CN114686823B - 具有周期性碳膜涂层的钢领及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有周期性碳膜涂层的钢领及其制备方法，采用微弧离子镀技术，通过对待处理钢领进行脱脂、水洗、超声清洗后，热风烘干；再置于微弧离子镀设备真空腔室中的工件台内再依次进行离子清洗、沉积纯铬打底层以及沉积后期性工作层等步骤，在钢领基体表面交替沉积的掺碳铬基层和掺铬碳基层，可以在保证碳基涂层的摩擦学性能基础上，有效避免富sp3碳涂层中的残余压应力积累，从而提高薄膜的韧性。所得钢领表面具有高耐磨、高转速、低振动、以及低摩擦的特性，有效满足钢领用于纺织纺纱是对棉线的高速转移，有效的提高整机的运行稳定性。

Description

具有周期性碳膜涂层的钢领及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺纱钢领加工技术领域，具体而言涉及一种具有周期性碳膜涂层的钢领及其制备方法。
背景技术
钢领(基体材料常为GCr15轴承钢和20Cr合金结构钢)作为纺纱领域中的重要连接机件之一，其表面性能直接影响着纺织机械装备的工作性能。钢领通常处于一个局部高温高速(超过1500r/min)运转的工况条件，易磨损、消耗量大，所以要求其表面的摩擦系数足够低，硬度高，走熟期短，使用寿命长，所以在实际运用中会对其表面进行镀膜改性，以满足使用需求。但是钢领常用的耐磨层材料，如电镀硬铬钢领、CVD镀TiC钢领、PVD镀CrN钢领、TiTaN涂层钢领等，在实际应用时时常会产生裂纹、断裂等缺陷，最后导致薄膜的剥落，由此造成的缺陷让钢领在实际运行时会产生严重的不良影响，甚至直接影响整机运行的稳定性，最后的成纱质量堪忧。
非晶碳(a-C)基涂层因其高硬度、低摩擦力和耐磨性被广泛关注，虽然此类涂层在一定程度上解决了上述问题，但是此类涂层随着硬度的增加，富sp3碳涂层中的残余压应力导致的薄膜质量问题限制了其在各种工程应用中的性能。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有周期性碳膜涂层的钢领及其制备方法，该钢领的涂层可以在保证碳基涂层的摩擦学性能基础上，有效避免富sp3碳涂层中的残余压应力积累，提高薄膜的韧性，所得钢领表面具有高耐磨、高转速、低振动、以及低摩擦的特性，有效满足钢领用于纺织纺纱是对棉线的高速转移，有效的提高整机的运行稳定性。
根据本发明目的的第一方面，提供一种具有周期性碳膜涂层的钢领，包括钢领基体，所述钢领基体的表面附着有碳膜涂层，所述碳膜涂层包括多个依次且相互交替设置掺碳铬基膜层和掺铬碳基膜层，所述掺碳铬基膜层设置于钢领基体表面。
优选的，所述掺碳铬基膜层和掺铬碳基膜的层数均为n，2≤n≤11。
优选的，所述掺碳铬基膜层中，Cr的原子百分含量为80～90at％。
优选的，所述掺碳铬基膜层的厚度为10nm～100nm。
优选的，所述掺铬碳基膜层中，C的原子含百分量为10～20at％。
优选的，所述掺铬碳基膜层的厚度为10nm～50nm。
优选的，所述多个掺碳铬基膜层中，每一所述掺碳铬基膜层中的Cr的原子百分含量相同；和/或，多个掺碳铬基膜层中，每一所述掺碳铬基膜层的厚度相等；
所述多个掺铬碳基膜层中，每一所述掺铬碳基膜层中的C的原子百分含量相同；和/或，多个掺铬碳基膜层中，每一所述掺铬碳基膜层的厚度相等。
优选的，所述钢领基体的表面还包括铬打底层，所述掺碳铬基膜层设置于铬打底层表面。
根据本发明目的的第二方面，提供一种前述具有周期性碳膜涂层的钢领的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将清洗后的待镀层钢领悬挂于微弧离子镀设备的真空腔室中的工作盘上，并启动工作盘；其中，所述真空腔室内设有铬靶材和纯石墨靶材；
S2、对真空腔室抽真空，再通入氩气，之后打开铬靶材的等离子体电源，设置铬靶材的电流密度，并对S1中的待镀工件钢领施加脉冲偏压，进行等离子体清洗，清洗工件表面的杂质，得到第一阶段工件；
S3、调整铬靶材的靶电流密度，对第一阶段工件施加脉冲偏压，在第一阶段工件的表面沉积纯铬打底层，得到第二阶段工件；
S4、调整铬靶材的靶电流密度，并开启石墨靶材的靶电流密度，对第二阶段工件施加脉冲偏压，在第二阶段工件的表面沉积掺碳铬基膜层，得到第三阶段工件；
S5、改变S4中铬靶材和石墨靶材的靶电流密度，对第三阶段工件施加脉冲偏压，在第三阶段工件的表面沉积掺铬碳基膜层，得到第四阶段工件；
