CN114683447B - 一种橡胶加工用脱模剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了橡胶加工用脱模剂所述脱模剂包括以下重量份的原料：白油800‑1000份、氟硅树脂0.1‑10份和分散助剂5‑15份。本申请还公开了氟硅树脂的制备方法、白油的制备方法、橡胶加工用脱模剂的制备方法。通过加入制备的氟硅树脂，在橡胶脱模时可显著增加脱模次数，并提高连续脱模性。通过采用Wilkinson催化剂、金属氮杂环卡宾，完全除去白油中的稠环芳烃及含硫、氮等杂环化合物，同时使大部分芳烃和产生的少量烯烃加氢饱和，从而提高了脱模剂的耐热性。通过控制加氢异构和精制的温度和压力，使得凝点较高的正构烷烃转化为凝点较低的异构烷烃或低分子烷烃，从而降低白油的凝点，改善了所制备脱模剂的低温性能。

Description

一种橡胶加工用脱模剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及脱模剂技术领域，特别涉及一种橡胶加工用脱模剂及其制备方法。
背景技术
脱模剂主要是用在高分子聚合物成型加工领域内的一类加工助剂。其主要功能是使脱模操作轻而易举，防止强行取出对产品造成的损伤。然而目前国内脱模剂产品结构不合理，半永久性、环保型和适合二次加工性能的脱模剂产品发展缓慢、生产较少，特别是含氟的高端脱模剂市场，基本上是由杜邦、大金等国外大型氟化学公司的产品所占据。国内脱模剂常碰到的技术现状：在使用铝合金压铸脱模剂的时候脱模次数不理想，连续脱模性不理想；脱模剂往往被转移到成品上，不同程度地影响到被加工产品的二次工艺制作；耐热性(300℃以上温度)有时候达不到要求，耐化学氧化性不够高，模具铸件上的残留脱模剂很多、很难清洗掉。
发明内容
鉴以此，本申请提出一种橡胶加工用脱模剂及其制备方法，以解决橡胶加工用脱模剂出现的脱模次数不理想、耐热性差、凝点高等问题。
本申请的技术方案是这样实现的：
一种橡胶加工用脱模剂，所述脱模剂包括以下重量份的原料：白油800-1000份、氟硅树脂0.1-10份和分散助剂5-15份。
进一步的技术方案是，所述分散助剂包括辛基苯基聚氧乙烯醚、金属皂树脂、脂肪酸酯、山梨醇酐单油酸酯中的一种或多种以任意比例混合。
进一步的技术方案是，所述脱模剂包括以下重量份的原料：白油945份、氟硅树脂0.8份和分散助剂12份。
进一步的技术方案是，所述氟硅树脂的制备方法为：将全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯混溶并加热到55-65℃，再加入偶氮二异丁腈反应5-6h，得到氟硅树脂。
再进一步的技术方案是，所述全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯的质量比为：1:2.5-5.8:15-43:3.2-4.5，所述偶氮二异丁腈与全氟辛基丙烯酸乙酯单体的质量比为2.5-6.5:1。
进一步的技术方案是，所述白油的制备方法为原料油依次通过预热、加氢异构和加氢精制、高低压分离、常压蒸馏、减压分馏和吸附精制步骤得到白油，所述加氢异构催化剂为Wilkinson催化剂，所述加氢精制催化剂为金属氮杂环卡宾。所述加氢异构催化剂的添加量为原料油质量的0.5％-5％，所述加氢精制催化剂的添加量为原料油质量的0.1％-3％。所述Wilkinson催化剂，即氯化三(三苯基膦)合铑催化剂，也叫威尔金木森催化剂。
再进一步的技术方案是，所述金属氮杂环卡宾包括钯氮杂环卡宾、铜氮杂环卡宾、镉氮杂环卡宾、铑氮杂环卡宾中的一种或多种以任意比例混合。
再进一步的技术方案是，所述加氢异构的温度为330-350℃，加氢的氢分压为15.1-15.5MPa，氢油体积比为1000:1；所述加氢精制的温度为250-270℃，加氢的氢分压为14.8.-15.0MPa，氢油体积比为1000:1。
