CN114605700B - 一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法 - Google Patents

一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，包括粉煤灰浸取、硼泥浸取、混合、分散、中和和结晶等方法得到氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂，复合阻燃剂中氧化铁含量不高于0.015wt％，氧化钠不高于0.02wt％。本发明利用粉煤灰和硼泥来制备氯化铝、氯化镁两种同为酸性的溶液，并直接混合来制备阻燃剂；氢氧化铝和氢氧化镁在产物中均匀分散，得到分散性、稳定性好的复合阻燃剂，其初始分解温度高于255℃；本发明原料廉价，生产工艺简单、洗水量少，产品中铁含量和钠含量均较低，开发了粉煤灰和硼泥的新用途。

Description

一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的 方法
技术领域
本发明涉及一种复合阻燃剂的制备方法，特别涉及一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法。
背景技术
氢氧化铝阻燃剂是一种重要的无机阻燃剂，广泛应用于各种塑料、涂料、聚氨酯、弹性体和橡胶制品中，其消费量占全球无机阻燃剂80％以上。其缺点是脱水温度低，容易引起发泡现象。而氢氧化镁是一种高效、抑烟、无毒的阻燃剂，它在热稳定性、阻燃能力、抑烟能力等方面优于氢氧化铝，但其生产成本较高。将氢氧化铝和氢氧化镁结合在一起，能使阻燃剂同时具有氢氧化铝和氢氧化镁的双重特性，发挥其综合阻燃效果，提高其阻燃温度，增大吸热量，降低填充量，从而提高其阻燃效率。
通过物理方法将氢氧化铝和氢氧化镁进行混合，方法简单，但其粒度较粗，分散不均匀，阻燃效果提高不显著。采用化学法可制备粒度均匀、分散性好的复合阻燃剂，但均采用碱法工艺获得的铝酸钠作为制备氢氧化铝的原料。碱法工艺由于生产过程中引入了过量的碱，使洗涤工序复杂，生产成本提高，且强化洗涤只能有限地降低氧化钠杂质含量。已知氧化钠是氢氧化铝阻燃剂中危害最大的杂质之一。氧化钠杂质会影响高分子制品的色调，并对制品的电绝缘性能产生不利影响。此外，氧化钠含量还会影响氢氧化铝的热稳定性，使氢氧化铝脱水温度明显降低，大大降低其阻燃效果。
粉煤灰是燃煤电厂排出的废弃物，通常含有30－50％的氧化铝，可分为煤粉炉粉煤灰和循环流化床粉煤灰。其中循环流化床灰中的氧化铝具有很好的活性。
硼泥是生产硼酸、硼砂等产品产生的废渣。每生产1吨硼砂要排放4吨左右的硼泥。硼泥的堆存处置不仅占用大量土地，而且会使堆场附近的土壤碱化并引起硼的迁移转化，造成环境污染。硼泥中主要含有氧化镁，其含量通常为32～40％。此外，还含有少量二氧化硅、氧化硼、氧化铁等。由于其氧化镁含量较高，可用作生产氢氧化镁的原料加以回收利用。目前提取方法主要有酸法和碳化法。碳化法只能提取硼泥中以碳酸镁或碱式碳酸镁型式存在的镁，镁浸出率较低，一般在65％左右。酸法镁浸出率较高，可达80％以上，但酸法得到的氯化镁或硫酸镁中含有大量的铁杂质，一般通过加碱调整溶液pH值使氢氧化铁形成沉淀的方法除去，但在此过程中会造成部分镁的沉淀损失，并引入氧化钠杂质。
目前还没有利用粉煤灰和硼泥来制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂的先例，因此，本发明所要解决的问题是如何利用粉煤灰和硼泥这两种固体废弃物为原料，通过简单的工艺制备低钠低铁的氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种利用粉煤灰和硼泥制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，包括以下步骤：
a)粉煤灰浸取：采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将循环流化床粉煤灰用浓度20wt％～37wt％的盐酸浸取，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4～9:1；反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～4小时，反应压力为0.1～2.5MPa，反应产物经过滤、洗涤后，得到氯化铝浸取液；