S6、在第四阶段工件的基础上，交替重复S4和S5两个步骤，最终得到表面镀周期性碳膜涂层的钢领。
优选的，所述步骤S4中，具体步骤如下：
保持5sccm～50sccm的氩气流量，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-1Pa～7×10-1Pa；
将铬靶材的靶电流密度均匀调节下降至0.02A/cm2～0.60A/cm2，同时，将石墨靶材的靶电流密度均匀调节上升至0.001A/cm2～0.030A/cm2；同时，对第二工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在10～120V，在第二工件的表面沉积过渡层，沉积时间为5min～20min，得到第三阶段工件。
优选的，所述步骤S5中，具体步骤如下：
保持5sccm～50sccm的氩气流量，并保持该真空腔室中的工作气压为1.0×10-1Pa～7×10-1Pa；
将铬靶材的靶电流密度均匀调节下降至0.001A/cm2～0.030A/cm2，同时，将石墨靶材的靶电流密度均匀调节上升至0.02A/cm2～0.50A/cm2；同时，对第二阶段工件施加脉冲偏压，其中，偏压值调节至10～120V，在第二工件的表面沉积碳层，沉积时间为5min～20min，得到第四阶段工件。
优选的，所述步骤S6中，交替重复S4和S5步骤1～10次，累计沉积的工作时间为100min～400min，得到表面镀周期性碳膜涂层的钢领。
优选的，铬靶材上靶电流密度的调节速率均为0.002A/cm2/min～0.06A/cm2/min，石墨靶材的靶电流的调节速率为0.002A/cm2/min～0.06A/cm2/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的具有周期性碳膜涂层的钢领，具有交替重复叠加的掺碳铬基膜层(Cr–C层)和掺铬碳基膜层(a-C:Cr层)，分别通过在Cr引入低比例的非晶碳，以及在非晶碳中引入高比例的Cr，并交替沉积来形成纳米周期多层结构；在这样的纳米周期多层结构中，作为主导层的掺碳铬基膜层为抗冲击缓冲层，且随着界面原子内扩散效应，更多的Cr原子逐渐合并到多层结构中，促进形成sp2结构和硬质相碳化铬，最后形成的这种纳米周期复合结构，有效缓解薄膜中的应力，防止裂缝在磨损过程中快速扩散，从而提高多层薄膜样品的塑韧性及耐磨性。
2、本发明采用的微弧离子镀膜技术是通过调制脉冲电压施加模式，使开通的电压脉冲宽度小于“诱发微区熔池”的临界时间、电流脉冲宽度又足以维持有效沉积，使得其镀层晶粒组织细小，且复合镀层中的Cr打底层具有良好的粘着性，有效提升镀层的膜基结合力，使得其制备的镀层致密结合力高、摩擦系数低。
在钢领表面利用微弧离子镀技术制备的二元周期镀层，使得钢领的表面使用性能极大地提高，延长其使用寿命，使得处理后的钢领降低并稳定了纺纱张力，断头、成纱毛羽减少，提高细纱产量质量，在节省能源上有重大的现实意义。
附图说明
图1是本发明的周期性碳膜涂层的截面示意图。
图2是本发明的周期性碳膜涂层的钢领的制备方法的工艺流程图。
图3是本发明实施例1的周期性碳膜涂层的表面微观形貌图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施。
钢领，因其基体本身硬度不高且不耐磨，因此要求一种减磨耐磨性能更加优越的镀层来提升其综合力学性能，同时涂层和基体之间必须要有结合力高的冶金结合界面，但是仅仅依靠较低的基片温度以及常规的掺铬类石墨镀层已经不足以满足上述要求。
鉴于此，本发明提供一种具有周期性碳膜涂层的钢领，通过采用微弧离子镀技术，通过较大的电流密度，轰击出数量更多、能量更强的等离子体，这些能量较高的等离子体在发生碰撞后沉积在基体上时，基体表面会产生高密度的离子流，使得沉积粒子更充分的与表面发生原子嵌合和生长，得到镀层的结构组织更细化且致密，在非晶碳层中引入适当厚度的Cr主导层形成多层结构有利于更多的铬化碳硬质相的形成，影响镀层的力学性能。
在钢领基体表面交替沉积的抗冲击中间层(掺碳铬基层：Cr–C层)和类石墨自润滑夹层(掺铬碳基层：a-C:Cr层)，可以在保证碳基涂层的摩擦学性能基础上，有效避免富sp3碳涂层中的残余压应力积累，从而提高薄膜的韧性。
