CN114605943A - 一种可回收的遇热失粘胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可回收的遇热失粘胶。所述遇热失粘胶的制备方法为:将醋酸乙酯和甲苯放入反应釜中;加热至65~75℃,加入丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、单体、引发剂;继续升温至85~95℃,保温3.5~4.5小时;加入过氧化苯甲酰,继续保温0.5~1小时,降温至40~50℃,加入丙烯酸高聚物,搅拌1~1.5小时,得到遇热失粘胶。方案中通过制备得到分子量在60000~80000的丙烯酸高聚物,将其用于制备遇热失粘胶,由于其具有高韧性,使得其加入在遇热失粘胶中后,在温度为100℃以上的高温下,其可以自动从粘结物上脱落,从而回收,起到可重复利用的价值。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域,具体为一种可回收的遇热失粘胶。
背景技术
压敏胶是一种具有液体粘结性、固体粘弹性的压力敏感的胶类。其具有润湿性好、初粘性佳等性能被广泛用于包装、装潢、电子等等各行业。现有的压敏胶大多都是一次性使用的,使用后丢弃对环境不友好,回收需要具有相关资质的部门专门会后处理,成本高,经济效益低。同时,伴随着近年来我国电子信息行业的发展,通常会将胶带用于电子产品元件的加工过程中,但由于后期剥离不干净,而影响电子元件的品质。因此,出于对环境保护倡导的绿色发展和对电子元件加工领域的需求;压敏胶的发展方向趋向于可回收、可剥离的研究方向。一方面满足良好的初粘性,可以牢固贴合在器件的表面;另一方面满足剥离移除性,可以不污染器件的表面,保证器件的质量。
现有的可剥离胶类产品中通常为光响应和温度响应两种可剥离胶,其中温度响应型胶相对于光响应型胶,产品控制更为简单,价格相对便宜。但是现有的可剥离胶韧性不足、内聚力差,剥离时容易产生残胶;同时大多可剥离胶不具有阻燃性,限制了应用范围。
综上,制备一种可回收的预热失粘胶具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可回收的遇热失粘胶,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,包括以下步骤:将醋酸乙酯和甲苯放入反应釜中;加热至65~75℃,加入丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、单体、引发剂;继续升温至85~95℃,保温3.5~4.5小时;加入过氧化苯甲酰,继续保温0.5~1小时,降温至40~50℃,加入丙烯酸高聚物,搅拌1~1.5小时,得到遇热失粘胶。
较为优化地,所述遇热失粘胶的原料包括以下组分:按重量份数计,丙烯酸丁酯5~10份、丙烯酸异辛酯30~40份、单体5~10份、丙烯酸高聚物2~4份、醋酸乙酯40~50份、甲苯5~10份、引发剂0.1~0.2份、过氧化苯甲酰0.2~0.4份。
较为优化地,所述单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯中一种或两种;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈中一种或多种。
较为优化地,所述丙烯酸高聚物的分子量为60000~80000。
较为优化地,所述丙烯酸高聚物的制备方法为:将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为100~120℃反应3~6小时,得到丙烯酸高聚物。
较为优化地,所述丙烯酸高聚物的制备方法为:将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为100~120℃反应3~6小时;降温至30℃,加入2-羟乙基山梨酸酯、山梨酸甲酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈),反应1~2小时,得到丙烯酸高聚物。
较为优化地,所述丙烯酸高聚物中,甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的质量比为1:(0.08~0.1):(0.20~0.25);2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯总重量为甲级丙烯酸酯的5~6wt%,2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯的质量比为2:1。
较为优化地,所述甲基丙烯酰胺复合单体的制备方法为:将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应20~24小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为60~65℃,反应2~3小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
较为优化地,甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:(0.8~1);所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为35~40wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为38~40wt%。
较为优化地,一种可回收的遇热失粘胶的制备方法制备得到的遇热失粘胶。
本技术方案中通过制备得到分子量在60000~80000的丙烯酸高聚物,将其用于制备遇热失粘胶,由于其具有高韧性,使得其加入在遇热失粘胶中后,在温度为100℃以上的高温下,其可以自动从粘结物上脱落,从而回收,起到可重复利用的价值。
方案中,公开了两种丙烯酸高聚物中,第一种是以甲基丙烯酸酯为主要单体,以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体为辅助单体,以正辛硫醇为链转移剂,以偶氮二异丁腈为引发剂聚合反应得到丙烯酸高聚物。第二种是在第一种丙烯酸共聚继续接枝了山梨酸酯,用以降低剥离时间。
其中,2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的加入是为了增加丙烯酸高聚物的抗拉强度、韧性,从而增加胶在剥离时的内聚力,因为如果胶体的内聚力强度不足,会使得剥离后产生残胶。另一方面,两种物质的加入协同增强了遇热失粘胶的阻燃性。需要说明的是:2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入可以提高丙烯酸高聚物的拉伸强度,但是,当其接枝量超过甲基丙烯酸酯的10%时,抗拉强度会降低;但是加入量在10wt%时,遇热失粘胶并不会产生阻燃性,因此方案中引入了甲基丙烯酰胺复合单体,其通过反应接枝了磷酸基团,同样可以产生阻燃性,以此与2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯协同增加阻燃性。同时,甲基丙烯酰胺复合单体,增强了丙烯酸高聚物的韧性,提高冲击强度。同时两种单体的加入增加了丙烯酸高聚物分子链的灵活性,其含有的酰胺键、羟基会在高温下形成氢键作用力,从而增加遇热失粘胶的内聚力,使得分子间作用力使得相互作用粘附失败,以此降低剥离后的残留。
此外,方案中利用自由基反应,在第一种丙烯酸共聚继续接枝了聚山梨酸酯,该接枝过程,进一步降低了高温剥离的时间,原因在于聚山梨酸酯中过氧链断的热降解,可以降低剥离强度值,同时其在高温(100℃以上)产生的气体,有效降低了剥离时间,同时降解过程中可能会产生富马醛单酯、乙醛等物质,增加内聚力,降低剥离作用力。
