CN114735749A - 表面处理的氧化锆纳米粉体、氧化锆分散液及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面处理的氧化锆纳米粉体、氧化锆分散液及应用，涉及光学树脂技术领域。该表面处理的氧化锆粉体表面含有表面处理剂；所述表面处理剂具有R‑Y结构；其中，R基团包括大位阻基团，Y基团包括能与氧化锆作用的基团。通过表面处理剂向氧化锆表面引入大位阻基团，利用其空间位阻作用抑制氧化锆粒子的团聚，使得表面处理的氧化锆粉体分散性好且抑团聚效果好。

Description

表面处理的氧化锆纳米粉体、氧化锆分散液及应用
技术领域
本发明涉及光学树脂技术领域，尤其是涉及一种表面处理的氧化锆纳米粉体、氧化锆分散液及应用。
背景技术
氧化锆纳米粒子具有高折射率并且可用于有机基体以改变基体的光学性质。例如，用氧化锆纳米粒子制备的氧化锆分散液已被用于增加有机基体的折射率，同时保持光透射性。氧化锆分散液的折射率大小取决于其中氧化锆的加载百分比以及氧化锆粒子的特性，其中原生粒子之间的缔合度是影响其性能的最重要参数之一，粒子发生团聚(缔合)之后，会对氧化锆分散液折射率、透光率等性能的提升产生不利影响。
氧化锆纳米粒子的表面修饰可用于防止或减少纳米粒子团聚和用于增强纳米粒子在有机基体内的稳定性。尽管现今已有一些经表面修饰的氧化锆分散液被成功制备，但是其大多存在抑团聚效果差，稳定性差等不足，以至于在应用到下游显示领域中时影响效果的发挥。在制备氧化锆有机溶剂分散液时，为防止粒子团聚的发生，大多通过液相法(如溶剂换相或超滤等)的方式进行制备，此类方法较为繁琐，且液体物质运输困难，成本较高，而通过粉体回溶于溶剂的方式无法克服粉体团聚这一难题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种表面处理的氧化锆粉体，以缓解现有技术中氧化锆粉体团聚度高、稳定性差和分散性能差的技术问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种表面处理的氧化锆粉体，所述氧化锆粉体表面含有表面处理剂；
所述表面处理剂具有R-Y结构；
其中，R基团包括大位阻基团，Y基团包括能与氧化锆作用的基团。
可选地，所述大位阻基团包括取代或未取代的苯环、取代或未取代的萘环、取代或未取代的环烷烃、异丙基、叔丁基和异丁基中的至少一种。
优选地，所述能与氧化锆作用的基团包括羧基、羟基、烷基、烷氧基、环氧基、羰基、氨基、氢和卤元素中的至少一种。
本发明的第二方面提供了所述的表面处理的氧化锆粉体的制备方法，在氧化锆溶液中加入表面处理剂进行反应，反应完成后去除溶剂得到所述表面处理的氧化锆粉体。
可选地，所述表面处理剂的加入量为氧化锆质量的3％-20％。
可选地，所述氧化锆溶液为氧化锆水溶液与有机溶剂混合得到。
优选地，所述有机溶剂包括丙二醇***。
优选地，所述混合的质量比为1:0.5-2，优选为1:1。
可选地，所述去除溶剂的方法包括冷冻干燥。
本发明的第三方面提供了一种氧化锆分散液，包括所述的表面处理的氧化锆粉体。
可选地，所述表面处理的氧化锆粉体的含量为50wt.％-75wt.％。
可选地，所述氧化锆分散液的溶剂包括有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂包括醇类有机溶剂、酮类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂和环烷烃类有机溶剂中的至少一种。
优选地，所述酮类有机溶剂包括丁酮。
可选地，还包括抑聚剂。
优选地，所述抑聚剂包括SU235、SU241、SU912、SU920和SU983中的至少一种。
本发明的第四方面提供了所述的氧化锆分散液在制备光学膜中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的表面处理的氧化锆粉体，通过表面处理剂向氧化锆表面引入大位阻基团，利用其空间位阻作用抑制氧化锆粒子的团聚，使得表面处理的氧化锆粉体分散性好且抑团聚效果好。
本发明提供的表面处理的氧化锆粉体的制备方法，工艺简单，适合大规模工业化生产。
本发明提供的氧化锆分散液，通过制备的表面处理的氧化锆粉体回溶得到，其中氧化锆的质量含量可达50％-75％，该氧化锆分散液的粒子团聚度为0.2-3，在常温避光条件下静置12个月后的折射率变化率小于1％，分散均匀、稳定性高、回溶效果良好且团聚度小。
本发明提供的氧化锆分散液在制备光学膜中的应用，为光学膜提供了稳定性好的分散液，制备的光学膜均一性好，大幅提升光学膜的折射率并且提升膜的性能。
具体实施方式
纳米尺寸粉体由于尺寸微小，比表面大，致使粉体体系的表面能很高，其便成为一个热力学不稳定体系。为降低体系内的表面能，纳米粉体的一次颗粒间会聚合在一起形成二次颗粒，这便是团聚。其中一次颗粒的粒径为一次粒径，二次颗粒的粒径为二次粒径。
根据本发明的第一方面提供的一种表面处理的氧化锆粉体，所述氧化锆粉体表面含有表面处理剂；
所述表面处理剂具有R-Y结构；
其中，R基团包括大位阻基团，Y基团包括能与氧化锆作用的基团。
本发明提供的表面处理的氧化锆粉体，通过表面处理剂向氧化锆表面引入大位阻基团，利用其空间位阻作用抑制氧化锆粒子的团聚，使得表面处理的氧化锆粉体分散性好且抑团聚效果好。
可选地，所述大位阻基团包括取代或未取代的苯环、取代或未取代的萘环、取代或未取代的环烷烃、异丙基、叔丁基和异丁基中的至少一种。
