CN114713838A - 一种用于ltcc内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法 - Google Patents

一种用于ltcc内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法 Download PDF

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胡家彦
杨凯麟
张亚红
包飞燕
吴来红
王维斌
王国强
王悦
高嘉蔚
王新辉
乔天宇
李芯悦
任哲峥
吴婧
石兴旺
彭雄
罗宁
耿格
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Abstract

本发明涉及一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将硝酸银溶于纯水中，得到浓度为250~300g/L的硝酸银溶液；⑵将还原剂溶于纯水中，得到浓度为100~180g/L的还原剂溶液；⑶将分散剂、粒度控制剂溶于纯水中，得到底液溶液；⑷将硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，并加以搅拌，反应15~20min后加入表面改性剂溶液，得到银粉；⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；⑹Ag粉滤饼经烘干、打粉筛分，即得平均粒径1.0~4.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。本发明利用液相还原法，对还原过程中还原剂、分散剂、粒度控制剂等进行科学合理的控制，从而获得小粒度、高振实密度的超细银粉。

Description

一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属材料制备技术领域，尤其涉及一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法。
背景技术
随着电子工业、新能源等技术领域的快速发展，超细银粉作为一种具有很高表面活性和优良导电性能的功能材料，广泛应用于导电浆料、能源工业、复合材料、催化剂、抗菌材料等领域。其中导电浆料作为一种功能材料，广泛应用于各电子元器件的生产中，例如，LTCC、片式元器件等。银粉是导电浆料的最重要的原材料，对制备过程中的成膜性、膜厚度、电性能、可焊性和粘附性等参数有着重要影响，银粉质量直接影响导电浆料及最终形成导体的性能。
目前国内外制备银粉的方法有很多，主要有研磨法、雾化法、蒸发凝聚法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、液相还原法等。其中液相还原法操作工艺简单，投入小，产量高，损耗少，性能好而成为目前最有发展前景的制备方法之一。但是液相化学还原法在制备银粉时存在银粉粒度分布过宽，有机杂质含量高，易形成团聚大颗粒、不易沉降、固液分离过程困难、产率低等亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结晶度高、粒度均一的用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硝酸银溶于纯水中，得到浓度为250~300g/L的硝酸银溶液，恒温至25~30℃；
⑵将还原剂溶于纯水中，得到浓度为100~180g/L的还原剂溶液，恒温至25~30℃；
⑶将分散剂、粒度控制剂溶于纯水中，得到底液溶液，恒温至25~30℃；
⑷将所述硝酸银溶液和所述还原剂溶液并流加入到所述底液溶液中，并加以搅拌，反应15~20min后加入浓度为16~32g/L的表面改性剂溶液，得到银粉；
⑸将所述银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；
⑹所述Ag粉滤饼经烘干、打粉筛分，即得平均粒径1.0~4.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。
所述步骤⑵还原剂是指葡萄糖、对苯二酚、水合肼中的任意一种。
所述步骤⑶中底液溶液中分散剂添加量为100~200g/L，粒度控制剂的添加量为0.27~5.0g/L；所述分散剂是指乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、明胶中的一种；所述粒度控制剂为浓度25%的氨水。
所述步骤⑷中并流搅拌条件是指硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液中的速度为67~100mL/min，加液时间为10~15min，搅拌转速为400~600rpm，反应时间为15~20min。
所述步骤⑷中浓度为16~32g/L的表面改性剂溶液是指表面改性剂溶于无水乙醇溶液中所得溶液；所述表面改性剂为硬脂酸、芥酸、聚丙烯酰胺中的一种，其加入量为银粉理论含量的0.5%~1.0%。
所述步骤⑹中烘干条件是指温度为65~75℃，时间为15~20h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用在分散剂溶液中并流加入还原剂溶液和金属盐溶液，通过控制反应体系温度、加液速度，并以粒度控制剂辅助来制备银粉；通过控制银粉形核与生长速率来达到获得结晶度高、粒度均一的银粉产品的目的。
2、本发明中所添加的分散剂，是为了保证制备的银粉在洗涤、干燥之后无分散剂残留。
3、本发明在并流后添加表面活性剂可以使银粉颗粒表面被包覆，起到改性作用，同时防止在后续洗涤干燥过程中发生团聚，提高合成银粉的分散性和振实密度。
4、本发明利用液相还原法，对还原过程中还原剂、分散剂、粒度控制剂等进行科学合理的控制，从而获得小粒度、高振实密度的超细银粉。
5、本发明操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，易于实现工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1的超细银粉电镜照片。
图3为本发明实施例2的超细银粉电镜照片。
图4为本发明实施例3的超细银粉电镜照片。
具体实施方式
如图1所示，一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硝酸银溶于纯水中，得到浓度为250~300g/L的硝酸银溶液，恒温至25~30℃。
⑵将还原剂溶于纯水中，得到浓度为100~180g/L的还原剂溶液，恒温至25~30℃；还原剂是指葡萄糖、对苯二酚、水合肼中的任意一种。
⑶将分散剂、粒度控制剂溶于纯水中，得到底液溶液，恒温至25~30℃；底液溶液中分散剂添加量为100~200g/L，粒度控制剂的添加量为0.27~5.0g/L；分散剂是指乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、明胶中的一种；粒度控制剂为浓度25%的氨水。
⑷将硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中进行搅拌，并流加液速度为67~100mL/min，加液时间为10~15min，搅拌转速为400~600rpm。反应15~20min后加入浓度为16~32g/L的表面改性剂溶液，得到银粉。
其中：浓度为16~32g/L的表面改性剂溶液是指表面改性剂溶于无水乙醇溶液中所得溶液；所述表面改性剂为硬脂酸、芥酸、聚丙烯酰胺中的一种，其加入量为银粉理论含量的0.5%~1.0%。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼经65~75℃烘干15~20h、打粉筛分，即得平均粒径1.0~4.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。
实施例1 一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L纯水中，得到硝酸银溶液，恒温至25℃。
⑵将180g葡萄糖溶于1L纯水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃。
⑶将200g聚乙烯吡咯烷酮、1.8g氨水溶于1L纯水中，得到底液溶液，恒温至25℃。
⑷将硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中进行搅拌，并流加液速度为67mL/min，加液时间为15min，搅拌转速为600rpm，反应15min后加入表面改性剂溶液，得到银粉。
其中：表面改性剂溶液是指0.8g聚丙烯酰胺溶于0.05L无水乙醇中所得溶液。⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼经75℃烘干16h、打粉筛分，即得平均粒径1.25μm、振实密度为6.0g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。
对所得超细银粉进行电镜扫描，如图1所示。由图中可以看出，银粉颗粒大小均匀，银粉颗粒小，分散性较好，有团聚存在。
实施例2 一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L纯水中，得到硝酸银溶液，恒温至30℃。
⑵将180g葡萄糖溶于1L纯水中，得到还原剂溶液，恒温至30℃。
⑶将200g聚乙烯吡咯烷酮、1.0g氨水溶于1L纯水中，得到底液溶液，恒温至30℃。
⑷将硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中进行搅拌，并流加液速度为100mL/min，加液时间为10min，搅拌转速为600rpm。反应20min后加入表面改性剂溶液，得到银粉。
其中：表面改性剂溶液同实施例1。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼经75℃烘干16h、打粉筛分，即得平均粒径1.48μm、振实密度为6.2g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。
对所得超细银粉进行电镜扫描，如图2所示。由图中可以看出，银粉颗粒大小均匀，银粉颗粒小，分散性较实施例1好，有少量团聚存在。
实施例3 一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L纯水中，得到硝酸银溶液，恒温至25℃。
⑵将180g葡萄糖溶于1L纯水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃。
⑶将200g聚乙烯吡咯烷酮、0.27g氨水溶于1L纯水中，得到底液溶液，恒温至25℃。
⑷将硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中进行搅拌，并流加液速度为70mL/min，加液时间为14min，搅拌转速为400rpm。反应20min后加入表面改性剂溶液，得到银粉。
其中：表面改性剂溶液同实施例1。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼经75℃烘干16h、打粉筛分，即得平均粒径1.42μm、振实密度为6.3g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。
对所得超细银粉进行电镜扫描，如图3所示。由图中可以看出，银粉颗粒大小均匀，银粉粒度小，分散性好，无团聚存在。
实施例4 一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L纯水中，得到硝酸银溶液，恒温至25℃。
⑵将100g对苯二酚溶于1L纯水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃。
⑶将100g明胶分散剂、1.0g氨水溶于1L纯水中，得到底液溶液，恒温至25℃。
⑷将硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中进行搅拌，并流加液速度为100mL/min，加液时间为10min，搅拌转速为500rmp。反应15min后加入表面改性剂溶液，得到银粉。
其中：表面改性剂溶液是指1.58g硬脂酸溶于0.05L无水乙醇中所得溶液。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼经75℃烘干16h、打粉筛分，即得平均粒径1.45μm、振实密度为6.15g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。
实施例5 一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L纯水中，得到硝酸银溶液，恒温至30℃。
⑵将150g水合肼溶于1L纯水中，得到还原剂溶液，恒温至30℃。
⑶将150g乳酸、5.0g氨水溶于1L纯水中，得到底液溶液，恒温至30℃。
⑷将硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中进行搅拌，并流加液速度为100mL/min，加液时间为10min，搅拌转速为500rmp。反应15min后加入表面改性剂溶液，得到银粉。
其中：表面改性剂溶液是指1.0g芥酸溶于0.05L无水乙醇中所得溶液。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼经75℃烘干16h、打粉筛分，即得平均粒径3.45μm、振实密度为6.0g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。

