CN114592228A - 一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，具体按照以下方法实施：步骤1，镁合金进行表面预处理；步骤2，将预处理后的镁合金在混合电解液体系中进行微弧氧化处理；步骤3，对步骤2得到的镁合金微弧氧化陶瓷层进行后处理，制备出以掺杂MgO为基的复相黑色系陶瓷层，实现了采用微弧氧化技术制备黑色陶瓷层在可见光波段达到高等比例均匀吸收。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域，涉及一种可见光波段均匀高吸收的镁合金表面处理方法。
背景技术
随着科学技术的发展，多样化的光学仪器被广泛应用于天文、交通、医学等领域，镁合金作为最轻的金属结构材料，应用于光学仪器领域可以进一步减轻仪器自重，但镁合金极易腐蚀，需要对其进行防腐处理，此外，由于光学***普遍需要利用高吸收涂层来抑制杂散光对仪器成像的干扰，提高成像精度，要求其具有高的光吸收性能，提高仪器的可靠性，同时具有良好的耐蚀性，表面黑色化可以提高镁合金对可见光的吸收率。
微弧氧化技术是镁合金表面处理技术中一种常用的方法，与其他表面处理技术相比，微弧氧化技术操作简便、生产效率高、能够实现一次着色，微弧氧化陶瓷层与基体结合好、抗光老化性能优良，能同时满足防腐-着色的需求，但目前报道采用微弧氧化技术制备的镁合金黑色膜层虽然在可见光波段平均吸收率可以达到95％的高吸收，但是吸收曲线在橙红光波段呈下降趋势达不到均匀高吸收，不能满足高精密仪器对光的吸收率大于97％的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种可见光波段均匀高吸收的镁合金表面处理方法，利用不同物相对光吸收波段不同的原理，制备以掺杂氧化镁为基+主要吸收大于红橙光波段的第二相的多相陶瓷层；解决了微弧氧化技术掺杂着色盐制备MgO基黑色陶瓷层在橙红光波段吸收性能下降，平均吸收率受限，提高了对不同波段可见光的均匀吸收率，达到对可见光全波段高均匀吸收的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种可见光波段均匀高吸收的镁合金表面处理方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，镁合金进行表面预处理；
步骤2，将预处理后的镁合金在混合电解液体系中进行微弧氧化处理；
步骤3，对步骤2得到的镁合金微弧氧化陶瓷层进行后处理。
本发明的特点还在于：
其中步骤1预处理具体为：使用砂纸在金相试样预磨机上对镁合金板材依次进行打磨，并对边缘进行倒角处理，对打磨后的镁合金表面进行去脂、除油处理，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后烘干称重，得到预处理后的镁合金；
其中步骤2具体按以下步骤实施：
步骤2.1，配置混合电解液，将步骤1处理后的镁合金置于混合电解液中；
步骤2.2，对步骤2.1中的镁合金进行微弧氧化，微弧氧化过程中持续对混合电解液通入压缩空气，电解液温度不高于30℃，氧化处理后，将镁合金微弧氧化陶瓷层在去离子水中清洗，烘干后冷却，得到镁合金微弧氧化黑色陶瓷层；
其中步骤2.2中微弧氧化的电源模式为恒压电源模式，电参数为：正向电压为350V～600V、负向电压为0～100V、正向频率为800Hz～3000Hz、负向频率为200Hz～2000Hz、正向占空比10％～30％、负向占空比为5％～15％、正向级数0～20、负向级数0～10、氧化时间为5min～30min；
其中复合电解液体系包括主成膜剂、辅助成膜剂、着色盐、络合剂、去离子水，电解液的浓度为10～60g/L，混合电解液体系的pH值为11～14；
其中主成膜剂为磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐的一种或两种混合物，辅助成膜剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氟化钾、氟化钠、偏铝酸钠的一种或多种混合物，着色盐为偏钒酸盐、钨酸盐、铁盐、铜盐的一种或多种混合物，络合剂为EDTA、EDTA-2Na、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、焦磷酸盐的一种或多种混合物；
其中步骤3具体为将步骤2得到的镁合金微弧氧化陶瓷层表面进行去脂除油处理，清洗掉涂层表面附着的电解液，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后烘干称重，得到镁合金微弧氧化黑色均匀高吸收涂层。