在本发明的一个示例性实施例中，结合图1，提供一种具有周期性碳膜涂层的钢领，包括钢领基1，所述钢领基体的表面附着有碳膜涂层2，所述碳膜涂层2包括多个依次且相互交替设置掺碳铬基膜层21和掺铬碳基膜层22，所述掺碳铬基膜层22设置于钢领基体表面。
在优选的实施例中，所述掺碳铬基膜层和掺铬碳基膜的层数均为n，2≤n≤11。
在优选的实施例中，所述掺碳铬基膜层中，Cr的原子百分含量为80～90at％。
在优选的实施例中，所述掺碳铬基膜层的厚度为10nm～100nm。
在优选的实施例中，所述掺铬碳基膜层中，C的原子含百分量为10～20at％。
在优选的实施例中，所述掺铬碳基膜层的厚度为10nm～50nm。
在另一个优选的实施例中，所述多个掺碳铬基膜层中，每一所述掺碳铬基膜层中的Cr的原子百分含量相同；和/或，多个掺碳铬基膜层中，每一所述掺碳铬基膜层的厚度相等。
在另一个优选的实施例中，所述多个掺铬碳基膜层中，每一所述掺铬碳基膜层中的C的原子百分含量相同；和/或，多个掺铬碳基膜层中，每一所述掺铬碳基膜层的厚度相等。
掺碳铬基膜层，以铬为主，少量掺碳的纳米结构工作层，保证膜层具有较好的韧性和低的摩擦系数，提高膜层的力学性能。
掺铬碳基膜层，以碳为主，少量掺铬的纳米结构工作层，该层能增加镀层的自润滑效果。
在优选的实施例中，所述钢领基体的表面还包括铬打底层3，所述掺碳铬基膜层21设置于铬打底层3表面。
在更为优选的实施例中，铬打底层的厚度为200nm～500nm。
目前，市场上常用的电镀硬铬虽然极大地提升了钢领的表面力学性能，其镀层硬度和淬透性大幅度上升，但钢领表面结构复杂、不规则，会造成硬铬镀层厚度不均匀，效果并不稳定，且电镀液会造成环境污染。
物理气相沉积领域多种沉积技术都可以获得结合强度好、表面粗糙度较低且成分可精准调控的耐磨涂层，但难以制备复杂形状工件的表面涂层，且制备涂层的过程也含重金属离子废水产生的工序，制备流程也较长。
鉴于此，本发明还提供一种前述具有周期性碳膜涂层的钢领的制备方法，采用微弧离子镀技术，通过离子清洗、沉积打底层、周期性结构工作层的设计来完成镀层的制备。
结合图2，本发明通过对待处理钢领进行脱脂、水洗、超声清洗后，热风烘干；再置于微弧离子镀设备真空腔室中的工件台内再依次进行离子清洗、沉积纯铬打底层以及沉积后期性工作层等步骤，得到具有表面镀层的钢领。
首先，在微弧离子镀的离子清洗过程，相对于溅射清洗，采用稍强偏压有利于微弧离子镀技术的绕镀性提升，对于钢领这种复杂的不规则工件，良好的绕镀性可以使得镀层更加均匀。同时，偏压的提升使得轰击出的等离子体更加活跃，轰击基材时易使得基材表面达到原子级别的凹陷，从而增加打底铬层和基体表面的结合强度。
其次，在沉积打底层中，虽然增大了铬靶电流密度，但是粒子在发生联级碰撞后，其基体升温很慢，使得层间的应力减小，进一步保证了打底层和基体的结合力，在打底层底部嵌合较好的基础上，其组织结构会与基体表面结合的更紧密且快速生长，形成一种柱状结构的组织，保证其良好的膜基结合力。
最后，在沉积周期性工作层中，第一阶段的Cr-C层以较高的比例沉积，避免了工作层Cr靶电流密度的突降带来的组织缺陷，保证组织的均匀变化，和打底层完美过渡，继续维持过渡层沉积时的高电流密度沉积工作层，使得工作层截面呈周期层状且致密的柱状晶结构，没有空隙，其表面组织致密平整，几乎没有分界线，且粗糙度小；同时，针对微弧离子镀中碳靶的场强，结合大的电流密度可以更快速的轰击粒子，提高沉积速率，提高了工艺效率。
在本发明的另一个示例性实施例中，提供一种前述具有周期性碳膜涂层的钢领的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将清洗后的待镀层钢领悬挂于微弧离子镀设备的真空腔室中的工作盘上，并启动工作盘；其中，所述真空腔室内设有铬靶材和纯石墨靶材。
S2、对真空腔室抽真空，再通入氩气，之后打开铬靶材的等离子体电源，设置铬靶材的电流密度，并对S1中的待镀工件钢领施加脉冲偏压，进行等离子体清洗，清洗工件表面的杂质，得到第一阶段工件。
S3、调整铬靶材的靶电流密度，对第一阶段工件施加脉冲偏压，在第一阶段工件的表面沉积纯铬打底层，得到第二阶段工件。
S4、调整铬靶材的靶电流密度，并开启石墨靶材的靶电流密度，对第二阶段工件施加脉冲偏压，在第二阶段工件的表面沉积掺碳铬基膜层，得到第三阶段工件。
S5、改变S4中铬靶材和石墨靶材的靶电流密度，对第三阶段工件施加脉冲偏压，在第三阶段工件的表面沉积掺铬碳基膜层，得到第四阶段工件。
