CN114684827B - 一种高品质改性白炭黑及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高品质改性白炭黑及其制备方法，包括以下步骤：先配制硅酸钠溶液；接着将硅酸钠溶液升温至70～90℃，边搅拌边加入浓硫酸溶液、第一改性剂和第一活化剂进行初次改性，静置、冷却后，得到浆料；然后将浆料进行老化处理、过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末；最后将第一改性白炭黑粉末经预活化处理后，加入第二改性剂进行流化床改性反应，吹扫收集后，得到高品质改性白炭黑粉末。本发明在物料合成后对其进行初步改性，接着对物料表面进行再次改性，从而可以提高物料改性的均匀化程度，使得改性更彻底，制得的改性白炭黑产品的各项性能得到显著提升。此外，单次改性操作的改性剂消耗量小，不易造成改性剂的浪费等。
Description
技术领域
本发明涉及白炭黑生产技术领域，且特别涉及一种高品质改性白炭黑及其制备方法。
背景技术
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称。白炭黑(俗称沉淀二氧化硅)是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示。其中，nH2O是以表面羟基的形式存在。白炭黑是制造玻璃、光导纤维、光学仪器、工艺品、耐火材料和饲料添加剂的原料，是科学研究的重要材料。
白炭黑的表面改性是利用一定的化学物质，并通过一定的工艺方法使得白炭黑表面的烃基与化学物质进行反应，从而消除或减少其表面的硅醇基，以达到表面改性的目的。现有的白炭黑改性工艺大多数是采用干法来进行改进处理，即对白炭黑粉体进行粉碎和表面改性。干法改性过程较简单，仅需进行一次改性操作即可。但是，改性剂通常分布并不均匀，品质不高，且改性效果也不理想，而且还存在改性剂用量多、能耗大和粉尘污染严重等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高品质改性白炭黑，该改性白炭黑的品质高、品相好、改性效果理想，且各项性能均得到显著提升。
本发明的另一目的在于提供一种高品质改性白炭黑的制备方法，通过对合成的物料进行多次改性，以克服现有的白炭黑制备方法制得的白炭黑品质不高，改性效果不理想等缺点，适合工业化大规模生产。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种高品质改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制硅酸钠溶液；
S2、将所述硅酸钠溶液升温至70～90℃，边搅拌边加入浓硫酸溶液、第一改性剂和第一活化剂进行初次改性，静置、冷却后，得到浆料；
S3、所述浆料经老化处理、过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末；
S4、所述第一改性白炭黑粉末经预活化处理后，加入第二改性剂进行流化床改性反应，吹扫收集后，得到高品质改性白炭黑粉末。
本发明提出一种高品质改性白炭黑，其根据上述方法制备得到。
本发明实施例的高品质改性白炭黑及其制备方法的有益效果是：
本发明在物料合成后对其进行初步改性，接着对物料表面进行再次改性。经过多次改性操作(即湿法改性和干法改性相结合)可以提高物料改性的均匀化程度，使改性更彻底，并使制得的改性白炭黑产品的各项性能得到显著提升。此外，本发明单次改性操作的改性剂消耗量小，不易造成改性剂的浪费等。
本发明制备的改性白炭黑的品质高、品相好，且改性效果理想。该高品质改性白炭黑的纯度高、细度小、吸油值高、比表面积大且分散度好。其分散度可达到89.5％以上，白度≥92％，比表面积可达到320m2/g，DBP吸收值可达到3.8mL/g，总铁(Fe)含量≤200mg/kg。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的高品质改性白炭黑的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的高品质改性白炭黑及其制备方法进行具体说明。
参照图1所示，本发明实施例提供的一种高品质改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制硅酸钠溶液。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述配制硅酸钠溶液的步骤为：将经过纯化处理的高纯度水玻璃溶液和水混合后加入反应釜中，得到硅酸钠溶液。其中，所述硅酸钠溶液的浓度为0.4～2mol/L，温度为50～60℃。
具体地，所述纯化处理的步骤包括：
