面11上而影响晶体的生长。
Claims (1)
1.一种用于光电化学分解水的硫化铟基异质结构薄膜电极的制备方法，包括：
将乙二醇与水形成混合溶剂，其中乙二醇与水的体积比为1：2；
将三氯化铟和硫脲分别溶解在所述混合溶剂中形成反应溶液，其中铟离子与硫离子的摩尔比为2：3，并且反应溶液中铟离子的浓度为0.02~0.03M；
提供FTO导电玻璃平面基底，基底一面为导电面，另一面为非导电面；
将基底倾斜置于反应溶液中，其中基底的导电面朝下，非导电面朝上，并且基底与竖直面形成25~35度夹角；
对放置有基底的反应溶液进行密闭溶剂热反应以在基底的导电面上形成硫化铟基异质结构薄膜，其中反应温度为175℃~185℃，反应时间为4~6小时；
反应结束后，将其上形成有硫化铟基异质结构薄膜的基底自然冷却至室温；
清洁冷却后的基底；
对清洁基底在氮气气氛下进行退火处理，其中退火温度为290℃~310℃，退火时间为1.5~2.5小时。
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