CN114686730A - 可在900℃应用的碳化物弥散强化变形高温金属的制备方法 - Google Patents

可在900℃应用的碳化物弥散强化变形高温金属的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可在900℃应用的碳化物弥散强化变形高温金属的制备方法，属于材料制备技术领域。以镍基合金奥氏体为基体，简化合金元素种类，使合金成分简单，提高经济性，并且在合金元素配比中提高碳元素含量，通过均匀化及热处理工艺调控组织，得到大量弥散析出碳化物相，从而得到可在900℃应用的碳化物弥散强化经济型变形高温金属。本发明材料具有高稳定性、经济性等特点，900℃等温时效可保持组织稳定，且兼具金属材料的可变性特点。本发明以弥散析出碳化物为强化相，替代传统变形高温合金中弥散析出的γ′强化相，并且简化合金构成，为高温金属的设计制备提供了新的思想和方法，填补了现有γ′相析出强化变形高温合金与金属间化合物之间的服役温度空白。

Description

可在900℃应用的碳化物弥散强化变形高温金属的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种弥散析出碳化物强化的应用温度可达900℃的高组织稳定性、经济型变形高温金属的制备方法。
背景技术
现有的变形高温合金体系中，弥散析出的γ′相对提升合金强度起着重要的作用。提升高温合金的γ′相含量，是提升变形高温合金高温强度的重要途径之一。基于该强化思想，目前较为先进的变形高温合金的γ′相质量分数已经超过了50wt.％，使合金的设计使用温度提升至800℃。但在长期服役过程中γ′相仍会发生退化，影响合金的长期组织稳定性。此外，随着γ′相含量升高，合金的组织控制难度增加，主要体现为铸态组织偏析严重、有害相增加，冶金难度增大、均匀化制度较为复杂；热加工窗口减小，热变形风险增加，组织不易控制。为提升高γ′相含量难变形高温合金的组织稳定性，合金设计中的合金化程度增加，并常添加昂贵的稀土元素，使合金成分复杂的同时也降低了经济性。
传统钴基合金依靠固溶强化和碳化物强化，缺少γ′相的强化作用，因此高温和中温强度较低。在钴基合金中通过Al元素添加形成Co3Al-γ′相，使合金的高温蠕变性能优于传统的钴基高温合金。但受到γ′相稳定性的局限性，仍旧会出现高温失稳。此外，更高温度服役的金属间化合物、陶瓷基材料存在塑性低、成型困难等问题。在现有变形高温合金与金属间化合物的服役温度区间内存在空白。
鉴于以上原因，为提高现有变形高温合金的服役温度和长期组织稳定性，提出了一种弥散析出碳化物强化的经济型高温金属的设计思路。在镍基中通过高含量碳元素和碳化物形成元素的添加，以及合理的热处理制度调配，使大量的碳化物在合金中弥散、均匀析出，形成类似于γ′相强化的碳化物弥散析出强化效果。常见变形高温合金中γ′相的析出温度区间低于850℃，800℃以上的高温长期服役会出现γ′相失稳使合金性能减退。而碳化物的析出温度区间高达1200℃以上，可在800℃以上保持良好的稳定性。采用弥散碳化物作为强化相，使该类金属与现有镍基变形高温合金相比，可在更高温度下保持组织稳定性，提高了合金的服役温度。此外，镍基体具有较好的塑韧性，使该类材料具有良好的变形性。
基于以上思考，提出碳化物弥散强化经济型变形高温金属的设计思路，该类材料服役温度可达900℃，高于现有变形高温合金的承温能力，并且兼具了金属材料的塑韧性，可进行变形加工，同时为提升高温结构材料的服役温度提供新的思想与方法。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种弥散析出碳化物强化的使用温度可达900℃的经济型变形高温金属的制备方法，采用熔炼及后续热处理的方式，得到弥散析出的碳化物颗粒。本发明通过改变弥散析出相的种类，从而设计制备具有新型强化相的变形高温金属，从而为突破变形高温合金体系发展瓶颈的困境提供新的思想与方法。
根据本发明提供一种弥散析出碳化物强化的使用温度可达900℃的经济型变形高温金属的制备方法，根据典型高温合金奥氏体成分作为合金基体进行配料，提升碳元素配比。采用真空电弧炉熔炼的方式进行制备合金，并且通过热处理调控，从而得到弥散析出碳化物强化的经济型高温结构材料。