S6、在第四阶段工件的基础上，交替重复S4和S5两个步骤，最终得到表面镀周期性碳膜涂层(Cr–C/a-C:Cr周期碳膜)的钢领。
在优选的实施例中，所述步骤S4中，具体步骤如下：
保持5sccm～50sccm的氩气流量，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-1Pa～7×10-1Pa；
将铬靶材的靶电流密度均匀调节下降至0.02A/cm2～0.60A/cm2，同时，将石墨靶材的靶电流密度均匀调节上升至0.001A/cm2～0.030A/cm2；同时，对第二工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在10～120V，在第二工件的表面沉积过渡层，沉积时间为5min～20min，得到第三阶段工件。
此时，周期层中的铬基镀层中的铬含量匀速降低在80～90at％，碳含量逐渐均匀升高至10～20at％，膜层厚度100-150nm。该层沉积以铬为主，少量掺碳的纳米结构工作层，保证膜层具有较好的韧性和低的摩擦系数，提高膜层的力学性能。
在优选的实施例中，所述步骤S5中，具体步骤如下：
保持5sccm～50sccm的氩气流量，并保持该真空腔室中的工作气压为1.0×10-1Pa～7×10-1Pa；
将铬靶材的靶电流密度均匀调节下降至0.001A/cm2～0.030A/cm2，同时，将石墨靶材的靶电流密度均匀调节上升至0.02A/cm2～0.50A/cm2；同时，对第二阶段工件施加脉冲偏压，其中，偏压值调节至10～120V，在第二工件的表面沉积碳层，沉积时间为5min～20min，得到第四阶段工件。
此时膜碳含量均匀升高稳定至80-90at％，铬含量均匀降低稳定在10-20at％，膜层厚度在在100-150nm，该层能增加镀层的自润滑效果。
在优选的实施例中，所述步骤S6中，交替重复S4和S5步骤1～10次，累计沉积的工作时间为100min～400min，得到表面镀周期性碳膜涂层的钢领。
在优选的实施例中，铬靶材上靶电流密度的调节速率均为0.002A/cm2/min～0.06A/cm2/min，石墨靶材的靶电流的调节速率为0.002A/cm2/min～0.06A/cm2/min。
在优选的实施例中，所述步骤S2中，具体步骤如下：对真空腔室抽真空，使所述真空腔室的真空度小于5.0×10-3Pa，再通入气流量为5sccm～50sccm的氩气，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-1Pa～7×10-1Pa；
直接在铬靶材上施加0.01A/cm2～0.02A/cm2的电流密度，同时，对待镀钢领施加负偏压值为380V～420V，对待镀钢领进行溅射清洗，溅射清洗时间为10min～60min。
在优选的实施例中，所述步骤S3中，具体步骤如下：保持5sccm～100sccm的氩气流量，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-1Pa～7×10-1Pa；
将铬靶材的靶电流密度匀速调节至0.04A/cm2～0.80A/cm2，同时，对第一工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值为10～120V，在第一阶段工件的表面沉积纯铬打底层，沉积时间为10min～30min，得到第二阶段工件。
在另一个优选的实施例中，铬靶材和石墨靶材相邻放置，且每种靶材数量为2个。
在另一个优选的实施例中，铬靶材与钢领轴心之间的距离为60mm～150mm，石墨靶材与钢领轴心之间的距离为60mm～150mm，所述工作架公自转旋转转速为1r/min～20r/min。
在其他优选的实施例中，步骤S1中使用的清洗后的待镀层钢领，清洗过程为：对待处理钢领进行脱脂、水洗、超声清洗后，热风烘干，即可。
前述中，第一阶段工件是指对清洗后的待镀层钢领进行等离子清洗后的工件，第二阶段工件是指在第一阶段工件的表面沉积纯铬打底层后的工件，第三阶段工件是指在第二阶段工件的表面沉积过渡层后的工件，第四阶段工件是指在第三阶段工件的表面沉积过渡层后的工件。
下面将结合具体的示例和试验，对前述钢领的表面周期性碳膜涂层的制备及其效果进行示例性试验和对比。当然本发明的实施例并不以此为限。
下述实施例中所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施方式中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