b)硼泥浸取：采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将硼泥用浓度20wt％～37wt％的盐酸浸取，盐酸中HCl与硼泥中氧化镁的摩尔比为2～4:1；反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～4小时，反应压力为0.1～2.5MPa，反应产物经过滤、洗涤后，得到氯化镁浸取液；
c)混合：将氯化铝浸取液和氯化镁浸取液按氧化铝和氧化镁摩尔比为3～20:1的比例进行混合，优选10～15:1，在温度20～90℃下持续搅拌0.5～2小时，使二者混合均匀，得到混合浸取液，经树脂深度除铁后得精制液；
d)分散：向精制液中加入浓度为0.02～8wt％的分散剂溶液混均，得分散液，分散剂溶液的加入量为精制液体积的5～20％；
e)中和：向分散液中加入含铵碱液至pH值为8～11，获得胶状沉淀，在45-70℃老化1-2小时后，过滤、洗涤、干燥获得氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂产品；
f)结晶：分离后的滤液主要含有NH4 +和Cl-，此外还含有少量Al3+和Mg2+，将此滤液结晶、纯化得到氯化铵产品，结晶母液返回步骤a)，配入盐酸后用于循环流化床粉煤灰的浸取。
进一步的，步骤a)和b)中，循环流化床粉煤灰和硼泥在用盐酸浸取之前采用磁选法预除铁，降低粉煤灰和硼泥中铁含量；作为优选，采用湿法磁选除铁：将粉煤灰和硼泥粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20wt％～40wt％的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰和硼泥中铁含量降至1.0wt％以下，过滤得滤饼。
进一步的，步骤c)中，在20～90℃温度下将混合浸取液以自下而上的方式通过大孔型阳离子树脂柱进行深度除铁，混合浸取液的流速为1～4倍树脂体积/小时。
进一步的，步骤d)中，所述的分散剂包括聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙烯醇中的一种或数种。
进一步的，步骤e)中，中和时将含铵碱液加入分散液中，或者将二者并流混合。
所述含铵碱液为碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液或氨水中的一种，浓度为5～28％。
进一步的，步骤f)中，结晶方法采用冷析、盐析或蒸发浓缩的方法；为了防止引入新的杂质，优选采用冷析和蒸发浓缩的方法进行结晶。
本发明的有益效果：
与现有技术相比较，本发明选用具有高活性的循环流化床粉煤灰和硼泥作为原料，采用直接酸溶、加含铵碱液中和的方法制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂，原料廉价，生产工艺简单、洗水量少，产品中铁含量和钠含量均较低。此外，由于没有钠的加入，避免了氧化钠杂质的引入，简化了洗涤工序；在酸性体系中直接除铁，与以往碱法除铁的工艺相比，此方法操作步骤简单、生产成本低、除铁效果好。本发明涉得到的产品中氧化铁含量不高于0.015wt％，氧化钠不高于0.02wt％。本发明的另一个有益效果是利用粉煤灰和硼泥来制备氯化铝、氯化镁两种同为酸性的溶液，并直接混合来制备阻燃剂，开发了粉煤灰和硼泥的新用途；氢氧化铝和氢氧化镁在产物中均匀分散，得到分散性、稳定性好的复合阻燃剂，其初始分解温度高于255℃。
具体实施方式
本发明结合以下实施例作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
原料采用某热电厂产出循环流化床粉煤灰,其化学成分如表1所示。
表1循环流化床粉煤灰化学成分(wt％)
SiO2 Al2O3 TiO2 CaO MgO TFe2O3 FeO K2O Na2O LOS SO3 总和
34.70 46.28 1.48 3.61 0.21 1.54 0.22 0.39 0.17 7.17 1.32 95.77
原料硼泥的化学成分如表2所示。
表2硼泥化学成分(wt％)
物质 MgO Fe2O3 B2O3 SiO2 Al2O3 CaO Na2O LOS 其他
含量 44.21 4.54 1.51 13.55 6.28 0.61 0.16 21.31 7.83
