CN114749139A - 一种无定形纳米零价铁及其制备方法与去除水体中锑的应用 - Google Patents

一种无定形纳米零价铁及其制备方法与去除水体中锑的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无定形纳米零价铁及其制备方法与去除水体中锑的应用。本发明使用液相还原法,向铁盐中引入乙二胺作为铁源,通过加入还原剂进行还原,反应完成后离心收集,得到A‑nZVI。与传统纳米铁相比,所制备出的A‑nZVI具有高比表面积,拥有更多的污染物吸附位点,对Sb(III)具有高效的去除效果和良好的选择性,去除更加稳定;可作为一种有效的水体Sb(III)污染吸附剂应用于水体重金属污染治理领域。

Description

一种无定形纳米零价铁及其制备方法与去除水体中锑的应用
技术领域
本发明属于纳米材料及环境修复领域,具体涉及一种无定形纳米零价铁(A-nZVI)及其制备方法与去除水体中锑(III)的应用。
背景技术
近年来,水体中的锑污染引起了全球广泛的关注。天然水中锑浓度通常低于1μg/L,但是采矿和冶炼厂等周边,地表水及地下水中溶解的锑的浓度范围高达4.58-29.4mg/L。水环境中锑在还原条件下以Sb(III)的形式存在,氧化条件下以Sb(V)的形式存在。Sb(III)的毒性是Sb(V)的十倍,由于其高毒性和致癌性,已被世界卫生组织(WHO)归类为优先污染物质,WHO规定饮用水中锑的最大污染物水平为6μg/L,而我国要求为5μg/L。
目前,Sb(III)的处理主要有化学沉淀法、吸附法、膜技术、离子交换树脂、电化学方法等。当Sb(III)初始浓度高时,沉淀法则不能满足出水Sb的严格规定,而在海水脱盐过程中,通过膜过滤去除Sb的不具备较好的选择性,电化学法能达到理想的去除效率,但是其高昂的成本和过多的能耗限制了其广泛应用;吸附法由于成本低、设计简单、可适用浓度范围广等优点被视为目前去除水中Sb的最佳处理技术之一。
零价铁材料廉价易得且具有环境友好的优点,但由于粒径较大以及固有的钝化层限制了其反应性,导致去除容量较低,限制了其大范围应用。随着纳米技术的发展,纳米零价铁(nZVI)由于其高比表面积和高的反应活性,广泛应用于卤代有机物和重金属的处理,近年来也被应用于Sb(III)的处理。但纳米零价铁(nZVI)对Sb(III)的吸附不稳定,在酸性条件下,由于nZVI的腐蚀以及铁氧化物的溶解,吸附的Sb(III)容易从颗粒中释放,影响了去除效果和稳定性,因此如何对其进行晶面调控提高反应活性和稳定性亟需解决。
发明内容
为解决现有技术对Sb(III)污染水体存在的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种无定形纳米零价铁(A-nZVI)的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的一种无定形纳米零价铁(A-nZVI)。
本发明的再一目的在于提供上述一种无定形纳米零价铁(A-nZVI)在去除水体中三价锑的应用。
本发明采用无定形纳米零价铁纳米材料处理三价锑污染水体,利用无定形纳米零价铁(A-nZVI)对重金属Sb(III)处理,通过吸附和氧化作用高效的去除,大大降低了Sb(III)在水体中的流动性,以达到修复受污染场地地下水和地表水的目的。该方法成本低、工艺简单,所制得的材料反应活性高、稳定性好并且选择性强,适合工业生产。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种无定形纳米零价铁(A-nZVI)的制备方法,包括以下步骤:
在氮气或惰性气体保护下,将乙二胺(EDA)加入到铁盐溶液中,混合均匀,加入还原剂,搅拌反应,得到无定形纳米零价铁(A-nZVI)。
优选地,所述乙二胺和铁盐中铁的摩尔比为2.5:1~3.5:1。
优选地,所述铁盐溶液中的铁盐为氯化铁。
优选地,所述铁盐溶液的浓度为0.045~0.055mol/L,溶剂为水。
优选地,所述还原剂为NaBH4
优选地,所述还原剂与铁盐中铁的摩尔比为25:9~50:9。
优选地,所述还原剂以浓度为0.2~0.3mol/L还原剂溶液的形式加入,溶剂为水。
优选地,所述还原剂通过滴加的方式加入,滴加速度为40~50mL/min。
更优选地,所述还原剂滴加完成后,搅拌反应的时间为10~20分钟,搅拌转速为550~600r/min。
优选地,所述搅拌反应结束后,收集沉淀,用去离子水和无水乙醇交替洗涤,得到无定形纳米零价铁(A-nZVI)。
本发明所得无定形纳米零价铁(A-nZVI)的粒径约为10nm。
上述方法制得的一种无定形纳米零价铁(A-nZVI)。
上述一种无定形纳米零价铁(A-nZVI)在去除水体中三价锑的应用。
优选地,所述应用为:将无定形纳米零价铁(A-nZVI)加入到pH为3~11的含Sb(III)水体中,震荡去除,其中无定形纳米零价铁作为Sb(III)的去除吸附剂。
更优选地,所述pH为5~11。
更优选地,所述震荡为恒温震荡,温度为25±0.2℃,震荡反应的时间不少于4h,震荡速度为200~250r/min。
更优选地,水体中Sb(III)的浓度为50~250mg/L;更优选为50~150mg/L。
更优选地,所述无定形纳米零价铁与水体的质量体积比为0.02~0.05g:100~500mL。
更优选地,所述震荡去除在密闭反应瓶中下进行,加入无定形纳米零价铁前通过通入氮气或惰性气体进行除氧处理。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:
本发明制备的A-nZVI是一种纳米铁的改性技术,较普通纳米铁材料,所制得A-nZVI具有高比表面积,更多的活性位点,增大了处理水体中Sb(III)污染的效率。本发明所制得的A-nZVI提高了纳米铁颗粒的抗氧化性、稳定性和选择性,并对Sb(III)环境污染物具有较高的去除能力,适合作为一种吸附剂应用于水环境重金属污染治理领域。
附图说明
图1为对比例1中普通零价纳米铁(nZVI)和实施例1中A-nZVI的X射线粉末衍射仪(XRD)分析图。
图2为实施例1中A-nZVI的扫描电子显微镜(SEM)分析图。
图3为实施例2中0.5g/L的nZVI和A-nZVI对Sb(III)的去除率对比图。
图4为实施例3-7中0.2g/L的A-nZVI对不同浓度Sb(III)的降解效果。
图5为实施例8-12中0.2g/L的A-nZVI对不同pH环境下Sb(III)的降解效果。