阻燃性在于:两种单体中的磷酸基团和聚酰胺中的氨基,磷酸基团在阻燃过程中产生聚亚磷酸,从而将聚合物脱水碳化,形成碳层绝氧,而氨基可以产生氨气稀释氧气。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,包括以下步骤:将40份醋酸乙酯和10份甲苯放入反应釜中;加热至70℃,加入5份丙烯酸丁酯、30份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸、0.2份偶氮二异丁腈;继续升温至90℃,保温4小时;加入0.1份过氧化苯甲酰,继续保温1小时,降温至45℃,得到遇热失粘胶。
实施例2:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,包括以下步骤:将40份醋酸乙酯和10份甲苯放入反应釜中;加热至70℃,加入5份丙烯酸丁酯、30份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸甲酯、0.2份偶氮二异丁腈;继续升温至90℃,保温4小时;加入0.1份过氧化苯甲酰,继续保温1小时,降温至45℃,得到遇热失粘胶。
实施例3:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应22小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为60℃,反应2.5小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
(2)将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为110℃反应4小时;降温至30℃,加入2-羟乙基山梨酸酯、山梨酸甲酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈),反应1.5小时,得到丙烯酸高聚物。
(3)将40份醋酸乙酯和10份甲苯放入反应釜中;加热至70℃,加入5份丙烯酸丁酯、30份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸、0.2份偶氮二异丁腈;继续升温至90℃,保温4小时;加入0.1份过氧化苯甲酰,继续保温1小时,降温至45℃,加入2份丙烯酸高聚物,得到遇热失粘胶。
方案中,步骤1中,羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷甲基丙烯酰氯、的质量比为1:0.9:10:0.9;甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:0.9;所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为35wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为38wt%。步骤2中,甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的质量比为1:0.1:0.23;2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯总重量为甲级丙烯酸酯的6wt%,2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯的质量比为2:1;所述丙烯酸高聚物的分子量为7.3×104。
实施例4:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应22小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为60℃,反应2.5小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
(2)将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为110℃反应4小时;降温至30℃,得到丙烯酸高聚物。
(3)将40份醋酸乙酯和10份甲苯放入反应釜中;加热至70℃,加入5份丙烯酸丁酯、30份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸甲酯、0.2份偶氮二异丁腈;继续升温至90℃,保温4小时;加入0.1份过氧化苯甲酰,继续保温1小时,降温至45℃,加入2份丙烯酸高聚物,得到遇热失粘胶。
方案中,步骤1中,羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷甲基丙烯酰氯、的质量比为1:0.9:10:0.9;甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:0.9;所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为35wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为38wt%。步骤2中,甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的质量比为1:0.1:0.23;所述丙烯酸高聚物的分子量为6.9×104。
实施例5:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应22小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为60℃,反应2.5小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
(2)将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为110℃反应4小时;降温至30℃,加入2-羟乙基山梨酸酯、山梨酸甲酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈),反应1.5小时,得到丙烯酸高聚物。
(3)将40份醋酸乙酯和10份甲苯放入反应釜中;加热至70℃,加入5份丙烯酸丁酯、30份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸甲酯、0.2份偶氮二异丁腈;继续升温至90℃,保温4小时;加入0.1份过氧化苯甲酰,继续保温1小时,降温至45℃,加入2份丙烯酸高聚物,得到遇热失粘胶。
方案中,步骤1中,羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷甲基丙烯酰氯、的质量比为1:0.9:10:0.9;甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:0.9;所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为35wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为38wt%。步骤2中,甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的质量比为1:0.1:0.23;2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯总重量为甲级丙烯酸酯的6wt%,2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯的质量比为2:1;所述丙烯酸高聚物的分子量为7.3×104。
实施例6:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应20小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为60℃,反应3小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
