CN101450811A - 煤矸石提取氧化铝的方法 - Google Patents

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杨殿范
徐少南
陈智莲
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吴永峰
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Abstract

本发明主要涉及一种煤矸石提取氧化铝的方法，是将煤矸石粉磨后经流化炉煅烧、磁选机除铁，除铁后的矸石与酸进行反应，得到不含有硅杂质的氯化铝溶液，含铝溶液浓缩结晶后低温煅烧，制得粗氧化铝，再将粗氧化铝与氢氧化钠反应，得到偏铝酸钠母液，除去铁、钛杂质，向母液中加入氢氧化铝晶种并通入二氧化碳气体进行种分，得到氢氧化铝沉淀，在经过煅烧即得到冶金级氧化铝。本方法在常压下不使用任何助剂，用盐酸和硫酸直接浸溶提取氧化铝，经本发明制备的氧化铝，其含量可达99％以上，具有工艺流程简单，原料来源充足，能量消耗少，成本低廉，煤矸石的利用价值高的优点。

Description

煤矸石提取氧化铝的方法
技术领域：
本发明属于煤矸石的精细化综合利用，具体是涉及一种以煤矸石为原料提取氧化铝的方法。
背景技术：
煤矸石简称矸石，可是在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量低、比较坚硬的黑色岩石，在煤炭生产过程中成为废弃物。据不完全统计，我国煤矿煤矸石的历年堆存量达30亿t，占用土地约5500万hm2，而且煤矿排矸量仍以每年约115亿t的速度递增；煤矸石中含有大量的铝资源，在现在我国铝资源严重缺乏的前提下，能够将这部分“化费为宝”，已成为影响经济效益和社会效益的重要问题。
与本发明相关的方法主要有以下几种：CN91110937.4公开了“用煤矸石制备硫酸铝”的方法，该方法将煤矸石粉碎到60～80目，用浓度40～70％(重量)的硫酸在反应器中混合，搅拌，通蒸汽升温使反应器压力为3.5～6千克/平方厘米，恒压反应4～6小时，沉降去渣，取其清液中和至无游离酸，再将清液蒸发浓缩结晶。该方法未经过磁选机除铁，反应时会增加硫酸的消耗，而且反应时间4～6小时，时间长增加了能量的消耗。沉降去渣后的中和使反应的碱消耗量增加。CN94113062.2公开了“用煤矸石制备氢氧化铝工艺”的方法，该方法将煤矸石粉碎，加酸浸取，加聚丙酰胺溶液，真空抽滤，蒸发浓缩，再真空抽滤，用水溶解并控制温度，加入铝粉，加碳酸盐，调节PH值，再次真空抽滤，用热水洗涤烘干得氢氧化铝。该法以铝粉为还原剂将Fe3+还原为Fe2+，然后加入碳酸铵析出氢氧化铝，除去物料中含铁物质，在生成氢氧化铝的时候铁离子易吸附于氢氧化铝上，使氢氧化铝纯度变低。CN02107204.3公开了“综合利用煤矸石生产氢氧化铝和电解铝”的方法，该方法使用煤矸石煅烧后产生得粉煤灰作为原料，加入适量石灰乳和纯碱，使氢氧化钠含量控制在3～5％，温度控制在80℃，产物过滤，得到的偏铝酸钠溶液加入少量石灰乳溶液，加压蒸煮，过滤得到精偏铝酸钠溶液，在溶液中通入CO2气体，生成Al(OH)3沉淀。该方法加入的石灰乳，易使反应生成碳酸钙沉淀，不利于制备高纯氧化铝。
发明内容：
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种污染小，工艺简单，氧化铝产率高的煤矸石提取氧化铝的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
将煤矸石机械粉磨至≤200目，放入流化炉中煅烧，煅烧温度600℃～900℃，煅烧时间2～3h，煅烧后的煤矸石灰用磁选机初步除铁；
将初步除铁后的煤矸石灰置于反应釜中加入盐酸或硫酸进行酸浸，加入的盐酸质量浓度为22％～31％或硫酸质量浓度为40％～60％，盐酸与煅烧煤矸石灰灰的质量比为1：1.5～1：2.5，硫酸与煅烧煤矸石灰加入质量比为1：3，加热温度为90℃～110℃，反应时间为0.5～2h；.酸溶后混合液降温到90℃后放入沉降槽沉降2h，采用分部过滤，抽滤上部溶液到结晶反应釜中，残渣经加水洗涤后用抽滤机将滤液送入到结晶反应釜；在反应釜中负压浓缩，浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出结晶氯化铝或结晶硫酸铝晶体；将结晶氯化铝或结晶硫酸铝放入高温炉煅烧，结晶氯化铝的煅烧温度300℃～500℃，煅烧时间2h；结晶硫酸铝的煅烧温度为800℃～900℃，煅烧时间2h。煅烧后得到粗氧化铝，煅烧生成的HCl或SO3气体在吸收塔内循环吸收后配成浓度为22％～31％盐酸溶液或浓度为40％～60％硫酸溶液，在酸溶中循环使用。
将氢氧化钠溶液放入耐压反应釜中，浓度180～240g/L，将粗氧化铝粉磨到200目左右，加入到氢氧化钠溶液中，粗氧化铝与氢氧化钠质量比1：2，加热温度130℃～220℃；氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液，铁、钛等不溶物以残渣形式弃掉；将溶液温度降低到90℃后，放入沉降槽中沉降2h后过滤，采用分部过滤，经过滤后得到精制液，沉淀物为残渣，残渣经几次洗涤、沉降、回收，洗渣后的洗液返回到耐压反应釜中重复利用；将反应生成的偏铝酸钠精制液置于种分仪中，并通入CO2气体，CO2气体气体流量200ml/min，控制PH＝8-10，并不断搅拌，偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀；将氢氧化铝过滤，得到氢氧化铝晶体和碳酸钠溶液；氢氧化铝经过洗涤得到成品氢氧化铝，偏铝酸钠与碳酸钠混合溶液返回种分仪作碳分母液。
将氢氧化铝成品煅烧，煅烧温度1100℃～1300℃，得到冶金级氧化铝。
有益效果：以煤矸石为原料制备氧化铝工艺，在常压下不使用任何助溶剂，用盐酸或硫酸直接溶出提得氧化铝，除氢氧化钠有少量消耗外，大多数可回收重复利用，工艺简单，原料来源充足，能量消耗少。
表1为制备的粗氧化铝级冶金级氧化铝的化学成分表。
表1 粗氧化铝及冶金级氧化铝产品的成分测试结果
 
