CN114604858A - 一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微波吸收材料技术领域,尤其涉及一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法。本发明将Sc(NO3)3·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O加入到去离子水中,搅拌溶解得到溶液A;将水性聚乙烯醇PVA溶解于Sc(NO3)3水溶液中得到溶液B;将溶液A和溶液B混合均匀并搅拌12~14h得到均质溶胶C;将均质溶胶C匀速升温至温度为200~300℃并保温6~8h,在匀速升温至温度为900~1000℃煅烧6~8h得到ScFeO3粉末;将氧化石墨烯GO加入至去离子水中,超声分散10~12h得到GO悬浮液;将ScFeO3粉末加入到GO悬浮液中混匀得到前驱体溶液;将前驱体溶液冷冻干燥,然后置于氩气氛围、温度为1000~1200℃下保温2~3h得到三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料。本发明ScFeO3颗粒嵌入rGO中可显著降低电导率,增加孔隙率,改善阻抗匹配特性和电导率损失。
Description
技术领域
本发明涉及微波吸收材料技术领域,尤其涉及一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着电磁波污染和电磁干扰在日常生活和军事领域日益突出,迫切需要解决电磁辐射污染问题。最近,解决这一问题需要创新新型高性能微波吸收材料。由于仅存在单损耗介质(如磁损耗或介电损耗),大多数传统微波吸收材料无法实现更好的阻抗匹配和耗散性能,这限制了其广泛的发展。
发明内容
本发明针对现有技术中微波吸收材料存在的问题,提供一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法,采用溶胶-凝胶法制备ScFeO3粉末,再采用冷冻干燥和热处理合成三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料,通过控制复合材料中ScFeO3粉末的含量,从而调整电磁参数和微波吸收性能。
一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将Sc(NO3)3·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O加入到去离子水中,搅拌溶解得到溶液A;将水性聚乙烯醇PVA溶解于Sc(NO3)3水溶液中得到溶液B;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并搅拌12~14h得到均质溶胶C;
(3)将均质溶胶C匀速升温至温度为200~400℃并保温6~8h,在匀速升温至温度为900~1100℃煅烧6~8h得到ScFeO3粉末;
(4)将氧化石墨烯GO加入至去离子水中,超声分散10~12h得到GO悬浮液;将ScFeO3粉末加入到GO悬浮液中混匀得到前驱体溶液;
(5)将前驱体溶液冷冻干燥形成多孔泡沫结构,然后置于氩气氛围、温度为1000~1200℃下保温2~4h得到三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料。
所述均质溶胶C中Sc与Fe的摩尔比为1:1~1:1.5。
所述ScFeO3粉末占氧化石墨烯GO质量的1~3%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明将ScFeO3颗粒嵌入rGO中显著降低了电导率,增加了孔隙率,从而改善了阻抗匹配特性和电导率损失;
(2)本发明三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的3D网络为多次反射、散射微波和快速损耗微波能量提供了更多空间;
(3)本发明三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料中的大量的异质界面和缺陷也增强了极化损耗;
(4)本发明三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料由于高磁各向异性增强了磁损耗,具有自然共振效应;
(5)本发明方法操作过程简便,易于实施,适合于规模化工业生产应用。
附图说明
图1为不同ScFeO3含量的三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的SEM图,(a)为0wt%,(b)为1wt%,(c)为2wt%,(d)为3wt%;
图2为不同ScFeO3含量的三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的拉曼光谱图;
图3为高分辨透射的三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的TEM图,(a)为rGO/ScFeO3的TEM成分,(b)为高分辨透射rGO/ScFeO3的TEM成分,(c)为高分辨透射rGO/ScFeO3的TEM成分。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
对比例:三维还原氧化石墨烯rGO吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将氧化石墨烯GO加入至去离子水中,超声分散10h得到GO悬浮液;
(5)将GO悬浮液冷冻干燥形成多孔泡沫结构,然后置于氩气氛围、温度为1000℃下保温2h得到三维还原氧化石墨烯rGO吸波材料,即ScFeO3含量为0wt%。
实施例1:一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将Sc(NO3)3·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O加入到去离子水中,搅拌溶解得到溶液A;将水性聚乙烯醇PVA溶解于Sc(NO3)3水溶液中得到溶液B;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并搅拌12h得到均质溶胶C;其中均质溶胶C中Sc与Fe的摩尔比为1:1;
(3)将均质溶胶C匀速升温至温度为200℃并保温6h,在匀速升温至温度为900℃煅烧6h得到ScFeO3粉末;
(4)将氧化石墨烯GO加入至去离子水中,超声分散10h得到GO悬浮液;将ScFeO3粉末加入到GO悬浮液中混匀得到前驱体溶液;ScFeO3粉末占氧化石墨烯GO质量的1%;
