CN114685266A - 一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备及工艺方法 - Google Patents

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康小虎
沈志刚
李建伟
牛顺超
孙广志
王靖宇
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Abstract

本发明公开了一种从鱼油中提纯高纯EPA‑ee的分离设备及工艺方法，包括外固定框架，所述固定框架上设有输液泵***，所述输液泵***上设有阀控***，所述固定框架的两侧对称设有四个色谱柱，所述固定框架的一端设有在线监测装置，有益效果：填料分离效果好，且可重复利用，环境污染小，超级色谱纯化工艺填，产品浓度高，浓缩成本低，产品浓缩时编织风险小，本发明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，EPA收率高，环境友好，利于工业化生产。

Description

一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备及工艺方法
技术领域
本发明涉及鱼油中提纯高纯EPA-ee技术领域，具体来说，涉及一种从 鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备及工艺方法。
背景技术
目前，国内批准的鱼油提取物类药品适应症为调血脂药，具有降低血清甘 油三酯和总胆固醇的作用，用于高脂血症，有效成分为二十碳五烯酸乙酯(以 下简称EPA-ee)。但是由于工艺技术限制，市场上鱼油类多烯酸乙酯药品良 莠不齐，大多数产品纯度低、杂质不稳定，导致疗效不理想，甚至出现了一些 不良反应的案例，与国际主流产品存在较大差距。
因不饱和脂肪酸成分复杂，与EPA化学成分性质相近成分较多，若上样 量高，EPA纯度不高，残留相关杂质，需要二次甚至三次、四次制备纯化，但 是制备次数越多，总收率越低，生产成本越高；上样量小，得到EPA纯度高， 但是单位填料、单位溶剂、单位时间处理量小，生产成本高。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的 分离设备及工艺方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备，包括外固定框架，所述固 定框架上设有输液泵***，所述输液泵***上设有阀控***，所述固定框 架的两侧对称设有四个色谱柱，所述固定框架的一端设有在线监测装置。
一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的工艺方法，其特征在于，步骤如下：
S1：将低含量EPA-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将EPA-ee含量 提纯至60％以上；
S2：再生液比例为95％-100％甲醇水，进一步97-100％甲醇水，更进 一步100％甲醇水；
S3：洗脱液比例为85％-95％甲醇水，进一步90-93％甲醇水，更进一 步92％甲醇水；
S4：修饰液比例为0％-85％甲醇水，进一步0-60％甲醇水，更进一步 50％甲醇水；
S5：温度15-35℃，进一步20-30℃，更进一步25℃；
S6：C18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm；
S7：填料柱床高度100-500mm，进一步150-200mm，更进一步200mm；
S8：原料液，用90％-100甲醇水稀释0-100倍，进一步稀释0-20倍， 更进一步稀释0-10倍。
进一步的，所述色谱柱下方均设有支撑腿。
进一步的，所述在线监测装置包括控制柜。
本发明提供了一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备及工艺方法， 有益效果如下：
(1)、通过将低含量EPA-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将EPA-ee 含量提纯至60％以上，纯化工艺仅使用甲醇水溶剂，回收套用简单，C18填 料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm，超级制备使用的反相 硅胶填料分离效果好，GMP/FDA认证简单，且可重复利用，环境污染小，超 级色谱纯化工艺填，产品浓度高，浓缩成本低，产品浓缩时编织风险小，本发 明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，EPA收率高，环境友好，利 于工业化生产。
(2)、在色谱柱下方均设有支撑腿，对其起到支撑的作用。
(3)、在线监测装置包括控制柜，便于对设备的整体进行控制和实时 监测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是 本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的 前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备结 构示意图。
图中：