实施例1
一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，包括以下步骤：
a)粉煤灰浸取：将循环流化床粉煤灰粉碎至200目，加水配制成固含量为20－40wt％的料浆，使用立环磁选机进行湿法磁选除铁，使粉煤灰中铁含量降至0.8wt％，过滤得滤饼；采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将循环流化床粉煤灰滤饼用浓度37wt％的工业盐酸浸取，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.5：1，反应温度为200℃，反应压力为2.1MPa，反应时间为1小时，反应产物经板筐压滤机压滤洗涤后，得到氯化铝浸取液；
b)硼泥浸取：将硼泥粉碎至200目，加水配制成固含量为20－40wt％的料浆，使用立环磁选机进行湿法磁选除铁，使硼泥中铁含量降至0.8wt％，过滤得滤饼；采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将硼泥用浓度37wt％的工业盐酸浸取，盐酸中HCl与硼泥中氧化镁的摩尔比为3:1；反应温度为120℃，反应压力为0.7MPa，反应时间为1.5小时，反应产物经板筐压滤机压滤、洗涤后，得到氯化镁浸取液；
c)混合：将氯化铝浸取液和氯化镁浸取液按氧化铝和氧化镁摩尔比为15:1的比例在搅拌罐内进行混合，在温度62℃下持续搅拌0.5小时，使二者混合均匀，得到混合浸取液，在20～90℃温度下用耐腐蚀泵压入树脂柱中，用双柱串连的方式进行除铁，处理时浸取液流速为2倍树脂体积/小时，得到精制液；
d)分散：向精制液中加入浓度为8wt％的聚乙二醇4000溶液混均，得分散液，聚乙二醇4000溶液的加入量为精制液体积的5％；
e)中和：在强烈搅拌下向分散液中加入浓氨水至pH值为9.2，获得胶状沉淀，在45℃老化1小时后，板筐压滤机过滤、洗涤、于180℃喷雾干燥获得氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂产品；经测定，产品中氧化铁含量为0.011wt％，氧化钠含量为0.019wt％，初始失水温度为256℃，产品粒径(D50)为2.8μm。
f)结晶：分离后的滤液输入冷析结晶器，在10℃冷析，纯化得到氯化铵产品，结晶母液返回步骤a)，配入盐酸后用于循环流化床粉煤灰的浸取。
实施例2
一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，包括以下步骤：
a)粉煤灰浸取：方法同实施例1中的步骤a)，得到氯化铝浸取液；
b)硼泥浸取：方法同实施例1中的步骤b)，得到氯化镁浸取液；
c)混合：将氯化铝浸取液和氯化镁浸取液按氧化铝和氧化镁摩尔比为20:1的比例在搅拌罐内进行混合，在温度50℃下持续搅拌2小时，使二者混合均匀，得到混合浸取液，在20～90℃温度下用耐腐蚀泵压入树脂柱中，用双柱串连的方式进行除铁，处理时浸取液流速为2倍树脂体积/小时，得到精制液；
d)分散：向精制液中加入浓度为0.5wt％的聚乙烯醇溶液混均，得分散液，聚乙烯醇溶液的加入量为精制液体积的10％；
e)中和：在强烈搅拌下向分散液中加入碳酸氢铵溶液至pH值为10.6，获得胶状沉淀，在45℃老化1小时后，经板筐压滤机过滤、洗涤、于170℃喷雾干燥获得氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂产品；经测定，产品中氧化铁含量为0.012wt％，氧化钠含量为0.014wt％，初始失水温度为255℃，产品粒径(D50)为1.9μm。
f)结晶：分离后的滤液输入三效蒸发器浓缩结晶，离心分离得到氯化铵产品，结晶母液返回步骤a)，配入盐酸后用于循环流化床粉煤灰的浸取。
实施例3
一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，包括以下步骤：
a)粉煤灰浸取：方法同实施例1中的步骤a)，得到氯化铝浸取液；
b)硼泥浸取：方法同实施例1中的步骤b)，得到氯化镁浸取液；
c)混合：将氯化铝浸取液和氯化镁浸取液按氧化铝和氧化镁摩尔比为5:1的比例在搅拌罐内进行混合，在温度80℃下持续搅拌1小时，使二者混合均匀，得到混合浸取液，在20～90℃温度下用耐腐蚀泵压入树脂柱中，用双柱串连的方式进行除铁，处理时浸取液流速为2倍树脂体积/小时，得到精制液；
