CN114591611A - 一种3d打印用高粘结性聚乳酸材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料及其制备方法，涉及3D打印材料领域，其制备方法具体包括，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；所述熔融至少包括逐渐升温的四个温度阶段，在后两个温度阶段或其中之一温度阶段加入改性增粘剂。本发明通过在不同温度段下的高温段加入皮芯结构的改性增粘剂，避免了传统方式下一开始熔融时由于增粘剂的存在，增大了起始熔融的粘度，其他原料搅拌不易混合的问题，保证粘度的同时熔融挤出更加均匀。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印材料领域，具体讲是一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料及其制备方法。
背景技术
3D打印是一种快速成型技术，热熔堆积固化成型法(FDM)为3D打印技术常用方法之一，主要利用热塑性材料在一定温度下成为熔融状态，根据三维模型逐层热熔挤出沉积在堆积基础上而构建物体，可用于快速制作物体。目前FDM打印材料主要有PLA(聚乳酸)材料，聚乳酸材料具有诸多的优异特性，但是在加工时仍然存在一些缺陷，如熔融后自身的粘性较差，而打印过程中层层堆积过程中粘度差的，影响打印质量。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：60-90份聚乳酸、0.5-3份抗氧化剂、1-8份填料以及1-8份改性增粘剂。
作为本发明的优选方案，所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
作为本发明的优选方案，所述皮层材料为在硅烷偶联剂中浸渍处理后的EVA材料。
作为本发明的优选方案，所述芯层材料为松香或石油树脂。
作为本发明的优选方案，所述皮层材料和芯层材料的质量比1-4:6-9。
作为本发明的优选方案，所述填料为碳酸钙。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融至少包括逐渐升温的四个温度阶段，在后两个温度阶段或其中之一温度阶段加入改性增粘剂。
作为本发明的优选方案，所述四个温度阶段具体为：第一阶段：160-170℃；第二阶段170-180℃；第三阶段：180-190℃；第四阶段：190-200℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，通过加入皮芯结构的改性增粘剂，一方面提高聚乳酸材料在挤出成型后进行层叠堆积打印的粘度，提高3D打印效果，另一方面，皮芯结构的皮层与聚乳酸基体材料更易融合和渗透，因此提高了芯层材料与聚乳酸基体材料的渗透和融合。
(2)本发明的一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，通过在不同温度段下的高温段加入皮芯结构的改性增粘剂，避免了传统方式下一开始熔融时由于增粘剂的存在，增大了起始熔融的粘度，其他原料搅拌不易混合的问题，保证粘度的同时熔融挤出更加均匀。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下实施例中，改性增粘剂的制备方法为：将芯层材料与皮层材料在500℃、2000rpm转速下进行剪切搅拌包覆处理，挤出造粒，冷却制得。
实施例1
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：89份聚乳酸、1.2份抗氧化剂、3份填料以及4份改性增粘剂。
所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
所述皮层材料为在硅烷偶联剂(KH792型硅烷偶联剂)中浸渍处理30min后的EVA材料。
所述芯层材料为松香。
所述皮层材料和芯层材料的质量比1:6。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融包括逐渐升温的四个温度阶段，
所述四个温度阶段具体为：第一阶段：165℃；第二阶段179℃；第三阶段：186℃；第四阶段：200℃。
在第三阶段加入所述改性增粘剂。
实施例2
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：85份聚乳酸、2.1份抗氧化剂、5份填料以及8份改性增粘剂。
所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
所述皮层材料为在硅烷偶联剂(DL602型硅烷偶联剂)中浸渍处理40min后的EVA材料。
所述芯层材料为C9石油树脂。
所述皮层材料和芯层材料的质量比2:7。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融包括逐渐升温的四个温度阶段，
所述四个温度阶段具体为：第一阶段：160℃；第二阶段172℃；第三阶段：188℃；第四阶段：200℃。
在第三阶段加入所述改性增粘剂。
实施例3
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：84份聚乳酸、2份抗氧化剂、3份填料以及7份改性增粘剂。
所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
所述皮层材料为在硅烷偶联剂(DL602型硅烷偶联剂)中浸渍处理后的EVA材料。
所述芯层材料为松香或石油树脂。
所述皮层材料和芯层材料的质量比3:8。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融包括逐渐升温的四个温度阶段；
所述四个温度阶段具体为：第一阶段：160℃；第二阶段175℃；第三阶段：188℃；第四阶段：200℃。
在第四阶段加入所述改性增粘剂。
实施例4
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：79份聚乳酸、0.6份抗氧化剂、1份填料以及1份改性增粘剂。
所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
所述皮层材料为在硅烷偶联剂(DL602型硅烷偶联剂)中浸渍处理35min后的EVA材料。
所述芯层材料为C9石油树脂。
所述皮层材料和芯层材料的质量比4:9。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融包括逐渐升温的四个温度阶段；
所述四个温度阶段具体为：第一阶段：166℃；第二阶段179℃；第三阶段：189℃；第四阶段：200℃。
在第三阶段加入所述改性增粘剂。
实施例5
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：75份聚乳酸、0.9份抗氧化剂、3份填料以及8份改性增粘剂。
