CN114703405B - 一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔及其制备方法 - Google Patents

一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强高电导率Al‑Fe‑La‑Cu铝合金箔及其制备方法，铝合金复合箔由合金粉末、增强填料、微孔材料复合制得。所述的合金粉末由如下百分比原料制成：铁0.06‑0.3％、镧0.06‑0.2％、铜0‑0.3％，余量为铝；合金粉末由金属铁、镧、铜、铝复配熔融共混制得铁和铜的加入能够增强铝合金复合箔的强度，镧的添加可以细化合金晶粒，改善铝合金复合箔的微观结构，提高铝合金复合箔的导电效率，微孔材料与增强填料复配提升了铝合金复合箔的比表面积和孔隙率，能够有效减少电解液的流失，保证了锂电池的使用寿命，同时提升材料的导电性，提升了锂电池充放电倍率性能，并增强了电极强度。

Description

一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料制备技术领域，具体涉及一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔及其制备方法。
背景技术
随着石油、天然气等不可再生能源的快速消耗和生态环境的日益恶化，在可支撑经济和社会可持续发展的新清洁能源出现之前，人类只能在不断提高能量的使用效率上下功夫，因此，对能量的储存和释放将提出越来越高的要求。锂离子电池以其能量密度高、充放电效率高、循环稳定性好、工作温度范围宽、工作电压高、自放电小、无记忆效应、安全环保等特点，成为21世纪较为理想的能量存储装置。
正极集流体用铝合金箔在锂离子电池中主要是起到导电作用和支撑正极涂覆活性物质的作用，对锂离子电池的容量没有直接帮助。所以，集流体用铝合金箔的两个主要性能指标是抗拉强度和电导率，抗拉强度和电导率综合性能好的铝合金箔才是锂离子电池需要的正极集流体材料。为了减轻锂离子电池的重量且增加锂离子电池的比能量，需要在较薄的集流体箔上涂覆更多的正极活性物质，这要求铝合金箔即使在较低的厚度时仍有较高的强度，也需要铝合金箔有良好的导电性，因此需要已经高强高导电率的铝合金复合箔来解决这一问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔及其制备方法，解决了现阶段锂电池电极材料导电性一般，影响锂电池充放电倍率性能的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔，由合金粉末、增强填料、微孔材料复合制得。
所述的合金粉末由如下百分比原料制成：铁0.06-0.3％、镧0.06-0.2％、铜0-0.3％，余量为铝。
所述的合金粉末由如下步骤制成：
将金属铁、镧、铜、铝熔融共混，制得共混合金，将共混合金，在温度为580-600℃的条件下，进行均质化处理7-9h，制得导电合金，将导电合金进行球磨，制得合金粉末。
进一步，所述的增强填料由如下步骤制成：
将柠檬酸溶解在去离子水中，在转速为200-300r/min，温度为60-80℃的条件下，进行搅拌1-2h，制得柠檬酸溶液，将碳纳米管分散在去离子水中，加入单月桂基磷酸酯，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌并加入柠檬酸溶液，升温至温度为160-200℃，进行反应20-25h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
进一步，所述的柠檬酸、碳纳米管、单月桂基磷酸酯的用量质量比为1:20:0.5。
进一步，所述的微孔材料由如下步骤制成：
步骤A1：将1,4,5,8-萘四甲酸酐和发烟硫酸混合，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并加入碘，搅拌3-5h后，加入溴化钠，升温至温度为80-85℃，进行反应20-25h后，继续升温至反应物回流，继续反应20-25h，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体1；
反应过程如下：
Figure BDA0003591523790000031
步骤A2：将中间体1、氰化亚铜、四氢呋喃混合均匀，在温度为150-160℃的条件下，回流反应20-25h后，蒸馏去除溶解，再加入去离子水，过滤去除滤液，制得中间体2，将中间体2、5-氨基间苯二甲酸、四丁基溴化铵、四氢呋喃混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为115-125℃的条件下，进行反应10-15h后，降至室温，将反应液加入***中，过滤去除滤液，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0003591523790000032
步骤A3：将中间体3、四水合乙酸镍、乙醇混合，超声分散30-40min后，静置20-25h，过滤去除滤液，将滤饼和氯化锌加入安瓿中，抽至真空并密封，将安瓿放入马弗炉中，在温度为500-600℃的条件下，保温35-45h后，打开安瓿，将产物加入盐酸溶液中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌15-20h后，用四氢呋喃和去离子水索氏提取20-25h，将底物在温度为1000℃的条件下，焙烧2-3h，制得微孔材料。
进一步，步骤A1所述的1,4,5,8-萘四甲酸酐和溴化钠的用量摩尔比为1:3。