【实施例1】
微弧离子镀法对钢领沉积Cr–C/a-C:Cr周期碳膜
步骤1：首先对待进行超声波除蜡和除油清洗，利用空压机吹干后将长直工件直接放入磁控溅射设备的真空室中，所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材，抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下，通入氩气，气体流量为30sccm，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa。
步骤2：对步骤1的钢领进行溅射轰击清洗，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，对铬靶材施加0.5A的电流，对石墨靶材施加0.01A的电流，并对钢领施加400V的负偏压、轰击清洗时间为20min。
步骤3：沉积形成纯铬打底层，在步骤2溅射清洗后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，调节石墨靶材的电流为0A，同时调节施加在钢领上的负偏压至120V，持续时间为10min沉积形成纯铬打底层。
步骤4：沉积形成工作周期层的第一个周期层，在步骤3后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，同时调节石墨靶材的靶电流至0.5A；同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为5min。
步骤5：调节铬靶材的靶电流至0.05A，同时调节石墨靶材的靶电流至1.5A，同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为5min。
步骤6：交替重复步骤4和步骤5，交替重复7次，得到涂层钢领。
【实施例2】
微弧离子镀法对钢领沉积Cr–C/a-C:Cr周期碳膜
步骤1：首先对待进行超声波除蜡和除油清洗，利用空压机吹干后将长直工件直接放入磁控溅射设备的真空室中，所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材，抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下，通入氩气，气体流量为20sccm，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
步骤2：对步骤1的钢领进行溅射轰击清洗，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，对铬靶材施加0.6A的电流，对石墨靶材施加0.02A的电流，并对钢领施加400V的负偏压、轰击清洗时间为20min。
步骤3：沉积形成纯铬打底层，在步骤2溅射清洗后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，调节石墨靶材的电流为0A，同时调节施加在钢领上的负偏压至120V，持续时间为10min沉积形成纯铬打底层。
步骤4：沉积形成工作周期层的第一个周期层，在步骤3后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至2A，同时调节石墨靶材的靶电流至0.5A；同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续沉积时间为6min。
步骤5：调节铬靶材的靶电流至0.05A，同时调节石墨靶材的靶电流至1.5A，同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续沉积时间为6min。
步骤6：交替重复步骤4和步骤5，交替重复7次，得到涂层钢领。
【实施例3】
微弧离子镀法对钢领沉积Cr–C/a-C:Cr周期碳膜
步骤1：首先对待进行超声波除蜡和除油清洗，利用空压机吹干后将长直工件直接放入磁控溅射设备的真空室中，所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材，抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下，通入氩气，气体流量为30sccm，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