边搅拌边在水玻璃溶液中加入絮凝剂和助滤剂，搅拌0.5～2h后，用板框过滤器过滤掉水玻璃溶液中析出的杂质，得到初级硅酸钠溶液。其中，所述絮凝剂包括聚硫酸铝、聚硅酸或硅酸铝等无机盐絮凝剂。所述助滤剂为活性炭。所述絮凝剂和所述助滤剂的配制浓度均为0.1～0.2％。本发明通过在硅酸钠溶液中添加絮凝剂和助滤剂，一方面可以将硅酸钠溶液中铁、铝、钙、镁等不溶性硅酸盐由小分子絮凝成大分子颗粒，滤出后可降低硅酸钠溶液中的杂质含量，从而提高产品的纯度。另一方面，其还可深化和疏松滤饼层，降低过滤阻力，从而提高过滤速率。此外，活性炭还能吸附部分色素及小分子杂质，大大地提高了产品的品相。
将所述初级硅酸钠溶液在磁选机中进行磁分离处理，得到所述高纯度水玻璃溶液。优选地，磁选机可为弱磁场磁选机。采用磁选机对初级硅酸钠溶液进行磁分离处理，从而有效地降低了溶液中磁性金属的浓度，尤其是铁浓度。
S2、将所述硅酸钠溶液升温至70～90℃，边搅拌边加入浓硫酸溶液、第一改性剂和第一活化剂进行初次改性，静置、冷却后，得到浆料。其中，浓硫酸的浓度为50～70％。加入浓硫酸时可放出大量的热量，从而可自动提升反应环境温度以节约能源。通过添加第一活化剂可对合成的白炭黑的表面进行调整，使之易于吸附第一改性剂，从而促进第一改性剂的改性作用，以获得吸油值高、比表面积大、具有气凝胶特性的优质白炭黑。
采用第一改性剂和第一活化剂进行初次改性的具体步骤为：先将反应釜内的硅酸钠溶液快速升温至50～80℃后，边搅拌边加入浓硫酸溶液，同时加入一定量的第一改性剂和第一活化剂进行反应，直至反应后的溶液pH值为5.0～8.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.05％～0.1％，第一活化剂的质量百分比为0.1％～0.15。接着将反应釜内硅酸钠溶液快速降温至30～40℃后静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到第一浆料。对第一浆料进行第一次老化处理，老化时间为25～45min。然后将反应釜内的第一浆料均匀打散，并快速升温至70～90℃后，边搅拌边加入浓度为50～70％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的第一改性剂和第一活化剂进行反应，直至反应后的溶液pH值为3～6后停止加入硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.05％～0.1％，第一活化剂的质量百分比为0.1％～0.15。最后将反应釜内的溶液快速降温至50～60℃后，静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状，得到浆料(即最终浆料)。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述第一改性剂选自硅烷偶联剂si-69、硅烷偶联剂kh570、硅烷偶联剂kh550或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。所述第一活化剂选自乙醇胺、三乙醇胺或六甲基四胺中的一种，且第一活化剂的用量为第一改性白炭黑粉末干重的1～3％。
S3、所述浆料经老化处理、过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末。
进一步地，在本发明较佳实施例中，老化处理时间为1～3h。所述过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理的步骤为：将经过老化处理的浆料放入压榨板框中进行压滤洗涤，得到滤饼。其中，压滤洗涤处理后的滤饼的可溶性解离盐(如硫酸盐)含量为1％以下，且该滤饼的含固量为30～50％。然后将滤饼在打浆机中进行打浆处理，最后将其输送至干燥设备中进行干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末。需要说明的是，本发明的第一改性白炭黑粉末也可另行收集储存并根据市场需求进行销售。
打浆处理的步骤为：采用打浆机对滤饼进行打浆处理，并且在打浆处理过程中加入浓度为0.1～0.2％的水溶性高分子稳定剂，得到的浆料呈液态状。其中，水溶性高分子稳定剂包括聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠等。通过加入高分子稳定剂可以增加浆料的粘度，从而可增强产品的颗粒强度。具体地，打浆处理包括三级打浆处理。首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料，该一级打浆机的转速为60～100转/分钟。然后将粗浆料通过二级打浆机剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该二级打浆机的转速为80～120转/分钟。最后将细浆料通过三级打浆机研磨成粉末浆料，该三级打浆机的转速为100～150转/分钟。