样品 Al2O3 Fe2O3 SiO2
煤矸石为原料制备的粗氧化铝 92.0 2.2 0.84
煤矸石为原料制备的冶金级氧化铝 99.2 0.02 0.01
附图说明：
图1煤矸石提取氧化铝工艺流程图
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施实例进一步说明：
原料采用内蒙某热电厂使用煤矸石，其化学成分如表2所示。
表2 煤矸石化学成分(WB％)
 
成分 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO MnO K2O TiO2 P2O5 烧失量
煤矸石 18.77 16.57 0.12 1.72 0.16 0.004 0.07 0.76 0.008 61.82
实施例1
取2500g煤矸石，机械粉碎到≤200目，放入流化床炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间3h，然后用磁选机初步除铁；称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中，加入浓度为25％的盐酸1500ml，加热温度控制在100℃，并不断搅拌，反应2h。酸溶结束后，混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中，采用分部过滤，上层液直接抽滤，滤液送入结晶反应釜中，下层渣液混合物经洗涤、弃渣，洗液返回到酸溶反应釜中重复使用，结晶后将结晶氯化铝分离出来。将得到的结晶氯化铝加热到500℃，经过低温煅烧得粗氧化铝，煅烧产生氯化氢气体用水直接吸收，调节浓度到30％返回到酸溶反应釜中重复利用。
将粗氧化铝磨细到200目，取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中，加入浓度为220g/L的氢氧化钠溶液400ml，加热到150℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液。采用分部过滤，经渣液分离，滤液为偏铝酸钠清液，将偏铝酸钠清液置于种分仪中，滤渣主要含氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分，CO2气体流量200ml/min，控制PH＝9.0，并不断搅拌，偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀，过滤后煅烧，煅烧温度为1100℃，制得冶金级氧化铝。滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。
实施例2
取2500g煤矸石，机械粉碎到200目，放入流化床炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间3h，然后用磁选机初步除铁；称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中，加入浓度为30％的盐酸1300ml，加热温度控制在90℃，并不断搅拌，反应1.5h。酸溶结束后，混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中，采用分部过滤，上层液直接抽滤，滤液送入结晶反应釜中，下层渣液混合物经洗涤、弃渣，洗液返回到酸溶反应釜中重复使用，结晶后将结晶氯化铝分离出来。将得到的结晶氯化铝加热到450℃，经过低温煅烧可到粗氧化铝，煅烧产生氯化氢气体用水直接吸收，调节浓度到25％返回到酸溶反应釜中重复利用。
将粗氧化铝磨细到200目，取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中，加入浓度为240g/L的氢氧化钠溶液450ml，加热到200℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠进入溶液中。采用分部过滤，经渣液分离，滤液为偏铝酸钠清液，将偏铝酸钠清液置于种分仪中，滤渣主要含氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分，气体流量200ml/min，，控制PH＝8.5，，并不断搅拌，偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀。过滤后煅烧制得冶金级氧化铝，滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。
实施例3
取2500g煤矸石，机械粉碎到200目，放入流化床炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间3h，然后用磁选机初步除铁；称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中，加入浓度为45％的硫酸1400ml，加热温度控制在105℃，并不断搅拌，反应1h。酸溶结束后，混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中，采用分部过滤，上层液直接抽滤，滤液送入结晶反应釜中，下层渣液混合物经洗涤、弃渣，洗液返回到酸溶反应釜中重复使用，结晶后将结晶硫酸铝分离出来。将得到的结晶硫酸铝加热到800℃，经过低温煅烧可到粗氧化铝，煅烧产生SO3气体用水直接吸收，调节浓度到40％返回到酸溶反应釜中重复利用。
将粗氧化铝磨细到200目，取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中，加入浓度为235g/L的氢氧化钠溶液300ml，加热到150℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠进入溶液中。采用分部过滤，经渣液分离，滤液为偏铝酸钠清液，将偏铝酸钠清液置于种分仪中，滤渣主要含氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分，气体流量200ml/min，，控制PH＝9.5，并不断搅拌，偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀。过滤后煅烧制得冶金级氧化铝，滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。
实施例4
取2500g煤矸石，机械粉碎到200目，放入流化床炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间3h，然后用磁选机初步除铁；称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中，加入浓度为55％的硫酸1200ml，加热温度控制在110℃，并不断搅拌，反应0.5h。酸溶结束后，混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中，采用分部过滤，上层液直接抽滤，滤液送入结晶反应釜中，下层渣液混合物经洗涤、弃渣，洗液返回到酸溶反应釜中重复使用，结晶后将结晶硫酸铝分离出来。将得到的结晶硫酸铝加热到900℃，经过低温煅烧可到粗氧化铝，煅烧产生SO3气体用水直接吸收，调节浓度到55％返回到酸溶反应釜中重复利用。
将粗氧化铝磨细到200目，取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中，加入浓度为245g/L的氢氧化钠溶液270ml，加热到200℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠进入溶液中。采用分部过滤，经渣液分离，滤液为偏铝酸钠清液，将偏铝酸钠清液置于种分仪中，滤渣主要含氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分，气体流量200ml/min，，控制PH＝10.0，，并不断搅拌，偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀。过滤后煅烧制得冶金级氧化铝，滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。