步骤2：对步骤1的钢领进行溅射轰击清洗，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，对铬靶材施加0.5A的电流，对石墨靶材施加0.01A的电流，并对钢领施加400V的负偏压、轰击清洗时间为20min。
步骤3：沉积形成纯铬打底层，在步骤2溅射清洗后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，调节石墨靶材的电流为0A，同时调节施加在钢领上的负偏压至120V，持续时间为10min沉积形成纯铬打底层。
步骤4：沉积形成工作周期层的第一个周期层，在步骤3后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.8A，同时调节石墨靶材的靶电流至0.5A；同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为10min；
步骤5：调节铬靶材的靶电流至0.08A，同时调节石墨靶材的靶电流至1.5A，同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为10min。
步骤6：交替重复步骤4和步骤5，交替重复7次，得到涂层钢领。
【实施例4】
微弧离子镀法对钢领沉积Cr–C/a-C:Cr周期碳膜
步骤1：首先对待进行超声波除蜡和除油清洗，利用空压机吹干后将长直工件直接放入磁控溅射设备的真空室中，所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材，抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下，通入氩气，气体流量为30sccm，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa。
步骤2：对步骤1的钢领进行溅射轰击清洗，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，对铬靶材施加0.5A的电流，对石墨靶材施加0.01A的电流，并对钢领施加400V的负偏压、轰击清洗时间为20min。
步骤3：沉积形成纯铬打底层，在步骤2溅射清洗后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，调节石墨靶材的电流为0A，同时调节施加在钢领上的负偏压至120V，持续时间为10min沉积形成纯铬打底层。
步骤4：沉积形成工作周期层的第一个周期层，在步骤3后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，同时调节石墨靶材的靶电流至0.5A；同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为5min。
步骤5：调节铬靶材的靶电流至0.05A，同时调节石墨靶材的靶电流至1.5A，同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为5min。
步骤6：交替重复步骤4和步骤5，交替重复10次，得到涂层钢领。
【实施例5】
微弧离子镀法对钢领沉积Cr–C/a-C:Cr周期碳膜
步骤1：首先对待进行超声波除蜡和除油清洗，利用空压机吹干后将长直工件直接放入磁控溅射设备的真空室中，所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材，抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下，通入氩气，气体流量为30sccm，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa。
步骤2：对步骤1的钢领进行溅射轰击清洗，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，对铬靶材施加0.5A的电流，对石墨靶材施加0.01A的电流，并对钢领施加400V的负偏压、轰击清洗时间为20min。
