CN114736033A - 具有多孔发热体的陶瓷雾化芯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种具有多孔发热体的陶瓷雾化芯，所述陶瓷雾化芯包括多孔陶瓷基体和印刷于所述多孔陶瓷基体的多孔发热体，其中，所述多孔发热体具有三维互连多孔网络结构，所述三维互连多孔网络结构的孔径为5μm‑90μm，所述多孔发热体的孔隙率为10％‑40％。该多孔发热体的孔径较小且其孔隙率合适，在与烟油具有较大的接触面积时，其机械强度不会过低，且其与多孔陶瓷基体的结合强度大，使得该陶瓷雾化芯具有较稳定的优异雾化效果，且长久适用不易积碳。本申请还提供了该陶瓷雾化芯的制备方法。

Description

具有多孔发热体的陶瓷雾化芯及其制备方法

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种具有多孔发热体的陶瓷雾化芯及其制备方法。

背景技术

雾化芯是电子烟产品中的重要组件，主要包括多孔陶瓷体及设置于多孔陶瓷体上的发热体，利用多孔陶瓷体吸附烟油至发热体，在发热体的电加热作用下可将烟油加热雾化。但致密结构的发热体与烟油的接触面积有限，导致烟油不能被充分雾化，在长时间工作后，还容易在发热体上出现积碳现象等，影响雾化口感。因此，有必要提供具有多孔结构的发热体，以改善雾化芯的雾化表现。

现有的发热体通常是具有多孔结构的金属发热片，其多孔结构是通过机械加工的方式实现，但受金属发热片的尺寸及制作工艺限制，其上的孔尺寸较大且数目较少，会大大降低金属发热片的强度；另外，金属发热片与多孔陶瓷体的结合强度差，在雾化过程中，金属发热片易翘曲变形，造成雾化效果不稳定等。

发明内容

鉴于此，本发明提供了一种陶瓷雾化芯，其发热体具有三维互连多孔网络结构，可极大地增大烟油和发热体的接触面积，使烟油的雾化更完全，且长时间使用不易积碳。

第一方面，本发明提供了一种具有多孔发热体的陶瓷雾化芯，所述陶瓷雾化芯包括多孔陶瓷基体和印刷于所述多孔陶瓷基体的多孔发热体，其中，所述多孔发热体具有三维互连多孔网络结构，所述三维互连多孔网络结构的孔径为5μm-90μm，所述多孔发热体的孔隙率为10％-40％。

本申请中，多孔发热体为多孔发热电路，其材质为导电材料，通电后可发热。在陶瓷雾化芯工作时，烟油可通过多孔陶瓷基体传输至发热体，基于发热体具有三维互连多孔网络结构，烟油可以渗入多孔发热体的孔隙中，大大增加了烟油和发热体的接触面积，使得烟油可被充分雾化，长时间使用后不容易积碳。为保证多孔发热体具有合适的机械强度及使烟油充分雾化，本申请中控制所述多孔发热体的孔隙率为10％-40％。例如，该孔隙率可以为12％、15％、18％、20％、25％、28％、30％、32％或35％。在一些实施方式中，所述多孔发热体的孔隙率为15％-30％。该孔隙率可更好地使多孔发热体兼顾较高的强度及与烟油的较大接触面积。

一般来说，在同样尺寸的发热体中，较小尺寸的孔的可分布数目较多，本申请中所述多孔发热体的孔径为5μm-90μm，其尺寸小于通过机械加工的方式在片状发热体上形成的孔，因此，本申请中多孔发热体与烟油的接触面积会更大，烟油雾化效果会更好。具体地，所述多孔发热体的孔径可以为5μm、8μm、10μm、15μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm或80μm。在一些实施方式中，该孔径可以为10μm-80μm。

本发明第一方面提供的陶瓷雾化芯中，发热体具有多孔结构，孔径较小且其孔隙率合适，在大大增加烟油和发热体的接触面积的同时，还不会显著降低发热体的强度，且该多孔发热体是丝印于多孔陶瓷基体表面，二者之间的结合强度大，烟油可被雾化得较完全、雾化效果稳定，且长久适用不易积碳。