一种弥散析出碳化物强化的变形高温金属的制备方法，其特征在于，以镍基合金奥氏体为基体，简化合金构成，在元素配比中提高碳元素含量，熔炼后通过热处理工艺调控组织，以弥散析出的碳化物为主要强化方式，兼具固溶强化作用，能够在900℃保持组织稳定性，合金成分简单、经济性高的碳化物弥散强化变形高温金属；
所述方法包括：
步骤1，将镍、铬、碳、钼、钨、钒按照一定比例配制，金属原料通过砂纸打磨表面至呈金属光泽。打磨后所有原料放入无水乙醇中超声清洗后取出干燥；
步骤2，在一定气氛环境下将原料熔炼至液态；待熔体凝固冷却后，重复熔炼不少于5次后，将熔体浇注在金属模中；
步骤3，取出熔炼后的金属材料，放入马弗炉中按照一定工艺进行均匀化处理后取出，以一定冷却速度冷却至室温；
步骤4，放入马弗炉中按照一定工艺进行热处理后取出，得到碳化物弥散强化经济型变形高温金属。
进一步地，步骤(1)中所述的合金材料的原料成分及比例如下：
铬元素，占总质量的20～30wt.％；碳元素，占总质量的0.4～4wt.％；钼元素，占总质量0～20wt.％；钨元素，占总质量的0～20wt.％；钒元素，占总质量的0～20wt.％；镍元素含量为余量；所述的镍、铬、碳、钼、钨、钒的纯度不低于98％。合金中钼元素，钨元素，钒元素不能同时为0。
进一步地，步骤(2)中所述的一定气氛环境为真空或氩气气氛。
进一步地，步骤(3)中所述的均匀化工艺为均匀化温度1050～1250℃，保温时间为20～50h；所述的冷却速度不低于空冷冷却速度。
进一步地，步骤(4)中所述的热处理工艺为热处理温度700～1000℃，保温时间为5～300h。
本发明技术关键点在于：
1、本发明采用合理的镍、铬、碳、钼、钨、钒元素搭配，获得的弥散析出碳化物强化的变形高温金属组织结构以弥散析出的碳化物为主要强化方式，兼具固溶强化作用，能够在900℃保持组织稳定性。与传统的γ′相弥散强化的变形高温合金相比，组织稳定性高，成本低。
2、本发明中选用镍元素为基体以固溶大量元素，有利于铸态组织中不均匀分布的碳化物和元素在均匀化后完全回溶，在后续的热处理过程中碳化物可以弥散均匀析出。相比于传统变形高温合金，本发明中显著提升碳元素含量以诱导析出大量碳化物。本发明中加入铬元素以提升合金的抗氧化能力。铬、钼、钨、钒元素为强碳化物形成元素，该种元素的添加有利于合金中碳化物的弥散析出。此外，铬、钼、钨、钒元素还可固溶在基体中起到固溶强化效果。
3、本发明的均匀化工艺和热处理工艺是调节碳化物弥散强化经济型变形高温金属组织结构的关键。通过均匀化工艺充分回溶铸态组织中不均匀分布的碳化物及元素。通过热处理工艺诱导弥散析出碳化物相，从而实现碳化物弥散强化效果。
本发明的有益效果：
本发明提供一种可在900℃应用的碳化物弥散强化经济型变形高温金属的制备方法，采用熔炼以及热处理调控的方法，从而得到弥散析出的碳化物。碳化物从基体中弥散析出，数量多且弥散程度高，均匀性好。碳化物相比于合金基体而言，有着更高的杨氏弹性模量，抵抗塑性变形能力更强，因此可为合金整体提供弥散强化效果。因此本发明可为突破高温合金体系发展瓶颈的困境提供新的思想与方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方法，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明变形高温金属的服役温度区间；
图2示出了根据本发明的碳化物弥散强化经济型变形高温金属制备方法的流程图；
图3示出了根据本发明的碳化物弥散强化经济型变形高温金属制备方法的弥散M23C6碳化物形貌，详细细节见实施例1。
图4示出了根据本发明的碳化物弥散强化经济型变形高温金属制备方法的弥散M23C6碳化物形貌，详细细节见实施例2。
图5示出了根据本发明的碳化物弥散强化经济型变形高温金属制备方法的弥散M23C6碳化物形貌，详细细节见实施例3。
图6示出了根据本发明的碳化物弥散强化经济型变形高温金属制备方法的弥散M23C6碳化物形貌，详细细节见实施例4。
图7示出了根据本发明的碳化物弥散强化经济型变形高温金属制备方法的弥散M23C6碳化物，在900℃不同时效时间下的形貌。
