CN114592252A - 一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法 - Google Patents

一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涤纶纤维制备领域，针对涤纶结构紧密、纤维难吸热的问题，提供一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，包括以下步骤：A、将吸热母粒并入PET熔体管道，混合得到纺丝混合熔体；B、混合熔体纺丝后经过环吹冷却得到初生纤维；C、初生纤维经过上油、拉伸后卷绕成型，得到具有吸热性能涤纶长丝。本发明将吸热母粒注入PET熔体，制得的涤纶纤维具有吸热性能。

Description

一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法
技术领域
本发明涉及涤纶纤维制备领域，尤其是涉及一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法。
背景技术
涤纶是六大纶中产量最高、用量最大的化学纤维，由于具备优良的物理性能和低廉的生产成本，在工业、民用和军用领域都有广泛的应用。涤纶纤维的断裂强度和拉伸模量好，具有耐热、耐腐蚀、透气性好等特性，每年涤纶生产产量都有很大提高。现在很多大型涤纶生产企业都是采用熔体直纺方式生产涤纶，例如，专利CN103643318A公开了一种熔体直纺多功能涤纶工业丝的制造方法，包括如下步骤：1)熔体增粘：由缩聚所得到的低粘聚酯熔体经过熔体增粘反应器进行增粘，得到高粘聚酯熔体；增粘温度260～265℃，压力140～145Pa，增粘时间4～5小时；2)功能型熔体的混合：将高粘聚酯熔体经熔体管道输送纺丝箱体进行纺丝，在熔体管道，将功能型熔体与高粘聚酯熔体按比例进行混合；3)纺丝；4)牵伸热定型；5)卷绕成型：牵伸热定型后的纤维经过网络处理后卷绕成型；网络器压力为1～2Mpa。该发明采用熔体直纺生产多功能涤纶工业丝工艺，具有较高的生产效率和较低的能耗。这种方式相对切片纺具有产量高、熔体指标稳定等特点，因此当前新建的涤纶生产工厂都采用熔体直纺。
随着社会的进步，人们对涤纶纤维的要求日趋多样，为满足多样的用料需求，涤纶从功能上和手感上与常规涤纶的差异化纤维正在快速发展。涤纶的结晶度高、结构紧密，制成的纤维不具有吸热功能，据此需要一种理想的解决方案。
发明内容
本发明为了克服涤纶结构紧密、纤维难吸热的问题，提供一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，将吸热母粒注入PET熔体制得的涤纶纤维具有吸热性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
A、将吸热母粒并入PET熔体管道，混合得到纺丝混合熔体；
B、混合熔体纺丝后经过环吹冷却得到初生纤维；
C、初生纤维经过上油、拉伸后卷绕成型，得到具有吸热性能涤纶长丝。
作为优选，步骤A所述吸热母粒经过干燥处理，120-140℃下干燥2-3h。
作为优选，步骤A所述吸热母粒的添加量为PET熔体质量的4-6％。
作为优选，步骤A所述吸热母粒通过螺杆注入PET熔体，螺杆各区温度分别为270-280℃、280-290℃、290-295℃、290-295℃、290-295℃。
作为优选，步骤B所述冷却的风温为20-22℃，风压为30-40Pa。
作为优选，步骤C所述拉伸的速度为3000-3500m/min。
作为优选，步骤A所述吸热母粒由纳米碳化锆和PET组成，所述吸热母料的粒度为200-600目。碳化锆具有高效吸收可见光，反射红外线的特性，当它吸收占太阳光中95％的2μm以下的短波长能源后，通过热转换，可将能源储存在材料中，它还具有反射超过2μm红外线波长的特性。而人体产生的红外线波长约10μm左右，不会向外散发。
作为优选，所述纳米碳化锆经过表面处理，包括以下步骤：将氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯和过硫酸铵分散在水中，升温到70-80℃，加入一部分链转移剂巯基乙醇，进行预聚合反应，1-2h后加入疏水纤维、纳米碳化锆和剩余的链转移剂巯基乙醇，继续进行聚合反应3-4h，得到表面包覆的碳化锆。