本发明的特点还在于：选用复合着色盐，利用物质在不同波段的波长吸收性能不同，采用微弧氧化技术制备出对可见光均匀高吸收的黑色陶瓷层。
本发明的有益效果是：
本发明的一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，解决了采用微弧氧化技术掺杂着色盐制备单相MgO基黑色陶瓷层对可见光范围内不同波段的波长吸收率不均匀，使其平均吸收率受限达不到均匀高吸收的问题。相比于现有技术具有以下优势：
利用微弧氧化技术，电解液中的着色离子被吸附至试样表面参与反应，调整电参数可控制陶瓷层中掺杂着色离子的含量，利用半导体材料对不同波段的吸收原理，选择复合着色盐，减小MgO的禁带宽度至可见光波段，掺杂过量铁盐在微弧氧化的作用下形成新的铁氧化物物相，形成的陶瓷层为复相结构，弥补了单相结构对红橙光波段的吸收率低的问题，红橙波段较小的能量也可以使电子跃迁，一步制备出对可见光的吸收率达到97％以上的高等比例均匀吸收黑色系陶瓷层，同时，采用微弧氧化技术在镁合金上制备的陶瓷层增重小，满足防腐-着色的需求。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的AZ31镁合金表面黑色陶瓷层的光吸收曲线；
图2是本发明的实施例2制备的LA103Z镁锂合金表面黑色陶瓷层的光吸收曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，对镁合金进行表面预处理；
使用砂纸在金相试样预磨机上对镁合金板材依次进行打磨，并对边缘进行倒角处理，对打磨后的镁合金表面进行去脂、除油处理，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后烘干称重，得到预处理后的镁合金；
步骤2，将预处理后的镁合金在混合电解液体系中进行微弧氧化处理：
步骤2.1，配置混合电解液，将步骤1处理后的镁合金置于混合的电解液体系中；
其中复合电解液体系包括主成膜剂、辅助成膜剂、着色盐、络合剂、去离子水，电解液的浓度为10～60g/L，混合电解液体系的pH值为11～14；
主成膜剂为磷酸盐、硅酸盐和碳酸盐的一种或两种混合物，辅助成膜剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氟化钾、氟化钠、偏铝酸钠的一种或多种混合物，着色盐为柠檬酸铜、硫酸铜、磷酸铜、焦磷酸铜、碱式碳酸铜、醋酸铜、柠檬酸铁、硫酸亚铁、醋酸铁中的一种或多种混合物，络合剂为EDTA、EDTA-2Na、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、焦磷酸盐中的一种或多种混合物；
步骤2.2，对步骤2.1中的镁合金进行微弧氧化，微弧氧化过程中持续对混合电解液通入压缩空气，保持电解液温度不高于30℃，氧化处理后，将镁合金微弧氧化陶瓷层在去离子水中清洗，烘干后冷却，得到镁合金微弧氧化黑色陶瓷层；
其中步骤2.2中微弧氧化的电源模式为恒压电源模式，电参数为：正向电压为350V～600V、负向电压为0～100V、正向频率为800Hz～3000Hz、负向频率为200Hz～2000Hz、正向占空比10％～30％、负向占空比为5％～15％、正向级数0～20、负向级数0～10、氧化时间为5min～30min；
步骤3，对步骤2得到的镁合金微弧氧化陶瓷层进行后处理：
将步骤2得到的镁合金微弧氧化陶瓷层表面进行去脂除油处理，清洗掉涂层表面附着的电解液，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后并使用吹风机烘干称重，得到镁合金微弧氧化均匀高吸收涂层。
本发明方法中利用微弧氧化技术，以镁合金为阳极、不锈钢片为阴极，采用铜盐和铁盐共掺杂，根据类质同象原理，Cu2+、Fe2+与MgO形成置换固溶体，掺杂过量铁盐形成新的铁氧化物物相，最终形成的陶瓷层为复相结构，复相结构弥补了单相MgO基陶瓷层对红橙光波段的吸收率低的问题，掺杂着色离子为陶瓷层提供了更多的电子和空穴，引入了杂质能级，调整陶瓷层的禁带宽度小于1.7ev，一步制备出对可见光的吸收率达到97％以上的高等比例均匀吸收黑色系陶瓷层。
实施例1
步骤1，对AZ31镁合金进行表面预处理：
使用砂纸在金相试样预磨机上对AZ31镁合金板材依次进行打磨，并对边缘进行倒角处理，对打磨后的镁合金表面进行去脂、除油处理，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，得到预处理后的镁合金；
