CN114634170A - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

一种二氟磷酸锂的制备方法 Download PDF

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CN114634170A CN202011479514.1A CN202011479514A CN114634170A CN 114634170 A CN114634170 A CN 114634170A CN 202011479514 A CN202011479514 A CN 202011479514A CN 114634170 A CN114634170 A CN 114634170A
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任齐都
李建中
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Abstract

本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：一、将原料六氟磷酸锂溶解于极性非水溶剂中，滴加原料六甲基二硅氧烷，温度控制在40℃～70℃，反应得到含二氟磷酸锂的粗品溶液，低温捕获得到副产三甲基氟硅烷液体；二、将含二氟磷酸锂的粗品溶液提纯得到产品二氟磷酸锂；将三甲基氟硅烷液体加入至碱性水溶液中，反应生成六甲基二硅氧烷粗品，经提纯得到六甲基二硅氧烷。本发明优点在于：产生的副产物三甲基氟硅烷与碱性水溶液反应生成制备二氟磷酸锂的原料，这使得副产物能够被再次利用，从而大大提高了原料的原子利用率，充分利用了原料资源，大大减少对环境的污染，同时能有效节约二氟磷酸锂的生产成本，为企业提高竞争力。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液中添加剂的制备技术领域，具体涉及二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池在生活中应用范围的不断扩展，特殊领域如新能源汽车等，对锂离子电池的性能提出了更高的要求。二氟磷酸锂作为一种锂离子电池添加剂，其能显著提高电池的耐高低温性能，提升电池的循环性能。因此，二氟磷酸锂是一种需求量大、价值高的锂盐，也正因为如此，寻找一种成本低、环境友好，并且能制得的二氟磷酸锂的制备方法迫在眉睫。
中国专利CN 106829909B，公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，该方法公开了使用六氟磷酸锂和三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯为原料制备二氟磷酸锂。该方法的缺陷在于：反应原料中的原子利用率很低，未考虑副产的回收利用问题，制备成本高，副产处理的成本也高。
中国专利CN 108423651B，公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，该方法使用氧化的硼化合物与六氟磷酸锂为原料在比较高介电常数的非水溶剂中反应制得到二氟磷酸锂混合物，再经过进一步纯化、分离、干燥得到纯度高，得到符合条件的二氟磷酸锂产品。该方法的缺陷在于：该反应原料之一的氧化的硼化合物，在此反应中的作用仅为提供活性氧，因此原子利用率也很低，硼化物为副产无法重复使用。
中国专利申请CN 106976853 A，公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，该方法使用六氟磷酸锂和链状、环状硅氧烷反应生产二氟磷酸锂，该方法可以得到高纯的二氟磷酸锂，但未考虑副产物利用问题。
由上述的三种方法，可以看到：目前的已有的二氟磷酸锂的生产方法往往只考虑二氟磷酸锂的制备，不考虑副产的回收利用。因此，想要进一步降低二氟磷酸锂的制备成本非常困难。
发明内容
本发明的目的是：提供一种二氟磷酸锂的制备方法，其产生的副产物能再次被制备成原料进行二氟磷酸锂的制备，从而大大了提高原料的原子利用率，有效节约生产成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二氟磷酸锂的制备方法，一、将原料六氟磷酸锂溶解于极性非水溶剂中，滴加原料六甲基二硅氧烷，温度控制在40℃～70℃，反应得到含二氟磷酸锂的粗品溶液，低温捕获得到副产三甲基氟硅烷液体；二、将含二氟磷酸锂的粗品溶液提纯得到产品二氟磷酸锂；将三甲基氟硅烷液体加入至碱性水溶液中，反应生成六甲基二硅氧烷粗品，经提纯得到六甲基二硅氧烷。低温捕获是通过将温度控制在-25℃～0℃使得三甲基氟硅烷冷却液化。
进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，极性非水溶剂为环状碳酸酯、链状碳酸酯、腈类中的一种或一种以上。
更进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，所述的环状碳酸酯包括碳酸丙烯酯和/或碳酸乙烯酯；链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或一种以上；腈类包括乙腈。
更进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，六氟磷酸锂与非水溶剂的质量比为0.2～0.42。
进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，第一步骤中，六氟磷酸锂与六甲基二硅氧烷的投料摩尔比为0.3～0.5。
进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，第二步骤中使用的碱性水溶液为KOH水溶液、NaOH水溶液、Na2CO3水溶液中的一种；KOH水溶液的质量分数为10～40％，三甲基氟硅烷与KOH的投料摩尔比为0.83～1.25；NaOH水溶液的质量分数为2～30％，三甲基氟硅烷与NaOH的投料摩尔比为0.83～1.25；Na2CO3水溶液的质量分数为2～30％，三甲基氟硅烷与Na2CO3的投料摩尔比为1.42～2.22。
更进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，第二步骤中，三甲基氟硅烷与KOH的投料摩尔比为0.86～1，三甲基氟硅烷与NaOH的投料摩尔比为0.86～1，三甲基氟硅烷与Na2CO3的投料摩尔比为1.5～2。
进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，第二步骤中，三甲基氟硅烷液体滴加进碱性水溶液中，反应温度控制在10℃～30℃。
进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，第二步骤中制得的六甲基二硅氧烷用做第一步骤中的反应原料。
