CN114673000B - 一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本说明书一个或多个实施例提供一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂、制备方法及应用，所述三防负氧离子整理剂包括如下重量份数的原料：阳离子型的含氟高分子化合物1‑8份，有机硅氧烷1‑3份，异氰酸酯0.5‑2份，有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂2‑10份。本发明的三防负氧离子整理剂和整理工艺，能够使得汽车内饰用织物面料三防性能达到：防水性能4.5级，防油性能6级；马丁代尔耐磨后的防水性能4级，防油性能5级；耐光老化后防水防油性能不变；本发明制得的织物面料负氧离子功能：负氧离子浓度≥1700个/cm3。

Description

一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂、制备方法及应用
技术领域
本说明书一个或多个实施例涉及汽车内饰技术领域，尤其涉及一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂、制备方法及应用。
背景技术
随着汽车的普及，越来越多的用户开始关注车内的空气质量、内饰织物的品质感。
车内空气质量，包括气味、VOC、颗粒污染物等，严重影响驾乘人员的身体健康。负氧离子，能触碰和捕捉漂浮空气中的微粒和带正电的污染物，使其发生沉降，并能与甲醛、苯等气态污染物反应，转化成对人体无害的二氧化碳和水，从而起到净化空气质量的作用。然而传统的汽车内饰用织物面料不具备释放负氧离子的功能。
传统的汽车内饰用织物面料在应用过程中不可避免地被弄脏，并且污物往往是来自正面垂直方向，具有较大的冲击力，同时其在汽车生命周期内不易经常清洗。然而传统的织物面料不具备三防性能(即防水、防油、防污)或耐久保持性差，严重影响用户体验。
中国专利申请CN 109371707A公开了一种防污负离子织物护面的制备方法，该制备方法在纺织物编织层表面附加一层新的负氧离子涂覆，其涂覆厚度为0.1-1.5mm，负氧离子海洋生物纤维素纳米粉料加入总质量比0.3％-21％，涂覆工艺为干法成膜，即将涂层剂用稀释后,在添加所需助剂调配成可用浆料,均匀的涂敷在织物上,之后对涂过的织物进行加热,待溶剂和水蒸发后涂层剂即可在织物表面形成一层薄而坚韧的膜，其将提取的海洋生物纤维素纳米粉料，经红外线电离水分子，使其释放负氧离子，将坯布通过负离子处理液、防污整理剂等浸轧或表面涂覆后，达到目标值。该文献中使用涂覆成膜工艺会导致织物的透气性降低，不具备长效防污性能，海洋生物纤维素的均匀分散性不佳，限制了其适用范围。
中国专利申请CN 107225829A公开了一种可释放负氧离子的无纺布及其制备方法，该无纺布包括从内向外依次设置的无纺布本体层、拒水涂层和网格保护层，所述的无纺布本体层由聚丙烯纤维构成，聚丙烯纤维内均匀分散有电气石颗粒和活性炭颗粒，电气石颗粒的粒径为2～5μm，活性炭颗粒的粒径2～5μm，聚丙烯纤维的直径为10～20μm。其制备方法是先将聚丙烯纤维、电气石颗粒、活性炭颗粒混炼挤出制得复合母粒，复合母粒经高温熔融纺丝制得可释放负氧离子的无纺布，表面涂覆聚四氟乙烯涂层，制备得到拒水性好的负氧离子功能无纺布。该文献使用的熔融纺丝工艺步骤复杂，生产周期长，同时不具备长效防污功能，限制了其适用范围。
现有技术CN 105155030 A公开了一种可释放负离子的机织面料，由经纱和纬纱经喷气织机编织而成，所述经纱和纬纱的原料由下列重量份的原料制成：聚丙烯树脂25-35、聚乙烯18-22、二氧化硅1-2、电气石粉3-5、海藻纤维15-20、竹代尔纤维18-28、细旦锦纶丝24-30、聚乙烯蜡4-5、二苯基甲烷二异氰酸酯3-6、丙烯酸甲酯10-14、艾叶2-4、薄荷3-5、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐80-100、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐100-110、适量水、助剂4-7；所述的助剂由下列重量份原料制成：硼酸0.2-0.5、茶皂素0.04-0.08、甘油15-19、苯甲酸16-22、乙二醇18-26、乙二胺2-4、纳米二氧化硅1.2-2.3、云母粉3-5、碳酸二甲酯13-17、单棕榈酸甘油12-14、棕榈油7-10、万寿菊精油0.05-0.15、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.1-0.3，其制备方法是将甘油、苯甲酸、乙二醇放入反应釜中搅拌混匀，升温至200-210℃保持温度，加入硼酸、茶皂素反应3-5小时，降温至80-90℃，加入碳酸二甲酯、单棕榈酸甘油、乙二胺搅拌反应2-3小时，最后冷却至室温，滴入万寿菊精油及其他剩余成分研磨成浆即得。该面料虽然能够释放负氧离子，但是，该面料组分多，要求严格，成本高，制备复杂，且该面料的防水、防油、防污的耐久性达不到防水性能4.5级，防油性能6级，马丁代尔耐磨后的防水性能4级，防油性能5级的要求。