再进一步的技术方案是，所述预热温度为350-360℃，所述高压分离的压力为15.0-15.3MPa，高压分离温度为44-46℃；所述低压分离的压力为1.3-1.5MPa，低压分离温度为40-43℃；所述常压蒸馏为在305-310℃温度下常压蒸馏，得到常压塔底油；所述塔底油再在温度为355-360℃、压力为25-35mmHg的条件下减压分馏，得到减压塔底油；所述减压塔底油再经过白土吸附精制，得到所述白油。
一种上述橡胶加工用脱模剂的制备方法，将白油、氟硅树脂和分散助剂在80-120℃温度、10000-20000r/min搅拌速度下剪切混合15-60min，得到所述脱模剂。
本申请白油制备中的加氢异构和精制，采用Wilkinson催化剂、金属氮杂环卡宾催化剂可完全除去稠环芳烃及含硫、氮等杂环化合物，同时使大部分芳烃和产生的少量烯烃加氢饱和，这部分烯烃和芳烃的存在会影响白油的安定性，所以采用上述催化剂提高了白油的安定性。同时经过研究发现，采用上述催化剂提高了白油的耐热性。
本申请通过控制加氢异构和精制的温度和压力，使得凝点较高的正构烷烃转化为凝点较低的异构烷烃或低分子烷烃，从而降低白油的凝点，改善了脱模剂的低温性能，防止温度低导致的脱模剂凝结，导致制品充填不足，产生熔接痕、流纹等表面不光滑，生产的制件易缺陷等，使产品质量变差。
与现有技术相比，本申请的有益效果是：
(1)本申请所述的脱模剂通过加入制备的氟硅树脂，在橡胶脱模时可显著增加脱模次数，并提高连续脱模性。
(2)本申请白油制备中的加氢异构和精制，采用Wilkinson催化剂、金属氮杂环卡宾，可完全除去稠环芳烃及含硫、氮等杂环化合物，同时使大部分芳烃和产生的少量烯烃加氢饱和，从而提高了脱模剂的耐热性。
(3)本申请通过控制加氢异构和精制的温度和压力，降低白油的凝点，改善了脱模剂的低温性能，防止温度低导致的脱模剂凝结，导致制品充填不足，产生熔接痕、流纹等表面不光滑，生产的制件易缺陷等，使产品质量变差。
具体实施方式
为了更好理解本申请技术内容，下面提供具体实施例，对本申请做进一步的说明。
实施例1
一种橡胶加工用脱模剂，所述脱模剂包括以下重量份的原料：白油800份、氟硅树脂0.1份和分散助剂5份。所述分散助剂为辛基苯基聚氧乙烯醚。
所述氟硅树脂的制备方法为：将全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯混溶并加热到55℃，再加入偶氮二异丁腈反应5h，得到氟硅树脂。
所述全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯的质量比为：1:2.5:15:3.2，所述偶氮二异丁腈与全氟辛基丙烯酸乙酯单体的质量比为2.5:1。
所述白油的制备方法依次包括预热、加氢异构和加氢精制、高低压分离、常压蒸馏、减压分馏和吸附精制步骤得到白油，所述加氢异构催化剂为Wilkinson催化剂，加氢精制催化剂为钯氮杂环卡宾。所述加氢异构催化剂的添加量为原料油质量的0.5％，所述加氢精制催化剂的添加量为原料油质量的0.1％。
所述加氢异构的温度为330℃，加氢的氢分压为15.1MPa，氢油体积比为1000:1；所述加氢精制的温度为250℃，加氢的氢分压为14.8MPa，氢油体积比为1000:1。
所述预热温度为350℃，所述高压分离的压力为15.0MPa，高压分离温度为44℃；所述低压分离的压力为1.3MPa，低压分离温度为40℃；所述常压蒸馏为在305℃温度下常压蒸馏，得到常压塔底油；所述塔底油再在温度为355℃、压力为25mmHg的条件下减压分馏，得到减压塔底油；所述减压塔底油再经过白土吸附精制，得到所述白油。
一种上述橡胶加工用脱模剂的制备方法，将白油、氟硅树脂和分散助剂在80℃温度、10000r/min搅拌速度下剪切混合15min，得到所述脱模剂。
实施例2
一种橡胶加工用脱模剂，所述脱模剂包括以下重量份的原料：白油1000份、氟硅树脂10份和分散助剂15份。所述分散助剂为金属皂树脂与脂肪酸酯以质量比1:1混合。
所述氟硅树脂的制备方法为：将全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯混溶并加热到65℃，再加入偶氮二异丁腈反应6h，得到氟硅树脂。
