CN114686154B - 一种热至相变阻尼灌封胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及C09J175/04领域，具体为一种热至相变阻尼灌封胶粘剂及其制备方法，采用聚氨酯预聚体组分A30～100份、固化剂组分B10～100份，通过控制聚氨酯的软硬度段比例以及预聚体的预聚程度，制备出在室温时具有较高结晶度和优异的阻尼性能的聚氨酯弹性体，在受热时先发生固‑固相变，当温度进一步升高时，发生固‑液相变，在相变过程中，吸收大量的热量，从而达到控制温度的目的，可用于阻尼、减振、高温燃烧以及抗冲击等环境，保护冲击环境下的电子元器件等不受损坏，这具有很高的实际应用价值和市场应用潜力。

Description

一种热至相变阻尼灌封胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及C09J175/04领域，具体为一种热至相变阻尼灌封胶粘剂及其制备方法。
背景技术
现有电子灌封领域，灌封胶主要包括聚氨酯类灌封胶、有机硅灌封胶和环氧树脂灌封胶，不同的使用环境对于灌封胶的性能及安全性要求不同，因此所采用的灌封胶的种类不同，灌封胶的原料、各原料的用量及相应制备工艺的选择均不同。
中国专利CN103396655B公开了一种磁流变阻尼器用灌封胶及其制备和使用方法，针对环氧灌封胶的强度、耐热性和可操作性进行环氧灌粉胶的制备，提供的环氧灌封胶具有低的粘度和较长的操作时间，但是抗冷热变化能力弱，受到冷热冲击后容易产生裂缝，导致水汽从裂缝中渗入到电子元器件内，防潮能力差。并且固化后为胶体硬度较高且较脆，容易拉伤电子元器件，灌封后无法打开，修复性不好。聚氨酯灌封胶固化后多为软性、有弹性可以修复，中国专利CN102102006B公开了一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法及其制品，以聚醚多元醇、消泡剂、低聚物多元醇、催化剂、增塑剂、阻燃剂为A组分，以聚醚多元醇、异氰酸酯、抗氧剂、增塑剂、催化剂为B组分制备双组分聚氨酯灌封胶，灌封胶的粘度小，常温固化，固化速度、时间可调控，但是无法有效控制温度，而且采用多种原料不利于胶粘剂体系的稳定，灌封后出现汽泡比较多，固化后胶体表面不平滑，大大缩短了灌封胶的使用寿命。
因此，提供一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，通过控制聚氨酯的软硬度段比例以及预聚体的预聚程度，制备出在室温时具有较高结晶度和优异的阻尼性能的聚氨酯弹性体，在受热时先发生固-固相变，当温度进一步升高时，发生固-液相变，在相变过程中，吸收大量的热量，从而达到控制温度的目的，可用于阻尼、减振、高温燃烧以及抗冲击等环境，保护冲击环境下的电子元器件等不受损坏，这具有很高的实际应用价值和市场应用潜力。
发明内容
本发明一方面提供了一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，制备原料按重量份计，包括：聚氨酯预聚体组分A30～100份、固化剂组分B10～100份。
聚氨酯类灌封胶因其原料、各原料的用量及相应制备工艺的不同而呈现出完全不同的性能差异，为了使提供的灌封胶粘剂满足实际阻尼、减振、高温燃烧以及抗冲击等使用环境的需求，保护冲击环境下的电子元器件等不受损坏，本申请经过大量的创造性试验探究发现，当体系中所述聚氨酯预聚体组分A、固化剂组分B的质量比为(30-100)：(35-100)时，使提供的灌封胶粘剂具有优异的阻尼性能、粘结强度和力学性能，有效实现热至相变控制温度，应用于阻尼、减振、抗冲击使用环境下的有效灌封，对敏感电路或电子元器件进行长期有效的保护。
作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯预聚体组分A至少包括二异氰酸酯；作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯预聚体组分A还包括聚酯型二醇、有机锡催化剂；作为一种优选的技术方案，所述固化剂组分B至少包括多元醇、有机锡催化剂；
作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯预聚体组分A中二异氰酸酯为结构对称的二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯；