发明内容
有鉴于此，本说明书一个或多个实施例的目的在于提供一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂，以解决汽车装饰面料防水、防油、防污的耐久性的问题；同时本发明制得的织物面料负氧离子功能：负氧离子浓度≥1700个/cm3。
本说明书的第二个目的在于提供一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂的制备方法。
本说明书的第三个目的在于提供上述三防负氧离子整理剂应用于汽车内饰面料的方法。
基于上述第一项目的，本说明书提供如下技术方案：
一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂，包括如下重量份数的原料：
作为一个实施方式，所述阳离子型的含氟高分子化合物为分子链支链中含有6个碳原子的碳氟基团的全氟丙烯酸酯。
作为一个更优选的实施方式，所述分子链支链中含有6个碳原子的碳氟基团的全氟丙烯酸酯包括但不限于大金氟化工(中国)有限公司销售的商品：UNIDYNE TG-5574含氟有机体。
作为一个实施方式，所述有机硅氧烷包括但不限于二甲基硅氧烷或环甲基硅氧烷。
作为一个实施方式，所述异氰酸酯是封闭型异氰酸酯；所述封闭型异氰酸酯包括但不限于拓纳化学的应用实验室生产销售的Baygard FBI脂肪族异氰酸酯。
作为一个实施方式，所述三防负氧离子整理剂还包括0.5-1份表面活性剂。
作为一个更优选的实施方式，所述表面活性剂是二辛基磺化琥珀酸钠和N,N二甲基甲酰胺的复配溶液，或月硅酰二乙醇胺和N,N二甲基甲酰胺的复配溶液。
作为一个实施方式，所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂制备方法如下：
1)将蛭石颗粒通过机械剪切制成粒径0.1-5um的颗粒；
2)将海藻酸钠通过机械剪切制成长0.5-15um的海藻酸钠纤维；
3)将蛭石颗粒和海藻酸钠纤维分散于二甲基乙酰胺(简称：DMAc)、乙醇和水性丙烯酸树脂的混合溶液中，在55-65℃条件下超声分散均匀，得到蛭石/海藻纤维分散液；
4)将0.1-1份硅烷偶联剂溶于15-30份二甲基乙酰胺中，搅拌状态下加入到蛭石/海藻纤维分散液中，缓慢滴加浓氨水，调节溶液pH值至8-9，持续超声5-7h，使蛭石和海藻纤维表面的羟基官能团与硅烷偶联剂充分反应，制得有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂。
作为一个更优选的实施方式，步骤3)中，所述蛭石颗粒和海藻酸钠纤维的质量比1：1.8-2.2。
作为一个更优选的实施方式，步骤3)中，所述二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的重量比为0.5-4：1-5：3-10。
作为一个更优选的实施方式，步骤4)中，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
作为一个实施方式，所述三防负氧离子整理剂还包括阻燃剂、抗静电剂中的一种或多种。
作为一个更优选的实施方式，所述阻燃剂为有机氮磷化合物，有机氮磷化合物包括但不限于聚磷酸铵、三聚氰胺及其盐中的一种或多种。
作为一个更优选的实施方式，所述抗静电剂包括但不限于N,N-二羟乙基十八胺、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷二甲基羟乙基硝酸铵中的一种或多种。
基于上述第二项目的，本说明书提供如下技术方案：
一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取1-8份阳离子型的含氟高分子化合物置于反应釜中；
S2、向反应釜中的添加1-3份有机硅氧烷，得到混合溶液A；
S3、向混合溶液A中添加0.5-1份表面活性剂，混合后搅拌均匀，形成有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S4、向所述有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加0.5-2份异氰酸酯，混合后搅拌均匀，形成异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S5、向异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中加入2-10份有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂的制备步骤包括：将蛭石颗粒通过机械剪切制成粒径0.1-5um的颗粒；将海藻酸钠通过机械剪切制成0.5-15um的海藻酸钠纤维；将蛭石颗粒和海藻酸钠纤维分散于二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的混合溶液中，在55-65℃条件下超声分散均匀，得到蛭石/海藻纤维分散液；将0.1-1份硅烷偶联剂溶于15-30份二甲基乙酰胺中，搅拌状态下加入到蛭石/海藻纤维分散液中，缓慢滴加浓氨水，调节溶液pH值至8-9，持续超声5-7h，使蛭石和海藻纤维表面的羟基官能团与硅烷偶联剂充分反应，制得有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；