图8示出了根据本发明的碳化物弥散强化经济型变形高温金属制备方法的热力学计算结果。
具体实施方式
基于现有的变形高温合金体系，进一步提升γ′相含量所导致的组织控制难、变形难、经济成本高等难点成为了进一步提升变形高温合金服役温度的瓶颈。针对目前的困境，综合弥散强化思想与碳化物强化理论，申请人通过简化合金体系，改变析出相的种类，采用碳化物弥散析出的方法，以代替传统强化相γ′相，从而为现有的变形高温合金的瓶颈问题提供新的思想与方法。一般变形高温合金中碳含量为0.02～0.1wt.％，碳含量较低，无法充分实现碳化物析出和强化的效果。为此，申请人降低合金元素种类，提高碳的含量，为简化合金体系及弥散析出碳化物做元素层面上的准备。
本发明的目的在于提出简化合金体系，及弥散析出碳化物强化的思想。通过提升碳元素的成分配比，从而增加合金中碳化物的含量，进而得到弥散析出的碳化物强化相。本发明的特点是区别于传统的变形高温合金，基于典型高温合金奥氏体成分特点，将传统的γ′相弥散强化的变形高温合金改型为碳化物弥散强化经济型变形高温金属。通过熔炼的方法制备合金，通过热处理工艺调控组织，从而得到碳化物弥散强化经济型变形高温金属。
以下具体阐述根据本发明制备生成弥散析出碳化物强化的变形高温合金的过程。
图2示出了根据本发明的碳化物弥散强化经济型变形高温金属的制备方法的流程图。具体地，包括以下步骤：
步骤101，将镍、铬、碳、钼、钨、钒按照一定比例配制，金属原料通过砂纸打磨表面至呈金属光泽。打磨后所有原料放入无水乙醇中超声清洗后取出干燥。步骤101中所述的合金材料原料成分及其比例为：铬元素，占总质量的20～30wt.％；碳元素，占总质量的0.4～4wt.％；钼元素，占总质量0～20wt.％；钨元素，占总质量的0～20wt.％；钒元素，占总质量的0～20wt.％；镍元素含量为余量。其中，所述镍、铬、碳、钼、钨、钒的纯度不低于98％。合金中钼元素，钨元素，钒元素不能同时为0。
步骤102，在一定气氛环境下将原料熔炼至液态。待熔体凝固冷却后，重复熔炼不少于5次后，将熔体浇注在金属模中。一定气氛环境为真空或氩气气氛。
步骤103，取出熔炼后的金属材料，放入马弗炉中按照一定工艺进行均匀化处理后取出，以一定冷却速度冷却至室温。均匀化工艺为均匀化温度1050～1250℃，保温时间为20～50h。冷却速度不低于空冷冷却速度。
步骤104，放入马弗炉中按照一定工艺进行热处理后取出，得到碳化物弥散强化经济型变形高温金属。热处理工艺为热处理温度700～1000℃，保温时间为5～300h。
实施例1
(1)将70g合金材料原料(成分为20wt.％铬、0.8wt.％碳、12wt.％钼，余量为镍，其中，所述铬、碳、钨、镍的纯度为99％)放入真空电弧炉坩埚中。
(2)在氩气气氛下，将原料熔炼至液态。待熔体凝固冷却后，重复熔炼10次后，浇注在金属模中。
(3)取出熔炼后的金属材料，放入马弗炉中按照1200℃保温30h的工艺进行均匀化处理，取出后空冷至室温。
(4)以900℃保温5h的工艺进行热处理，取出后得到碳化物弥散强化经济型变形高温金属。
实施例2
(1)将70g合金材料原料(成分为20wt.％铬、0.8wt.％碳、12wt.％钨，余量为镍，其中，所述铬、碳、钨、镍的纯度为99％)放入真空电弧炉坩埚中。
(2)在氩气气氛下，将原料熔炼至液态。待熔体凝固冷却后，重复熔炼10次后，浇注在金属模中。
(3)取出熔炼后的金属材料，放入马弗炉中按照1200℃保温30h的工艺进行均匀化处理，取出后空冷至室温。
(4)以850℃保温100h的工艺进行热处理，取出后得到碳化物弥散强化经济型变形高温金属。
实施例3
(1)将70g合金材料原料(成分为20wt.％铬、0.8wt.％碳、6wt.％钼、6wt.％钨，余量为镍，其中，所述铬、碳、钼、钨、镍的纯度为99％)放入真空电弧炉坩埚中。
(2)在氩气气氛下，将原料熔炼至液态。待熔体凝固冷却后，重复熔炼10次后，浇注在金属模中。
(3)取出熔炼后的金属材料，放入马弗炉中按照1200℃保温30h的工艺进行均匀化处理，取出后空冷至室温。
(4)以850℃保温100h的工艺进行热处理，取出后得到碳化物弥散强化经济型变形高温金属。
实施例4