第二方面，本发明提供了一种具有多孔发热体的陶瓷雾化芯的制备方法，包括以下步骤：

配制含导电粉末和第一造孔剂的发热浆料；其中，所述第一造孔剂的质量为所述导电粉末质量的3％-25％；

将所述发热浆料丝印在多孔陶瓷基体上，固化后得到带发热图案层的坯体；

对所述带发热图案层的坯体进行烧结，使所述发热图案层转变成具有三维互连多孔网络结构多孔发热体。

本申请中，控制所述发热浆料中第一造孔剂的质量为导电粉末质量的3％-25％，该质量比可避免多孔发热体的孔隙率过低而导致雾化时易出现积碳现象，又可避免多孔发热体的孔隙率过高而导致多孔发热体的完整度不高、不出现断裂现象，因此，该质量比可以保证所得多孔发热体的孔隙率合适，孔隙率在10％-40％的范围。

本申请一些实施方式中，所述第一造孔剂的质量可以为所述导电粉末质量的5％-20％。这可使得所述多孔发热体的孔隙率为15％-30％。此时，陶瓷雾化芯在使用过程中更不易出现积碳或者发热体断路的情况，具有较好的雾化效果。在另一些实施例中，所述造孔剂的质量可以为所述导电粉末质量的5％-15％。

其中，导电粉末可以与第一造孔剂一起溶于溶剂中，得到发热浆料；也可以先将导电粉末溶于溶剂，得到导电浆料，之后将该导电浆料中加入第一造孔剂。本申请一些实施例中，所述导电粉末包括以下质量百分含量的各组分：60-80％的Ni，5-20％的Cr，及0-20％的Si。该配比的导电粉末可使所述发热体具有良好的导电性，并在陶瓷基体上达到良好的丝印效果，如达到合适的厚度、完整度高的图案。

可选地，所述第一造孔剂包括高温可分解盐、无机碳粉、天然有机物颗粒、有机微球等中的一种或多种，但不限于此。其中，无机碳粉、天然有机物颗粒、有机微球等可在烧结时被去除，高温可分解盐在可在烧结时分解产生可溢出的气体，它们经烧结后均可使材料中产生孔洞结构。具体地，所述无机碳粉可以包括石墨、碳黑等中的一种或多种。所述高温可分解盐可以包括碳酸氢盐(如碳酸氢铵、碳酸氢钠等)、碳酸铵、氯化铵等。所述天然有机物颗粒可以包括淀粉颗粒、锯末、稻壳等。所述有机微球可以包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球、聚苯乙烯(PS)微球、聚乙烯醇(PVA)微球等，也可将“有机微球”称为“高分子聚合物微球”。在本申请一些实施方式中，所述第一造孔剂包括碳酸氢钠、石墨粉、碳黑粉、有机微球中的一种或多种。

可选地，所述第一造孔剂的粒径可以为5μm-100μm，这样可使得所述多孔发热体具有合适尺寸的孔。在一些实施方式中，第一造孔剂的粒径可以为5μm-90μm或10μm-80μm。

可选地，在由所述发热浆料固化形成发热图案层时，所述固化的温度可以是120-200℃。例如可以是140-170℃。所述固化的保温时长可以是1-2h。

可选地，对所述带发热图案层的坯体烧结时的温度可以是800-900℃；所述烧结的保温时长可以是10-40min。

本申请中，所述多孔陶瓷基体可以采用行业内的现有工艺制备得到。本申请一些实施方式中，所述多孔陶瓷基体可以通过以下方法制备得到：

配制陶瓷粉料的陶瓷浆料；所述陶瓷粉料包括陶瓷骨架料、粘结剂、成型助剂和第二造孔剂；

将所述陶瓷浆料成型以得到陶瓷坯体；对所述陶瓷坯体进行烧结，得到多孔陶瓷基体。

可选地，所述陶瓷骨架料包括非定型石英、结晶石英、碳化硅、氮化硅、氧化铝、氧化钛等中的一种或者多种。所述粘结剂包括硅酸盐，如硅酸钠、高岭土、长石等。所述成型助剂可以包括石蜡、海藻酸钠和明胶中的一种或多种。所述第二造孔剂的选择范围可以同上述制备多孔发热体时所用的造孔剂，在本申请一些实施方式中，所述第二造孔剂可以包括石墨、炭黑、淀粉等中的一种或多种。

进一步地，所述陶瓷粉料包括以下质量百分含量的各组分：40％-80％的陶瓷骨架料、10％-50％的第二造孔剂、5％-40％的粘结剂及2％-40％的成型助剂。

可选地，所述陶瓷坯体的烧结工艺可以包括：从室温升至150-200℃，保温0.5-2h，再升温至600-700℃，保温0.5-2h，随后随炉冷却至室温。

本发明第二方面提供的具有多孔发热体的陶瓷雾化芯的制备方法，工艺简单可控，易于操作，可以得到孔隙率合适、孔径较小的多孔发热体，使该陶瓷雾化芯具有较好的雾化效果。

附图说明

图1为本申请实施例中具有多孔发热体的陶瓷雾化芯的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的说明。