作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯预聚体组分A中聚酯型二醇为聚己内酯二醇，所述聚己内酯二醇的数均分子量为500-3000，分子分布系数为1.2-1.5；优选的，所述聚己内酯二醇的数均分子量为1000；
作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯预聚体组分A中有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、辛酸亚锡中的至少一种；优选的，所述聚氨酯预聚体组分A中有机锡催化剂为辛酸亚锡或二丁基氧化锡；
作为一种优选的技术方案，所述固化剂组分B中多元醇为聚已内酯二醇、蓖麻油、聚醚多元醇N210、聚醚多元醇N303、1,4-丁二醇中的至少一种；优选的，所述固化剂组分B中多元醇为聚醚多元醇N303或聚已内酯二醇；
作为一种优选的技术方案，所述固化剂组分B中有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、辛酸亚锡中的至少一种；优选的，所述固化剂组分B中有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡；
本发明另一方面提供了一种热至相变阻尼灌封胶粘剂的制备方法，至少包括以下步骤：
将固化剂组分B加入聚氨酯预聚体组分A中，真空脱泡5-10min，在室温下反应1-5h，然后于60-100℃固化2-10h，即得用于浇注和灌封的热至相变阻尼灌封胶粘剂。
作为一种优选的技术方案，所述热至相变阻尼灌封胶粘剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)多元醇脱水：在带搅拌的三口瓶中加入多元醇，开始搅拌，控制搅拌速度为40-60转/分，加热，当温度上升到90℃时，开始抽真空脱水，保持温度100-140℃，真空度-0.098MPa以下，脱水3-4h，脱水完成保持真空降温至33℃以下备用；
(2)聚氨酯预聚体组分A合成：将二异氰酸酯预热至30-40℃，在带搅拌的三口瓶中加入脱水冷却后的聚酯型二醇和有机锡催化剂，控制搅拌速度40-60转/分，在60-100℃下隔湿反应2-5h得到聚氨酯预聚体组分A备用；
(3)固化剂组分B配制：将脱水处理后的多元醇和有机锡催化剂混合后即得固化剂组分B；
(4)固化：将固化剂组分B加入聚氨酯预聚体组分A中，真空脱泡5-10min，在室温下反应1-5h，然后于60-100℃固化2-10h，即得用于浇注和灌封的热至相变阻尼灌封胶粘剂。
作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯预聚体组分A、固化剂组分B的质量比为(30-45)：(80-100)，所述聚氨酯预聚体组分A为二异氰酸酯，所述固化剂组分B包括多元醇、有机锡催化剂，所述固化剂组分B中多元醇、有机锡催化剂的质量比为100：(0.1-0.001)；
作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯预聚体组分A、固化剂组分B的质量比为100：(40-60)，所述聚氨酯预聚体组分A包括二异氰酸酯、聚酯型二醇、有机锡催化剂，所述聚氨酯预聚体组分A中二异氰酸酯、聚酯型二醇、有机锡催化剂的质量比为(60-90)：(80-100)：0.005；固化剂组分B包括多元醇、有机锡催化剂，所述固化剂组分B中多元醇、有机锡催化剂的质量比为100：0.001；
本发明通过以数均分子量为500-3000，分子分布系数为1.2-1.5的聚己内酯二醇和具有对称结构的二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯为原料，通过控制聚氨酯的软硬度段比例以及预聚体的预聚程度，使提供的热至相变阻尼灌封胶粘剂在室温时具有较高结晶度，同时在25-50℃下阻尼系数≥0.3，可用于阻尼、减振、高温燃烧以及抗冲击等环境。
本发明提供的热至相变阻尼灌封胶粘剂在受热时先发生固-固相变，当温度进一步升高时，发生固-液相变，在相变过程中，吸收大量的热量，从而达到控制温度的目的，可用于阻尼、减振、高温燃烧以及抗冲击等环境，保护冲击环境下的电子元器件等不受损坏，这具有很高的实际应用价值和市场应用潜力。