S4、所述第一改性白炭黑粉末经预活化处理后，加入第二改性剂进行流化床改性反应，吹扫收集后，得到高品质改性白炭黑粉末。其中，第一改性白炭黑与第二改性剂的质量比为1000：0.5～1。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述预活化处理的步骤包括：将所述第一改性白炭黑置于三相反应器(如流化床反应器)中，加热至400～500℃进行预活化处理。其中，预活化时间为3.2～4.2h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述第二改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂或多元醇类偶联剂，所述流化床改性反应的温度为250～300℃。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述吹扫收集的步骤为：使用惰性气体对三相反应器进行吹扫作业，并收集吹出的粉末，即可得到所述高品质改性白炭黑粉末。吹扫气流的温度为300～500℃。
本方法制得的改性白炭黑的品质高、品相好，且改性效果理想。在物料合成后对其进行初步改性，接着对物料表面进行再次改性。经过多次改性操作(即湿法改性和干法改性相结合)可以提高物料改性的均匀化程度，使改性更彻底，且制得的改性白炭黑产品的各项性能得到显著提升。此外，单次改性操作的改性剂消耗量小，不易造成改性剂的浪费等。
本发明还提供了一种高品质改性白炭黑，其根据上述的制备方法制得。该制备方法制得的高品质改性白炭黑的纯度高、细度小、吸油值高、比表面积大且分散度好。其分散度可达到89.5％以上，白度≥92％，比表面积可达到320m2/g，DBP吸收值可达到3.8mL/g，总铁(Fe)含量≤200mg/kg。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种高品质改性白炭黑，其根据以下方法制备得到：
(1)合成前准备：将经过纯化处理的高纯度水玻璃溶液和水混合并加入反应釜中配制成硅酸钠溶液，然后将反应釜内的硅酸钠溶液升温至55℃。其中，纯化处理的方法为：A、边搅拌水玻璃溶液边将配制浓度为0.15％的絮凝剂和助滤剂加入到配制浓度为1.0mol/L水玻璃溶液中，搅拌1h后，用板框过滤器过滤掉硅酸钠溶液中析出的杂质，得到初级硅酸钠溶液。其中，水玻璃溶液、絮凝剂和助滤剂的质量比为1000:0.21:0.16。B、将初级硅酸钠溶液输送至磁选机中进行磁分离处理，得到高纯度水玻璃溶液。
(2)合成、初次改性处理和冷却老化处理：将反应釜内的硅酸钠溶液快速升温至80℃后，边搅拌硅酸钠溶液边加入浓度为60％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的硅烷偶联剂si-69和乙醇胺进行反应，直至反应后的溶液pH值为5.0后，停止加入浓硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.06％，第一活化剂的质量百分比为0.12％。接着将反应釜内的溶液快速降温至35℃并静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状，得到第一浆料。对该第一浆料进行第一次老化处理，第一次老化处理时间为30min。然后将反应釜内第一浆料均匀打散并快速升温至85℃后，边搅拌第一浆料边加入浓度为60％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的第一改性剂和第一活化剂，直至反应后的溶液pH值到5.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.08％，第一活化剂的质量百分比为0.12％。最后将反应釜内溶液快速降温至55℃，静置一段时间，使得反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到最终浆料。其中，第一活化剂的用量为第一改性白炭黑粉末干重的2％。然后再将最终浆料进行第二次老化处理，第二次老化时间为90分钟。
(3)过滤洗涤处理：将最终浆料经过压榨板框压滤洗涤处理得到滤饼。其中，压滤洗涤处理后的滤饼的可溶性解离盐(如硫酸盐)含量到1％以下，并且该滤饼的含固量为40％。
