CN114713294A - 一种废五氯化锑催化剂的处理***及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废催化剂回收技术领域，具体涉及一种废五氯化锑催化剂的处理***及处理方法。所述处理***包括水解装置、离心装置、干燥装置；所述水解装置内设有搅拌装置，其顶部设有废催化剂进口、碱液进口、氧化剂进口和进水口，侧壁设有清液出口，底部设有浆液出口；所述水解装置的浆液出口与离心装置的入口相连；所述离心装置的固相出口与干燥装置的入口相连。该处理***工艺流程简单，降低目前废催化剂处理的能耗成本，并且在碱性条件下水解反应，水解釜的材质无需耐酸，大大降低设备投资，同时具有密闭性、安全性、自动化程度高的优点，废水、废气均严格处理，达标排放，可在二氟一氯甲烷生产中得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及废催化剂回收技术领域，具体涉及一种废五氯化锑催化剂的处理***及处理方法。
背景技术
二氟一氯甲烷生产中使用的催化剂五氯化锑，反应一段时间后五氯化锑的活性会逐渐降低，直至部分催化剂失去活性变成五氟化锑，所以一段时间后需要对反应釜中部分催化剂进行更换。
废五氯化锑催化剂中含氯仿、五氯化锑、三氯化锑、五氟化锑等有机高沸物，属于高度危害的物质且水解过程中会产生大量有毒有害气体，现有的处理方法工艺流程长，能耗高，分离难度较大，无法满足社会对化工、环保装置等越来越高的自动化、安全、环保、节能要求。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种二氟一氯甲烷生产过程中废五氯化锑催化剂的处理***及处理方法。
具体来说，本发明提供了如下技术方案：
一种废五氯化锑催化剂的处理***，包括水解装置、离心装置、干燥装置；
所述水解装置内设有搅拌装置，其顶部设有废催化剂进口、碱液进口、氧化剂进口和进水口，侧壁设有清液出口，底部设有浆液出口；
所述水解装置的浆液出口与离心装置的入口相连；
所述离心装置的固相出口与干燥装置的入口相连。
优选的，上述处理***中，所述水解装置还设有排气口，所述水解装置的排气口与水碱洗***相连，所述水碱洗***用于水碱洗处理酸性气体并收集。
优选的，上述处理***中，所述水解装置的清液出口与废碱槽相连。
优选的，上述处理***中，所述离心装置为卧式刮刀卸料离心机，所述干燥装置为双锥回转真空干燥器。水解后采用卧式刮刀卸料离心机和双锥回转真空干燥器进行后处理，整个***不易堵塞(氟化钠和氯化钠等容易结晶)，干燥效率高。
优选的，上述处理***中，还包括等离子裂解装置，所述离心装置的液相出口与所述等离子裂解装置相连。
优选的，上述处理***中，所述干燥装置设有排气口，所述干燥装置的排气口与所述等离子裂解装置相连。
本发明还提供一种废五氯化锑催化剂的处理方法，包括以下步骤：
(1)将工业水加入水解装置中，并进一步加入氢氧化钠溶液调节pH值为10以上；
(2)将废五氯化锑催化剂和双氧水分别连续加入所述水解装置，保持一定的温度和搅拌速度进行水解反应，反应中产生的酸性气体进入水碱洗***进行水碱洗处理；
(3)水解反应后的料液静置，进行清液和浆液的分离，清液进入废碱罐，浆液进入离心机固液分离，分离出的液相进入等离子裂解装置，分离出的固相进入干燥器进行干燥处理；
其中，水解反应中，通过补加氢氧化钠溶液，使反应体系的pH值保持在10以上。
优选的，上述处理方法中，所述水解反应的温度为50～60℃。
优选的，上述处理方法中，所述废五氯化锑催化剂的总加入量与所述工业水的质量比为1～5:10；
和/或，连续加入的所述废五氯化锑催化剂中的Sb3+与所述双氧水的摩尔流量比为1.8～2.2:3，优选为2:3。
本发明所取得的有益效果：
本发明提供的废五氯化锑催化剂的处理***，工艺流程简单，降低目前废催化剂处理的能耗成本，并且在碱性条件下水解反应，水解釜的材质无需耐酸，大大降低设备投资，从而提高企业的经济效益和环境效益，同时具有密闭性、安全性、自动化程度高的优点，废水、废气均严格处理，达标排放，可在二氟一氯甲烷生产中得到广泛应用。
附图说明
图1为实施例1中所述装置的示意图；其中，1、水解釜，2、卧式刮刀卸料离心机，3、双锥回转真空干燥器，4、水碱洗***，5、废碱槽，6、含氟废水处理装置，7、等离子裂解装置。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
在本发明的描述中，除非另有说明，术语“上”、“下”等指示的方位或状态关系为基于附图所示的方位或状态关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以下实施例中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中，所用废五氯化锑来源于F22反应釜，废五氯化锑约30％(Sb3+在废五氯化锑中的比例约20％)，氯仿60％，氯化氢1％，氟化氢4％，其余为F21等。