步骤2，配置pH为13的电解液，其中电解液中包括硅酸钠10g/L、氟化钾8g/L、氢氧化钾10g/L、EDTA 2g/L、硫酸铜15g/L、柠檬酸铁15g/L、其余为去离子水；将步骤1处理后的AZ31镁合金置于电解液中，以不锈钢片作为阴极，AZ31镁合金作为阳极；设置正向频率为1200Hz、负向频率为500Hz、正向能级为12、负向能级为3、正向电压为450V、负向电压为40V、微弧氧化时间15min，为降低电解液的浓差极化及温度的不均匀性，微弧氧化过程中持续对电解液中通入压缩空气进行搅拌，保持电解液温度不高于30℃；微弧氧化结束后，将AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层在去离子水中清洗，烘干后冷却；
步骤3，将步骤2得到的AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层表面进行去脂除油处理，清洗掉涂层表面附着的电解液，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后并使用吹风机烘干，得到AZ31镁合金微弧氧化黑色涂层。
对上述制备得到的AZ31镁合金表面黑色陶瓷层表面进行光吸收性能测试，其中，扫描区间在300nm～800nm，扫描速率300nm/min，结果如图1所示；图中双竖线内为可见光的波长范围，在380nm～780nm范围内的光吸收率高达97.9％，且对可见光波段呈高等比例均匀吸收，并未出现下降趋势。黑色微弧氧化处理的试样的色值为20，厚度为14.5μm。
实施例2
步骤1，对LA103Z镁锂合金进行表面预处理：
使用砂纸在金相试样预磨机上对LA103Z镁锂合金板材依次进行打磨，并对边缘进行倒角处理，对打磨后的镁锂合金表面进行去脂、除油处理，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，得到预处理后的镁锂合金；
步骤2，配置pH为13的电解液，其中电解液中包括EDTA-2Na 0.5g/L、酒石酸钾钠10g/L、磷酸铜14g/L、硫酸亚铁14g/L、偏铝酸钠4g/L、六偏磷酸钠8g/L、氟化钠8g/L、氢氧化钾14g/L、其余为去离子水。将步骤1处理后的镁锂合金置于电解液中，以不锈钢片作为阴极，镁锂合金作为阳极。设置正向频率为1200Hz、负向频率为500Hz、正向能级为12、负向能级为3、正向电压为450V、负向电压为80V、微弧氧化时间15min，为降低电解液的浓差极化及温度的不均匀性，微弧氧化过程中持续对电解液中通入压缩空气进行搅拌，保持电解液温度不高于30℃；微弧氧化结束后，将镁锂合金微弧氧化陶瓷层在去离子水中清洗，烘干后冷却。
步骤3，将步骤2得到的镁锂合金微弧氧化陶瓷层表面进行去脂除油处理，清洗掉涂层表面附着的电解液，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后并使用吹风机烘干，得到镁锂合金微弧氧化黑色涂层；
对上述制备得到的LA103Z镁锂合金表面黑色陶瓷层表面进行光吸收性能测试，其中，扫描区间在300nm～800nm，扫描速率300nm/min，结果如图2所示；图中双竖线内为可见光的波长范围，在380nm～780nm范围内的光吸收率为97％，且对可见光波段呈高等比例均匀吸收，并未出现下降趋势。黑色微弧氧化处理的试样的色值为20.3，厚度为13μm。
实施例3
步骤1，对AZ31镁合金进行表面预处理：
使用砂纸在金相试样预磨机上对AZ31镁合金板材依次进行打磨，并对边缘进行倒角处理，对打磨后的镁合金表面进行去脂、除油处理，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，得到预处理后的镁合金。
步骤2，配置pH为13的电解液，其中电解液中包括硅酸钠10g/L、氟化钾8g/L、氢氧化钾10g/L、EDTA 2g/L、硫酸铜15g/L、硫酸亚铁12g/L、其余为去离子水；将步骤1处理后的AZ31镁合金置于电解液中，以不锈钢片作为阴极，AZ31镁合金作为阳极；设置正向频率为1200Hz、负向频率为500Hz、正向能级为12、负向能级为3、正向电压为450V、负向电压为40V、微弧氧化时间15min，为降低电解液的浓差极化及温度的不均匀性，微弧氧化过程中持续对电解液中通入压缩空气进行搅拌，保持电解液温度不高于30℃；微弧氧化结束后，将AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层在去离子水中清洗，烘干后冷却。
步骤3，将步骤2得到的AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层表面进行去脂除油处理，清洗掉涂层表面附着的电解液，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后并使用吹风机烘干，得到AZ31镁合金微弧氧化黑色涂层。