进一步，步骤A2所述的中间体1、氰化亚铜、四氢呋喃的用量比为0.05mol:0.18mol:20mL，中间体2和5-氨基间苯二甲酸的用量摩尔比为1:2。
进一步，步骤A3所述的中间体3、四水合乙酸镍、乙醇的用量比为0.8g:0.5g:15mL，底物和氯化锌的用量摩尔比为1:10，盐酸溶液的质量分数为15％。
一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔的制备方法，具体包括如下步骤：
将合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯、N-甲基-2-吡啶中混合，在转速为600-800r/min的条件下，进行搅拌5-7h后，将浆料涂布干燥，制得铝合金复合箔。
进一步，所述的合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯的用量质量比为2:5:1:1。
本发明的有益效果：本发明制备的一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔通过合金粉末、增强填料、微孔材料复合制得，合金粉末由金属铁、镧、铜、铝复配熔融共混制得铁和铜的加入能够增强铝合金复合箔的强度，镧的添加可以细化合金晶粒，改善铝合金复合箔的微观结构，提高铝合金复合箔的导电效率，增强填料以碳纳米管为基体，柠檬酸为有机碳进行包覆处理，使得制备出的铝合金复合箔不被电池电解液腐蚀，微孔材料以1,4,5,8-萘四甲酸酐为原料用溴化钠处理，使得苯环结构发生溴代反应，制得中间体1，将中间体1用氰化亚铜进行处理，制得中间体2，将中间体2与5-氨基间苯二甲酸反应，制得中间体3，将中间体3与四水合乙酸镍形成配合物，再将配合物与氯化锌进行离子热三聚反应制得微孔材料，该微孔材料与增强填料复配提升了铝合金复合箔的比表面积和孔隙率，能够有效减少电解液的流失，保证了锂电池的使用寿命，同时提升材料的导电性，提升了锂电池充放电倍率性能，并增强了电极强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔的制备方法，具体包括如下步骤：
将合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯、N-甲基-2-吡啶中混合，在转速为600r/min的条件下，进行搅拌5h后，将浆料涂布干燥，制得铝合金复合箔。
所述的合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯的用量质量比为2:5:1:1。
所述的合金粉末由如下百分比原料制成：铁0.06％、镧0.06％、铜0％，余量为铝。
所述的合金粉末由如下步骤制成：
将金属铁、镧、铜、铝熔融共混，制得共混合金，将共混合金，在温度为580℃的条件下，进行均质化处理7h，制得导电合金，将导电合金进行球磨，制得合金粉末。
所述的增强填料由如下步骤制成：
将柠檬酸溶解在去离子水中，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌1h，制得柠檬酸溶液，将碳纳米管分散在去离子水中，加入单月桂基磷酸酯，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入柠檬酸溶液，升温至温度为160℃，进行反应20h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
所述的柠檬酸、碳纳米管、单月桂基磷酸酯的用量质量比为1:20:0.5。
所述的微孔材料由如下步骤制成：
步骤A1：将1,4,5,8-萘四甲酸酐和发烟硫酸混合，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并加入碘，搅拌3h后，加入溴化钠，升温至温度为80℃，进行反应20h后，继续升温至反应物回流，继续反应20h，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体1；
步骤A2：氰化亚铜、四氢呋喃混合均匀，在温度为150℃的条件下，回流反应20h后，蒸馏去除溶解，再加入去离子水，过滤去除滤液，制得中间体2，将中间体2、5-氨基间苯二甲酸、四丁基溴化铵、四氢呋喃混合均匀，在转速为300r/min，温度为115℃的条件下，进行反应10h后，降至室温，将反应液加入***中，过滤去除滤液，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、四水合乙酸镍、乙醇混合，超声分散30min后，静置20h，过滤去除滤液，将滤饼和氯化锌加入安瓿中，抽至真空并密封，将安瓿放入马弗炉中，在温度为500℃的条件下，保温35h后，打开安瓿，将产物加入盐酸溶液中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌15h后，用四氢呋喃和去离子水索氏提取20h，将底物在温度为1000℃的条件下，焙烧2h，制得微孔材料。
步骤A1所述的1,4,5,8-萘四甲酸酐和溴化钠的用量摩尔比为1:3。
步骤A2所述的中间体1、氰化亚铜、四氢呋喃的用量比为0.05mol:0.18mol:20mL，中间体2和5-氨基间苯二甲酸的用量摩尔比为1:2。
步骤A3所述的中间体3、四水合乙酸镍、乙醇的用量比为0.8g:0.5g:15mL，底物和氯化锌的用量摩尔比为1:10，盐酸溶液的质量分数为15％。
实施例2
一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔的制备方法，具体包括如下步骤：