实施例1

一种具有多孔发热体的陶瓷雾化芯的制备方法，包括：

(1)制备多孔陶瓷基体：

将陶瓷骨架粉、粘结剂、成型助剂和造孔剂构成的陶瓷粉料溶于溶剂中，得到陶瓷浆料；其中，陶瓷粉料包括以下质量百分含量的各组分：70wt％的陶瓷骨架料(具体包括石英、氧化铝和碳化硅的混合)，20wt％的造孔剂(具体为石墨粉)、10wt％的粘结剂(具体为硅酸钠)及10wt％的成型助剂(具体为石蜡)；

将陶瓷浆料转移至成型机内，在一定压力下注入模具内，模压成型得到具有一定形状的陶瓷坯体；之后对将成型后的陶瓷坯体进行烧结，其烧结程序为：室温升至180℃，保温1h，再升温至650℃，保温1h，随后随炉冷却至室温，得到多孔陶瓷基体；

(2)向导电粉末的导电浆料中加入造孔剂(具体为粒径为10μm的PMMA微球)，得到用于形成多孔发热体的发热浆料；其中，所述导电粉末包括80wt％的Ni粉及20wt％的Cr粉；所述发热浆料中造孔剂的质量为上述导电粉末总质量的8％；

(3)将上述发热浆料丝印在步骤(1)制得的多孔陶瓷基体上，在140℃下固化2h后，得到带发热图案层的坯体；

(4)将带发热图案层的坯体在850℃下烧结20min，以除去发热图案层中的造孔剂，使发热图案层转变成具有三维互连多孔网络结构的多孔发热体；之后再对烧结后的产品进行超声清洗、干燥，完成陶瓷雾化芯的制作。

实施例1所得的陶瓷雾化芯的结构示意图如图1所示，其中，实施例1的陶瓷雾化芯100包括多孔陶瓷基体10和印刷于多孔陶瓷基体10的多孔发热体20，其中，多孔发热体20具有三维互连多孔网络结构，该三维互连多孔网络结构的孔径约为10μm左右，多孔发热体20的孔隙率为16％。

实施例2

一种具有多孔发热体的陶瓷雾化芯的制备方法，包括：

(1)制备多孔陶瓷基体：

将陶瓷骨架粉、粘结剂、成型助剂和造孔剂构成的陶瓷粉料溶于溶剂中，得到陶瓷浆料；其中，陶瓷粉料包括以下含量的各组分：60wt％的陶瓷骨架料(具体为石英、氧化铝和氮化硅的混合)，30wt％的造孔剂(具体为石墨粉和淀粉颗粒的混合)、6wt％的粘结剂(具体为高岭土)及4wt％的成型助剂(具体为海藻酸钠)；

将陶瓷浆料转移至成型机内，在一定压力下注入模具内，模压成型得到具有一定形状的陶瓷坯体；之后对将成型后的陶瓷坯体进行烧结，其烧结程序为：室温升至200℃，保温0.5h，再升温至700℃，保温0.5，随后随炉冷却至室温，得到多孔陶瓷基体；

(2)将质量比为7：2：1的Ni粉、Cr粉、Si构成的导电粉末与造孔剂(具体为粒径为20μm的塑料微球和粒径15μm的石墨粉的混合)溶于溶剂中，得到用于形成多孔发热体的发热浆料；其中，造孔剂的质量为导电粉末质量的15％；

(3)将上述发热浆料丝印在步骤(1)制得的多孔陶瓷基体上，在170℃下固化1.5h后，得到带发热图案层的坯体；

(4)将带发热图案层的坯体在900℃下烧结30min，以除去发热图案层中的造孔剂，使发热图案层转变成具有三维互连多孔网络结构的多孔发热体；之后再对烧结后的产品进行超声清洗、干燥，完成陶瓷雾化芯的制作；其中，该多孔发热体的孔径为10-25μm，孔隙率为25％。

实施例3

与实施例1不同之处在于：步骤(2)中，发热浆料中造孔剂的质量为导电粉末的总质量的25％；所得多孔发热体的孔隙率为40％。

实施例4

与实施例1不同之处在于：步骤(2)中，发热浆料中造孔剂的质量为导电粉末的总质量的3％；所得多孔发热体的孔隙率为10％。

实施例5

与实施例1不同之处在于：步骤(2)中，发热浆料中造孔剂的质量为导电粉末的总质量的20％；所得多孔发热体的孔隙率为34％。

为突出本申请的有益效果，现提供以下对比例1-3

对比例1提供的具有多孔发热体的陶瓷雾化芯的制备方法，与实施例1不同之处在于：步骤(2)中，发热浆料中造孔剂的质量为导电粉末总质量的30％；所得多孔发热体的孔隙率为47％。

