CN114686826A - 一种CdIn靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CdIn靶材及其制备方法，涉及靶材制备技术领域。本发明提供的CdIn靶材包括如下重量份数的组分：Cd 90‑99.9份和In 0.1‑10份，所述CdIn靶材的致密度大于99％。本发明所提供的CdIn合金靶材继承了金属Cd及金属In良好的金属性能，使得靶材在加工、运输、溅射过程，不会出现开裂或打火现象。
Description
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，特别涉及一种CdIn靶材及其制备方法。
背景技术
氧化镉薄膜在碲化镉基太阳能光伏组件中充当窗口层材料，但是氧化镉薄膜的禁带宽度较窄，该缺陷限制其广泛的应用。目前使用氧化镉薄膜做窗口层一般会通过掺杂来控制，在氧化镉中掺杂4wt％的铟，可以显著改善氧化镉薄膜的透光率，继而提高太阳能的利用率。
氧化镉掺铟靶材已在工业中得到了较好的利用，目前较为熟知的方法是粉末冶金法，其将氧化镉粉末与铟粉末按一定比例球磨，再通过热压烧结，制备氧化镉掺铟靶材。由于氧化镉掺铟靶材是作为溅射用于太阳能光伏组件薄膜的靶材，需要进行大面积镀膜方式的溅射，因此要求靶材长度及尺寸较大。然而，粉末冶金法制备靶材受制于烧结设备的限制，只能生产短节靶材，再通过后续的绑定措施，将一节节短靶材链接，最终做成长靶材发货。粉末冶金法制备靶材不仅流程长，而且成本高，靶材一些物理性能也会降低；并且，粉末冶金法会显著降低合金的塑性韧性，增加其脆性，制备的靶材致密度远不及熔炼铸造法制备的靶材。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明的主要目的是提供一种CdIn靶材及其制备方法。
为实现上述目的，第一方面，本发明提出了一种CdIn靶材，包括如下重量份数的组分：Cd 90-99.9份和In 0.1-10份，所述CdIn靶材的致密度大于99％。
本发明所提供的CdIn合金靶材继承了金属Cd及金属In良好的金属性能，使得靶材在加工、运输乃至溅射过程，都不至于开裂；且CdIn靶材的致密度大于99％，使得靶材具备较高的溅射速率，并且高的致密度意味着低的气孔率，可避免靶材在后续溅射处理过程中出现打火的现象。
作为本发明所述CdIn靶材的优选实施方式，所述CdIn靶材包括如下重量份数的组分：Cd 96份和In 4份。
第二方面，本发明还提出一种CdIn靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Cd(镉)锭与In(铟)锭按比例混合，在380-430℃下熔融得到熔融合金物料；
(2)将所述熔融合金物料搅拌至均匀状态后，浇注至经预热处理后的模具腔体中；
由于CdIn合金具有较高的热膨胀系数，过高的熔融、浇注温度会使得铸件由于收缩产生明显缩陷、缩孔问题；并且，过高的熔融、浇注温度还会使得合金原子处于热力学高能状态，结晶后易导致晶粒组织异常长大，影响晶粒的均匀性，而不均匀的靶材组织会严重影响溅射效果。过低的熔融、浇注温度会导致金属充填腔体的能力减弱，铸件出现夹杂缩孔问题。本发明技术方案中，熔融温度和浇注温度相同，综合考虑后，在380-430℃下熔融、浇注可以避免出现上述现象。
(3)浇注结束后保温；
(4)对所述模具腔体进行冷却至熔融合金物料完全凝固，脱模得到所述CdIn靶材。
本发明通过熔炼铸造法一体化成型CdIn合金靶材，铸造CdIn合金靶材继承了金属Cd及金属In良好的金属性能，具体包括良好的塑性和韧性，使得靶材在加工、运输乃至溅射过程，都不至于开裂；且CdIn靶材的致密度大于99％，使得靶材具备较高的溅射速率，并且高的致密度意味着低的气孔率，可避免靶材在后续溅射处理过程中出现打火的现象。
本发明所制备靶材长度、外径、内径完全可控，避免了靶材绑定这一繁琐昂贵的流程，简单高效，成本低廉。
作为本发明所述CdIn靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的搅拌方式为顺时针、逆时针循环搅拌，循环次数为2-3次，每次搅拌时间为10-20min。
CdIn在金属熔体中不易形成稳定的CdIn化合物相，Cd和In在彼此体系中的溶解度较低，且Cd和In熔点及密度差异较大，此外，还因凝固分配系数的问题，容易导致合金产生较大的比重偏析至枝晶偏析等偏析现象。因此，若不进行充分的搅拌，难以将CdIn组分均匀的分散。
发明人经过大量实验发现，采用顺时针、逆时针循环搅拌，循环次数为2-3次，每次搅拌时间为10-20min的搅拌方式可以有效降低合金的偏析现象。
作为本发明所述CdIn靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的模具腔体的制备方法包括如下步骤：将待浇注的空白靶材作为模具组件的内衬背管，在所述空白靶材(内衬背管)的表面涂布In，将所述内衬背管与安装在所述内衬背管上下端的背管延长件(包括上延长件和下延长件)链接，并将所述背管延长件与背管外模通过底座链接，得到所述模具腔体。
本发明技术方案中，空白靶材、背管延长件、背管外模等均可根据实际情况进行调整，因而模具组件的尺寸可灵活变化，对应制备靶材长度、外径、内径完全可控，避免了靶材绑定这一繁琐昂贵的流程，简单高效，成本低廉。
作为本发明所述CdIn靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的模具腔体的预热温度为160-190℃。
本发明技术方案中，模具腔体中各组件需要提前预热至特定的温度。当预热温度过高，会造成内衬背管(背管)表面涂布的In发生氧化，降低背管表面金属化的性能，从而降低靶材与背管的结合力，可能造成在后续溅射过程中靶材与背管的脱落现象。而当预热温度过低时，又会导致浇注过程中出现浇注不足的现象，金属熔体在浇注过程提前凝固，靶材出现空鼓。