S6、向所述异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加阻燃剂和/或抗静电剂，加入水混合搅拌均匀，制得本发明三防复合整理剂产品。
作为一个实施方式，步骤S3中，所述搅拌的温度为55-65℃、搅拌的时间为8-12min。
作为一个实施方式，步骤S4中，所述搅拌的温度为35-45℃、搅拌的时间为4-6min。
基于上述第三项目的，本说明书提供如下技术方案：
上述三防负氧离子整理剂应用于汽车内饰面料的方法，包括如下步骤：
S11、将汽车内饰织物面料浸轧于所述三防负氧离子整理剂中5-10min，采用一浸一轧或二浸二轧；轧辊压力范围0.1MPa-0.8MPa，带液率范围60％-150％；
S12、经步骤S11充分浸轧的织物面料取出干燥，进行焙烘处理，其中焙烘温度范围130℃-180℃，焙烘时间范围3-10min，焙烘后冷却既得汽车内饰用三防负氧离子织物面料。
本发明中，所述织物面料现有技术，是由PET纤维经机织或针织工艺制得的纺织品，面密度范围为150-500g/m2，厚度0.6-1.5mm。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
1.通过本发明的三防负氧离子整理剂和整理工艺，能够使得汽车内饰用织物面料三防性能达到：防水性能4.5级，防油性能6级；马丁代尔耐磨后的防水性能4级，防油性能5级；耐光老化后防水防油性能不变。
2.本发明制得的织物面料负氧离子功能：负氧离子浓度≥1700个/cm3。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本说明书一个或多个实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本说明书一个或多个实施例中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
作为本发明的一个方面，本发明一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂，包括如下重量份数的原料：
阳离子型的含氟高分子化合物
本发明中，所述阳离子型的含氟高分子化合物为分子链支链中含有6个碳原子的碳氟基团的全氟丙烯酸酯(或称：聚丙烯酸氟烷酯)。申请人发现，全氟丙烯酸酯中带有含氟烷基侧链，也即碳氟基团，碳氟基团可以有效地降低面料的表面张力，具有优异的防水防油性能。全氟丙烯酸酯在面料表面成膜和排列定型，使亲水基团转向至纤维内部，疏水性碳氟基团向空气中延展而又定向排列，介于聚合物与空气界面间，氟化侧链与空气分子间较低的分子间作用力显著降低了聚合物膜的表面能，水及烷烃类液体均难以在其表面浸润，从而体现防水防油性能。
作为一个更优选的实施例，所述分子链支链中含有6个碳原子的碳氟基团的全氟丙烯酸酯包括但不限于大金氟化工(中国)有限公司销售的商品：UNIDYNE TG-5574含氟有机体。
在某些更优选的实施例中，所述阳离子型的含氟高分子化合物的重量份数为2-8份，或3-8份，或4-8份，或5-8份，或6-8份，或7-8份，或2-7份，或3-7份，或4-7份，或5-7份，或6-7份，或2-6份，或3-6份，或4-6份，或5-6份，或2-5份，或3-5份，或4-5份，或2-4份，或3-4份，或2-3份。
有机硅氧烷
本发明中，有机硅氧烷指是指含有Si—O—Si键的有机化合物。硅氧烷分链状与环状，链状的通式为SinOn-1H2n+2，结构为H(SiH2-O)xSiH3,若n＝2，为乙硅氧烷，SiH3-O-SiH3，n＝3为丙硅氧烷，SiH3-O-SiH2-O-SiH3，环状的通式为(H2SiO)n，如n＝4为环丁硅氧烷，(H2SiO)4。它们的卤代物称为卤代硅氧烷。烷基取代物为有机硅氧烷，又称为硅酮。有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂(如聚二甲基硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂)，其在织物表面自身形成薄膜，其中氧原子指向纤维内部，甲基则远离纤维表面，从而提升面料的柔软手感与透气性，并对防水有增效作用。
在某些更优选的实施例中，所述有机硅氧烷包括但不限于二甲基硅氧烷或环甲基硅氧烷。