本发明的优点：一、采用本发明所述的二氟磷酸锂的制备方法，其产生的副产物三甲基氟硅烷与碱性水溶液反应就生成制备二氟磷酸锂的原料，这使得副产物能够被再次利用，从而大大提高了原料的原子利用率，充分利用了原料资源，有效减少对环境的污染，同时能降低二氟磷酸锂的生产成本，为企业提高竞争力。二、制备得到的二氟磷酸锂的收率高，HF含量低，纯度高，能制备纯度在99％及以上、HF与水分含量均在100ppm以内的电池级二氟磷酸锂。三、副产物制备得到的六甲基二硅氧烷的收率好，纯度高，能制备得到纯度达99％及以上的原料级六甲基二硅氧烷，原料级的六甲基二硅氧烷能直接用作制备二氟磷酸锂的原料。
具体实施方式
下面对通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所述的二氟磷酸锂的制备方法所涉及的反应方程如下。
主反应方程式：
LiPF6+2(CH3)6Si2O→LiPF2O2+4(CH3)3SiF
三甲基氟硅烷反应方程式：
2(CH3)3SiF+2KOH→(CH3)6Si2O+2KF+H2O
2(CH3)3SiF+2NaOH→(CH3)6Si2O+2NaF+H2O
2(CH3)3SiF+Na2CO3→(CH3)6Si2O+2NaF+CO2
实施例1：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、1000g碳酸二乙酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至55℃后，缓慢滴加426g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体，其中，三甲基氟硅烷液体460g。
二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到电池级的二氟磷酸锂，产品收率92％，纯度大于99％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入274g的KOH固体配成40wt％的KOH水溶液，开启机械搅拌，待温度升至10℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体450g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到六甲基二硅氧烷371g(收率93.6％)，纯度99.1％。
实施例2：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、476g碳酸丙烯酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至70℃后，缓慢滴加采用实施例1的制备方法制备得到的532g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体，其中三甲基氟硅烷液体469g。二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到电池级的二氟磷酸锂，产品收率91.3％，纯度大于99％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入318g KOH固体配成10wt％的KOH水溶液，开启机械搅拌，待温度升至30℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体450g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到原料级的六甲基二硅氧烷366g(收率92.3％)，纯度99％。
实施例3：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、645g碳酸二甲酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至40℃后，缓慢滴加532g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体，其中三甲基氟硅烷液体470g。
二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到电池级的二氟磷酸锂，产品收率93.5％，纯度大于99％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入227g的NaOH固体配成2wt％的NaOH水溶液，开启机械搅拌，待温度升至10℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体450g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到原料级的六甲基二硅氧烷384g(收率96.8％)，纯度99.1％。
实施例4：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、476g乙腈，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至55℃后，缓慢滴加采用实施例1的制备方法制备得到的426g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体，其中三甲基氟硅烷液体472g。
二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到电池级的二氟磷酸锂，产品收率92.8％，纯度大于99％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入196g KOH固体配成30wt％的NaOH水溶液，开启机械搅拌，待温度升至15℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体450g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到原料级的六甲基二硅氧烷358g(收率90.3％)，纯度99％。
实施例5：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、476g碳酸甲乙酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至70℃后，缓慢滴加710g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体，其中三甲基氟硅烷液体455g。
