CN114588850B - 用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器及使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于液‑液非均相放热反应的一体式微反应器及其使用方法。该用于液‑液非均相放热反应的一体式微反应器中，反应器壳体内部设置导热转筒，并且使反应器壳体与导热转筒之间具有反应间隙，当反应进行时，基于微化工技术的微时空尺度效应和平推流特性，反应物在反应间隙形成的旋转微通道内反应。随着反应物的不断加入，在导热转筒的空腔内进行轻相和重相的分离。在此过程中，两相之间的分离和反应物的反应分别集成在导热转筒的内侧区域和外侧区域，反应放出的热量能够通过导热转筒及时且高效地由导热转筒的内侧传递到导热转筒的外侧，有效提高了反应过程中热量的利用率。

Description

用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器及使用方法

技术领域

本发明涉及反应器领域，尤其是涉及一种用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器及使用方法。

背景技术

在化学反应过程中，热量的传递和利用对反应的进程和产物的收率等具有重要的影响。比如，在众多的化学反应类型中，硝化反应是一类使用广泛、意义重大的反应。在进行硝化反应时，传统的方式通常是采用多级串联釜式工艺，该工艺能够较好地促成硝化反应进行，具有较好的成熟性，但是往往存在热量利用率低的问题，需要额外的升降温干预来使反应顺利进行，并且额外的升降温干预需要使用到额外的设备，这样也相应提高了反应的成本和复杂性。

发明内容

基于此，有必要提供一种能够有效提高反应过程中热量利用率的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器及其使用方法。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器，包括反应器壳体、导热转筒以及驱动机构；

所述导热转筒连接于所述反应器壳体的内部，所述导热转筒的外壁与所述反应器壳体的内壁之间具有反应间隙，所述导热转筒的外顶部抵接于所述反应器壳体的内顶部；所述导热转筒的内部具有空腔，所述导热转筒的底部设有开口，所述开口、所述空腔以及所述反应间隙相连通；

所述反应器壳体上设有轻相进料口、重相进料口、轻相出料口以及重相出料口；所述轻相进料口和所述重相进料口均与所述反应间隙相连通；所述轻相出料口和所述重相出料口均设于所述反应器壳体的顶部，所述轻相出料口和所述重相出料口均与所述空腔相连通，且所述轻相出料口较所述重相出料口更加靠近所述导热转筒的中轴线；

所述驱动机构与所述导热转筒连接以用于带动所述导热转筒自转。

在其中一个实施例中，所述反应器壳体的顶部还设有轻相引流堰和重相引流堰，所述轻相引流堰靠近所述轻相出料口以用于为轻相引流，所述重相引流堰靠近所述重相出料口以用于为重相引流。

在其中一个实施例中，所述反应器壳体的内径为0.6cm～10cm；和/或，

所述反应器壳体的内部高度为2cm～32cm；和/或，

所述反应间隙的宽度为0.05cm～1cm。

在其中一个实施例中，所述导热转筒的外径为0.5cm～10cm；和/或，

所述导热转筒的高度为2cm～30cm；和/或，

所述导热转筒的壁厚为0.1cm～1cm；和/或，

所述开口的直径为0.05cm～1.5cm。

在其中一个实施例中，所述轻相进料口和所述重相进料口均位于所述反应器壳体的侧壁；和/或，

所述轻相进料口的直径为0.2mm～6mm；和/或，

所述重相进料口的直径为0.2mm～6mm。

在其中一个实施例中，所述轻相进料口的轴线和所述重相进料口的轴线之间的夹角为90°～180°。

在其中一个实施例中，所述导热转筒的材质为不锈钢和/或哈氏合金。

在其中一个实施例中，所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还包括轻相储料罐和轻相进料管，所述轻相进料管的两端分别连接于所述轻相进料口和所述轻相储料罐，所述轻相进料管上设有轻相进料泵；和/或，

所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还包括重相储料罐和重相进料管，所述重相进料管的两端分别连接于所述重相进料口和所述重相储料罐，所述重相进料管上设有重相进料泵；和/或，

所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还包括轻相收料罐和轻相收料管，所述轻相收料管的两端分别连接于所述轻相出料口和所述轻相收料罐；和/或，

所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还包括重相收料罐和重相收料管，所述重相收料管的两端分别连接于所述重相出料口和所述重相收料罐。