作为优选，氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯、疏水纤维、纳米碳化锆和全部链转移剂的质量比为1000:(10-100):(5-10):(18-20):(0.5-1)，第一次和第二次添加的链转移剂比例为(3-5):1。
纳米碳化锆容易团聚，不易分散均匀，与PET直接混合，相容性差，对吸热性能有影响，而且碳化锆的硬度较大，会降低织物的手感舒适度。所以对碳化锆进行表面改性。氯乙烯—丙烯酸-β-羟丁聚酯和PET聚酯的相容性好，包覆在碳化锆表面可以提高碳化锆与PET共混的均匀性，而且氯乙烯—丙烯酸-β-羟丁聚酯的透光率高，不会影响碳化锆发挥吸热作用。氯乙烯和丙烯酸-β-羟丁酯先进行预聚合，得到链段较短的聚合物，然后加入碳化锆，聚合物会逐渐吸附到碳化锆表面，形成包膜。分两步聚合主要是为了将疏水纤维包和聚合物内，在加入碳化锆的同时还加入疏水纤维，疏水纤维穿插在预聚体之间，疏水纤维之间又产生交联，形成网络，预聚体进一步聚合后包覆疏水纤维，预聚体和疏水纤维相互缠结，这样一来，在碳化锆表面形成内外层，内层为疏水的网状组织结构，外层为亲水的高密组织结构，增加内外层的差动毛细效应，提高单向导湿功能。在吸热、导湿的双重作用下，织物的保温性能更好，提高穿着的舒适性。从性能效果可以看出，本发明需要控制内层的网络疏、外层的网络密，分两步聚合是为了引入疏水纤维，但是第一步聚合度太低会降低外层的网络密集度，所以本发明疏水纤维用量和两次聚合的比例是重要参数。
因此，本发明的有益效果为：(1)通过在线添加装置，使用螺杆将吸热母粒注入PET熔体，生产连续、效率高；(2)制得的涤纶纤维具有吸热性能，满足用户要求；(3)对碳化锆进行表面包覆，提高吸热性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施例
一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，步骤如下：
A、将吸热母粒吸入小料仓中预结晶干燥，120-140℃下干燥2-3h，去除母粒中的结晶水备用；将小螺杆各区温度分别升温至270-280℃、280-290℃、290-295℃、290-295℃、290-295℃，此时排料阀处于打开状态，注入阀处于关闭状态；温度升好后，先手动向螺杆中少量加入母粒观察下料情况，待排料口稳定出料后连接小料仓和螺杆下料口，将稳定的母粒熔体并入PET熔体中，通过动态混合器得到纺丝混合熔体，吸热母粒的添加量为PET熔体质量的4-6％；
B、混合熔体通过纺丝组件，在恒温恒湿环境中经过环吹冷却得到初生纤维，所述冷却的风温为20-22℃，风压为30-40Pa；
C、初生纤维经过上油、3000-3500m/min拉伸后，在日本TMT卷绕头上卷绕成型，得到具有吸热性能涤纶长丝。
实施例1
一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，步骤如下：
A、将市购吸热母粒(型号HB-MB-IRPET09)吸入小料仓中预结晶干燥，135℃下干燥2h，去除母粒中的结晶水备用；将小螺杆各区温度分别升温至278、288、291、292、293℃，此时排料阀处于打开状态，注入阀处于关闭状态；温度升好后，先手动向螺杆中少量加入母粒观察下料情况，待排料口稳定出料后连接小料仓和螺杆下料口，将稳定的母粒熔体并入PET熔体中，通过动态混合器得到纺丝混合熔体，吸热母粒的添加量为PET熔体质量的5％；
B、混合熔体通过纺丝组件，在恒温恒湿环境中经过环吹冷却得到初生纤维，所述冷却的风温为22℃，风压为40Pa；
C、初生纤维经过上油、3000m/min拉伸后，在日本TMT卷绕头上卷绕成型，得到具有吸热性能涤纶长丝。
实施例2
A、将市购吸热母粒(型号HB-MB-IRPET09)吸入小料仓中预结晶干燥，120℃下干燥3h，去除母粒中的结晶水备用；将小螺杆各区温度分别升温至278、285、291、293、295℃，此时排料阀处于打开状态，注入阀处于关闭状态；温度升好后，先手动向螺杆中少量加入母粒观察下料情况，待排料口稳定出料后连接小料仓和螺杆下料口，将稳定的母粒熔体并入PET熔体中，通过动态混合器得到纺丝混合熔体，吸热母粒的添加量为PET熔体质量的4％；
B、混合熔体通过纺丝组件，在恒温恒湿环境中经过环吹冷却得到初生纤维，所述冷却的风温为20℃，风压为30Pa；