(2)将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为100℃反应6小时;降温至30℃,加入2-羟乙基山梨酸酯、山梨酸甲酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈),反应1小时,得到丙烯酸高聚物。
(3)将40份醋酸乙酯和5份甲苯放入反应釜中;加热至65℃,加入5~10份丙烯酸丁酯、30份丙烯酸异辛酯、5份单体丙烯酸甲酯、0.1份偶氮二异丁腈;继续升温至85℃,保温3.5小时;加入0.2份过氧化苯甲酰,继续保温0.5小时,降温至40℃,加入2份丙烯酸高聚物,搅拌1小时,得到遇热失粘胶。
方案中,步骤1中,羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷甲基丙烯酰氯、的质量比为1:0.9:10:0.9;甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:0.8;所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为35wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为38wt%。步骤2中,甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的质量比为1:0.08:0.20;2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯总重量为甲级丙烯酸酯的5wt%,2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯的质量比为2:1;所述丙烯酸高聚物的分子量为6.7×104。
实施例7:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应24小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为65℃,反应2小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
(2)将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为120℃反应3小时;降温至30℃,加入2-羟乙基山梨酸酯、山梨酸甲酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈),反应2小时,得到丙烯酸高聚物。
(3)将50份醋酸乙酯和10份甲苯放入反应釜中;加热至75℃,加入10份丙烯酸丁酯、40份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸甲酯、0.2份偶氮二异丁腈;继续升温至95℃,保温4.5小时;加入0.4份过氧化苯甲酰,继续保温1小时,降温至50℃,加入3份丙烯酸高聚物,搅拌1~1.5小时,得到遇热失粘胶。
方案中,步骤1中,羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷甲基丙烯酰氯、的质量比为1:0.9:10:0.9;甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:1;所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为40wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为40wt%。步骤2中,甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的质量比为1:0.1:0.25;2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯总重量为甲级丙烯酸酯的6wt%,2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯的质量比为2:1;所述丙烯酸高聚物的分子量为7.8×104。
实施例8:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应22小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为60℃,反应2.5小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
(2)将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为110℃反应4小时;降温至30℃,加入2-羟乙基山梨酸酯、山梨酸甲酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈),反应1.5小时,得到丙烯酸高聚物。
(3)将40份醋酸乙酯和10份甲苯放入反应釜中;加热至70℃,加入5份丙烯酸丁酯、30份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸甲酯、0.2份偶氮二异丁腈;继续升温至90℃,保温4小时;加入0.1份过氧化苯甲酰,继续保温1小时,降温至45℃,加入2份丙烯酸高聚物,得到遇热失粘胶。
方案中,步骤1中,羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷甲基丙烯酰氯、的质量比为1:0.9:10:0.9;甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:0.9;所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为35wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为38wt%。步骤2中,甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯质量比为1:0.3;2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯总重量为甲级丙烯酸酯的6wt%,2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯的质量比为2:1;所述丙烯酸高聚物的分子量为7.1×104。
实施例9:
一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应22小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为60℃,反应2.5小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
(2)将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为110℃反应4小时;降温至30℃,加入2-羟乙基山梨酸酯、山梨酸甲酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈),反应1.5小时,得到丙烯酸高聚物。
(3)将40份醋酸乙酯和10份甲苯放入反应釜中;加热至70℃,加入5份丙烯酸丁酯、30份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸甲酯、0.2份偶氮二异丁腈;继续升温至90℃,保温4小时;加入0.1份过氧化苯甲酰,继续保温1小时,降温至45℃,加入2份丙烯酸高聚物,得到遇热失粘胶。