取代或未取代的苯环包括在苯环上进行邻位、间位或对位取代，也可以是一元取代、二元取代或三元取代，取代基选自卤素、硝基、氰基、羟基、氨基、C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、丙烯酰氧基的至少一种。
取代或未取代的萘环中，取代基选自羟基、烷基、烷氧基、分支的烷基、环烷基、氰基、硝基、甲氧基、苯甲酰基、苯氧基或苯氧基甲基中的至少一种。
所述取代或未取代的环烷烃中，可以是3-12元环，环上的取代基可选自卤素、硝基、氰基、羟基、氨基、C1-C10烷基、C1-C10烷氧基中的至少一种。
优选地，所述能与氧化锆作用的基团包括羧基、羟基、烷基、烷氧基、环氧基、羰基、氨基、氢和卤元素中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，能与羟基反应的基团典型但非限制性的为羧基、羟基、烷基、烷氧基、环氧基、羰基、氨基、氢或卤元素。
根据本发明的第二方面提供的所述的表面处理的氧化锆粉体的制备方法，在氧化锆溶液中加入表面处理剂进行反应，反应完成后去除溶剂得到所述表面处理的氧化锆粉体。
本发明提供的表面处理的氧化锆粉体的制备方法，工艺简单，适合大规模工业化生产。
可选地，所述表面处理剂的加入量为氧化锆质量的3％-20％。
表面处理剂的加入量少于3％时，表面处理效果差；表面处理剂的加入量大于20％时，升高成本，不利于工业化生产。
在本发明的一些实施方式中，表面处理剂的加入量典型但非限制性的为氧化锆质量的3％、5％、7％、9％、11％、13％、15％、17％、19％或20％。
可选地，所述氧化锆溶液为氧化锆水溶液与有机溶剂混合得到。
优选地，所述有机溶剂包括丙二醇***。
丙二醇***是一种有机化合物，化学式为C5H12O2，廉价易得，且可与水互溶，有利于表面处理反应的进行。
优选地，所述混合的质量比为1:0.5-2，优选为1：1。
在本发明的一些实施方式中，氧化锆水溶液和有机溶剂混合的质量比典型但非限制性的为1:0.5、1:1、1:1.5或1:2。
可选地，所述去除溶剂的方法包括冷冻干燥。
采用冷冻干燥的方式对表面处理的氧化锆粉体进行溶剂去除，冷冻干燥过程中固态冰的形成阻止了颗粒的重新聚集，冰升华后，由于没有水的表面张力作用，颗粒不会过分靠近，从而有效避免颗粒团聚。
根据本发明的第三方面提供的一种氧化锆分散液，包括所述的表面处理的氧化锆粉体。
本发明提供的氧化锆分散液，通过制备的表面处理的氧化锆粉体回溶得到，该氧化锆分散液的粒子团聚度为0.2-3，在常温避光条件下静置12个月后的折射率变化率小于1％，分散均匀、稳定性高、回溶效果良好且团聚度小。
可选地，所述表面处理的氧化锆粉体的含量为50wt.％-75wt.％。
在本发明的一些实施方式中，氧化锆分散液中表面处理的氧化锆粉体的含量典型但非限制性的为50wt.％、55wt.％、60wt.％、65wt.％、70wt.％或75wt.％。
可选地，所述氧化锆分散液的溶剂包括有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂包括醇类有机溶剂、酮类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂和环烷烃类有机溶剂中的至少一种。
优选地，所述酮类有机溶剂包括丁酮。
可选地，还包括抑聚剂。
向氧化锆分散液中添加抑聚剂，抑聚剂包覆于氧化锆粒子表面，并与表面处理剂协同发挥作用，从而最大限度抑制粒子的团聚。
优选地，所述抑聚剂包括SU235、SU241、SU912、SU920和SU983中的至少一种。
需要说明的是，SU235、SU241、SU912、SU920和SU983均为本领域常见的抑聚剂牌号。
在本发明的一些实施方式中，抑聚剂典型但非限制性的为SU235、SU241、SU912、SU920或SU983。
上述的抑聚剂具有较大的空间位阻，支链较多，对于粒子的团聚具有很好的抑制作用。
根据本发明的第四方面提供的所述的氧化锆分散液在制备光学膜中的应用。
本发明提供的氧化锆分散液在制备光学膜中的应用，为光学膜提供了稳定性好的分散液，制备的光学膜均一性好，大幅提升光学膜的折射率并且提升膜的性能。
以下列举实施例说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。本发明中实施例和对比例中所用原料，未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
实施例1
本实施例提供一种表面处理的氧化锆粉体，具体包括如下步骤：
1、先将纳米氧化锆制成25wt.％的水溶液，在水溶液中加入体积比为1:1的丙二醇***得到氧化锆溶液。
2、在氧化锆溶液中加入4-叔丁基环己基乙酸，4-叔丁基环己基乙酸的添加量为氧化锆质量的12％，进行表面处理。
3、表面处理结束后进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-18℃，冷冻干燥的时间为30min，得到表面处理的氧化锆粉体。
实施例2
本实施例提供一种表面处理的氧化锆粉体，与实施例1不同的是，步骤2中4-叔丁基环己基乙酸的添加量为氧化锆质量的3％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
本实施例提供一种表面处理的氧化锆粉体，与实施例1不同的是，步骤2中4-叔丁基环己基乙酸的添加量为氧化锆质量的20％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例4