二氟磷酸锂粗品溶液经提纯经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到电池级的二氟磷酸锂，产品收率95.3％，纯度大于99％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入346g Na2CO3固体配成2wt％的Na2CO3水溶液，开启机械搅拌，待温度升至30℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体450g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到原料级的六甲基二硅氧烷382g(收率96.5％)，纯度99.1％。
实施例6：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、1000g碳酸乙烯酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至70℃后，缓慢滴加采用按照实施例1制备得到的532g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体。其中三甲基氟硅烷液体460g。
二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到电池级的二氟磷酸锂，产品收率94.4％，纯度大于99％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入260g Na2CO3固体配成30wt％的Na2CO3水溶液，开启机械搅拌，待温度升至15℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体450g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到原料级的六甲基二硅氧烷366g(收率92.3％)，纯度99％。
对比例1：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、400g碳酸甲乙酯，室温下搅拌溶解。缓慢滴加按照实施例1制备得到的532g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体，其中三甲基氟硅烷液体470g。二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到二氟磷酸锂，产品收率68.5％，纯度98.7％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入333g KOH固体配成40wt％的KOH水溶液，开启机械搅拌，待温度升至25℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体470g，反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到原料级的六甲基二硅氧烷363g(收率88％)，纯度99.3％。
由对比例1得到：采用副产三甲基氟硅烷制备得到的六甲基二硅氧烷能作为生产六氟磷酸锂的原料。该对比例中六氟磷酸锂与极性非水溶剂的质量比为0.5，相较于实施例1～6，极性非水溶剂的质量相对偏少，因此导致二氟磷酸锂收率相较于实施例1～6有所下降。
对比例2：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、800g碳酸甲乙酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至81℃后。缓慢滴加采用实施例1相同制备条件制备得到的426g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体，其中三甲基氟硅烷液体473g。
二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到二氟磷酸锂，产品收率58.4％，纯度67.8，HF：390ppm，水分69ppm。
在2L的反应釜内加入205g NaOH固体配成30wt％的NaOH水溶液，开启机械搅拌，待温度升至30℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体473g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到原料六甲基二硅氧烷369g(收率90.8％)，纯度99.1％。
由对比例2得到：采用副产三甲基氟硅烷制备得到的六甲基二硅氧烷能作为生产六氟磷酸锂的原料。但该对比例中，六氟磷酸锂与六甲基二硅氧烷的反应温度超过80℃后，二氟磷酸锂收率和纯度明显降低。
对比例3：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、800g碳酸二乙酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至60℃后，缓慢滴加640g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体，其中三甲基氟硅烷液体465g。
二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到二氟磷酸锂，产品收率89.5％，纯度78.7％，HF：420ppm，水分66ppm。
在2L的反应釜内加入268g的Na2CO3固体配成40wt％的Na2CO3水溶液，开启机械搅拌，待温度升至25℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体465g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到原料级六甲基二硅氧烷原料391g(收率95.6％)，纯度99.8％。
由对比例3得到：六氟磷酸锂与六甲基二硅氧烷的投料摩尔比小于0.4，这导致产品二氟磷酸锂的纯度相对降低，HF含量明显增加。
对比例4：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、800g碳酸二乙酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至60℃后，缓慢滴加430g采用实施例1的制备条件制得的原料六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体450g。二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到电池级二氟磷酸锂，产品收率90.9％，纯度大于99％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入280g KOH固体配成50wt％的KOH水溶液，开启机械搅拌，待温度升至25℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体450g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到六甲基二硅氧烷310g(收率78.2％)，纯度91.3％。