将合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯、N-甲基-2-吡啶中混合，在转速为600r/min的条件下，进行搅拌6h后，将浆料涂布干燥，制得铝合金复合箔。
所述的合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯的用量质量比为2:5:1:1。
所述的合金粉末由如下百分比原料制成：铁0.2％、镧0.15％、铜0.15％，余量为铝。
所述的合金粉末由如下步骤制成：
将金属铁、镧、铜、铝熔融共混，制得共混合金，将共混合金，在温度为590℃的条件下，进行均质化处理8h，制得导电合金，将导电合金进行球磨，制得合金粉末。
所述的增强填料由如下步骤制成：
将柠檬酸溶解在去离子水中，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌1.5h，制得柠檬酸溶液，将碳纳米管分散在去离子水中，加入单月桂基磷酸酯，在转速为180r/min，温度为28℃的条件下，进行搅拌并加入柠檬酸溶液，升温至温度为180℃，进行反应23h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
所述的柠檬酸、碳纳米管、单月桂基磷酸酯的用量质量比为1:20:0.5。
所述的微孔材料由如下步骤制成：
步骤A1：将1,4,5,8-萘四甲酸酐和发烟硫酸混合，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌并加入碘，搅拌3-5h后，加入溴化钠，升温至温度为83℃，进行反应23h后，继续升温至反应物回流，继续反应23h，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体1；
步骤A2：氰化亚铜、四氢呋喃混合均匀，在温度为155℃的条件下，回流反应23h后，蒸馏去除溶解，再加入去离子水，过滤去除滤液，制得中间体2，将中间体2、5-氨基间苯二甲酸、四丁基溴化铵、四氢呋喃混合均匀，在转速为300r/min，温度为120℃的条件下，进行反应13h后，降至室温，将反应液加入***中，过滤去除滤液，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、四水合乙酸镍、乙醇混合，超声分散35min后，静置23h，过滤去除滤液，将滤饼和氯化锌加入安瓿中，抽至真空并密封，将安瓿放入马弗炉中，在温度为550℃的条件下，保温40h后，打开安瓿，将产物加入盐酸溶液中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌15-20h后，用四氢呋喃和去离子水索氏提取20-25h，将底物在温度为1000℃的条件下，焙烧2-3h，制得微孔材料。
步骤A1所述的1,4,5,8-萘四甲酸酐和溴化钠的用量摩尔比为1:3。
步骤A2所述的中间体1、氰化亚铜、四氢呋喃的用量比为0.05mol:0.18mol:20mL，中间体2和5-氨基间苯二甲酸的用量摩尔比为1:2。
步骤A3所述的中间体3、四水合乙酸镍、乙醇的用量比为0.8g:0.5g:15mL，底物和氯化锌的用量摩尔比为1:10，盐酸溶液的质量分数为15％。
实施例3
一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金箔的制备方法，具体包括如下步骤：
将合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯、N-甲基-2-吡啶中混合，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌7h后，将浆料涂布干燥，制得铝合金复合箔。
所述的合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯的用量质量比为2:5:1:1。
所述的合金粉末由如下百分比原料制成：铁0.3％、镧0.2％、铜0.3％，余量为铝。
所述的合金粉末由如下步骤制成：
将金属铁、镧、铜、铝熔融共混，制得共混合金，将共混合金，在温度为600℃的条件下，进行均质化处理9h，制得导电合金，将导电合金进行球磨，制得合金粉末。
所述的增强填料由如下步骤制成：
将柠檬酸溶解在去离子水中，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌2h，制得柠檬酸溶液，将碳纳米管分散在去离子水中，加入单月桂基磷酸酯，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌并加入柠檬酸溶液，升温至温度为200℃，进行反应25h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
所述的柠檬酸、碳纳米管、单月桂基磷酸酯的用量质量比为1:20:0.5。
所述的微孔材料由如下步骤制成：
步骤A1：将1,4,5,8-萘四甲酸酐和发烟硫酸混合，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入碘，搅拌5h后，加入溴化钠，升温至温度为85℃，进行反应25h后，继续升温至反应物回流，继续反应25h，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体1；