图6为实施例13中0.2g/L的A-nZVI循环五次的去除容量。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
对比例1和实施例1中所用的水均为去离子水。
对比例1
采用液相还原法制备nZVI,将400mL的NaBH4(0.25mol/L)水溶液以45mL/min的流速逐滴加入到等体积的FeCl3(0.045mol/L)水溶液中,同时用电动搅拌棒以600r/min的转速搅拌溶液,滴加完成后继续搅拌15min充分反应释放氢气,然后离心收集得到沉淀,用去离子水和无水乙醇交替洗涤2次,即可得到nZVI。
实施例1
在N2氛围下,将60mL乙二胺(EDA,0.9mol/L)水溶液添加到340mL的FeCl3(0.053mol/L)水溶液中,以360r/min搅拌充分混合5min,最终得到FeCl3和EDA的混合溶液作为铁源,将400mL的NaBH4(0.25mol/L)水溶液逐滴加入到等体积的上述混合溶液中,同时用电动搅拌棒以600r/min的转速搅拌溶液,滴加完成后继续搅拌15min充分反应释放氢气,然后离心收集得到沉淀,用去离子水和无水乙醇交替洗涤2次,即可得到A-nZVI。洗涤后的材料均使用无水乙醇密封,保存于4℃冰箱待用。
实施例2
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,向其中引入100ml100mg/L的Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0),通入8min N2去除溶解氧,再加入0.05gnZVI或A-nZVI加盖密封,反应在常温(25±0.2℃)、200r/min的摇床中进行。在预设的时间(5、15、30、60、90、120、180、240min)从反应瓶中取1.0ml混合液,用0.22μm的针孔滤头将其过滤于10mL离心管中,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度,所有实验样品均一式三份,结果取平均值。
由图3可知,A-nZVI对锑的去除更加迅速,Sb(III)的去除率在反应前10min达到95%以上,而nZVI约为35%,并且nZVI在反应过程中对Sb(III)去除不稳定,反应4h后去除率约40%。A-nZVI对Sb(III)的去除率远高于nZVI,接近100%。
实施例3
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为50mg/L的Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,不进行水体pH值调节;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02g A-nZVI颗粒,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
实施例4
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为100mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,不进行水体pH值调节;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02g A-nZVI颗粒,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
实施例5
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为150mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,不进行水体pH值调节;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02g A-nZVI颗粒,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
实施例6
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为200mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,不进行水体pH值调节;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02g A-nZVI颗粒,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
实施例7
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为250mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,不进行水体pH值调节;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02g A-nZVI颗粒,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
具体结果如表1和图4所示。
表1五种初始浓度Sb(III)的去除率
Figure BDA0003576136780000061
Figure BDA0003576136780000071
由表1和图4可知,Sb(III)初始浓度越低,Sb(III)的去除率越高。
实施例8
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为100mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,使用0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠对水体pH值调节至3.0;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02gA-nZVI加盖密封,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
实施例9