将得到的六甲基二硅氧烷继续用于反应中：在氮气保护的氛围下，在1L的反应釜中加入100g六氟磷酸锂、322g碳酸二乙酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至55℃后，缓慢滴加采用制备得到的266g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液，二氟磷酸锂粗品溶液经提纯步骤，得到二氟磷酸锂，产品收率20％，纯度44％，HF：63ppm，水分79ppm。
由对比例4得到：KOH水溶液的浓度50wt％大于40wt％，制备得到的六甲基二硅氧烷的收率、纯度都明显下降，这导致采用该六甲基二硅氧烷制备二氟磷酸时收率和纯度大大降低。
对比例5：在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、800g碳酸二乙酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至60℃后，缓慢滴加按照实施例1制备得到的430g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。
当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体450g。二氟磷酸锂粗品溶液经过滤、干燥、溶解、过滤、结晶、干燥步骤，得到电池级二氟磷酸锂，产品收率91.6％，纯度大于99％，HF、水分均小于100ppm。
在2L的反应釜内加入205g NaOH固体配成38wt％的NaOH水溶液，开启机械搅拌，待温度升至40℃，缓慢滴加三甲基氟硅烷液体450g。反应结束后，经过分相、脱水步骤，得到六甲基二硅氧烷300g(收率75.7％)，纯度80.3％。
将得到的六甲基二硅氧烷继续用于反应中。在氮气保护的氛围下，在2L的反应釜中加入200g六氟磷酸锂、800g碳酸甲乙酯酯，室温下搅拌溶解。溶解完全后，开启机械搅拌，待釜内温度升至60℃后，缓慢滴加制备方法制备得到的645g六甲基二硅氧烷。搅拌1h后，开始产生三甲基氟硅烷，经低温液化后收集至接收罐中。当反应不产生气体后，继续保温反应1h，得到二氟磷酸锂的粗品溶液及三甲基氟硅烷液体300g。二氟磷酸锂粗品溶液经提纯得二氟磷酸锂，产品收率50％，纯度57％，HF：106ppm，水分32ppm。
由对比例5得到：三甲基氟硅烷与碱性水溶液在40℃反应，制备得到的六甲基二硅氧烷的品质不理想，纯度较低，这导致采用该六甲基二硅氧烷制备二氟磷酸锂时的，收率和纯度大大降低，且HF含量偏高。
由上述实施例以及对比例可以得到：一、采用本发明所述的二氟磷酸锂的制备方法，其产生的副产物三甲基氟硅烷与碱性水溶液反应就生成制备二氟磷酸锂的原料，这使得副产物能够被再次利用，从而大大提高了原料的原子利用率，充分利用了原料资源，大大减少对环境的污染，同时能有效节约二氟磷酸锂的生产成本，为企业提高竞争力。二、制备得到的二氟磷酸锂的收率高，HF含量低，纯度高，能得到纯度在99％及以上、HF与水分含量均在100ppm以内的电池级二氟磷酸锂。三、副产物制备得到的六甲基二硅氧烷的收率好，纯度高，能得到纯度在99％及以上的原料级六甲基二硅氧烷，原料级的六甲基二硅氧烷能直接用作制备二氟磷酸锂的原料。
上述实施例为用来说明本发明的几个具体实施方式，但并不将本发明局限于上述具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

Claims (10)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：一、将原料六氟磷酸锂溶解于极性非水溶剂中，滴加原料六甲基二硅氧烷，温度控制在40℃～70℃，反应得到含二氟磷酸锂的粗品溶液，低温捕获得到副产三甲基氟硅烷液体；二、将含二氟磷酸锂的粗品溶液提纯得到产品二氟磷酸锂；将三甲基氟硅烷液体加入至碱性水溶液中，反应生成六甲基二硅氧烷粗品，经提纯得到六甲基二硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：极性非水溶剂为环状碳酸酯、链状碳酸酯、腈类中的一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的环状碳酸酯包括碳酸丙烯酯和/或碳酸乙烯酯；链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或一种以上；腈类包括乙腈。
4.根据权利要求3所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：六氟磷酸锂与非水溶剂的质量比为0.2~0.42。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：第一步骤中，六氟磷酸锂与六甲基二硅氧烷的投料摩尔比为0.3~0.5。
6.根据权利要求5所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：第二步骤中使用的碱性水溶液为KOH水溶液、NaOH水溶液、Na2CO3水溶液中的一种；KOH水溶液的质量分数为10~40%，三甲基氟硅烷与KOH的投料摩尔比为0.83~1.25；NaOH水溶液的质量分数为2~30%，三甲基氟硅烷与NaOH的投料摩尔比为0.83~1.25；Na2CO3水溶液的质量分数为2~30%，三甲基氟硅烷与Na2CO3的投料摩尔比为1.42~2.22。
7.根据权利要求6所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：第二步骤中使用的碱性水溶液为KOH水溶液、NaOH水溶液、Na2CO3水溶液中的一种；KOH水溶液的质量分数为10~40%，三甲基氟硅烷与KOH的投料摩尔比为0.83~1.25；NaOH水溶液的质量分数为2~30%，三甲基氟硅烷与NaOH的投料摩尔比为0.83~1.25；Na2CO3水溶液的质量分数为2~30%，三甲基氟硅烷与Na2CO3的投料摩尔比为1.42~2.22。
8.根据权利要求7所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：第二步骤中，三甲基氟硅烷与KOH的投料摩尔比为0.86~1，三甲基氟硅烷与NaOH的投料摩尔比为0.86~1，三甲基氟硅烷与Na2CO3的投料摩尔比为1.5~2。
9.根据权利要求8所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：第二步骤中，三甲基氟硅烷液体滴加进碱性水溶液中，反应温度控制在10℃~30℃。
10.根据权利要求1或2或 3或 4所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：第二步骤中制得的六甲基二硅氧烷用做第一步骤中的反应原料。
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