对比例2提供了一种陶瓷雾化芯，其具有致密发热体。

对比例3提供了一种机械打孔的片状金属发热体，其上孔的孔径大于0.1mm。

为进一步体现本发明的有益效果，将对比例1-3的陶瓷雾化芯样品及实施例1-5制得的具有多孔发热体的陶瓷雾化芯分别接入电路(具体是通过发热体的两端连接电源)，发热体电阻均为1.1Ω，控制输出功率为7W，保证雾化芯的内腔始终充满烟油的情况下，循环加热50次，每次加热2s，间隔时间为10s。

表1

表1汇总了各实施例及对比例中陶瓷雾化芯的烟雾测试结果。其中，烟雾浓度是通过电子烟激光浓度仪测试得到，通过电子烟激光浓度仪的接收端接收到的激光强度大小来判断所产生的烟雾浓度。

从表1可以获知：对比例2的雾化芯在循环加热50次后，发热体表面出现明显积碳，且在循环加热35次后烟雾就开始出现焦糊味，烟雾浓度从第一次的60％逐渐降低至50％，约下降了10％。对比例3的雾化芯在循环加热50次后，金属发热体的局部出现明显积碳，且积碳位置为发热片翘曲处，循环加热28次后烟雾就开始出现焦糊味，烟雾浓度从最开始的58％降低至48％，约下降了10％。

而本申请实施例提供的陶瓷雾化芯在循环加热50次后，多孔发热体表面未出现明显积碳，烟雾没有焦糊味，循环加热50次后的烟雾浓度仅比第一次加热时的烟雾浓度约下降了2-4％。此外，对比例1的雾化芯虽然在循环加热的过程中未出现焦糊味，但是其在循环34次后出现发热电路断开的情况，导致不能正常雾化，烟雾浓度降低至0％，这是因为多孔发热体的孔隙率太高，机械强度较差，在循环发热的过程中由于反复膨胀收缩，导致其出现微裂纹从而发生断路。以上结果表明，本申请提供的陶瓷雾化芯中，多孔发热体的孔径较小且其孔隙率合适时，在其与烟油具有较大的接触面积时，其机械强度不会过低，其与多孔陶瓷基体的结合强度较大，使得该陶瓷雾化芯具有较稳定的优异雾化效果，且长久适用不易积碳。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种示例性实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种具有多孔发热体的陶瓷雾化芯，其特征在于，所述陶瓷雾化芯包括多孔陶瓷基体和印刷于所述多孔陶瓷基体的多孔发热体，其中，所述多孔发热体具有三维互连多孔网络结构，所述三维互连多孔网络结构的孔径为5μm-90μm，所述多孔发热体的孔隙率为10％-40％。

2.如权利要求1所述的陶瓷雾化芯，其特征在于，所述多孔发热体的孔隙率为15％-30％。

3.一种具有多孔发热体的陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

配制含导电粉末和第一造孔剂的发热浆料；其中，所述第一造孔剂的质量为所述导电粉末质量的3％-25％；

将所述发热浆料丝印在多孔陶瓷基体上，固化后得到带发热图案层的坯体；

对所述带发热图案层的坯体进行烧结，使所述发热图案层转变成具有三维互连多孔网络结构多孔发热体。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一造孔剂的质量为所述导电粉末质量的5％-20％。

5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述第一造孔剂的粒径为5μm-100μm。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一造孔剂包括高温可分解盐、无机碳粉、天然有机物颗粒、有机微球中的一种或多种。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述导电粉末包括以下质量百分比的各组分：60-80％的Ni，5-20％的Cr，及0-20％的Si。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为120-200℃，保温时长为1-2h。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，对所述带发热图案层的坯体进行烧结时的温度为800-900℃；保温时长为10-40min。

10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述多孔陶瓷基体通过以下方法制备得到：

配制陶瓷粉料的陶瓷浆料；所述陶瓷粉料包括以下质量百分含量的各组分：40％-80％的陶瓷骨架料、10％-50％的第二造孔剂、5％-40％的粘结剂及2％-40％的成型助剂；

将所述陶瓷浆料成型为陶瓷坯体后进行烧结，得到多孔陶瓷基体。

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