步骤A2：氰化亚铜、四氢呋喃混合均匀，在温度为160℃的条件下，回流反应25h后，蒸馏去除溶解，再加入去离子水，过滤去除滤液，制得中间体2，将中间体2、5-氨基间苯二甲酸、四丁基溴化铵、四氢呋喃混合均匀，在转速为500r/min，温度为125℃的条件下，进行反应15h后，降至室温，将反应液加入***中，过滤去除滤液，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、四水合乙酸镍、乙醇混合，超声分散40min后，静置25h，过滤去除滤液，将滤饼和氯化锌加入安瓿中，抽至真空并密封，将安瓿放入马弗炉中，在温度为600℃的条件下，保温45h后，打开安瓿，将产物加入盐酸溶液中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌20h后，用四氢呋喃和去离子水索氏提取25h，将底物在温度为1000℃的条件下，焙烧3h，制得微孔材料。
步骤A1所述的1,4,5,8-萘四甲酸酐和溴化钠的用量摩尔比为1:3。
步骤A2所述的中间体1、氰化亚铜、四氢呋喃的用量比为0.05mol:0.18mol:20mL，中间体2和5-氨基间苯二甲酸的用量摩尔比为1:2。
步骤A3所述的中间体3、四水合乙酸镍、乙醇的用量比为0.8g:0.5g:15mL，底物和氯化锌的用量摩尔比为1:10，盐酸溶液的质量分数为15％。
对比例1
本对比例为中国专利CN111446438A公开的锂电池正极材料。
对比例2
本对比例为中国专利CN112447961A公开的锂电池正极材料。
将实施例1-3制得的铝合金复合箔制作成正极片，与对比例1-2制得的正极材料组装制作叠片软包电池，并进行充放电测试，比较电池的首效、电池内阻及初始容量。
测试方法：常温下，以恒流恒压充电方式进行充电，限制电流为0.5C，终止电压为3.65V，终止电流为3.5A，以恒流放电方式进行放电，放电电流为1C，放电的截止电压为2.5V，循环2000次，分别计算初始放电容量、循环2000次放电容量、循环2000次后的容量保持率，结果如下表所示；
Figure BDA0003591523790000111
由上表可知实施例1-3制得的铝合金复合箔制备的叠片软包电池，初始放电容量为318.4-326.1mAh/g，循环2000次放电容量为261.0-277.2mAh/g，容量保持率为82-85％，表面本发明具有很好导电效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金复合箔，其特征在于：由合金粉末、增强填料、微孔材料复合制得；
所述的合金粉末由如下百分比原料制成：铁0.06-0.3%、镧0.06-0.2%、铜0-0.3%，余量为铝；
所述的合金粉末由如下步骤制成：
将金属铁、镧、铜、铝熔融共混，制得共混合金，将共混合金，在温度为580-600℃的条件下，进行均质化处理7-9h，制得导电合金，将导电合金进行球磨，制得合金粉末；
所述的增强填料由如下步骤制成：
将柠檬酸溶解在去离子水中，制得柠檬酸溶液，将碳纳米管分散在去离子水中，加入单月桂基磷酸酯，进行搅拌并加入柠檬酸溶液，升温反应后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料；
所述的微孔材料由如下步骤制成：
步骤A1：将1,4,5,8-萘四甲酸酐和发烟硫酸混合搅拌并加入碘，搅拌完毕，加入溴化钠，升温反应后，继续升温至反应物回流，继续反应，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体1；
步骤A2：氰化亚铜、四氢呋喃混合回流反应后，蒸馏去除溶解，再加入去离子水，过滤去除滤液，制得中间体2，将中间体2、5-氨基间苯二甲酸、四丁基溴化铵、四氢呋喃混合反应后，降至室温，将反应液加入***中，过滤去除滤液，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、四水合乙酸镍、乙醇混合，超声分散后，静置，过滤去除滤液，将滤饼和氯化锌加入安瓿中，抽至真空并密封，将安瓿放入马弗炉中，保温处理，打开安瓿，将产物加入盐酸溶液中搅拌后，用四氢呋喃和去离子水索氏提取，将底物焙烧，制得微孔材料；
将合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯、N-甲基-2-吡啶中混合，在转速为600-800r/min的条件下，进行搅拌5-7h后，将浆料涂布干燥，制得铝合金复合箔；
所述的合金粉末、增强填料、微孔材料、聚偏氟乙烯的用量质量比为2:5:1:1。
2.根据权利要求1 所述的一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金复合箔，其特征在于：所述的柠檬酸、碳纳米管、单月桂基磷酸酯的用量质量比为1:20:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金复合箔，其特征在于：步骤A1所述的1,4,5,8-萘四甲酸酐和溴化钠的用量摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金复合箔，其特征在于：步骤A2所述的中间体1、氰化亚铜、四氢呋喃的用量比为0.05mol:0.18mol:20mL，中间体2和5-氨基间苯二甲酸的用量摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种高强高电导率Al-Fe-La-Cu铝合金复合箔，其特征在于：步骤A3所述的中间体3、四水合乙酸镍、乙醇的用量比为0.8g:0.5g:15mL，底物和氯化锌的用量摩尔比为1:10，盐酸溶液的质量分数为15%。
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