(4)打浆及干燥处理：采用打浆机对滤饼进行打浆处理，并且该打浆处理过程中加入浓度为0.15％的水溶性高分子稳定剂。然后再将其输送至干燥设备(如干燥塔)内进行干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末。具体地，打浆处理为三级打浆处理。首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料，该一级打浆机的转速控制在80转/分钟。然后将粗浆料通过二级打浆机剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该二级打浆机的转速控制在100转/分钟。最后将细浆料通过三级打浆机(如打浆研磨机)研磨成粉末浆料，该三级打浆机的转速控制在120转/分钟。
(5)预活化处理：将第一改性白炭黑粉末置于三相反应器中，然后对三相反应器进行加热使得其内部温度达到450℃，以对三相反应器内的第一改性白炭黑粉末进行预活化处理，预活化时间为3.6小时。同时向三相反应器内通入流速为50mL/min的干燥氮气，以带走三相反应器内生成的水分。
(6)再次改性处理：向三相反应器中加入第二改性剂，并向三相反应器中通入气流速度为8m/s的蒸汽，同时将三相反应器内温度控制在280℃，使其进行流化床改性反应以得到高品质改性白炭黑粉末。第一改性白炭黑与第二改性剂的质量比为1000：0.8。
(7)吹扫收集处理：使用惰性气体对三相反应器进行吹扫作业，将高品质改性白炭黑粉末从三相反应器内吹出并进行收集，即可得到高品质改性白炭黑。吹扫气流的温度为400℃。
实施例2
本实施例提供的一种高品质改性白炭黑，其根据以下方法制备得到：
(1)合成前准备：将经过纯化处理的高纯度水玻璃溶液和水混合并加入反应釜中配制成硅酸钠溶液，然后将反应釜内的硅酸钠溶液升温至55℃。其中，纯化处理的方法为：A、边搅拌硅酸钠溶液边将配制浓度为0.1％的絮凝剂和助滤剂加入到配制浓度为0.4mol/L硅酸钠溶液中，搅拌0.5h后，用板框过滤器过滤掉硅酸钠溶液中析出的杂质，得到初级硅酸钠溶液。其中，水玻璃溶液、絮凝剂和助滤剂的质量比为1000:0.2:0.15。B、将初级硅酸钠溶液输送至磁选机中进行磁分离处理，得到高纯度水玻璃溶液。
(2)合成、初次改性处理和冷却老化处理：将反应釜内的硅酸钠溶液快速升温至50℃后，边搅拌硅酸钠溶液边加入浓度为50％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的硅烷偶联剂kh570和六甲基四胺进行反应，直至反应后的溶液pH值为5.0后，停止加入浓硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.05％，第一活化剂的质量百分比为0.1％。接着将反应釜内的溶液快速降温至30℃并静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状，得到第一浆料。对该第一浆料进行第一次老化处理，第一次老化处理时间为25min。然后将反应釜内第一浆料均匀打散并快速升温至70℃后，边搅拌第一浆料边加入浓度为50％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的第一改性剂和第一活化剂，直至反应后的溶液pH值到3.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.05％，第一活化剂的质量百分比为0.1％。最后将反应釜内溶液快速降温至50℃，静置一段时间，使得反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到最终浆料。其中，第一活化剂的用量为第一改性白炭黑粉末干重的1％。然后再将最终浆料进行第二次老化处理，第二次老化时间为60分钟。
(3)过滤洗涤处理：将最终浆料经过压榨板框压滤洗涤处理得到滤饼。其中，压滤洗涤处理后的滤饼的可溶性解离盐(如硫酸盐)含量到1％以下，并且该滤饼的含固量为30％。
(4)打浆及干燥处理：采用打浆机对滤饼进行打浆处理，并且该打浆处理过程中加入浓度为0.1％的水溶性高分子稳定剂。然后再将其输送至干燥设备(如干燥塔)内进行干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末。具体地，打浆处理为三级打浆处理。首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料，该一级打浆机的转速控制在60转/分钟。然后再将粗浆料通过二级打浆机剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该二级打浆机的转速控制在80转/分钟。最后将细浆料通过三级打浆机(如打浆研磨机)研磨成粉末浆料，该三级打浆机的转速控制在100转/分钟。
(5)预活化处理：将第一改性白炭黑粉末置于三相反应器中，然后对三相反应器进行加热使得其内部温度达到400℃，以对三相反应器内的第一改性白炭黑粉末进行预活化处理，预活化时间为4.2小时。同时向三相反应器内通入流速为30mL/min的干燥氮气，以带走三相反应器内生成的水分。