在某些更优选的实施例中，所述有机硅氧烷的重量份数为1.5-3份，或2-3份，或2.5-3份。
表面活性剂
本发明中，所述表面活性剂是作为防水增效剂而存在，是特定表面活性剂物质的复配溶液。
作为一个实施例，所述三防复合整理剂还包括0.5-1份表面活性剂。
在某些更优选的实施例中，所述表面活性剂为二辛基磺化琥珀酸钠与N,N二甲基甲酰胺的复配溶液；或者，所述表面活性剂为月硅酰二乙醇胺与DFM的复配溶液。申请人发现，本发明使用的表面活性剂作为防水增效剂，混合后搅拌均匀，形成有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂，其在织物表面自身形成薄膜，其中氧原子指向纤维内部，甲基则远离纤维表面，从而提升仿麂皮面料的柔软手感，并对防水有增效作用。经过试验证明，使用单组分的表面活性剂无法提升面料的柔软手感，也对防水的增效作用微乎其微。
异氰酸酯
所述异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称，用于家电、汽车、建筑、鞋业、家具、胶粘剂等行业。若以－NCO基团的数量分类，包括单异氰酸酯R－N＝C＝O和二异氰酸酯O＝C＝N－R－N＝C＝O及多异氰酸酯等。常见的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)
作为一个实施例，本发明中所述异氰酸酯是封闭型异氰酸酯。所述封闭型异氰酸酯包括但不限于拓纳化学的应用实验室生产销售的Baygard FBI脂肪族异氰酸酯。申请人发现，所述封闭型异氰酸酯作为交联剂可以与含氟丙烯酸酯反应，在面料的表面形成紧密的三维网状结构，使三防整理剂在经光照、磨损等老化条件后不易从纤维表面脱落，提升三防功能的耐久性。
某些更优选的实施例中，所述异氰酸酯在整个组合物中的重量份数为1-2份，或1.5-2份，或0.5-2份，或0.5-1.5份，或0.5-1份，或1-1.5份。
有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂
海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂是一种复合整理剂。
蛭石是一种天然、无机，无毒的矿物质，在高温作用下会膨胀的矿物。它是一种比较少见的矿物，属于硅酸盐。其晶体结构为单斜晶系，从它的外形看很像云母。蛭石是由一定的花岗岩水合时产生的。它一般与石棉同时产生。由于蛭石有离子交换的能力，它对土壤的营养有极大的作用。
海藻纤维是将海藻酸钠剪切制成长0.5-15um的海藻酸钠纤维。
作为一个实施例，所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂的制备步骤如下：
1)将蛭石颗粒通过机械剪切制成粒径0.1-5um的颗粒；
2)将海藻酸钠通过机械剪切制成长0.5-15um的海藻酸钠纤维；
3)将蛭石颗粒和海藻酸钠纤维分散于二甲基乙酰胺(简称：DMAc)、乙醇和水性丙烯酸树脂的混合溶液中，在55-65℃条件下超声分散均匀，得到蛭石/海藻纤维分散液；
4)将0.1-1份硅烷偶联剂溶于15-30份二甲基乙酰胺中，搅拌状态下加入到蛭石/海藻纤维分散液中，缓慢滴加浓氨水，调节溶液pH值至8-9，持续超声5-7h，使蛭石和海藻纤维表面的羟基官能团与硅烷偶联剂充分反应，制得有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂。
在某些更优选的实施例中，步骤3)中，所述蛭石颗粒和海藻酸钠纤维的质量比1：1.8-2.2。
在某些更优选的实施例中，步骤3)中，所述二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的重量比为0.5-4：1-5：3-10。
在某些更优选的实施例中，步骤4)中，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在某些更优选的实施例中，所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂在整个组合物中的重量份数为2-9份，或2-8份，或2-7份，或2-6份，或2-5份，或2-4份，或2-3份，或3-10份，或3-9份，或3-8份，或3-7份，或3-6份，或3-5份，或3-4份，或4-10份，或4-9份，或4-8份，或4-7份，或4-6份，或4-5份，或5-10份，或5-9份，或5-8份，或5-7份，或5-6份，或6-10份，或6-9份，或6-8份，或6-7份，或7-10份，或7-9份，或7-8份，或8-10份，或8-9份，或9-10份。
阻燃剂、抗静电剂
在某些实施例中，所述三防负氧离子整理剂还包括阻燃剂、抗静电剂中的一种或多种。
在某些更优选的实施例中，所述阻燃剂为有机氮磷化合物，有机氮磷化合物包括但不限于聚磷酸铵、三聚氰胺及其盐中的一种或多种。