1、外固定框架；2、输液泵***；3、阀控***；4、色谱柱；5、在线 监测装置；6、控制柜；7、支撑腿。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是 全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做出进一步的描述：
实施例一：
请参阅图1，根据本发明实施例的一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离 设备，包括外固定框架1，所述固定框架1上设有输液泵***2，所述输液 泵***2上设有阀控***3，所述固定框架1的两侧对称设有四个色谱柱4， 所述固定框架1的一端设有在线监测装置5。
一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的工艺方法，其特征在于，步骤如下：
S1：将低含量EPA-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将EPA-ee含量 提纯至60％以上；
S2：再生液比例为95％-100％甲醇水，进一步97-100％甲醇水，更进 一步100％甲醇水；
S3：洗脱液比例为85％-95％甲醇水，进一步90-93％甲醇水，更进一 步92％甲醇水；
S4：修饰液比例为0％-85％甲醇水，进一步0-60％甲醇水，更进一步 50％甲醇水；
S5：温度15-35℃，进一步20-30℃，更进一步25℃；
S6：C18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm；
S7：填料柱床高度100-500mm，进一步150-200mm，更进一步200mm；
S8：原料液用90％-100甲醇水稀释0-100倍，进一步稀释0-20倍，更 进一步稀释0-10倍。
通过本发明的上述方案，通过将低含量EPA-ee原料需先通过分子蒸馏等 方案，将EPA-ee含量提纯至60％以上，纯化工艺仅使用甲醇水溶剂，回收套 用简单，C18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm，超级 制备使用的反相硅胶填料分离效果好，GMP/FDA认证简单，且可重复利用， 环境污染小，超级色谱纯化工艺填，产品浓度高，浓缩成本低，产品浓缩时编 织风险小，本发明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，EPA收率高， 环境友好，利于工业化生产。
实施例二：
如图1所示，所述色谱柱4下方均设有支撑腿7，对其起到支撑的作 用。
实施例三：
如图1所示，所述在线监测装置5包括控制柜6，便于对设备的整体 进行控制和实时监测。
为了方便理解本发明的上述技术方案，以下就本发明在实际过程中的 工作原理或者操作方式进行详细说明。
在实际应用时，将低含量EPA-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将 EPA-ee含量提纯至60％以上，纯化工艺仅使用甲醇水溶剂，回收套用简单， C18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm，超级制备使用 的反相硅胶填料分离效果好，GMP/FDA认证简单，且可重复利用，环境污染 小，超级色谱纯化工艺填，产品浓度高，浓缩成本低，产品浓缩时编织风险小， 本发明超级色谱纯化工艺，生产成本低，产品质量好，EPA收率高，环境友好， 利于工业化生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备，其特征在于，包括外固定框架(1)，所述固定框架(1)上设有输液泵***(2)，所述输液泵***(2)上设有阀控***(3)，所述固定框架(1)的两侧对称设有四个色谱柱(4)，所述固定框架(1)的一端设有在线监测装置(5)。
一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的工艺方法，其特征在于，步骤如下：
S1：将低含量EPA-ee原料需先通过分子蒸馏等方案，将EPA-ee含量提纯至60％以上；
S2：再生液比例为95％-100％甲醇水，进一步97-100％甲醇水，更进一步100％甲醇水；
S3：洗脱液比例为85％-95％甲醇水，进一步90-93％甲醇水，更进一步92％甲醇水；
S4：修饰液比例为0％-85％甲醇水，进一步0-60％甲醇水，更进一步50％甲醇水；
S5：温度15-35℃，进一步20-30℃，更进一步25℃；
S6：C18填料粒径10-50μm，进一步10-15μm，更进一步15μm；
S7：填料柱床高度100-500mm，进一步150-200mm，更进一步200mm；
S8：原料液，用90％-100甲醇水稀释0-100倍，进一步稀释0-20倍，更进一步稀释0-10倍。
2.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备，其特征在于，所述色谱柱(4)下方均设有支撑腿(7)。
3.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提纯高纯EPA-ee的分离设备，其特征在于，所述在线监测装置(5)包括控制柜(6)。
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