Claims (5)

1.一种煤矸石提取氧化铝的方法，其特征在于：包括如下顺序和步骤：
a将煤矸石磨成≤200；
b.在流化炉中煅烧温度600℃～900℃，煅烧时间2～3h，再用磁选机初步除铁；
c.将煅烧后的煤矸石灰置于耐酸反应釜中，加入盐酸或硫酸反应，搅拌并加热；
——盐酸和煅烧煤矸石灰加入量质量比为1：1.5～1：2.5，盐酸质量浓度百分比为22％～31％，加热温度为90℃～110℃，反应时间为0.5～2h；
——硫酸和煅烧煤矸石灰加入质量比为1：3，硫酸质量浓度百分比为40％～60％，加热温度为90℃～110℃，反应时间为0.5～2h；
——酸溶后混合液降温到90℃后放入沉降槽沉降2h，
d.渣液分离，采用分部过滤，抽滤上层液过滤到结晶釜，残渣经加水洗涤后用抽滤机将滤液送入到结晶反应釜，在反应釜中负压浓缩，浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出结晶氯化铝或结晶硫酸铝晶体；
e.将结晶氯化铝或结晶硫酸铝低温煅烧，得到粗氧化铝制品；
f.将氢氧化钠溶液装入耐压反应釜，加入粗氧化铝，粗氧化铝和氢氧化钠的质量比为1：2，氢氧化钠浓度为180～245g/L，加热温度130℃～220℃，粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液，铁、钛杂质不与氢氧化钠反应而形成残渣；将溶液温度降低到90℃后，放入沉降槽中沉降2h后过滤；
g.再次渣液分离，采用分部过滤，上层液先过滤到种分仪中，清洗残渣后的滤液送入耐压反应釜；
h.偏铝酸钠溶液送入种分仪中，通入二氧化碳气体，控制pH＝8—10，不断搅拌，偏铝酸钠溶液发生分解生成氢氧化铝沉淀；
i.氢氧化铝经过过滤、洗涤，得到氢氧化铝成品，滤液作为碳分母液返回到种分仪中；
j.将氢氧化铝高温煅烧，煅烧温度控制在1100～1300℃，即得到冶金级氧化铝。
2.按照权利要求1所述的煤矸石提取氧化铝的方法，其特征在于：结晶氯化铝的煅烧温度300℃～500℃，煅烧时间2h；结晶硫酸铝的煅烧温度为800℃～900℃，煅烧时间2h。
3.按照权利要求1所述的煤矸石提取氧化铝的方法，其特征在于：CO2气体气体流量为200ml/min。
4.按照权利要求1所述的煤矸石提取氧化铝的方法，其特征在于：洗涤酸溶残渣后的洗液结晶氯化铝及低温煅烧分解产生HCl气体用水吸收后，调节盐酸浓度为22％～31％返回到酸溶反应釜中循环利用。
5.按照权利要求1所述的煤矸石提取氧化铝的方法，其特征在于：洗涤酸溶残渣后的洗液结晶硫酸铝及低温煅烧分解产生SO3气体用水吸收后，调节浓度为40％～60％返回到酸溶反应釜中循环利用。
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