所述全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯的质量比为：1:5.8:43:4.5，所述偶氮二异丁腈与全氟辛基丙烯酸乙酯单体的质量比为6.5:1。
所述白油的制备方法为原料油依次经过预热、加氢异构和加氢精制、高低压分离、常压蒸馏、减压分馏和吸附精制步骤得到白油，所述加氢异构催化剂为金属氮杂环卡宾，加氢精制催化剂为铜氮杂环卡宾与镉氮杂环卡宾以质量比为1：1比例混合。所述加氢异构催化剂的添加量为原料油质量的5％，所述加氢精制催化剂的添加量为原料油质量的3％。
所述加氢异构的温度为350℃，加氢的氢分压为15.5MPa，氢油体积比为1000:1；所述加氢精制的温度为270℃，加氢的氢分压为15.0MPa，氢油体积比为1000:1。
所述预热温度为60℃，所述高压分离的压力为15.3MPa，高压分离温度为46℃；所述低压分离的压力为1.5MPa，低压分离温度为43℃；所述常压蒸馏为在310℃温度下常压蒸馏，得到常压塔底油；所述塔底油再在温度为360℃、压力为35mmHg的条件下减压分馏，得到减压塔底油；所述减压塔底油再经过白土吸附精制，得到所述白油。
一种上述橡胶加工用脱模剂的制备方法，将白油、氟硅树脂和分散助剂在120℃温度、20000r/min搅拌速度下剪切混合60min，得到所述脱模剂。
实施例3
一种橡胶加工用脱模剂，所述脱模剂包括以下重量份的原料：白油945份、氟硅树脂0.8份和分散助剂12份。所述分散助剂为辛基苯基聚氧乙烯醚、脂肪酸酯、山梨醇酐单油酸酯以质量比1:1:2混合。
所述氟硅树脂的制备方法为：将全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯混溶并加热到60℃，再加入偶氮二异丁腈反应5.5h，得到氟硅树脂。
所述全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯的质量比为：1:4:32:4.2，所述偶氮二异丁腈与全氟辛基丙烯酸乙酯单体的质量比为5.6:1。
所述白油的制备方法为原料油依次经过预热、加氢异构和加氢精制、高低压分离、常压蒸馏、减压分馏和吸附精制步骤得到白油，所述加氢异构催化剂为Wilkinson催化剂，加氢精制催化剂为铑氮杂环卡宾。所述加氢异构催化剂的添加量为原料油质量的1％，所述加氢精制催化剂的添加量为原料油质量的1％。
所述加氢异构的温度为340℃，加氢的氢分压为15.3MPa，氢油体积比为1000:1；所述加氢精制的温度为260℃，加氢的氢分压为14.9MPa，氢油体积比为1000:1。
所述预热温度为355℃，所述高压分离的压力为15.2MPa，高压分离温度为45℃；所述低压分离的压力为1.4MPa，低压分离温度为42℃；所述常压蒸馏为在308℃温度下常压蒸馏，得到常压塔底油；所述塔底油再在温度为357℃、压力为32mmHg的条件下减压分馏，得到减压塔底油；所述减压塔底油再经过白土吸附精制，得到所述白油。
一种上述橡胶加工用脱模剂的制备方法，将白油、氟硅树脂和分散助剂在100℃温度、10500r/min搅拌速度下剪切混合35min，得到所述脱模剂。
对比例1
与实施例3相比，所述加氢异构催化剂为埃克森美孚公司生产的EM7611和EM7663，所述加氢精制催化剂为雪弗龙鲁姆斯公司的ICR419，其他步骤和条件与实施例3相同。
对比例2
与实施例3相比，所述加氢异构的温度为355℃，加氢的氢分压为15.6MPa，氢油体积比为1000:1；所述加氢精制的温度为275℃，加氢的氢分压为14.5MPa，氢油体积比为1000:1。
对比例3
与实施例3相比，所述氟硅树脂的制备方法中，全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯的质量比为：1:2:45:3.0，所述偶氮二异丁腈与全氟辛基丙烯酸乙酯单体的质量比为5.6:1，其他步骤和条件与实施例3相同。
性能测试
将实施例1-3及对比例1-3所述脱模剂在室温条件下静置一个月，通过是否出现分层，评价其稳定性。根据GB/T 510-2018所述的石油产品凝点测试法，测定脱模剂的凝点。通过将脱模剂加热到液面不移动时，测定其温度为耐高温温度。