在某些更优选的实施例中，所述抗静电剂包括但不限于N,N-二羟乙基十八胺、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷二甲基羟乙基硝酸铵中的一种或多种。
所述阻燃剂在本发明中为常规用量，所述抗静电剂在本发明中为常规用量。
作为本发明的另一个方面，本说明上述一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取1-8份阳离子型的含氟高分子化合物置于反应釜中；
S2、向反应釜中的添加1-3份有机硅氧烷，得到混合溶液A；
S3、向混合溶液A中添加0.5-1份表面活性剂，混合后搅拌均匀，形成有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S4、向所述有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加0.5-2份异氰酸酯，混合后搅拌均匀，形成异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S5、向异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中加入2-10份有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂的制备步骤包括：将蛭石颗粒通过机械剪切制成粒径0.1-5um的颗粒；将海藻酸钠通过机械剪切制成0.5-15um的海藻酸钠纤维；将蛭石颗粒和海藻酸钠纤维分散于二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的混合溶液中，在55-65℃条件下超声分散均匀，得到蛭石/海藻纤维分散液；将0.1-1份硅烷偶联剂溶于15-30份二甲基乙酰胺中，搅拌状态下加入到蛭石/海藻纤维分散液中，缓慢滴加浓氨水，调节溶液pH值至8-9，持续超声5-7h，使蛭石和海藻纤维表面的羟基官能团与硅烷偶联剂充分反应，制得有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；
S6、向所述异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加阻燃剂和/或抗静电剂，加入水混合搅拌均匀，制得本发明三防复合整理剂产品。
在某些实施例中，步骤S3中，所述搅拌的温度为55-65℃、搅拌的时间为8-12min。
在某些实施例中，步骤S4中，所述搅拌的温度为35-45℃、搅拌的时间为4-6min。
作为本发明的又一个方面，本说明上述三防负氧离子整理剂应用于汽车内饰面料的方法，包括如下步骤：
S11、将汽车内饰织物面料浸轧于所述三防负氧离子整理剂中5-10min，采用一浸一轧或二浸二轧；轧辊压力范围0.1MPa-0.8MPa，带液率范围60％-150％；
S12、经步骤S11充分浸轧的织物面料取出干燥，进行焙烘处理，其中焙烘温度范围130℃-180℃，焙烘时间范围3-10min，焙烘后冷却既得汽车内饰用三防负氧离子织物面料。
本发明中，所述织物面料现有技术，是由PET纤维经机织或针织工艺制得的纺织品，面密度范围为150-500g/m2，厚度0.6-1.5mm。
实施例1
一种用于汽车内饰织物面料的三防复合整理剂，包括如下重量份数的原料：
本发明上述三防复合整理剂的制备方法，包括如下步骤：
一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取3份UNIDYNE TG-5574含氟有机体置于反应釜中；
S2、向反应釜中的添加1份二甲基硅氧烷，得到混合溶液A；
S3、向混合溶液A中添加0.5份二辛基磺化琥珀酸钠与DFM的复配溶液，混合后搅拌均匀，搅拌温度为55℃、搅拌时间为8min，形成有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S4、向所述有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加0.5份拓纳Baygard FBI脂肪族异氰酸酯，混合后搅拌均匀，搅拌温度为35℃、搅拌时间为4min，形成异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S5、向异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中加入3份有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂的制备步骤包括：将1份蛭石颗粒通过机械剪切制成粒径0.1-5um的颗粒；将2份海藻酸钠通过机械剪切制成0.5-15um的海藻酸钠纤维；将蛭石颗粒和海藻酸钠纤维分散于二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的混合溶液中，在55℃条件下超声分散均匀，得到蛭石/海藻纤维分散液；将0.1份硅烷偶联剂(氨丙基三乙氧基硅烷)溶于15份二甲基乙酰胺中，搅拌状态下加入到蛭石/海藻纤维分散液中，缓慢滴加浓氨水，调节溶液pH值至8-9，持续超声5h，使蛭石和海藻纤维表面的羟基官能团与硅烷偶联剂充分反应，制得有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；