本实施例提供一种表面处理的氧化锆粉体，与实施例1不同的是，步骤2中4-叔丁基环己基乙酸的添加量为氧化锆质量的30％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例5
本实施例提供一种表面处理的氧化锆粉体，与实施例1不同的是，步骤2中表面处理剂为叔丁基乙酸，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例提供一种表面处理的氧化锆粉体，与实施例1不同的是，步骤2中表面处理剂为4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供一种表面处理的氧化锆粉体，与实施例1不同的是，步骤2中表面处理剂为金刚烷乙酸，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例8
本实施例提供一种氧化锆分散液，将实施例1得到的表面处理的氧化锆粉体分散于丁酮(MEK)中，并添加抑聚剂SU983，SU983的添加量为氧化锆质量的1％，得到MEK型纳米氧化锆分散液。
实施例9
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例8不同的是，SU983的添加量为氧化锆质量的5％，其余原料和步骤均与实施例8相同，在此不再赘述。
实施例10
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例8不同的是，SU983的添加量为氧化锆质量的8％，其余原料和步骤均与实施例8相同，在此不再赘述。
实施例11
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例8不同的是，SU983的添加量为氧化锆质量的20％，其余原料和步骤均与实施例8相同，在此不再赘述。
实施例12
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的是实施例5提供的表面处理的氧化锆粉体，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例13
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的是实施例2提供的表面处理的氧化锆粉体，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例14
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的是实施例3提供的表面处理的氧化锆粉体，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例15
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的是实施例4提供的表面处理的氧化锆粉体，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例16
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的抑聚剂为SU920，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例17
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的抑聚剂为SU912，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例18
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的抑聚剂为SU241，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例19
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的抑聚剂为SU235，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例20
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，不使用抑聚剂，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例21
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的是实施例6提供的表面处理的氧化锆粉体，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
实施例22
本实施例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的是实施例7提供的表面处理的氧化锆粉体，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例提供一种表面处理的氧化锆粉体，与实施例1不同的是，表面处理剂为乙酸，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
