CN101450811A - 煤矸石提取氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及一种煤矸石提取氧化铝的方法,是将煤矸石粉磨后经流化炉煅烧、磁选机除铁,除铁后的矸石与酸进行反应,得到不含有硅杂质的氯化铝溶液,含铝溶液浓缩结晶后低温煅烧,制得粗氧化铝,再将粗氧化铝与氢氧化钠反应,得到偏铝酸钠母液,除去铁、钛杂质,向母液中加入氢氧化铝晶种并通入二氧化碳气体进行种分,得到氢氧化铝沉淀,在经过煅烧即得到冶金级氧化铝。本方法在常压下不使用任何助剂,用盐酸和硫酸直接浸溶提取氧化铝,经本发明制备的氧化铝,其含量可达99%以上,具有工艺流程简单,原料来源充足,能量消耗少,成本低廉,煤矸石的利用价值高的优点。
Description
技术领域:
本发明属于煤矸石的精细化综合利用,具体是涉及一种以煤矸石为原料提取氧化铝的方法。
背景技术:
煤矸石简称矸石,可是在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量低、比较坚硬的黑色岩石,在煤炭生产过程中成为废弃物。据不完全统计,我国煤矿煤矸石的历年堆存量达30亿t,占用土地约5500万hm2,而且煤矿排矸量仍以每年约115亿t的速度递增;煤矸石中含有大量的铝资源,在现在我国铝资源严重缺乏的前提下,能够将这部分“化费为宝”,已成为影响经济效益和社会效益的重要问题。
与本发明相关的方法主要有以下几种:CN91110937.4公开了“用煤矸石制备硫酸铝”的方法,该方法将煤矸石粉碎到60~80目,用浓度40~70%(重量)的硫酸在反应器中混合,搅拌,通蒸汽升温使反应器压力为3.5~6千克/平方厘米,恒压反应4~6小时,沉降去渣,取其清液中和至无游离酸,再将清液蒸发浓缩结晶。该方法未经过磁选机除铁,反应时会增加硫酸的消耗,而且反应时间4~6小时,时间长增加了能量的消耗。沉降去渣后的中和使反应的碱消耗量增加。CN94113062.2公开了“用煤矸石制备氢氧化铝工艺”的方法,该方法将煤矸石粉碎,加酸浸取,加聚丙酰胺溶液,真空抽滤,蒸发浓缩,再真空抽滤,用水溶解并控制温度,加入铝粉,加碳酸盐,调节PH值,再次真空抽滤,用热水洗涤烘干得氢氧化铝。该法以铝粉为还原剂将Fe3+还原为Fe2+,然后加入碳酸铵析出氢氧化铝,除去物料中含铁物质,在生成氢氧化铝的时候铁离子易吸附于氢氧化铝上,使氢氧化铝纯度变低。CN02107204.3公开了“综合利用煤矸石生产氢氧化铝和电解铝”的方法,该方法使用煤矸石煅烧后产生得粉煤灰作为原料,加入适量石灰乳和纯碱,使氢氧化钠含量控制在3~5%,温度控制在80℃,产物过滤,得到的偏铝酸钠溶液加入少量石灰乳溶液,加压蒸煮,过滤得到精偏铝酸钠溶液,在溶液中通入CO2气体,生成Al(OH)3沉淀。该方法加入的石灰乳,易使反应生成碳酸钙沉淀,不利于制备高纯氧化铝。
发明内容:
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足,提供一种污染小,工艺简单,氧化铝产率高的煤矸石提取氧化铝的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
将煤矸石机械粉磨至≤200目,放入流化炉中煅烧,煅烧温度600℃~900℃,煅烧时间2~3h,煅烧后的煤矸石灰用磁选机初步除铁;
将初步除铁后的煤矸石灰置于反应釜中加入盐酸或硫酸进行酸浸,加入的盐酸质量浓度为22%~31%或硫酸质量浓度为40%~60%,盐酸与煅烧煤矸石灰灰的质量比为1:1.5~1:2.5,硫酸与煅烧煤矸石灰加入质量比为1:3,加热温度为90℃~110℃,反应时间为0.5~2h;.酸溶后混合液降温到90℃后放入沉降槽沉降2h,采用分部过滤,抽滤上部溶液到结晶反应釜中,残渣经加水洗涤后用抽滤机将滤液送入到结晶反应釜;在反应釜中负压浓缩,浓缩后的母液放入缓冲冷却罐,冷却析出结晶氯化铝或结晶硫酸铝晶体;将结晶氯化铝或结晶硫酸铝放入高温炉煅烧,结晶氯化铝的煅烧温度300℃~500℃,煅烧时间2h;结晶硫酸铝的煅烧温度为800℃~900℃,煅烧时间2h。煅烧后得到粗氧化铝,煅烧生成的HCl或SO3气体在吸收塔内循环吸收后配成浓度为22%~31%盐酸溶液或浓度为40%~60%硫酸溶液,在酸溶中循环使用。
将氢氧化钠溶液放入耐压反应釜中,浓度180~240g/L,将粗氧化铝粉磨到200目左右,加入到氢氧化钠溶液中,粗氧化铝与氢氧化钠质量比1:2,加热温度130℃~220℃;氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液,铁、钛等不溶物以残渣形式弃掉;将溶液温度降低到90℃后,放入沉降槽中沉降2h后过滤,采用分部过滤,经过滤后得到精制液,沉淀物为残渣,残渣经几次洗涤、沉降、回收,洗渣后的洗液返回到耐压反应釜中重复利用;将反应生成的偏铝酸钠精制液置于种分仪中,并通入CO2气体,CO2气体气体流量200ml/min,控制PH=8-10,并不断搅拌,偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀;将氢氧化铝过滤,得到氢氧化铝晶体和碳酸钠溶液;氢氧化铝经过洗涤得到成品氢氧化铝,偏铝酸钠与碳酸钠混合溶液返回种分仪作碳分母液。
将氢氧化铝成品煅烧,煅烧温度1100℃~1300℃,得到冶金级氧化铝。
有益效果:以煤矸石为原料制备氧化铝工艺,在常压下不使用任何助溶剂,用盐酸或硫酸直接溶出提得氧化铝,除氢氧化钠有少量消耗外,大多数可回收重复利用,工艺简单,原料来源充足,能量消耗少。
表1为制备的粗氧化铝级冶金级氧化铝的化学成分表。
表1 粗氧化铝及冶金级氧化铝产品的成分测试结果