S6、向所述异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加3份抗静电剂(N,N-二羟乙基十八胺)，加入水混合搅拌均匀，制得本发明三防复合整理剂A。
将上述三防负氧离子整理剂应用于汽车内饰面料的方法，包括如下步骤：
S11、将汽车内饰织物面料浸轧于所述三防负氧离子整理剂中5min，采用一浸一轧；轧辊压力范围0.1MPaMPa，带液率范围60％％；
S12、经步骤S11充分浸轧的织物面料取出干燥，进行焙烘处理，其中焙烘温度范围130℃，焙烘时间范围3min，焙烘后冷却既得汽车内饰用三防负氧离子织物面料A。
实施例2
一种用于汽车内饰织物面料的三防复合整理剂，包括如下重量份数的原料：
本发明上述三防复合整理剂的制备方法，包括如下步骤：
一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取8份UNIDYNE TG-5574含氟有机体置于反应釜中；
S2、向反应釜中的添加3份二甲基硅氧烷，得到混合溶液B；
S3、向混合溶液B中添加1份月硅酰二乙醇胺与DFM的复配溶液，混合后搅拌均匀，搅拌温度为65℃、搅拌时间为12min，形成有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S4、向所述有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加2份异氰酸酯，混合后搅拌均匀，搅拌温度为45℃、搅拌时间为6min，形成异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S5、向异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中加入9份有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂的制备步骤包括：将3份蛭石颗粒通过机械剪切制成粒径0.1-5um的颗粒；将6份海藻酸钠通过机械剪切制成0.5-15um的海藻酸钠纤维；将蛭石颗粒和海藻酸钠纤维分散于二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的混合溶液中，在65℃条件下超声分散均匀，得到蛭石/海藻纤维分散液；将1份硅烷偶联剂(甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)溶于30份二甲基乙酰胺中，搅拌状态下加入到蛭石/海藻纤维分散液中，缓慢滴加浓氨水，调节溶液pH值至9，持续超声7h，使蛭石和海藻纤维表面的羟基官能团与硅烷偶联剂充分反应，制得有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；
S6、向所述异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中3份阻燃剂(三聚氰胺)和3份抗静电剂(十八烷二甲基羟乙基硝酸铵)，加入水混合搅拌均匀，制得本发明三防复合整理剂B。
将上述三防负氧离子整理剂应用于汽车内饰面料的方法，包括如下步骤：
S11、将汽车内饰织物面料浸轧于所述三防负氧离子整理剂B中10min，采用二浸二轧；轧辊压力范围0.8MPa，带液率范围150％；
S12、经步骤S11充分浸轧的织物面料取出干燥，进行焙烘处理，其中焙烘温度范围180℃，焙烘时间范围10min，焙烘后冷却既得汽车内饰用三防负氧离子织物面料B。
实施例3
一种用于汽车内饰织物面料的三防复合整理剂，包括如下重量份数的原料：
本发明上述三防复合整理剂的制备方法，包括如下步骤：
一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取5份UNIDYNE TG-5574含氟有机体置于反应釜中；
S2、向反应釜中的添加2份环甲基硅氧烷，得到混合溶液C；