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为100mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,使用0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠对水体pH值调节至5.0;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02gA-nZVI加盖密封,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
实施例10
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为100mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,使用0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠对水体pH值调节至7.0;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02gA-nZVI加盖密封,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
实施例11
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为100mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,使用0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠对水体pH值调节至9.0;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02gA-nZVI加盖密封,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
实施例12
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为100mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,使用0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠对水体pH值调节至11.0;通入8min N2去除溶解氧,加入0.02g A-nZVI加盖密封,并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
具体结果如表2和图5所示。
表2五种pH值Sb(III)的去除率
Figure BDA0003576136780000081
由表2和图5可知,当pH值大于等于5时,Sb(III)的去除率几乎没有变化。
实施例13
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,向其中引入100ml100mg/L的Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0),通入8min N2去除溶解氧,再加入0.05g A-nZVI加盖密封,在常温(25±0.2℃)、200r/min的摇床中进行吸附反应4h。反应结束后,收集吸附Sb(III)的A-nZVI颗粒,在0.1mol/L NaOH溶液(100mL)中以200rpm浸泡4h,使Sb(III)脱附,然后离心,去离子水洗涤,这个过程重复三次。最后对回收的颗粒进行回收性能评价,循环次数为5次,具体操作如下:
采用带有聚乙烯螺帽的体积150ml的玻璃瓶作为反应器,处理对象是浓度为100mg/L Sb(III)水溶液(初始pH为4.8-5.0)。量取100mL含Sb(III)的废水,不进行水体pH值调节;通入8min N2去除溶解氧,加入收集得到的A-nZVI颗粒(上述回收的颗粒),并将反应器置于恒温摇床上,温度为25±0.2℃,转速为200r/min,反应时间为4h。过滤,用ICP-OES测定溶液中的Sb(III)的浓度。
结果如表3和图6。
表3循环稳定性
Figure BDA0003576136780000091
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无定形纳米零价铁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在氮气或惰性气体保护下,将乙二胺加入到铁盐溶液中,混合均匀,加入还原剂,搅拌反应,得到无定形纳米零价铁。
2.根据权利要求1所述一种无定形纳米零价铁的制备方法,其特征在于,所述乙二胺和铁盐中铁的摩尔比为2.5:1~3.5:1;所述还原剂与铁盐中铁的摩尔比为25:9~50:9。
3.根据权利要求1所述一种无定形纳米零价铁的制备方法,其特征在于,所述铁盐溶液中的铁盐为氯化铁;所述还原剂为NaBH4
4.根据权利要求1所述一种无定形纳米零价铁的制备方法,其特征在于,所述还原剂通过滴加的方式加入,滴加速度为40~50mL/min;所述还原剂滴加完成后,继续搅拌反应的时间为10~20分钟。
5.根据权利要求1所述一种无定形纳米零价铁的制备方法,其特征在于,所述铁盐溶液的浓度为0.045~0.055mol/L,溶剂为水;
所述还原剂以浓度为0.2~0.3mol/L还原剂溶液的形式加入,溶剂为水。
6.权利要求1~5任一项所述方法制得的一种无定形纳米零价铁。
7.权利要求6所述一种无定形纳米零价铁在去除水体中三价锑的应用。
8.根据权利要求7所述一种无定形纳米零价铁在去除水体中三价锑的应用,其特征在于,将无定形纳米零价铁加入到pH为3~11的含三价锑水体中,震荡去除。
9.根据权利要求8所述一种无定形纳米零价铁在去除水体中三价锑的应用,其特征在于,所述pH为5~11;水体中三价锑的浓度为50~250mg/L;所述无定形纳米零价铁与水体的质量体积比为0.02~0.05g:100~500mL。
10.根据权利要求8所述一种无定形纳米零价铁在去除水体中三价锑的应用,其特征在于,所述震荡为恒温震荡;温度为25±0.2℃;震荡反应的时间不少于4h;震荡速度为200r/min;
所述震荡去除在密闭条件下进行,加入无定形纳米零价铁前通过通入氮气或惰性气体进行除氧处理。
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