C、初生纤维经过上油、3200m/min拉伸后，在日本TMT卷绕头上卷绕成型，得到具有吸热性能涤纶长丝。
实施例3
A、将市购吸热母粒(型号HB-MB-IRPET09)吸入小料仓中预结晶干燥，140℃下干燥2h，去除母粒中的结晶水备用；将小螺杆各区温度分别升温至272、281、291、292、293℃，此时排料阀处于打开状态，注入阀处于关闭状态；温度升好后，先手动向螺杆中少量加入母粒观察下料情况，待排料口稳定出料后连接小料仓和螺杆下料口，将稳定的母粒熔体并入PET熔体中，通过动态混合器得到纺丝混合熔体，吸热母粒的添加量为PET熔体质量的6％；
B、混合熔体通过纺丝组件，在恒温恒湿环境中经过环吹冷却得到初生纤维，所述冷却的风温为22℃，风压为40Pa；
C、初生纤维经过上油、3500m/min拉伸后，在日本TMT卷绕头上卷绕成型，得到具有吸热性能涤纶长丝。
实施例4
与实施例1的区别在于，所述吸热母粒为自制母粒，含20％(wt)纳米碳化锆，其余为PET，所述吸热母料的粒度为400目。所述碳化锆经过表面处理，步骤为：将氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯和过硫酸铵分散在水中，升温到75℃，加入一部分链转移剂巯基乙醇，进行预聚合反应，1h后加入疏水纤维、碳化锆和剩余的链转移剂巯基乙醇，继续进行聚合反应3h，得到表面包覆的碳化锆；其中，氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯、疏水纤维、碳化锆和全部链转移剂的质量比为1000:50:8:20:1，第一次和第二次添加的链转移剂比例为4:1。
实施例5
与实施例1的区别在于，所述吸热母粒为自制母粒，含20％(wt)纳米碳化锆，其余为PET，所述吸热母料的粒度为200目。所述碳化锆经过表面处理，步骤为：将氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯和过硫酸铵分散在水中，升温到70℃，加入一部分链转移剂巯基乙醇，进行预聚合反应，2h后加入疏水纤维、碳化锆和剩余的链转移剂巯基乙醇，继续进行聚合反应4h，得到表面包覆的碳化锆；其中，氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯、疏水纤维、碳化锆和全部链转移剂的质量比为1000:10:5:18:0.5，第一次和第二次添加的链转移剂比例为3:1。
实施例6
与实施例1的区别在于，所述吸热母粒为自制母粒，含20％(wt)纳米碳化锆，其余为PET，所述吸热母料的粒度为600目。所述碳化锆经过表面处理，步骤为：将氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯和过硫酸铵分散在水中，升温到80℃，加入一部分链转移剂巯基乙醇，进行预聚合反应，2h后加入疏水纤维、碳化锆和剩余的链转移剂巯基乙醇，继续进行聚合反应4h，得到表面包覆的碳化锆；其中，氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯、疏水纤维、碳化锆和全部链转移剂的质量比为1000:100:10:20:1，第一次和第二次添加的链转移剂比例为5:1。
对比例1
与实施例4的区别在于，碳化锆未经表面处理。
对比例2
与实施例4的区别在于，碳化锆表面处理步骤中，第一次和第二次添加的链转移剂比例为2:1对比例3
与实施例4的区别在于，碳化锆表面处理步骤中，未加入疏水纤维。
性能测试
(1)对各实施例和对比例制得的涤纶长丝织成面料进行蓄热性能测试
检测试样规格：15cm×15cm，平铺厚度0.8cm，具体步骤：在被检测试样的背面中央位置设置热电偶湿度传感器，在以下条件下，观察对被检样品表面进行光照时的温度变化。
测试总时长为20min，使用灯管：岩崎电气(株)PRF500WD，照射距离：30cm，测定条件：使用红外线灯照射10min后，立即切断电源，并保持该状态10min。
测定环境：20℃，65％RH。
测定方法：被检样品并列排放且同时检测，之后两个被检样品交换位置再次检测，取两次结果的平均值为测试结果，如下表所示。
Figure BDA0003427223790000051