(1)将70g合金材料原料(成分为20wt.％铬、0.8wt.％碳、6wt.％钼、6wt.％钒，余量为镍，其中，所述铬、碳、钼、钒、镍的纯度为99％)放入真空电弧炉坩埚中。
(2)在氩气气氛下，将原料熔炼至液态。待熔体凝固冷却后，重复熔炼10次后，浇注在金属模中。
(3)取出熔炼后的金属材料，放入马弗炉中按照1200℃保温30h的工艺进行均匀化处理，取出后空冷至室温。
(4)以850℃保温100h的工艺进行热处理，取出后得到碳化物弥散强化经济型变形高温金属。
通过该种方式制备的材料中，存在大量的M23C6(M以Cr、Mo为主)弥散碳化物颗粒，如图3，图4，图5，图6所示。M23C6碳化物杨氏弹性模量较高，约300GPa，是镍基体的1.5倍，因此碳化物相具有较好的抵抗塑性变形的能力，可提高整体的力学性能，此外，在热处理后，碳化物颗粒在基体中大量均匀弥散析出，具有良好的弥散性。
另外，本发明所提出的碳化物弥散强化经济型变形高温金属在900℃进行时效后仍能保持弥散析出的形貌特征，如图7所示，为Ni-20.0Cr-6.0Mo-6.0W-0.8C(wt.％)体系在均匀化空冷后，在900℃分别时效5、10、20、50h后的弥散析出碳化物形貌，可见在900℃时效期间仍能保持弥散析出的形貌特征，相比于传统变形高温合金，GH4169合金在900℃时效5h即出现组织失稳现象。因此本发明所提出的碳化物弥散强化经济型变形高温金属具有较好的组织稳定性。
如图8所示为基于本发明所设计的Ni-20.0Cr-6.0Mo-6.0W-0.8C(wt.％)体系的热力学计算结果。基于图8可得，该合金成分构成较为简单，并且M23C6碳化物在较为宽泛的温度区稳定存在，因此从理论上表明本发明所提出的碳化物弥散强化经济型变形高温金属具有较高的热力学组织稳定性。
因此本发明所提出的碳化物弥散强化经济型变形高温金属，可为现有变形高温合金体系的瓶颈问题提供新的思想和方法。
以上所示，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种可在900℃应用的碳化物弥散强化变形高温金属的制备方法，其特征在于，以镍基合金奥氏体为基体，简化合金构成，在元素配比中提高碳元素含量，熔炼后通过热处理工艺调控组织，以弥散析出的碳化物为主要强化方式，兼具固溶强化作用，能够在900℃保持组织稳定性，合金成分简单、经济性高的碳化物弥散强化变形高温金属；
所述方法包括：
步骤1，将镍、铬、碳、钼、钨、钒按照一定比例配制，金属原料通过砂纸打磨表面至呈金属光泽；打磨后所有原料放入无水乙醇中超声清洗后取出干燥；
步骤2，在一定气氛环境下将原料熔炼至液态；待熔体凝固冷却后，重复熔炼不少于5次后，将熔体浇注在金属模中；
步骤3，取出熔炼后的金属材料，放入马弗炉中按照一定工艺进行均匀化处理后取出，以一定冷却速度冷却至室温；
步骤4，放入马弗炉中按照一定工艺进行热处理后取出，得到可在900℃应用的碳化物弥散强化经济型变形高温金属。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的合金材料的原料成分及比例如下：
铬元素，占总质量的20～30wt.％；碳元素，占总质量的0.4～4wt.％；钼元素，占总质量0～20wt.％；钨元素，占总质量的0～20wt.％；钒元素，占总质量的0～20wt.％；镍元素含量为余量；所述的镍、铬、碳、钼、钨、钒的纯度不低于98％。合金中钼元素，钨元素，钒元素不能同时为0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的一定气氛环境为真空或氩气气氛。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的均匀化工艺为均匀化温度1050～1250℃，保温时间为20～50h；所述的冷却速度不低于空冷冷却速度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的热处理工艺为热处理温度700～1000℃，保温时间为5～300h。
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