对上述制备得到的AZ31镁合金表面黑色陶瓷层表面进行光吸收性能测试，其中，扫描区间在300nm～800nm，扫描速率300nm/min，结果表明在380nm～780nm的可见光范围内陶瓷层的吸收率高达97.1％，且对可见光波段呈高等比例均匀吸收，并未出现下降趋势，黑色微弧氧化处理的试样的色值为20.41，厚度为14μm。
实施例4
步骤1，对AZ31镁合金进行表面预处理：
使用砂纸在金相试样预磨机上对AZ31镁合金板材依次进行打磨，并对边缘进行倒角处理，对打磨后的镁合金表面进行去脂、除油处理，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，得到预处理后的镁合金；
步骤2，配置pH为13的电解液，其中电解液中包括六偏磷酸钠6g/L、氟化钠8g/L、偏铝酸钠5g/L、氢氧化钾10g/L、EDTA 2g/L、焦磷酸铜17g/L、柠檬酸铁8g/L、其余为去离子水；将步骤1处理后的AZ31镁合金置于电解液中，以不锈钢片作为阴极，AZ31镁合金作为阳极；设置正向频率为1200Hz、负向频率为500Hz、正向能级为12、负向能级为3、正向电压为450V、负向电压为40V、微弧氧化时间15min，为降低电解液的浓差极化及温度的不均匀性，微弧氧化过程中持续对电解液中通入压缩空气进行搅拌，保持电解液温度不高于30℃；微弧氧化结束后，将AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层在去离子水中清洗，烘干后冷却；
步骤3，将步骤2得到的AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层表面进行去脂除油处理，清洗掉涂层表面附着的电解液，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后并使用吹风机烘干，得到AZ31镁合金微弧氧化黑色涂层；
对上述制备得到的AZ31镁合金表面黑色陶瓷层表面进行光吸收性能测试，其中，扫描区间在300nm～800nm，扫描速率300nm/min，结果表明在380nm～780nm的可见光范围内陶瓷层的吸收率为95％，且对可见光波段呈高等比例均匀吸收，并未出现下降趋势。黑色微弧氧化处理的试样的色值为20.33，厚度为14μm。
实施例5
步骤1，对LA103Z镁锂合金进行表面预处理：
使用砂纸在金相试样预磨机上对LA103Z镁锂合金板材依次进行打磨，并对边缘进行倒角处理，对打磨后的镁锂合金表面进行去脂、除油处理，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后并使用吹风机烘干称重，得到预处理后的镁锂合金；
步骤2，配置pH为13的电解液，其中电解液中包括EDTA-2Na 0.5g/L、酒石酸钾钠10g/L、磷酸铜12g/L、柠檬酸铁12g/L、碳酸钠10g/L、氟化钾8g/L、氢氧化钾14g/L、其余为去离子水。将步骤1处理后的镁锂合金置于电解液中，以不锈钢片作为阴极，镁锂合金作为阳极。设置正向频率为1200Hz、负向频率为500Hz、正向能级为12、负向能级为3、正向电压为450V、负向电压为70V、微弧氧化时间15min，为降低电解液的浓差极化及温度的不均匀性，微弧氧化过程中持续对电解液中通入压缩空气进行搅拌，保持电解液温度不高于30℃；微弧氧化结束后，将镁锂合金微弧氧化陶瓷层在去离子水中清洗，烘干后冷却；
步骤3，将步骤2得到的镁锂合金微弧氧化陶瓷层表面进行去脂除油处理，清洗掉涂层表面附着的电解液，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后并使用吹风机烘干称重，得到镁锂合金微弧氧化黑色涂层；
对上述制备得到的LA103Z镁锂合金表面黑色陶瓷层表面进行光吸收性能测试，其中，扫描区间在300nm～800nm，扫描速率300nm/min，在380nm～780nm可见光波长范围内陶瓷层的吸收率为96.85％，且对可见光波段呈高等比例均匀吸收，并未出现下降趋势。黑色微弧氧化处理的试样的色值为20.65，厚度为14μm。
对镁锂合金进行微弧氧化前后的重量进行实验检测计算，大小为3cm×3cm×0.5cm的试样经微弧氧化处理后陶瓷层增重小，增重率为2.09％，仅增重0.1431g。
Claims (7)
1.一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，镁合金进行表面预处理；
步骤2，将预处理后的镁合金在混合电解液体系中进行微弧氧化处理；