发明人经过大量实验发现，模具腔体的预热温度为160-190℃时，可以避免出现上述不良现象。
作为本发明所述CdIn靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中的保温温度为300-450℃，保温时间为10-30min。
本发明技术方案中，浇注完成后，需要对模具腔体组件进行保温处理，保温温度为300-450℃，最佳保温温度为400℃；保温时间为10-30min。由于模具腔体以及金属熔体，乃至原材料都有一定的吸气性，并且在浇注过程，金属熔体也会卷入一定量的气体，从而导致靶材含气量高，靶材凝固后出现较多气孔。
若保温温度过低，金属熔体粘度大，流动性不佳，内部气体难以通过浮力外排而残留在靶材内部；若保温温度过高，靶材冷却过程中收缩较为严重，容易产生缩孔问题，并且温度提高后，对模具组装、材质要求更高，一定程度上提升了制备成本。
作为本发明所述CdIn靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中的冷却速率为20-50℃/min。
发明人经过大量实验发现，步骤(4)中的冷却速率同样对合金的偏析现象具有较大的影响。当冷却速率为20-50℃/min时，可以有效降低合金的偏析现象。
作为本发明所述CdIn靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的Cd锭和In锭的纯度≥4N。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明技术方案通过熔炼铸造法一体化成型CdIn合金靶材，铸造CdIn合金靶材继承了金属Cd及金属In良好的金属性能，具体包括良好的塑性和韧性，使得靶材在加工、运输乃至溅射过程，都不至于开裂；且CdIn靶材的致密度大于99％，使得靶材具备较高的溅射速率，并且高的致密度意味着低的气孔率，可避免靶材在后续溅射处理过程中出现打火的现象；
(2)本发明所制备靶材长度、外径、内径完全可控，避免了靶材绑定这一繁琐昂贵的流程，简单高效，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1的模具腔体结构示意图；
图2为本发明实施例2的制备的CdIn靶材外观示意图；
图3为本发明实施例2的制备的CdIn靶材微观组织结构示意图；
图4为本发明实施例3的制备的CdIn靶材外观示意图；
图5为本发明实施例4的制备的CdIn靶材外观示意图；
图6为本发明实施例5的制备的CdIn靶材外观示意图；
图7为本发明对比例1的制备的CdIn靶材外观示意图；
图8为本发明对比例3的制备的CdIn靶材外观示意图；
图9为本发明对比例3的制备的CdIn靶材微观组织结构示意图；
图10为本发明对比例4的制备的CdIn靶材外观示意图；
图11为本发明对比例5的制备的CdIn靶材外观示意图；
图12为本发明对比例6的制备的CdIn靶材外观示意图；
图13为本发明对比例7的制备的CdIn靶材外观示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的模具腔体如图1所示，其具体的制备方法包括如下步骤：将待浇注的空白靶材作为模具组件的内衬背管，在空白靶材(内衬背管)的表面涂布In，将内衬背管与安装在内衬背管上下端的背管延长件(包括上延长件和下延长件)链接，并将背管延长件与背管外模通过底座链接，得到模具腔体。
实施例2
本实施的CdIn靶材包括如下重量份数的组分：Cd 96份和In 4份，其中，Cd和In的纯度均≥4N；
本实施例的CdIn靶材的制备方法包括如下步骤：
(1)将Cd锭与In锭按比例混合，在400℃下熔融得到熔融合金物料；
(2)保持熔融温度不变，将熔融合金物料采用顺时针、逆时针循环搅拌，循环2次，每次搅拌时间为10min，搅拌至均匀状态后，浇注至经预热至170℃的实施例1的模具腔体中；
(3)浇注结束后在400℃下保温时间为10min；
(4)保温结束后，对模具腔体自内衬背管内部自下而上施加水冷，冷却速率为40℃/min，使得熔融合金物料完全凝固，脱模得到CdIn靶材。
本实施例制备的CdIn靶材外观如图2所示，靶材表面光洁、无任何气孔，靶材的致密度良好，经检测CdIn靶材的致密度为99.9％；
本实施例制备的CdIn靶材微观组织结构如图3所示，靶材晶粒尺寸均匀，平均晶粒尺寸达到500μm左右。
实施例3
本实施例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本实施例步骤(3)中，浇注结束后在300℃下保温时间为20min。
本实施例制备的CdIn靶材外观如图4所示，靶材表面光洁、无任何气孔，靶材的致密度良好，经检测CdIn靶材的致密度为99.8％。
实施例4
本实施例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本实施例步骤(3)中，浇注结束后在400℃下保温时间为20min。
本实施例制备的CdIn靶材外观如图5所示，靶材表面光洁、无任何气孔，靶材的致密度良好，经检测CdIn靶材的致密度为99.9％。
实施例5
本实施例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本实施例步骤(3)中，浇注结束后在300℃下保温时间为30min。
本实施例制备的CdIn靶材外观如图6所示，靶材表面光洁、无任何气孔，靶材的致密度良好，经检测CdIn靶材的致密度为99.8％。
对比例1
本对比例的CdIn靶材的组成与实施例2相同；
本对比例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例步骤(2)中模具腔体的预热温度为100℃。