S3、向混合溶液C中添加0.8份二辛基磺化琥珀酸钠与DFM的复配溶液，混合后搅拌均匀，搅拌温度为60℃、搅拌时间为10min，形成有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S4、向所述有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加1.2份拓纳Baygard FBI脂肪族异氰酸酯，混合后搅拌均匀，搅拌温度为40℃、搅拌时间为5min，形成异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S5、向异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中加入6份有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂的制备步骤包括：将2份蛭石颗粒通过机械剪切制成粒径0.1-5um的颗粒；将4份海藻酸钠通过机械剪切制成0.5-15um的海藻酸钠纤维；将蛭石颗粒和海藻酸钠纤维分散于二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的混合溶液中，在60℃条件下超声分散均匀，得到蛭石/海藻纤维分散液；将0.5份硅烷偶联剂(甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)溶于22份二甲基乙酰胺中，搅拌状态下加入到蛭石/海藻纤维分散液中，缓慢滴加浓氨水，调节溶液pH值至8.5，持续超声6h，使蛭石和海藻纤维表面的羟基官能团与硅烷偶联剂充分反应，制得有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；
S6、向所述异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加3份阻燃剂(聚磷酸铵)和3份抗静电剂(十六烷基三甲基氯化铵)，加入水混合搅拌均匀，制得本发明三防复合整理剂C。
将上述三防负氧离子整理剂应用于汽车内饰面料的方法，包括如下步骤：
S11、将汽车内饰织物面料浸轧于所述三防负氧离子整理剂中8min，采用二浸二轧；轧辊压力范围0.5MPa，带液率范围100％；
S12、经步骤S11充分浸轧的织物面料取出干燥，进行焙烘处理，其中焙烘温度范围150℃，焙烘时间范围6min，焙烘后冷却既得汽车内饰用三防负氧离子织物面料C。
对比例1
重复实施例3，其不同之处仅在于：所述三防复合整理剂中，不包含有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂。
实验检测数据
实例1-3的织物面料和对比例1织物面料的新状态、各种条件老化后的防水、防油、防污性以及产生负氧离子的数目，试验结果如下表1：
表1
由此可见，经过本发明的三防复合整理剂浸轧并烘焙处理过的面料，在防水等级、放油等级和防污等级上都有显著的提升。更为重要的是，经过本发明的三防复合整理剂浸轧并烘焙处理过的面料能够产生负氧离子≥1700个/cm3。
本发明产品性能相关检测方法：
1.分别按照GB/T 4745-2012、GB/T 19977-2014、GB/T 30159.1-2013进行防水、防油和防污等级测试；
2.按照GB/T 21996进行马丁代尔耐磨测试，压力选择12kpa，经3000次循环摩擦后；
3.按照GB/T 32088进行氙灯老化测试，黑标温度100℃，辐照时间325h，防水、防油和防污等级不变；冷热交变的条件以-40℃/4h→25℃/1h→55℃，95％RH/15h→25℃/1h→90℃/4h→25℃/1h为一个循环，共进行三个循环；
4.其他性能：按照GB 8410进行燃烧性能测试，燃烧速率68mm/min，满足乘用车内饰燃烧性能要求。同时进行了乘用车相应的气候循环老化、湿热老化、拉伸性能、剥离性能、褪色沾色性能等评价，均满足车用标准要求；
上述对本说明书特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。在一些情况下，在权利要求书中记载的动作或步骤可以按照不同于实施例中的顺序来执行并且仍然可以实现期望的结果。另外，在说明书中描绘的过程不一定要求示出的特定顺序或者连续顺序才能实现期望的结果。在某些实施方式中，多任务处理和并行处理也是可以的或者可能是有利的。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本公开的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本说明书一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
另外，为简化说明和讨论，在阐述了具体细节以描述本公开的示例性实施例的情况下，对本领域技术人员来说显而易见的是，可以在没有这些具体细节的情况下或者这些具体细节有变化的情况下实施本说明书一个或多个实施例。因此，这些描述应被认为是说明性的而不是限制性的。
尽管已经结合了本公开的具体实施例对本公开进行了描述，但是根据前面的描述，这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。
本说明书一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种汽车内饰用三防负氧离子整理剂，其特征在于，是由如下重量份数的原料组成：
阳离子型的含氟高分子化合物 1-8份，
有机硅氧烷 1-3份，
异氰酸酯 0.5-2份，