方案中,步骤1中,羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷甲基丙烯酰氯、的质量比为1:0.9:10:0.9;甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:0.9;所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为35wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为38wt%。步骤2中,甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的质量比为1:0.3;2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯总重量为甲级丙烯酸酯的6wt%,2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯的质量比为2:1;所述丙烯酸高聚物的分子量为5.5×104。
实验:取实施例1~9制备得到的一种可回收的遇热失粘胶进行性能测试;其中,遇热失粘性通过将所制备的遇热失粘胶使用挂到涂覆在PET膜上,涂覆厚度为50μm,放入70℃烘箱烘干30分钟。放置24小时后,使用100℃热水浸泡看胶水是否能与PET膜分离,以此来表征。所得数据如下表所示:
实施例 | 热水浸泡时间 | 分离情况 | LOI |
实施例1 | 3min | 不能分离 | 17.9% |
实施例2 | 3min | 不能分离 | 18.0% |
实施例3 | 3min | 部分分离 | 22.5% |
实施例4 | 3min | 全部分离 | 22.7% |
实施例5 | 1min | 全部分离 | 23.1% |
实施例6 | 3min | 全部分离 | 23.0% |
实施例7 | 3min | 全部分离 | 23.2% |
实施例8 | 5min | 有残胶 | 23.1% |
实施例9 | 5min | 有残胶 | 23.5% |
结论:从上表的数据可以看出,所制备的遇热失粘胶具有快速脱粘的性能,最快低至2分钟,且同时具有阻燃性能。
将实施例1~2的数据与实施例3~4进行对比,可以发现,未加入丙烯酸高聚物的失粘胶在100℃处理3分钟后并未脱胶,且并不具有阻燃性;表明快速遇热失粘的性能来自于丙烯酸高聚物,因为丙烯酸高聚物具有韧性,且其含有的酰胺键、羟基会在高温下形成氢键作用力,从而增加遇热失粘胶的内聚力,使得分子间作用力使得相互作用粘附失败。进一步对比实施例3~4的数据可以发现,单体选择丙烯酸还是选择丙烯酸甲酯,对脱胶的效果有影响;原因在于丙烯酸甲酯的沸点为80℃,利于脱粘。
将实施例5的数据与实施例4的数据对比,可以发现:脱粘时间进一步增加了,原因在于实施例5中的丙烯酸高聚物中接枝了聚山梨酸酯(沸点100℃),其热降解,可以降低剥离强度值,有效降低了剥离时间。与实施例8~9的数据对比,可以发现:实施例8中未加入甲基丙烯酰胺复合单体,剥离时间增加;原因在于:增强了丙烯酸高聚物的韧性,同时其含有的酰胺键具有热诱导效应,可以形成氢键作用力;而全部加入的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯超过了10wt%,使得胶的拉伸性能下降,两者同时降低了内聚力,使得脱胶性能下降。而实施比例9中,由于未加入2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯,全部加入甲基丙烯酰胺复合单体,同样使得其与甲基丙烯酸酯共聚性能下降,分子量下降,使得脱粘性能下降。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将醋酸乙酯和甲苯放入反应釜中;加热至65~75℃,加入丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、单体、引发剂;继续升温至85~95℃,保温3.5~4.5小时;加入过氧化苯甲酰,继续保温0.5~1小时,降温至40~50℃,加入丙烯酸高聚物,搅拌1~1.5小时,得到遇热失粘胶。
2.根据权利要求1所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:所述遇热失粘胶的原料包括以下组分:按重量份数计,丙烯酸丁酯5~10份、丙烯酸异辛酯30~40份、单体5~10份、丙烯酸高聚物2~4份、醋酸乙酯40~50份、甲苯5~10份、引发剂0.1~0.2份、过氧化苯甲酰0.2~0.4份。
3.根据权利要求1所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:所述单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯中一种或两种;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸高聚物的分子量为60000~80000。
5.根据权利要求1所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸高聚物的制备方法为:将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为100~120℃反应3~6小时,得到丙烯酸高聚物。
6.根据权利要求5所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸高聚物的制备方法为:将甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体、正辛硫醇、偶氮二异丁腈加入至反应釜中,设置温度为100~120℃反应3~6小时;降温至30℃,加入2-羟乙基山梨酸酯、山梨酸甲酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈),反应1~2小时,得到丙烯酸高聚物。
7.根据权利要求6所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸高聚物中,甲基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰胺复合单体的质量比为1:(0.08~0.1):(0.20~0.25);2-羟乙基山梨酸酯和山梨酸甲酯总重量为甲级丙烯酸酯的5~6wt%。
8.根据权利要求6所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:所述甲基丙烯酰胺复合单体的制备方法为:将羟基乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷依次加入至反应釜中,室温下缓慢加入甲基丙烯酰氯,搅拌反应20~24小时;加入甲醇稀释;洗涤、干燥,得到甲基丙烯酰胺;将其超声分散在水中,得到甲基丙烯酰胺水溶液,加入乙烯基膦酸水溶液搅拌均匀;加入过硫酸钾,设置温度为60~65℃,反应2~3小时,洗涤干燥,得到甲基丙烯酰胺复合单体。
9.根据权利要求8所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法,其特征在于:甲基丙烯酰胺和乙烯基膦酸的质量比为1:(0.8~1);所述甲基丙烯酰胺水溶液的浓度为35~40wt%;所述乙烯基膦酸水溶液的浓度为38~40wt%。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的一种可回收的遇热失粘胶的制备方法制备得到的遇热失粘胶。
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