d)分散：向精制液中加入浓度为0.1wt％的聚乙二醇6000溶液混均，得分散液，聚乙二醇6000溶液的加入量为精制液体积的5％；
e)中和：在强烈搅拌下向分散液中加入碳酸铵溶液至pH值为8.5，获得胶状沉淀，在67℃老化2小时后，经板筐压滤机过滤、洗涤、于180℃喷雾干燥获得氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂产品；经测定，产品中氧化铁含量为0.015wt％，氧化钠含量为0.019wt％，初始失水温度为258℃，产品粒径(D50)为5.1μm。
f)结晶：分离后的滤液输入三效蒸发器浓缩结晶，离心分离得到氯化铵产品，结晶母液返回步骤a)，配入盐酸后用于循环流化床粉煤灰的浸取。

Claims (5)

1.一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a）粉煤灰浸取：在密闭条件下，将循环流化床粉煤灰用浓度20 wt％～37wt％的盐酸浸取，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4～9:1；反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～4小时，反应压力为0.1～2.5MPa，反应产物经过滤、洗涤后，得到氯化铝浸取液；
b) 硼泥浸取：在密闭条件下，将硼泥用浓度20 wt％～37wt％的盐酸浸取，盐酸中HCl与硼泥中氧化镁的摩尔比为2～4:1；反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～4小时，反应压力为0.1～2.5MPa，反应产物经过滤、洗涤后，得到氯化镁浸取液；硼泥的化学成分包括MgO44.21wt％，Fe2O34.54 wt％，B2O31.51 wt％，SiO213.55 wt％，Al2O36.28 wt％，Na2O0.16wt％；
c）混合：将氯化铝浸取液和氯化镁浸取液按氧化铝和氧化镁摩尔比为5～20:1的比例进行混合，在温度20～90℃下持续搅拌0.5～2小时，使二者混合均匀，得到混合浸取液，经树脂深度除铁后得精制液；
d）分散：向精制液中加入浓度为0.02～8wt％的分散剂溶液混均，得分散液，分散剂溶液的加入量为精制液体积的5～20％；
e）中和：向分散液中加入含铵碱液或者将二者并流混合至pH值为8～11，获得胶状沉淀，在45-70℃老化1-2小时后，过滤、洗涤、干燥获得氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂产品；所述含铵碱液为碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液或氨水中的一种，浓度为5～28％；
f）结晶：分离后的滤液结晶、纯化得到氯化铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，其特征在于：步骤a）和b）中，循环流化床粉煤灰和硼泥在用盐酸浸取之前采用湿法磁选除铁：将粉煤灰和硼泥粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20 wt％～40wt％的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰和硼泥中铁含量降至1.0wt％以下，过滤得滤饼。
3.根据权利要求1所述的一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，其特征在于：步骤c）中，在20～90℃温度下将混合浸取液以自下而上的方式通过大孔型阳离子树脂柱进行深度除铁，混合浸取液的流速为1～4倍树脂体积/小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，其特征在于：步骤d）中，所述的分散剂包括聚乙二醇4000、聚乙二醇 6000或聚乙烯醇中的一种或数种。
5.根据权利要求1所述的一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，其特征在于：步骤f）中，结晶方法采用冷析、盐析或蒸发浓缩的方法。
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