Claims (6)

1.一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硝酸银溶于纯水中，得到浓度为250~300g/L的硝酸银溶液，恒温至25~30℃；
⑵将还原剂溶于纯水中，得到浓度为100~180g/L的还原剂溶液，恒温至25~30℃；
⑶将分散剂、粒度控制剂溶于纯水中，得到底液溶液，恒温至25~30℃；
⑷将所述硝酸银溶液和所述还原剂溶液并流加入到所述底液溶液中，并加以搅拌，反应15~20min后加入浓度为16~32g/L的表面改性剂溶液，得到银粉；
⑸将所述银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；
⑹所述Ag粉滤饼经烘干、打粉筛分，即得平均粒径1.0~4.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3的高振实小粒度类球形超细银粉。
2.如权利要求1所述的一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵还原剂是指葡萄糖、对苯二酚、水合肼中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中底液溶液中分散剂添加量为100~200g/L，粒度控制剂的添加量为0.27~5.0g/L；所述分散剂是指乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、明胶中的一种；所述粒度控制剂为浓度25%的氨水。
4.如权利要求1所述的一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中并流搅拌条件是指硝酸银溶液和还原剂溶液并流加入到底液中的速度为67~100mL/min，加液时间为10~15min，搅拌转速为400~600rpm，反应时间为15~20min。
5.如权利要求1所述的一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中浓度为16~32g/L的表面改性剂溶液是指表面改性剂溶于无水乙醇溶液中所得溶液；所述表面改性剂为硬脂酸、芥酸、聚丙烯酰胺中的一种，其加入量为银粉理论含量的0.5%~1.0%。
6.如权利要求1所述的一种用于LTCC内电极的高振实小粒度类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑹中烘干条件是指温度为65~75℃，时间为15~20h。
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