样品 | Al2O3 | Fe2O3 | SiO2 |
煤矸石为原料制备的粗氧化铝 | 92.0 | 2.2 | 0.84 |
煤矸石为原料制备的冶金级氧化铝 | 99.2 | 0.02 | 0.01 |
附图说明:
图1煤矸石提取氧化铝工艺流程图
具体实施方式:
下面结合附图和具体实施实例进一步说明:
原料采用内蒙某热电厂使用煤矸石,其化学成分如表2所示。
表2 煤矸石化学成分(WB%)
成分 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | MgO | CaO | MnO | K2O | TiO2 | P2O5 | 烧失量 |
煤矸石 | 18.77 | 16.57 | 0.12 | 1.72 | 0.16 | 0.004 | 0.07 | 0.76 | 0.008 | 61.82 |
实施例1
取2500g煤矸石,机械粉碎到≤200目,放入流化床炉中煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间3h,然后用磁选机初步除铁;称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中,加入浓度为25%的盐酸1500ml,加热温度控制在100℃,并不断搅拌,反应2h。酸溶结束后,混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中,采用分部过滤,上层液直接抽滤,滤液送入结晶反应釜中,下层渣液混合物经洗涤、弃渣,洗液返回到酸溶反应釜中重复使用,结晶后将结晶氯化铝分离出来。将得到的结晶氯化铝加热到500℃,经过低温煅烧得粗氧化铝,煅烧产生氯化氢气体用水直接吸收,调节浓度到30%返回到酸溶反应釜中重复利用。
将粗氧化铝磨细到200目,取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中,加入浓度为220g/L的氢氧化钠溶液400ml,加热到150℃,使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液。采用分部过滤,经渣液分离,滤液为偏铝酸钠清液,将偏铝酸钠清液置于种分仪中,滤渣主要含氧化铁、氧化钛,经水洗后排出滤渣,洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分,CO2气体流量200ml/min,控制PH=9.0,并不断搅拌,偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀,过滤后煅烧,煅烧温度为1100℃,制得冶金级氧化铝。滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。
实施例2
取2500g煤矸石,机械粉碎到200目,放入流化床炉中煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间3h,然后用磁选机初步除铁;称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中,加入浓度为30%的盐酸1300ml,加热温度控制在90℃,并不断搅拌,反应1.5h。酸溶结束后,混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中,采用分部过滤,上层液直接抽滤,滤液送入结晶反应釜中,下层渣液混合物经洗涤、弃渣,洗液返回到酸溶反应釜中重复使用,结晶后将结晶氯化铝分离出来。将得到的结晶氯化铝加热到450℃,经过低温煅烧可到粗氧化铝,煅烧产生氯化氢气体用水直接吸收,调节浓度到25%返回到酸溶反应釜中重复利用。
将粗氧化铝磨细到200目,取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中,加入浓度为240g/L的氢氧化钠溶液450ml,加热到200℃,使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠进入溶液中。采用分部过滤,经渣液分离,滤液为偏铝酸钠清液,将偏铝酸钠清液置于种分仪中,滤渣主要含氧化铁、氧化钛,经水洗后排出滤渣,洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分,气体流量200ml/min,,控制PH=8.5,,并不断搅拌,偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀。过滤后煅烧制得冶金级氧化铝,滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。
实施例3
取2500g煤矸石,机械粉碎到200目,放入流化床炉中煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间3h,然后用磁选机初步除铁;称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中,加入浓度为45%的硫酸1400ml,加热温度控制在105℃,并不断搅拌,反应1h。酸溶结束后,混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中,采用分部过滤,上层液直接抽滤,滤液送入结晶反应釜中,下层渣液混合物经洗涤、弃渣,洗液返回到酸溶反应釜中重复使用,结晶后将结晶硫酸铝分离出来。将得到的结晶硫酸铝加热到800℃,经过低温煅烧可到粗氧化铝,煅烧产生SO3气体用水直接吸收,调节浓度到40%返回到酸溶反应釜中重复利用。