(6)再次改性处理：向三相反应器中加入第二改性剂，并向三相反应器中通入气流速度为6m/s的蒸汽，同时将三相反应器内温度控制在300℃，使其进行流化床改性反应以得到高品质改性白炭黑粉末。第一改性白炭黑与第二改性剂的质量比为1000：0.5。
(7)吹扫收集处理：使用惰性气体对三相反应器进行吹扫作业，将高品质改性白炭黑粉末从三相反应器内吹出并进行收集，即可得到高品质改性白炭黑。吹扫气流的温度为300℃。
实施例3
本实施例提供的一种高品质改性白炭黑，其根据以下方法制备得到：
(1)合成前准备：将经过纯化处理的高纯度水玻璃溶液和水混合并加入反应釜中配制成硅酸钠溶液，然后将反应釜内的硅酸钠溶液升温至60℃。其中，纯化处理的方法为：A、边搅拌硅酸钠溶液边将配制浓度为0.2％的絮凝剂和助滤剂加入到配制浓度为2.0mol/L硅酸钠溶液中，搅拌2h后，用板框过滤器过滤掉硅酸钠溶液中析出的杂质，得到初级硅酸钠溶液。其中，水玻璃溶液、絮凝剂和助滤剂的质量比为1000:0.19:0.14。B、将初级硅酸钠溶液输送至磁选机中进行磁分离处理，得到高纯度水玻璃溶液。
(2)合成、初次改性处理和冷却老化处理：将反应釜内的硅酸钠溶液快速升温至80℃后，边搅拌硅酸钠溶液边加入浓度为70％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵和三乙醇胺进行反应，直至反应后的溶液pH值为8.0后，停止加入浓硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.1％，第一活化剂的质量百分比为0.15％。接着将反应釜内的溶液快速降温至40℃并静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状，得到第一浆料。对该第一浆料进行第一次老化处理，第一次老化处理时间为45min。然后将反应釜内第一浆料均匀打散并快速升温至90℃后，边搅拌第一浆料边加入浓度为70％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的第一改性剂和第一活化剂，直至反应后的溶液pH值到6.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.1％，第一活化剂的质量百分比为0.15％。最后将反应釜内溶液快速降温至60℃，静置一段时间，使得反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到最终浆料.其中，第一活化剂的用量为第一改性白炭黑粉末干重的3％。然后再将最终浆料进行第二次老化处理，第二次老化时间为135分钟。
(3)过滤洗涤处理：将最终浆料经过压榨板框压滤洗涤处理得到滤饼。其中，压滤洗涤处理后的滤饼的可溶性解离盐(如硫酸盐)含量到1％以下，并且该滤饼的含固量为50％。
(4)打浆及干燥处理：采用打浆机对滤饼进行打浆处理，并且该打浆处理过程中加入浓度为0.2％的水溶性高分子稳定剂。然后再将其输送至干燥设备(如干燥塔)内进行干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末。具体地，打浆处理为三级打浆处理。首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料，该一级打浆机的转速控制在100转/分钟。然后再将粗浆料通过二级打浆机剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该二级打浆机的转速控制在120转/分钟。最后将细浆料通过三级打浆机(如打浆研磨机)研磨成粉末浆料，该三级打浆机的转速控制在150转/分钟。
(5)预活化处理：将第一改性白炭黑粉末置于三相反应器中，然后对三相反应器进行加热使得其内部温度达到500℃，以对三相反应器内的第一改性白炭黑粉末进行预活化处理，预活化时间为3.2小时。同时向三相反应器内通入流速为60mL/min的干燥氮气，以带走三相反应器内生成的水分。
(6)再次改性处理：向三相反应器中加入第二改性剂，并向三相反应器中通入气流速度为10m/s的蒸汽，同时将三相反应器内温度控制在300℃，使其进行流化床改性反应以得到高品质改性白炭黑粉末。第一改性白炭黑与第二改性剂的质量比为1000：1。
(7)吹扫收集处理：使用惰性气体对三相反应器进行吹扫作业，将高品质改性白炭黑粉末从三相反应器内吹出并进行收集，即可得到高品质改性白炭黑。吹扫气流的温度为500℃。
试验例1