各实施例的升温速率比普通涤纶面料高，说明本发明制得的涤纶长丝有吸热性能；10分钟后撤去光源，温度开始下降，实施例的保温效果也比普通涤纶面料好，本发明制得的涤纶长丝具有吸热性能，可以在短时间快速升温，而且蓄热能力好，能持续为人体提供温暖。实施例4采用自制的含表面包覆碳化锆的吸热母粒，性能优于实施例1，尤其是蓄热性能。对比例1的碳化锆未经表面处理，容易分散不均，吸热性能有限。对比例3与实施例4相比，碳化锆表面包覆时未加入疏水纤维，吸热性能影响不大，但是蓄热性能下降。
(2)将实施例4-6和对比例1-3制得的涤纶长丝织成面料，进行导湿排汗性测试，参照标准ISO11092:1993，采用SDL排汗导湿仪测试热阻、湿阻，结果如下表所示。
实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2 对比例3
热阻/10<sup>-3</sup>km<sup>2</sup>W<sup>-1</sup> 9.5 9.5 9.7 12.3 10.9 11.5
湿阻/Pam<sup>2</sup>W<sup>-1</sup> 4.3 4.4 4.5 5.6 5.1 5.4
从表中可以看出，实施例4-6的热阻和湿阻均小于对比例1-3，说明本发明对碳化锆的包覆具有提高热、湿传递的效果，制得的涤纶长丝导湿排汗性能优异。对比例1碳化锆未做表面改性，导湿功能最弱。对比例2在包覆的分步聚合中第一步聚合度比实施例4小，不在优选范围内，导致导湿排汗性下降，因为第一步聚合度太低会降低外层的网络密集度，无法得到实施例4内层网络疏、外层网络密的双层包覆结构，也就无法增加内外层的差动毛细效应，导致导湿功能不如实施例4。对比例3未加入疏水纤维，没有双层结构，所以导湿功能介于对比例2和对比例1之间。
结合上述两表，说明疏水纤维的加入和分步聚合时两步的比例都对涤纶的吸热、导湿性能有重要意义。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将吸热母粒并入PET熔体管道，混合得到纺丝混合熔体；
B、混合熔体纺丝后经过环吹冷却得到初生纤维；
C、初生纤维经过上油、拉伸后卷绕成型，得到具有吸热性能涤纶长丝。
2.根据权利要求1所述的一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤A所述吸热母粒经过干燥处理，120-140 ℃下干燥2-3 h。
3.根据权利要求1所述的一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤A所述吸热母粒的添加量为PET熔体质量的4-6%。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤A所述吸热母粒通过螺杆注入PET熔体，螺杆各区温度分别为270-280 ℃、280-290 ℃、290-295 ℃、290-295 ℃、290-295 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤B所述冷却的风温为20-22 ℃，风压为30-40 Pa。
6.根据权利要求1或5所述的一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤C所述拉伸的速度为3000-3500 m/min。
7.根据权利要求1所述的一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤A所述吸热母粒由纳米碳化锆和PET组成，所述吸热母料的粒度为200-600目。
8.根据权利要求7所述的一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述纳米碳化锆经过表面处理，包括以下步骤：将氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯和过硫酸铵分散在水中，升温到70-80 ℃，加入一部分链转移剂巯基乙醇，进行预聚合反应，1-2 h后加入疏水纤维、纳米碳化锆和剩余的链转移剂巯基乙醇，继续进行聚合反应3-4 h，得到表面包覆的碳化锆。
9.根据权利要求8所述的一种具有吸热性能涤纶长丝的制备方法，其特征在于，氯乙烯、丙烯酸-β-羟丁酯、疏水纤维、纳米碳化锆和全部链转移剂的质量比为1000:(10-100):(5-10):(18-20):(0.5-1)，第一次和第二次添加的链转移剂比例为(3-5):1。
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