将铸铝模具加热到80℃，在其表面均匀涂刷实施例1-3及对比例1-3脱模剂，并用喷枪吹干溶剂，再将丁苯橡胶倒入模具中，放置20分钟，开模并取出丁苯橡胶制品，重复脱模，计算脱模次数，直到出现上下模无法快速脱模、模具表面有制品残留、制品表面不平整、表面或棱角有破损中一种，即停止脱模。每个处理项重复3次。
表1
稳定性 耐热温度(℃) 凝点(℃) 脱模次数(次)
实施例1 未分层 305 10 15-16
实施例2 未分层 305 10 15-16
实施例3 未分层 305 10 15-16
对比例1 未分层 301 13 11-13
对比例2 有轻微分层 295 22 14-15
对比例3 未分层 297 13 3-5
由表1可知，本申请实施例1-3制备的脱模剂稳定性好，可耐305℃，凝点在10℃以下，脱模次数达到15-16次。与实施例3相比，对比例1采用的白油加氢异构和精制催化剂不同，导致对比例1制备的脱模剂耐热温度和脱模次数低于实施例3，凝点高于实施例3。与实施例3相比，对比例2的稳定性差于实施例3，耐热温度达不到300℃，凝点高达22℃，不利于常温下的脱模。与实施例3相比，对比例3的脱模次数仅为3-5次，耐热温度也低于300℃，可见氟硅树脂的制备对脱模剂的脱模次数和耐热温度有显著影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种橡胶加工用脱模剂，其特征在于：所述脱模剂包括以下重量份的原料：白油800-1000份、氟硅树脂0.1-10份和分散助剂5-15份；
所述分散助剂包括辛基苯基聚氧乙烯醚、金属皂树脂、脂肪酸酯、山梨醇酐单油酸酯中的一种或多种以任意比例混合；
所述氟硅树脂的制备方法为：将全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯混溶并加热到55-65℃，再加入偶氮二异丁腈反应5-6h，得到氟硅树脂；所述全氟辛基丙烯酸乙酯单体、辛基三乙氧基硅烷、醋酸丁酯、三巯基丙酸甲酯的质量比为：1:2.5-5.8:15-43:3.2-4.5，所述偶氮二异丁腈与全氟辛基丙烯酸乙酯单体的质量比为2.5-6.5:1；
所述白油的制备方法为原料油依次经过预热、加氢异构和加氢精制、高低压分离、常压蒸馏、减压分馏和吸附精制步骤得到白油；
所述加氢异构催化剂为氯化三(三苯基膦)合铑催化剂，所述加氢精制催化剂为金属氮杂环卡宾；所述加氢异构的温度为330-350℃，加氢的氢分压为15.1-15.5MPa，氢油体积比为1000:1；所述加氢精制的温度为250-270℃，加氢的氢分压为14.8-15.0MPa，氢油体积比为1000:1；
所述预热的温度为350-360℃，所述高低压分离中的高压压力为15.0-15.3MPa，高压分离温度为44-46℃；所述高低压分离的低压压力为1.3-1.5MPa，低压分离温度为40-43℃；所述常压蒸馏为在305-310℃温度下常压蒸馏，得到常压塔底油；所述常压塔底油再在温度为355-360℃、压力为25-35mmHg的条件下减压分馏，得到减压塔底油；所述减压塔底油再经过白土吸附精制，得到所述白油。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶加工用脱模剂，其特征在于：所述脱模剂包括以下重量份的原料：白油945份、氟硅树脂0.8份和分散助剂12份。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶加工用脱模剂，其特征在于：所述金属氮杂环卡宾包括钯氮杂环卡宾、铜氮杂环卡宾、镉氮杂环卡宾、铑氮杂环卡宾中的一种或多种以任意比例混合。
4.权利要求1-3任一权利要求所述的一种橡胶加工用脱模剂的制备方法，其特征在于：将白油、氟硅树脂和分散助剂在80-120℃温度、10000-20000r/min搅拌速度下剪切混合15-60min，得到所述脱模剂。
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