步骤3：沉积形成纯铬打底层，在步骤2溅射清洗后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，调节石墨靶材的电流为0A，同时调节施加在钢领上的负偏压至120V，持续时间为10min沉积形成纯铬打底层。
步骤4：沉积形成工作周期层的第一个周期层，在步骤3后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，同时调节石墨靶材的靶电流至0.5A；同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为5min。
步骤5：调节铬靶材的靶电流至0.05A，同时调节石墨靶材的靶电流至1.5A，同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为5min。
步骤6：交替重复步骤4和步骤5，交替重复1次，得到涂层钢领。
【对比例】
磁控溅射法对钢领沉积类石墨镀层
步骤1：首先对待进行超声波除蜡和除油清洗，利用空压机吹干后将长直工件直接放入磁控溅射设备的真空室中，所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材，抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下，通入氩气，气体流量为30sccm，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
步骤2：对步骤1的钢领进行溅射轰击清洗，保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，对铬靶材施加0.5A的电流，对石墨靶材施加0.01A的电流，并对钢领施加400V的负偏压、轰击清洗时间为20min。
步骤3：沉积形成纯铬打底层，在步骤2溅射清洗后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至1.5A，调节石墨靶材的电流为0A，同时调节施加在钢领上的负偏压至120V，持续时间为10min沉积形成纯铬打底层。
步骤4：沉积形成过渡层，在步骤3后持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa，调节铬靶材的靶电流至0.05A，同时调节石墨靶材的靶电流至1.5A；同时，在钢领上施加50V的负偏压，持续时间为30min沉积形成过渡层。
步骤5：沉积形成类石墨工作层，持续通入氩气，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa；保持铬靶材和石墨靶材的电流参数不变；在钢领上施加50V的负偏压，持续时间360min沉积形成类石墨工作层，类石墨工作层即为石墨自润滑膜层。
【测试】
图3是实施例1的涂层的表面形貌，可以看出，镀层表面为周期薄膜中的类石墨自润滑涂层，平整、无颗粒和团聚现象，粗糙度小，从而使表面的减摩性能得到保证。
同时，如表1所示，检测发现,本发明得到的具有纳米周期多层结构的镀层的钢领，对比纯类石墨涂层(对比例)，摩擦系数虽然稍微有所提升，但是结合强度更高，结合力至少提高50％。
通过硬度实验发现，本发明的纳米周期结构中，以软金属为主导层的Cr-C层，虽然导致了一定程度硬度的降低，但是因交替沉积的镀层而形成的纳米晶铬，有利于剪切试验中能量的吸收，也有利于阻止单个Cr-C层内的韧性剪切破坏。
因此，从最后的磨损率值可以看出，在摩擦系数略有提升且硬度值有所下降的情况下，纳米周期镀层的磨损率得到了大幅度的降低，这得益于这种纳米周期多层结构中设计的铬基主导层作为抗冲击缓冲层，且随着界面原子内扩散效应，更多的Cr原子逐渐合并到多层结构中，促进形成sp2结构和硬质相碳化铬，使得最后形成的这种纳米周期复合结构，可以有效缓解薄膜中的应力，防止裂缝在磨损过程中快速扩散，从而提高多层薄膜样品的耐磨性及塑韧性。
表1
Figure BDA0003597177960000111
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (11)

1.一种具有周期性碳膜涂层的钢领，包括钢领基体，其特征在于，所述钢领基体的表面附着有碳膜涂层，所述碳膜涂层包括多个依次且相互交替设置掺碳铬基膜层和掺铬碳基膜层，所述掺碳铬基膜层设置于钢领基体表面；
其中，所述掺碳铬基膜层中，Cr的原子百分含量为80~90at%；