分别采用炭黑分散度测定仪对实施例1～3的高品质改性白炭黑的分散性进行测定。利用光学显微镜观察含有实施例1～3的高品质改性白炭黑的硫化胶的分散百分数。其中，分散系数测定的具体方法为：分别将实施例1～3制得的高品质改性白炭黑应用在硫化胶料上，然后将不同的硫化胶料分别切成外观平滑的三组薄试片，以观察和分析白炭黑分散百分数。
表1.高品质改性白炭黑测试结果
采用本发明制备方法制得的高品质改性白炭黑的纯度高、细度小、吸油值高、比表面积大且分散度好。其分散度可达到89.5％以上，白度≥92％，比表面积可达到320m2/g，DBP吸收值可达到3.8mL/g，总铁(Fe)含量≤200mg/kg。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制硅酸钠溶液；所述配制硅酸钠溶液的步骤为：将经过纯化处理的高纯度水玻璃溶液和水混合后加入反应釜中，得到硅酸钠溶液，其中，所述硅酸钠溶液的浓度为0.4～2mol/L，其温度为50～60℃；
所述纯化处理的步骤包括：
边搅拌边在水玻璃溶液中加入絮凝剂和助滤剂，搅拌0.5～2h后过滤，得到初级硅酸钠溶液；所述絮凝剂包括聚硫酸铝、聚硅酸或硅酸铝，所述助滤剂为活性炭，所述絮凝剂和所述助滤剂的配制浓度均为0.1～0.2％；
将所述初级硅酸钠溶液在磁选机中进行磁分离处理，得到所述高纯度水玻璃溶液；
S2、将所述硅酸钠溶液升温至70～90℃，边搅拌边加入浓硫酸溶液、第一改性剂和第一活化剂进行初次改性，静置、冷却后，得到浆料；所述第一改性剂和所述第一活化剂进行初次改性的具体步骤为：先将反应釜内的所述硅酸钠溶液快速升温至50～80℃后，边搅拌边加入浓硫酸溶液，同时加入一定量的所述第一改性剂和所述第一活化剂进行反应，直至反应后的溶液pH值为5.0～8.0后，停止加入所述浓硫酸溶液，反应结束；接着将反应釜内硅酸钠溶液快速降温至30～40℃后静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到第一浆料；对第一浆料进行第一次老化处理，老化时间为25～45min；然后将反应釜内的第一浆料均匀打散，并快速升温至70～90℃后，边搅拌边加入浓度为50～70％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的所述第一改性剂和所述第一活化剂进行反应，直至反应后的溶液pH值为3～6后停止加入浓硫酸溶液，反应结束；最后将反应釜内的溶液快速降温至50～60℃后，静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状，得到浆料，所述第一改性剂选自硅烷偶联剂si-69、硅烷偶联剂kh570、硅烷偶联剂kh550或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种，所述第一活化剂选自乙醇胺、三乙醇胺或六甲基四胺中的一种；
S3、所述浆料经老化处理、过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末；
S4、所述第一改性白炭黑粉末经预活化处理后，加入第二改性剂进行流化床改性反应，吹扫收集后，得到高品质改性白炭黑粉末，所述第二改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂或多元醇类偶联剂，所述流化床改性反应的温度为250～300℃。
2.根据权利要求1所述的高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S3中，老化处理时间为1～3h，所述过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理的步骤为：将经过老化处理的浆料在压榨板框中进行压滤洗涤，得到滤饼，然后将所述滤饼在打浆机中进行打浆处理，最后将其输送至干燥设备中进行干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末。
3.根据权利要求1所述的高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述预活化处理的步骤包括：将所述第一改性白炭黑置于三相反应器中，加热至400～500℃进行预活化处理，其中，预活化时间为3.2～4.2h。
4.根据权利要求1所述的高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述吹扫收集的步骤为：使用惰性气体对三相反应器进行吹扫，并收集吹出的粉末，即可得到所述高品质改性白炭黑粉末。
5.一种高品质改性白炭黑，其特征在于，根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法制得。
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