步骤3，对步骤2得到的镁合金微弧氧化陶瓷层进行后处理。
2.根据权利要求1所述的一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤1预处理具体为：使用砂纸在金相试样预磨机上对镁合金板材依次进行打磨，并对边缘进行倒角处理，对打磨后的镁合金表面进行去脂、除油处理，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后烘干称重，得到预处理后的镁合金。
3.根据权利要求1所述的一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤2具体按以下步骤实施：
步骤2.1，配置混合电解液，将步骤1处理后的镁合金置于混合电解液中；
步骤2.2，对步骤2.1中的镁合金进行微弧氧化，微弧氧化过程中持续对混合电解液通入压缩空气，电解液温度不高于30℃，氧化处理后，将镁合金微弧氧化陶瓷层在去离子水中清洗，烘干后冷却，得到镁合金微弧氧化陶瓷层。
4.根据权利要求3所述的一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤2.2中微弧氧化的电源模式为恒压电源模式，电参数为：正向电压为350V～600V、负向电压为0～100V、正向频率为800Hz～3000Hz、负向频率为200Hz～2000Hz、正向占空比10％～30％、负向占空比为5％～15％、正向级数0～20、负向级数0～10、氧化时间为5min～30min。
5.根据权利要求3所述的一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述复合电解液体系包括主成膜剂、辅助成膜剂、着色盐、络合剂、去离子水，电解液的浓度为10～60g/L，混合电解液体系的pH值为11～14。
6.根据权利要求5所述的一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述主成膜剂为磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐的一种或两种混合物，辅助成膜剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氟化钾、氟化钠、偏铝酸钠的一种或多种混合物，着色盐为偏钒酸盐、钨酸盐、铁盐、铜盐的一种或多种混合物，络合剂为EDTA、EDTA-2Na、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、焦磷酸盐的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤3具体为将步骤2得到的镁合金微弧氧化陶瓷层表面进行去脂除油处理，清洗掉涂层表面附着的电解液，首先使用去离子水冲洗，然后再用无水乙醇进行超声清洗15min，清洗完成后烘干称重，得到镁合金微弧氧化黑色均匀高吸收涂层。
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|---|---|---|---|---|
| CN115838956A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-03-24 | 西北有色金属研究院 | 一种在镁合金表面制备黑色高发射复合陶瓷涂层的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108914191A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-11-30 | 西安理工大学 | 镁合金表面制备高吸收黑色陶瓷层的自然着色方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 辛童: "基于第一性原理研究镁合金微弧氧化黑色陶瓷层着色元素的选择", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, no. 01, pages 169 - 171 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115838956A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-03-24 | 西北有色金属研究院 | 一种在镁合金表面制备黑色高发射复合陶瓷涂层的方法 |
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