所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
所述皮层材料为在硅烷偶联剂中浸渍处理后的EVA材料。
所述芯层材料为松香。
所述皮层材料和芯层材料的质量比3:8。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融包括逐渐升温的四个温度阶段；
所述四个温度阶段具体为：第一阶段：165℃；第二阶段178℃；第三阶段：189℃；第四阶段：200℃。
在第三阶段加入所述改性增粘剂。
对比例1(无增粘剂)
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：75份聚乳酸、0.9份抗氧化剂、3份填料。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融包括逐渐升温的四个温度阶段，
所述四个温度阶段具体为：第一阶段：165℃；第二阶段178℃；第三阶段：189℃；第四阶段：200℃。
对比例2(增粘剂无改性)
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：75份聚乳酸、0.9份抗氧化剂、3份填料以及8份增粘剂。
所述增粘剂为松香。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融包括逐渐升温的四个温度阶段；
所述四个温度阶段具体为：第一阶段：165℃；第二阶段178℃；第三阶段：189℃；第四阶段：200℃。
在第三阶段加入所述增粘剂。
对比例3(低温阶段加入增粘剂)
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：75份聚乳酸、0.9份抗氧化剂、3份填料以及8份改性增粘剂。
所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
所述皮层材料为在硅烷偶联剂中浸渍处理后的EVA材料。
所述芯层材料为松香。
所述皮层材料和芯层材料的质量比3:8。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融包括逐渐升温的四个温度阶段；
所述四个温度阶段具体为：第一阶段：165℃；第二阶段178℃；第三阶段：189℃；第四阶段：200℃。
在第一阶段加入所述改性增粘剂。
对比例4(一次性混料)
一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，包括以下重量份数的原料：75份聚乳酸、0.9份抗氧化剂、3份填料以及8份改性增粘剂。
所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
所述皮层材料为在硅烷偶联剂中浸渍处理后的EVA材料。
所述芯层材料为松香。
所述皮层材料和芯层材料的质量比3:8。
所述填料为碳酸钙。
所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
本发明还公开了一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，将聚乳酸、抗氧化剂、改性增粘剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；所述熔融在200℃条件下进行。
对上述实施例和对比例的试样FDM 3D打印机中进行打印，打印温度为210℃，热床温度30℃，得到打印试样。对打印试样进行性能测试，按照GB/T 1040-2006拉伸性能测试，按照ISO179进行冲击性能测试，测试结果见下表：
| 试样 | 拉伸强度(MPa) | 缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) |
| 实施例1 | 74.3 | 35.6 |
| 实施例2 | 74.8 | 36.1 |
| 实施例3 | 74.1 | 35.8 |
| 实施例4 | 74.7 | 35.7 |
| 实施例5 | 74.6 | 35.5 |
| 对比例1 | 61.2 | 18.9 |
| 对比例2 | 62.4 | 21.6 |
| 对比例3 | 64.3 | 23.3 |
| 对比例4 | 64.6 | 23.2 |
从上表可以看出，实施例的打印试样性能高于对比例，主要的原因可能如下：对比例1的分析可知，实施例中加入了增粘剂，能够提高材料在打印时的堆层粘结力，从而提高了试样的强度；对比例2的分析可知，实施例中采用的是皮芯结构的增粘剂，皮芯结构的皮层与聚乳酸基体材料更易融合和渗透，因此提高了芯层材料与聚乳酸基体材料的渗透和融合，从而提高混合的渗透均匀性，提高了试样的强度来对比了3和4的分析可知，实施例中采用多阶段熔融并在后阶段加入增粘剂，主要是为了避免起始就加入增粘剂，熔融搅拌混合难均匀的问题，即为了提高熔融混合均匀性，从而提高试样的性能。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (8)
1.一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：60-90份聚乳酸、0.5-3份抗氧化剂、1-8份填料以及1-8份改性增粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，其特征在于，所述改性增粘剂包括皮芯结构的复合材料，所述皮芯结构包括皮层材料和芯层材料。
3.根据权利要求2所述的一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，其特征在于，所述皮层材料为在硅烷偶联剂中浸渍处理后的EVA材料。
4.根据权利要求2所述的一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，其特征在于，所述芯层材料为松香或石油树脂。
5.根据权利要求2所述的一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，其特征在于，所述皮层材料和芯层材料的质量比1-4:6-9。
6.根据权利要求1所述的一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料，其特征在于，所述填料为碳酸钙。
7.一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，其特征在于，将聚乳酸、抗氧化剂以及填料混合均匀，在挤出机进行熔融造粒，制得；
所述熔融至少包括逐渐升温的四个温度阶段，在后两个温度阶段或其中之一温度阶段加入改性增粘剂。
8.根据权利要求7所述的一种3D打印用高粘结性聚乳酸材料的制备方法，其特征在于，所述四个温度阶段具体为：第一阶段：160-170℃；第二阶段170-180℃；第三阶段：180-190℃；第四阶段：190-200℃。
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