基于本发明体系的特定配方下，通过将多元醇脱水后与二异氰酸酯进行反应，反应时进行真空脱泡，确保体系中的二异氰酸酯与多元醇进行充分完全反应，使提供的热至相变阻尼灌封胶粘剂具有优异的拉伸强度、扯断伸长率和粘接拉剪强度，避免灌封后出现大量起泡，固化后胶体表面平滑，有助于延长灌封胶的使用寿命。
有益效果：
1、本发明通过控制聚氨酯预聚体组分A、固化剂组分B的质量比为(30-100)：(35-100)时，使提供的灌封胶粘剂具有优异的阻尼性能、粘结强度和力学性能，有效实现热至相变控制温度，应用于阻尼、减振、抗冲击使用环境下的有效灌封，对敏感电路或电子元器件进行长期有效的保护。
2、本发明通过以数均分子量为500-3000，分子量分布系数为1.2-1.5的聚己内酯二醇和具有对称结构的二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯为原料，通过控制聚氨酯的软硬度段比例以及预聚体的预聚程度，使提供的热至相变阻尼灌封胶粘剂在室温时具有较高结晶度，同时在25-50℃下阻尼系数≥0.3，可用于阻尼、减振、高温燃烧以及抗冲击等环境。
3、本发明提供的热至相变阻尼灌封胶粘剂在受热时先发生固-固相变，当温度进一步升高时，发生固-液相变，在相变过程中，吸收大量的热量，从而达到控制温度的目的，可用于阻尼、减振、高温燃烧以及抗冲击等环境，保护冲击环境下的电子元器件等不受损坏，这具有很高的实际应用价值和市场应用潜力。
4、基于本发明体系的特定配方下，通过将多元醇脱水后与二异氰酸酯进行反应，反应时进行真空脱泡，确保体系中的二异氰酸酯与多元醇进行充分完全反应，使提供的热至相变阻尼灌封胶粘剂具有优异的拉伸强度、扯断伸长率和粘接拉剪强度，避免灌封后出现大量起泡，固化后胶体表面平滑，有助于延长灌封胶的使用寿命。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1一方面提供了一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，制备原料按重量份计，包括：聚氨酯预聚体组分A45份、固化剂组分B80份。
所述聚氨酯预聚体组分A、固化剂组分B的质量比为45：80，所述聚氨酯预聚体组分A为二异氰酸酯，所述固化剂组分B包括多元醇、有机锡催化剂，所述固化剂组分B中多元醇、有机锡催化剂的质量比为100：0.08；
所述聚氨酯预聚体组分A中二异氰酸酯为结构对称的二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯；所述二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯为液化MDI，购买自烟台万华化学基团股份有限公司。
所述聚氨酯预聚体组分A中有机锡催化剂为二丁基氧化锡；
所述固化剂组分B中多元醇为聚已内酯二醇，所述聚己内酯二醇的数均分子量为1000；
所述固化剂组分B中有机锡催化剂为辛酸亚锡；
实施例2
本发明的实施例2一方面提供了一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，制备原料按重量份计，包括：聚氨酯预聚体组分A100份、固化剂组分B60份。
所述聚氨酯预聚体组分A、固化剂组分B的质量比为100：60，所述聚氨酯预聚体组分A包括二异氰酸酯、聚酯型二醇、有机锡催化剂，所述聚氨酯预聚体组分A中二异氰酸酯、聚酯型二醇、有机锡催化剂的质量比为80：100：0.005；固化剂组分B包括多元醇、有机锡催化剂，所述固化剂组分B中多元醇、有机锡催化剂的质量比为100：0.001；
所述聚氨酯预聚体组分A中二异氰酸酯为结构对称的二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯；所述二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯为液化MDI，购买自烟台万华化学基团股份有限公司。
所述聚氨酯预聚体组分A中聚酯型二醇为聚己内酯二醇，所述聚己内酯二醇的数均分子量为1000；
所述聚氨酯预聚体组分A中有机锡催化剂为辛酸亚锡；
所述固化剂组分B中多元醇为聚醚多元醇N303；
所述固化剂组分B中有机锡催化剂为辛酸亚锡；
本发明的实施例2另一方面提供了一种热至相变阻尼灌封胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)多元醇脱水：在带搅拌的三口瓶中加入多元醇，开始搅拌，控制搅拌速度为50转/分，加热，当温度上升到90℃时，开始抽真空脱水，保持温度120℃，真空度-0.098MPa以下，脱水3h，脱水完成保持真空降温至33℃以下备用；