本对比例提供一种氧化锆粉体，与实施例1不同的是，不添加表面处理剂，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例3
本对比例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的是对比例1提供的表面处理的氧化锆粉体，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
对比例4
本对比例提供一种氧化锆分散液，与实施例9不同的是，使用的是对比例2提供的氧化锆粉体，其余原料和步骤均与实施例9相同，在此不再赘述。
试验例
对实施例8-22和对比例3-4得到的氧化锆分散液进行粒子团聚度和折射率变化测定。
粒子平均粒径测量使用英国马尔文仪器有限公司的激光粒度测试仪马尔文2000；测量方法按照GB/T19077.1-2003测量。
粒子团聚度＝(粉体粒子平均二次粒径-粉体粒子平均一次粒径)/粉体粒子平均一次粒径
式(1)
由上述式(1)可以看出，当粒子团聚度为0时，即粉体粒子平均二次粒径与粉体粒子平均一次粒径相同，亦即粉体并未发生团聚，粒子团聚度数值越大表明粉体粒子团聚越严重。
本发明中氧化锆粒子的平均一次粒径为氧化锆水溶液中粒子的平均粒径，氧化锆粒子的平均二次粒径为氧化锆有机MEK型分散液中粒子的平均粒径。
折射率变化测量使用海能仪器全自动折光仪A670；测量方法按照GB/T614-2006测量。
测试得到的数据如表1所示。
表1氧化锆分散液性能数据表
Figure BDA0003628901220000111
Figure BDA0003628901220000121
由表1可以看出，实施例9与对比例3比较，对比例3中表面处理剂乙酸不包含大位阻基团，其粒子团聚度为5.7，而且其MEK型分散液的折射率变化率为1.45％，其数值均高于实施例9中的相应参数，这说明大位阻基团在抑制粒子团聚并维持分散液稳定性方面起着重要作用。实施例20和对比例4在分别不添加抑聚剂及表面处理剂的情况下，其粒子团聚度和分散液折射率变化率的表现均劣于实施例9，其中，对比例4所制备的MEK型分散液甚至出现了氧化锆析出的现象，这说明表面处理剂及抑聚剂在抑制粒子团聚及保持分散液稳定性方面是具有协同作用的，两种组分缺一不可。此外，表面处理剂及抑聚剂的含量对抑制粒子团聚及分散液制备过程有着较大的影响，其用量应控制在合理范围，否则不但会起到相反效果，而且会造成成本的升高，实施例8-11、13-15充分证明了这一点。同时，实施例9、12、21、22中，由于表面处理剂类型的不同，导致粒子团聚度及MEK型分散液的折射率变化率具有较大差异，这说明，不同的表面处理剂大位阻基团结构的差异导致其空间位阻能力具有差异，所以抑制粒子团聚的效果也是不同的。同理，实施例9、16-19中，由于抑聚剂类型的不同，导致粒子团聚度及MEK型分散液的折射率变化率也具有较大差异，这说明，不同的抑聚剂对于抑制粒子团聚的能力也是不同的。

Claims (10)

1.一种表面处理的氧化锆粉体，其特征在于，所述氧化锆粉体表面含有表面处理剂；
所述表面处理剂具有R-Y结构；
其中，R基团包括大位阻基团，Y基团包括能与氧化锆作用的基团。
2.根据权利要求1所述的表面处理的氧化锆粉体，其特征在于，所述大位阻基团包括取代或未取代的苯环、取代或未取代的萘环、取代或未取代的环烷烃、异丙基、叔丁基和异丁基中的至少一种；
优选地，所述能与氧化锆作用的基团包括羧基、羟基、烷基、烷氧基、环氧基、羰基、氨基、氢和卤元素中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的表面处理的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，在氧化锆溶液中加入表面处理剂进行反应，反应完成后去除溶剂得到所述表面处理的氧化锆粉体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂的加入量为氧化锆质量的3％-20％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锆溶液为氧化锆水溶液与有机溶剂混合得到；
优选地，所述有机溶剂包括丙二醇***；
优选地，所述混合的质量比为1:0.5-2，优选为1:1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述去除溶剂的方法包括冷冻干燥。
7.一种氧化锆分散液，其特征在于，包括权利要求1或2所述的表面处理的氧化锆粉体或者权利要求3-6任一项所述制备方法制备得到的表面处理的氧化锆粉体。
8.根据权利要求7所述的氧化锆分散液，其特征在于，所述表面处理的氧化锆粉体的含量为50wt.％-75wt.％；
优选地，所述氧化锆分散液的溶剂包括有机溶剂；
优选地，所述有机溶剂包括醇类有机溶剂、酮类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂和环烷烃类有机溶剂中的至少一种；
优选地，所述酮类有机溶剂包括丁酮。
9.根据权利要求7所述的氧化锆分散液，其特征在于，还包括抑聚剂；
优选地，所述抑聚剂包括SU235、SU241、SU912、SU920和SU983中的至少一种。
10.一种权利要求7-9任一项所述的氧化锆分散液在制备光学膜中的应用。
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