将粗氧化铝磨细到200目,取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中,加入浓度为235g/L的氢氧化钠溶液300ml,加热到150℃,使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠进入溶液中。采用分部过滤,经渣液分离,滤液为偏铝酸钠清液,将偏铝酸钠清液置于种分仪中,滤渣主要含氧化铁、氧化钛,经水洗后排出滤渣,洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分,气体流量200ml/min,,控制PH=9.5,并不断搅拌,偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀。过滤后煅烧制得冶金级氧化铝,滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。
实施例4
取2500g煤矸石,机械粉碎到200目,放入流化床炉中煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间3h,然后用磁选机初步除铁;称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中,加入浓度为55%的硫酸1200ml,加热温度控制在110℃,并不断搅拌,反应0.5h。酸溶结束后,混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中,采用分部过滤,上层液直接抽滤,滤液送入结晶反应釜中,下层渣液混合物经洗涤、弃渣,洗液返回到酸溶反应釜中重复使用,结晶后将结晶硫酸铝分离出来。将得到的结晶硫酸铝加热到900℃,经过低温煅烧可到粗氧化铝,煅烧产生SO3气体用水直接吸收,调节浓度到55%返回到酸溶反应釜中重复利用。
将粗氧化铝磨细到200目,取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中,加入浓度为245g/L的氢氧化钠溶液270ml,加热到200℃,使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠进入溶液中。采用分部过滤,经渣液分离,滤液为偏铝酸钠清液,将偏铝酸钠清液置于种分仪中,滤渣主要含氧化铁、氧化钛,经水洗后排出滤渣,洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分,气体流量200ml/min,,控制PH=10.0,,并不断搅拌,偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀。过滤后煅烧制得冶金级氧化铝,滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。
Claims (5)
1.一种煤矸石提取氧化铝的方法,其特征在于:包括如下顺序和步骤:
a将煤矸石磨成≤200;
b.在流化炉中煅烧温度600℃~900℃,煅烧时间2~3h,再用磁选机初步除铁;
c.将煅烧后的煤矸石灰置于耐酸反应釜中,加入盐酸或硫酸反应,搅拌并加热;
——盐酸和煅烧煤矸石灰加入量质量比为1:1.5~1:2.5,盐酸质量浓度百分比为22%~31%,加热温度为90℃~110℃,反应时间为0.5~2h;
——硫酸和煅烧煤矸石灰加入质量比为1:3,硫酸质量浓度百分比为40%~60%,加热温度为90℃~110℃,反应时间为0.5~2h;
——酸溶后混合液降温到90℃后放入沉降槽沉降2h,
d.渣液分离,采用分部过滤,抽滤上层液过滤到结晶釜,残渣经加水洗涤后用抽滤机将滤液送入到结晶反应釜,在反应釜中负压浓缩,浓缩后的母液放入缓冲冷却罐,冷却析出结晶氯化铝或结晶硫酸铝晶体;
e.将结晶氯化铝或结晶硫酸铝低温煅烧,得到粗氧化铝制品;
f.将氢氧化钠溶液装入耐压反应釜,加入粗氧化铝,粗氧化铝和氢氧化钠的质量比为1:2,氢氧化钠浓度为180~245g/L,加热温度130℃~220℃,粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液,铁、钛杂质不与氢氧化钠反应而形成残渣;将溶液温度降低到90℃后,放入沉降槽中沉降2h后过滤;
g.再次渣液分离,采用分部过滤,上层液先过滤到种分仪中,清洗残渣后的滤液送入耐压反应釜;
h.偏铝酸钠溶液送入种分仪中,通入二氧化碳气体,控制pH=8—10,不断搅拌,偏铝酸钠溶液发生分解生成氢氧化铝沉淀;
i.氢氧化铝经过过滤、洗涤,得到氢氧化铝成品,滤液作为碳分母液返回到种分仪中;
j.将氢氧化铝高温煅烧,煅烧温度控制在1100~1300℃,即得到冶金级氧化铝。
2.按照权利要求1所述的煤矸石提取氧化铝的方法,其特征在于:结晶氯化铝的煅烧温度300℃~500℃,煅烧时间2h;结晶硫酸铝的煅烧温度为800℃~900℃,煅烧时间2h。
3.按照权利要求1所述的煤矸石提取氧化铝的方法,其特征在于:CO2气体气体流量为200ml/min。
4.按照权利要求1所述的煤矸石提取氧化铝的方法,其特征在于:洗涤酸溶残渣后的洗液结晶氯化铝及低温煅烧分解产生HCl气体用水吸收后,调节盐酸浓度为22%~31%返回到酸溶反应釜中循环利用。
5.按照权利要求1所述的煤矸石提取氧化铝的方法,其特征在于:洗涤酸溶残渣后的洗液结晶硫酸铝及低温煅烧分解产生SO3气体用水吸收后,调节浓度为40%~60%返回到酸溶反应釜中循环利用。
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