有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂 2-10份，
表面活性剂 0.5-1份，
阻燃剂、抗静电剂中的一种或多种；
所述阳离子型的含氟高分子化合物为分子链支链中含有6个碳原子的碳氟基团的全氟丙烯酸酯；
所述有机硅氧烷为二甲基硅氧烷或环甲基硅氧烷；
所述异氰酸酯是封闭型异氰酸酯；
所述表面活性剂是二辛基磺化琥珀酸钠和N,N-二甲基甲酰胺的复配溶液，或月桂酰二乙醇胺和N,N-二甲基甲酰胺的复配溶液；
所述有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂制备方法如下：
1）将蛭石颗粒通过机械剪切制成粒径0.1-5um的颗粒；
2）将海藻酸钠通过机械剪切制成长0.5-15um的海藻酸钠纤维；
3）将蛭石颗粒和海藻酸钠纤维分散于二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的混合溶液中，在55-65℃条件下超声分散均匀，得到蛭石/海藻纤维分散液；
4）将0.1-1份硅烷偶联剂溶于15-30份二甲基乙酰胺中，搅拌状态下加入到蛭石/海藻纤维分散液中，缓慢滴加浓氨水，调节溶液pH值至8-9，持续超声5-7h，使蛭石和海藻纤维表面的羟基官能团与硅烷偶联剂充分反应，制得有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂。
2.根据权利要求1所述的三防负氧离子整理剂，其特征在于：所述分子链支链中含有6个碳原子的碳氟基团的全氟丙烯酸酯为大金氟化工（中国）有限公司销售的商品：UNIDYNETG-5574含氟有机体。
3.根据权利要求1所述的三防负氧离子整理剂，其特征在于：所述封闭型异氰酸酯为拓纳化学的应用实验室生产销售的Baygard FBI脂肪族异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的三防负氧离子整理剂，其特征在于：步骤3）中，所述蛭石颗粒和海藻酸钠纤维的质量比1：1.8-2.2。
5.根据权利要求1所述的三防负氧离子整理剂，其特征在于：步骤3）中，所述二甲基乙酰胺、乙醇和水性丙烯酸树脂的重量比为0.5-4：1-5：3-10。
6.根据权利要求1所述的三防负氧离子整理剂，其特征在于：步骤4）中，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的三防负氧离子整理剂，其特征在于：所述阻燃剂为有机氮磷化合物，有机氮磷化合物为聚磷酸铵、三聚氰胺及其盐中的一种或多种；
所述抗静电剂为N,N-二羟乙基十八胺、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷二甲基羟乙基硝酸铵中的一种或多种。
8.如权利要求1-7中任一所述三防负氧离子整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称取1-8份阳离子型的含氟高分子化合物置于反应釜中；
S2、向反应釜中的添加1-3份有机硅氧烷 ，得到混合溶液A；
S3、向混合溶液A中添加0.5-1份表面活性剂，混合后搅拌均匀，形成有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S4、向所述有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加0.5-2份异氰酸酯，混合后搅拌均匀，形成异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂；
S5、向异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中加入2-10份有机改性的海藻纤维/蛭石负氧离子整理剂；
S6、向所述异氰酸酯/有机硅氧烷/含氟丙烯酸酯复合整理剂中添加阻燃剂和/或抗静电剂，加入水混合搅拌均匀，制得三防复合整理剂产品。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述搅拌的温度为55-65℃、搅拌的时间为8-12min；
步骤S4中，所述搅拌的温度为35-45℃、搅拌的时间为4-6min。
10.权利要求1-7中任一所述三防负氧离子整理剂应用于汽车内饰面料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S11、将汽车内饰织物面料浸轧于所述三防负氧离子整理剂中5-10min，采用一浸一轧或二浸二轧；轧辊压力范围0.1MPa-0.8MPa，带液率范围60%-150%；
S12、经步骤S11充分浸轧的织物面料取出干燥，进行焙烘处理，其中焙烘温度范围130℃-180℃，焙烘时间范围3-10min，焙烘后冷却即得汽车内饰用三防负氧离子织物面料。
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