(5)将前驱体溶液冷冻干燥形成多孔泡沫结构,然后置于氩气氛围、温度为1000℃下保温2h得到三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料,即ScFeO3含量为1wt%;
本实施例rGO/ScFeO3复合材料中ScFeO3颗粒附着在rGO上,阻碍了电子的运动,ScFeO3颗粒逐渐占据rGO的层状结构,嵌入rGO中的ScFeO3颗粒显着降低了rGO/ScFeO3复合材料的电导率,同时,rGO/ScFeO3复合材料阻抗匹配特性也得到了提高;因此其微波吸收性能得到了提高,也增加了微波损耗机制。
实施例2:一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将Sc(NO3)3·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O加入到去离子水中,搅拌溶解得到溶液A;将水性聚乙烯醇PVA溶解于Sc(NO3)3水溶液中得到溶液B;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并搅拌13h得到均质溶胶C;其中均质溶胶C中Sc与Fe的摩尔比为1:1.3;
(3)将均质溶胶C匀速升温至温度为300℃并保温7h,在匀速升温至温度为1000℃煅烧7h得到ScFeO3粉末;
(4)将氧化石墨烯GO加入至去离子水中,超声分散11h得到GO悬浮液;将ScFeO3粉末加入到GO悬浮液中混匀得到前驱体溶液;ScFeO3粉末占氧化石墨烯GO质量的2%;
(5)将前驱体溶液冷冻干燥形成多孔泡沫结构,然后置于氩气氛围、温度为1100℃下保温3h得到三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料,即ScFeO3含量为2wt%;
本实施例rGO/ScFeO3复合材料中ScFeO3颗粒附着在rGO上,阻碍了电子的运动,ScFeO3颗粒逐渐占据rGO的层状结构,嵌入rGO中的ScFeO3颗粒显着降低了rGO/ScFeO3复合材料的电导率,同时,rGO/ScFeO3复合材料阻抗匹配特性也得到了提高;因此其微波吸收性能得到了提高,也增加了微波损耗机制。
实施例3:一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将Sc(NO3)3·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O加入到去离子水中,搅拌溶解得到溶液A;将水性聚乙烯醇PVA溶解于Sc(NO3)3水溶液中得到溶液B;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并搅拌14h得到均质溶胶C;其中均质溶胶C中Sc与Fe的摩尔比为1:1.5;
(3)将均质溶胶C匀速升温至温度为400℃并保温8h,在匀速升温至温度为1100℃煅烧8h得到ScFeO3粉末;
(4)将氧化石墨烯GO加入至去离子水中,超声分散12h得到GO悬浮液;将ScFeO3粉末加入到GO悬浮液中混匀得到前驱体溶液;ScFeO3粉末占氧化石墨烯GO质量的3%;
(5)将前驱体溶液冷冻干燥形成多孔泡沫结构,然后置于氩气氛围、温度为1200℃下保温4h得到三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料,即ScFeO3含量为3wt%。
不同含量的ScFeO3粉末的CNT/SiCNWs复合材料的截面形貌见图1,图(a)显示了纯rGO具有大比表面积的层状结构,为ScFeO3颗粒的包裹提供了空间;图(b)显示ScFeO3颗粒附着在rGO上,并且阻碍了电子运动,嵌入RGO中的ScFeO3颗粒显著降低了rGO/ScFeO3复合材料的导电性;图(c)和(d)显示更多的ScFeO3颗粒附着在rGO上,随着ScFeO3颗粒含量的增加,ScFeO3颗粒逐渐占据rGO的层状结构,并形成3D结构,进一步阻碍了电子运动,同时增加了孔隙率,这不仅增加了阻抗匹配特性,而且丰富了损耗机制;
不同含量的ScFeO3粉末的CNT/SiCNWs复合材料的拉曼光谱图见图2,当ScFeO3粉末含量为0wt%时,ID/IG(rGO)值为0.89;当ScFeO3粉末含量为1wt%时,ID/IG(SC-1)值为0.91;当ScFeO3粉末含量为2wt%时,ID/IG(SC-2)值为0.98;当ScFeO3粉末含量为3wt%时,ID/IG(SC-3)值为0.95;石墨缺陷、无定形和无序碳有助于形成G峰,而sp2游离碳有助于形成D峰;由图可知,ID/IG随ScFeO3粉末含量变化而变化;
高分辨透射的ScFeO3粉末的CNT/SiCNWs复合材料的TEM图见图3,(a)显示rGO/ScFeO3复合材料的薄层结构,并且存在一些褶皱以增加比表面积,ScFeO3颗粒的大小约为100nm;(b)高分辨透射rGO/ScFeO3的TEM成分,(c)显示晶面间距为0的rGO/ScFeO3复合材料的HRTEM,rGO和ScFeO3颗粒之间的纳米界面约为5nm;纳米界面有利于微波的反射和散射,提高了微波吸收性能。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将Sc(NO3)3·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O加入到去离子水中,搅拌溶解得到溶液A;将水性聚乙烯醇PVA溶解于Sc(NO3)3水溶液中得到溶液B;
(2)将溶液A和溶液B混合均匀并搅拌12~14h得到均质溶胶C;
(3)将均质溶胶C匀速升温至温度为200~300℃并保温6~8h,在匀速升温至温度为900~1100℃煅烧6~8h得到ScFeO3粉末;
(4)将氧化石墨烯GO加入至去离子水中,超声分散10~12h得到GO悬浮液;将ScFeO3粉末加入到GO悬浮液中混匀得到前驱体溶液;
(5)将前驱体溶液冷冻干燥,然后置于氩气氛围、温度为1000~1200℃下保温2~4h得到三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法,其特征在于:均质溶胶C中Sc与Fe的摩尔比为1:1~1:1.5。
3.根据权利要求1所述三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法,其特征在于:ScFeO3粉末占氧化石墨烯GO质量的1~3%。
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