CN1146973A - 纳米级氧化铝的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明用工艺流程中循环的盐酸溶液浸取高岭土和氢氧化铝，再将浸取液经盐析提纯、热解、活化得高纯铝溶胶，然后在溶胶中加入淀粉糊化得铝凝胶，将铝凝胶焙烧，转相得纳米级氧化铝。铝溶胶的制备方法是经盐析提纯所得高纯氯化铝经150℃～400℃温度热解，热解后再加入蒸馏水活化，得铝溶胶，其铝溶胶碱度在25％～85％之间。在铝溶胶中按照大于氧化铝含量50％重量比加入淀粉，并逐渐升温至80℃～90℃，得铝凝胶，然后将铝凝胶在700℃～800℃温度下焙烧，再在1100℃以上转相得纳米级氧化铝。

Description

纳米级氧化铝的生产工艺
本发明涉及纳米级氧化铝的生产工艺。
人们一般把颗粒直径为0.05～1μm之间的颗粒称为亚微米级微粉，而把颗粒直径小于100nm的颗粒称为纳米级微粉。
随着高科技工业的不断发展，作为电子工业，激光材料和高性能结构陶瓷的重要化工原料氧化铝，一般的亚微米级微粉已经不能满足先进材料所具备高强度、高韧性、可塑性及透光性的要求，因此开发纳米级氧化铝已引起了人们越来越多的关注。
目前生产氧化铝微粉的方法主要有醇铝水解法，铵明矾热解法，碳酸铝铵焙烧法，结晶氯化铝热解法，改良拜耳法，铝盐溶胶——凝胶法等。但上述工艺由于焙烧过程中产生颗粒硬团聚而不能得到小于50nm的纳米级氧化铝。
中国专利(申请号93108450.4)叙述了一种通过向铝盐溶液中加入氨水或碳酸氢铵或六次甲基四胺等制取铝溶胶，然后在铝溶胶中加入合成高分子聚合物形成凝胶，再将凝胶在高于1200℃温度条件下热处理得纳米级氧化铝。
该方法虽然解决了热处理过程中产生的硬团聚问题，但还存在着一些不足之处，如铝盐中和过程中产生的铵盐会给酸的循环使用带来困难，合成高分子聚合物价格较高，将导致纳米级氧化铝的生产成本增高。
本发明的目的在于提供一种纳米极氧化铝的生产工艺，既能实现工艺流程中反应剂的循环使用，防止反应剂热解时对环境的污染，又能降低生产成本。
本发明的目的是这样实现的：
用工艺流程中循环的盐酸溶液浸取高岭土或氢氧化铝，再将浸取液经盐析提纯、热解、活化得高纯铝溶胶，然后在铝溶胶中加入淀粉糊化得铝凝胶，再将铝凝胶焙烧转相制成纳米级氧化铝。
高纯铝溶胶的制备方法是经盐析提纯所得高纯结晶氯化铝，经150℃～400℃温度热解，热解后加入蒸馏水活化得铝溶胶，其铝溶胶的碱度控制在25％～85％之间。
在铝溶胶中按大于氧化铝含量50％的重量比加入淀粉，并逐渐升温至80℃～90℃，得铝凝胶，然后将铝凝胶在700℃～800℃温度下焙烧再在1100℃以上转相得纳米级氧化铝微粉。
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例(一)
将高岭土矿粉用生产流程中循环的盐酸溶液在108℃温度下反应2小时，得氯化铝浸出液，在浸出液中通入氯化氢气体进行一次盐析，得氯化铝结晶和一次盐析母液，一次盐析母液经二段蒸馏得盐酸共沸液。
一次盐析得到的结晶氯化铝用盐酸共沸液溶解后，通入氯化氢气体进行二次盐析，得高纯结晶氯化铝和二次盐析母液，二次盐析母液经一段蒸馏后返回贮槽，用于浸取高岭土。
高纯结晶氯化铝在外热式管式炉中在350℃温度下热解得碱式氯化铝，将碱式氯化铝在蒸馏水中进行活化，得铝溶胶。
在铝溶胶中加入淀粉，在90℃温度下进行糊化，生成铝凝胶。铝凝胶在110℃温度下干燥后，在800℃温度下焙烧得氧化铝，最后将氧化铝装入匣钵中在反射炉内加温至1100℃转相得纳米级氧化铝。工艺流程见附图1。氧化铝形状见附图2电镜照片。
实施例(二)
将氢氧化铝和盐酸溶液置于反应釜中，加温至104℃，反应2小时，得氯化铝浸出液，在氯化铝浸出液中通入氯化氢体进行盐析，得结晶氯化铝。再将结晶氯化铝按照实施例(一)中所述进行热解、活化、糊化、焙烧、转相得纳米级氧化铝微粉。氧化铝形状见附图3电镜照片。
本发明具有如下特点(1)由于在制备铝溶胶和铝凝胶过程中，都不加入氨试剂，反应剂(盐酸和氯化氢化气体)可循环使用，不会对环境产生污染，(2)和高分子聚合物相比，淀粉具有来源广泛，价格低廉的优点，因此，生产成本低(3)高岭土，煤矸石资源丰富便宜，工业生产具有广阔的前景，因此有利于纳米级氧化铝的低投入、高产出、大规模生产。

Claims (3)

1、一种纳米级氧化铝的生产工艺，其特征是用工艺流程中循环的盐酸溶液浸取高岭土或氢氧化铝，再将浸取液经盐析提纯，热解、活化得高纯铝溶胶，然后在铝溶胶中加入淀粉糊化，得铝凝胶，将铝凝胶焙烧转相得纳米级氧化铝。
2、根据权利要求1中所述的纳米级氧化铝的生产工艺，其特征是高纯铝溶胶的制备方法是经盐析，提纯所得高纯结晶氯化铝经150℃～400℃温度热解，热解后加入蒸馏水活化，得铝溶胶，其铝溶胶的碱度控制在25％～85％之间。
3、根据权利要求1中所述的纳米级氧化铝的生产工艺，其特征是在铝溶胶中按大于氧化铝含量50％的重量比加入淀粉，并逐渐升温至80℃～90℃，得铝凝胶，然后将铝凝胶在700℃～800℃温度下焙烧，再在1100℃以上转相得纳米级氧化铝。
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