(2)聚氨酯预聚体组分A合成：将二异氰酸酯预热至35℃，在带搅拌的三口瓶中加入脱水冷却后的聚酯型二醇和有机锡催化剂，控制搅拌速度50转/分，在80℃下隔湿反应3h得到聚氨酯预聚体组分A备用；
(3)固化剂组分B配制：将脱水处理后的多元醇和有机锡催化剂混合后即得固化剂组分B；
(4)固化：将固化剂组分B加入聚氨酯预聚体组分A中，真空脱泡8min，在室温下反应1h，然后于70℃固化4h，即得用于浇注和灌封的热至相变阻尼灌封胶粘剂。
该热至相变阻尼灌封胶粘剂在25-60℃下阻尼系数＞0.3，在室温110℃可发生固-固相变，大于110℃时发生固-液相变。
对比例1
本发明的对比例1提供了一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述固化剂组分B中多元醇为聚已内酯二醇P210。
对比例2
本发明的对比例2提供了一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述聚氨酯预聚体组分A中二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
对比例3
本发明的对比例3提供了一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述固化剂组分B中多元醇为聚醚多元醇N210。
性能测试方法
(1)参照国家标准，对实施例和对比例制备得到的热至相变阻尼灌封胶粘剂的拉伸强度进行测试。
(2)参照国家标准，对实施例和对比例制备得到的热至相变阻尼灌封胶粘剂的扯断伸长率进行测试。
(3)参照国家标准，对实施例和对比例制备得到的热至相变阻尼灌封胶粘剂的铝-铝粘接拉剪强度进行测试。
(4)参照国家标准，对实施例和对比例制备得到的热至相变阻尼灌封胶粘剂的硬度进行测试。
表1实施例1-2、对比例1-3制备得到的热至相变阻尼灌封胶粘剂的性能测试结果。

Claims (6)

1.一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，其特征在于，按重量份计，至少包括以下原料：聚氨酯预聚体组分A30~100份、固化剂组分B10~100份；
所述聚氨酯预聚体组分A至少包括二异氰酸酯，所述聚氨酯预聚体组分A中二异氰酸酯为结构对称的二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯；
所述聚氨酯预聚体组分A还包括聚酯型二醇，所述聚氨酯预聚体组分A中聚酯型二醇为聚己内酯二醇，所述聚己内酯二醇的数均分子量为1000，分子分布系数为1.2-1.5；
所述固化剂组分B至少包括多元醇、有机锡催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯预聚体组分A、固化剂组分B的质量比为（30-100）：（35-100）。
3.根据权利要求1所述的一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯预聚体组分A还包括有机锡催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，其特征在于，所述固化剂组分B中多元醇为聚已内酯二醇、蓖麻油、聚醚多元醇N210、聚醚多元醇N303、1,4-丁二醇中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种热至相变阻尼灌封胶粘剂，其特征在于，所述固化剂组分B中有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、辛酸亚锡中的至少一种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的一种热至相变阻尼灌封胶粘剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将固化剂组分B加入聚氨酯预聚体组分A中，真空脱泡5-10min，在室温下反应1-5h，然后于60-100℃固化2-10h，即得用于浇注和灌封的热至相变阻尼灌封胶粘剂。
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