所述掺铬碳基膜层中，Cr的原子含百分量为10~20at%。
2.根据权利要求1所述的具有周期性碳膜涂层的钢领，其特征在于，所述掺碳铬基膜层和掺铬碳基膜层的层数均为n，2≤n≤11。
3.根据权利要求1所述的具有周期性碳膜涂层的钢领，其特征在于，所述掺碳铬基膜层的厚度为10nm~100nm。
4.根据权利要求1所述的具有周期性碳膜涂层的钢领，其特征在于，所述掺铬碳基膜层的厚度为10nm~50nm。
5.根据权利要求1所述的具有周期性碳膜涂层的钢领，其特征在于，所述多个掺碳铬基膜层中，每一所述掺碳铬基膜层中的Cr的原子百分含量相同；和/或，多个掺碳铬基膜层中，每一所述掺碳铬基膜层的厚度相等；
所述多个掺铬碳基膜层中，每一所述掺铬碳基膜层中的C的原子百分含量相同；和/或，多个掺铬碳基膜层中，每一所述掺铬碳基膜层的厚度相等。
6.根据权利要求1所述的具有周期性碳膜涂层的钢领，其特征在于，所述钢领基体的表面还包括铬打底层，所述掺碳铬基膜层设置于铬打底层表面。
7.一种根据权利要求1-6中任意一项所述的具有周期性碳膜涂层的钢领的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、将清洗后的待镀层钢领悬挂于微弧离子镀设备的真空腔室中的工作盘上，并启动工作盘；其中，所述真空腔室内设有铬靶材和纯石墨靶材；
S2、对真空腔室抽真空，再通入氩气，之后打开铬靶材的等离子体电源，设置铬靶材的电流密度，并对S1中的待镀工件钢领施加脉冲偏压，进行等离子体清洗，清洗工件表面的杂质，得到第一阶段工件；
S3、调整铬靶材的靶电流密度，对第一阶段工件施加脉冲偏压，在第一阶段工件的表面沉积纯铬打底层，得到第二阶段工件；
S4、调整铬靶材的靶电流密度，并开启石墨靶材的靶电流密度，对第二阶段工件施加脉冲偏压，在第二阶段工件的表面沉积掺碳铬基膜层，得到第三阶段工件；
S5、改变S4中铬靶材和石墨靶材的靶电流密度，对第三阶段工件施加脉冲偏压，在第三阶段工件的表面沉积掺铬碳基膜层，得到第四阶段工件；
S6、在第四阶段工件的基础上，交替重复S4和S5两个步骤，最终得到表面镀周期性碳膜涂层的钢领。
8.根据权利要求7所述的具有周期性碳膜涂层的钢领的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，具体步骤如下：
保持5sccm～50sccm的氩气流量，并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-1Pa～7×10-1Pa；
将铬靶材的靶电流密度均匀调节下降至0.02A/cm2～0.60A/cm2，同时，将石墨靶材的靶电流密度均匀调节上升至0.001A/cm2～0.030 A/cm2；同时，对第二工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在10～120V，在第二工件的表面沉积过渡层，沉积时间为5min～20min，得到第三阶段工件。
9.根据权利要求7所述的具有周期性碳膜涂层的钢领的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，具体步骤如下：
保持5sccm～50sccm的氩气流量，并保持该真空腔室中的工作气压为1.0×10-1Pa～7×10-1Pa；
将铬靶材的靶电流密度均匀调节下降至0.001A/cm2～0.030 A/cm2，同时，将石墨靶材的靶电流密度均匀调节上升至0.02A/cm2～0.50A/cm2；同时，对第二阶段工件施加脉冲偏压，其中，偏压值调节至10～120V，在第二工件的表面沉积碳层，沉积时间为5min～20min，得到第四阶段工件。
10.根据权利要求7所述的具有周期性碳膜涂层的钢领的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，交替重复S4和S5步骤1~10次，累计沉积的工作时间为100min～400min，得到表面镀周期性碳膜涂层的钢领。
11.根据权利要求7-10中任意一项所述的具有周期性碳膜涂层的钢领的制备方法，其特征在于，铬靶材上靶电流密度的调节速率均为0.002A/cm2/min～0.06A/cm2/min，石墨靶材的靶电流的调节速率为0.002 A/cm2/min～0.06A/cm2/min。
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