实施例1
如图1所示，实施例1提供了一种二氟一氯甲烷生产过程中废五氯化锑催化剂的处理***，包括水解釜1、卧式刮刀卸料离心机2、双锥回转真空干燥器3、水碱洗***4、废碱槽5、含氟废水处理装置6、等离子裂解装置7；
所述水解釜1内设有搅拌装置，其顶部设有废五氯化锑催化剂进口、氢氧化钠溶液进口、双氧水进口和工业水进口，侧壁设有清液出口，底部设有浆液出口；
所述水解釜1还设有排气口，所述水解釜1的排气口与水碱洗***4相连；
所述水解釜1的清液出口与废碱槽5、含氟废水处理装置6依次相连；
所述水解釜1的浆液出口与卧式刮刀卸料离心机2的入口相连；
所述卧式刮刀卸料离心机2设有固相出口和液相出口，其固相出口与所述双锥回转真空干燥器3相连，液相出口与所述等离子裂解装置7相连；
所述双锥回转真空干燥器3设有排气口，该排气口与所述等离子裂解装置7相连。
实施例2
利用实施例1所述处理***处理废五氯化锑催化剂的方法，具体为：
在水解釜1(碳钢材质，V＝5m3)中加入2000kg的工业水，开启15r/min搅拌，配制约400kg的15％氢氧化钠水溶液并加入水解釜1中，并打开水解釜1侧壁夹套内的冷却循环水，600kg废五氯化锑催化剂通过位差以300kg/h的速率缓慢加入水解釜中，一边加废五氯化锑催化剂一边以1m3/h的速率加双氧水，并自动监测pH值，若pH值下降到10，则自动补加0.1m3的15％氢氧化钠水溶液，使水解釜中溶液一直保持碱性。加料结束后关闭搅拌，冷却到常温，水解过程中产生的HF、HCl等酸性气体进入水碱洗***4处理后达标排放。
水解釜1中的上层无机清液排入废碱槽5，然后通过泵输送至含氟废水处理装置6；其余浆状物质、有机相和少量的无机相进入卧式刮刀卸料离心机2，以3500～5000r/min的转速将浆状物质分离出来，有机相和少量的无机相输送至等离子裂解装置7进行处理；浆状物质输送到双锥回转真空干燥器中3进行微负压、120～150℃干燥制成成品(约60kg，五氧化二锑含量约60～70％)，干燥废气输送到离子裂解装置7进行处理。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种废五氯化锑催化剂的处理***，其特征在于，包括水解装置、离心装置、干燥装置；
所述水解装置内设有搅拌装置，其顶部设有废催化剂进口、碱液进口、氧化剂进口和进水口，侧壁设有清液出口，底部设有浆液出口；
所述水解装置的浆液出口与离心装置的入口相连；
所述离心装置的固相出口与干燥装置的入口相连。
2.根据权利要求1所述的处理***，其特征在于，所述水解装置还设有排气口，所述水解装置的排气口与水碱洗***相连，所述水碱洗***用于水碱洗处理酸性气体并收集。
3.根据权利要求1所述的处理***，其特征在于，所述水解装置的清液出口与废碱槽相连。
4.根据权利要求1所述的处理***，其特征在于，所述离心装置为卧式刮刀卸料离心机。
5.根据权利要求1所述的处理***，其特征在于，所述干燥装置为双锥回转真空干燥器。
6.根据权利要求1所述的处理***，其特征在于，还包括等离子裂解装置，所述离心装置的液相出口与所述等离子裂解装置相连。
7.根据权利要求6所述的处理***，其特征在于，所述干燥装置设有排气口，所述干燥装置的排气口与所述等离子裂解装置相连。
8.一种废五氯化锑催化剂的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工业水加入水解装置中，并进一步加入氢氧化钠溶液调节pH值为10以上；
(2)将废五氯化锑催化剂和双氧水分别连续加入所述水解装置，保持一定的温度和搅拌速度进行水解反应，反应中产生的酸性气体进入水碱洗***进行水碱洗处理；
(3)水解反应后的料液静置，进行清液和浆液的分离，清液进入废碱罐，浆液进入离心机固液分离，分离出的液相进入等离子裂解装置，分离出的固相进入干燥器进行干燥处理；
其中，水解反应中，通过补加氢氧化钠溶液，使反应体系的pH值保持在10以上。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述水解反应的温度为50～60℃。
10.根据权利要求8或9所述的处理方法，其特征在于，所述废五氯化锑催化剂的总加入量与所述工业水的质量比为1～5:10；
和/或，连续加入的所述废五氯化锑催化剂中的Sb3+与所述双氧水的摩尔流量比为1.8～2.2:3，优选为2:3。
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