本对比例制备的CdIn靶材外观如图7所示，靶材出现大面积空鼓的现象。
对比例2
本对比例的CdIn靶材的组成与实施例2相同；
本对比例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例步骤(2)中模具腔体的预热温度为200℃。
本对比例CdIn靶材制备过程中，内衬背管表面涂布的In发生氧化，制备的CdIn靶材在后续使用中，在溅射过程中出现靶材与背管的脱落现象。
对比例3
本对比例的CdIn靶材的组成与实施例2相同；
本对比例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例步骤(1)中的熔融和步骤(2)中的浇注温度为450℃。
本对比例制备的CdIn靶材外观如图8所示，靶材表面出现明显的缩限、缩孔问题；
本对比例制备的CdIn靶材微观组织结构如图9所示，靶材晶粒组织异常长大，各晶粒之间大小不均匀。
对比例4
本对比例的CdIn靶材的组成与实施例2相同；
本对比例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例步骤(1)中的熔融和步骤(2)中的浇注温度为350℃。
本对比例制备的CdIn靶材外观如图10所示，靶材表面出现夹杂缩孔。
对比例5
本对比例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例步骤(3)中，浇注结束后在230℃下保温时间为10min。
本对比例制备的CdIn靶材外观如图11所示，靶材含有较多且大的气孔，这是因为温度较低，金属熔体粘度大，流动性不佳，内部气体难以通过浮力外排而残留在靶材内部。
对比例6
本对比例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例步骤(3)中，浇注结束后在300℃下保温时间为5min。
本对比例制备的CdIn靶材外观如图12所示，靶材依然存在气孔。
对比例7
本对比例的CdIn靶材的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例步骤(3)中，浇注结束后在500℃下保温时间为10min。
本对比例制备的CdIn靶材外观如图13所示，靶材出现明显的缩限、缩孔问题。
实验例1
本实验例在实施例2的基础上，继续考察CdIn靶材的制备过程中，步骤(2)的搅拌操作、步骤(4)的冷却速率对CdIn靶材产品中In配比的影响，以此反映合金比重偏析情况。相关参数及实验结果如下表1所示，组别1中的实验参数与实施例2完全相同，其余各组实验的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于步骤(2)的搅拌操作、步骤(4)的冷却速率不相同。
表1.搅拌操作、冷却速率对CdIn靶材产品中In配比的影响情况统计表
注：(1)组别8采用的是随炉慢冷方式；
(2)组别9采用的空气冷却。
由表1可知，骤(2)的搅拌操作和步骤(4)的冷却速率均对合金的偏析现象具有较大的影响，当搅拌方式采用顺时针、逆时针循环搅拌，循环次数为2-3次，每次搅拌时间为10-20min，冷却速率为20-50℃/min时，可以有效降低合金的偏析现象。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种CdIn靶材，其特征在于，包括如下重量份数的组分：Cd 90-99.9份和In 0.1-10份，所述CdIn靶材的致密度大于99％。
2.如权利要求1所述的CdIn靶材，其特征在于，包括如下重量份数的组分：Cd 96份和In4份。
3.如权利要求1或2所述的CdIn靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Cd锭与In锭按比例混合，在380-430℃下熔融得到熔融合金物料；
(2)将所述熔融合金物料搅拌至均匀状态后，浇注至经预热处理后的模具腔体中；
(3)浇注结束后保温；
(4)对所述模具腔体进行冷却至熔融合金物料完全凝固，脱模得到所述CdIn靶材。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌方式为顺时针、逆时针循环搅拌，循环次数为2-3次，每次搅拌时间为10-20min。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的模具腔体的制备方法包括如下步骤：将待浇注的空白靶材作为模具组件的内衬背管，在所述空白靶材的表面涂布In，将所述内衬背管与安装在所述内衬背管上下端的背管延长件链接，并将所述背管延长件与背管外模通过底座链接，得到所述模具腔体。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的模具腔体的预热温度为160-190℃。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的保温温度为300-450℃，保温时间为10-30min。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的保温温度为400℃。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的冷却速率为20-50℃/min。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的Cd锭和In锭的纯度≥4N。
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Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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