一种上述任一实施例中所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，包括如下步骤：

通过所述驱动机构带动所述导热转筒自转；

将轻相反应物通过所述轻相进料口加入所述反应间隙，将重相反应物通过所述重相进料口加入所述反应间隙。

在其中一个实施例中，所述导热转筒的自转速度为1000rpm～8000rpm；和/或，

所述轻相反应物的进料速度为0.5mL/min～15mL/min；和/或，

所述重相反应物的进料速度为0.1mL/min～15mL/min。

上述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器中，反应器壳体内部设置导热转筒，并且使反应器壳体与导热转筒之间具有反应间隙，当反应进行时，基于微化工技术的微时空尺度效应和平推流特性，反应物在反应间隙形成的旋转微通道内反应，随着反应物的不断加入，反应混合相由导热转筒的底部的开口进入导热转筒的空腔，同时通过导热转筒的自转提供离心场，在导热转筒的空腔内进行轻相和重相的分离。在此过程中，两相之间的分离和反应物的反应分别集成在导热转筒的内侧区域和外侧区域，反应放出的热量能够通过导热转筒及时且高效地由导热转筒的内侧传递到导热转筒的外侧，可以有效保证反应的初始温度，不需要进行额外的升降温干预，实现了反应体系内部热量的内耦合，有效提高了反应过程中热量的利用率。同时，反应物的反应、不同相的分离以及热量的传导供应在一体式的微反应器中进行，不需要添加额外的设备，有效降低了反应的成本和复杂性。并且，随着反应物的不断加入，导热转筒的空腔内的混合相被分成轻相和重相并分别通过对应的轻相出料口和重相出料口排出，有效实现了反应的连续进行。另外，采用该用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器时，反应体系内部的热量能够得到了及时且高效地传递，有效避免了反应体系中存在局部热点过高而影响产品质量的问题，即上述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还能够有效保持产品的质量。

进一步地，上述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器中，通过导热转筒的自转提供离心场，能够大幅减小反应物之间的传递距离，提高液滴的分散和混合性能，进而提高反应相的传递速度和产物的转化率，使得反应体系的持液率明显减小，大大降低化学反应的危险性，提高反应过程的安全性。

再进一步地，在使用上述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器时，反应混合相在导热转筒的空腔内进行分离，在离心场的作用下，重相被甩到导热转筒的内壁，轻相被挤到导热转筒的中心，打破了常规的重力场下反应物之间存在的相分离速度慢的制约，有效缩短了相分离时间，达到了快速淬灭反应的效果，有利于减少副产物的生成，降低了后续处理的难度，进而降低了反应的成本。

上述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法包括如下步骤：通过驱动机构带动导热转筒自转；将轻相反应物通过轻相进料口加入反应间隙，将重相反应物通过重相进料口加入反应间隙。在驱动机构带动导热转筒自转的情况下引入轻相反应物和重相反应物，随着反应物的加入即可以实现反应和相分离的连续化进行，该使用方法简单易行、便于推广。

附图说明

图1为本发明一实施例中用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器的结构示意图；

图2为本发明另一实施例中用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器的结构示意图。

图中标记说明：

100、用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器；101、反应器壳体；102、导热转筒；103、驱动机构；104、反应间隙；105、空腔；106、开口；107、轻相进料口；108、重相进料口；109、轻相出料口；1010、重相出料口；1011、轻相引流堰；1012、重相引流堰；1013、驱动轴；1014、底座；1015、轻相储料罐；1016、轻相进料管；1017、轻相进料泵；1018、重相储料罐；1019、重相进料管；1020、重相进料泵；1021、轻相收料罐；1022、轻相收料管；1023、重相收料罐；1024、重相收料管。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参阅图1，本发明一实施例提供了一种用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100。该用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100包括反应器壳体101、导热转筒102以及驱动机构103。导热转筒102连接于反应器壳体101的内部，导热转筒102的外壁与反应器壳体101的内壁之间具有反应间隙104，导热转筒102的外顶部抵接于反应器壳体101的内顶部；导热转筒102的内部具有空腔105，导热转筒102的底部设有开口106，开口106、空腔105以及反应间隙104相连通。反应器壳体101上设有轻相进料口107、重相进料口108、轻相出料口109以及重相出料口1010；轻相进料口107和重相进料口108均与反应间隙104相连通；轻相出料口109和重相出料口1010均设于反应器壳体101的顶部，轻相出料口109和重相出料口1010均与空腔105相连通，且轻相出料口109较重相出料口1010更加靠近导热转筒102的中轴线。驱动机构103与导热转筒102连接以用于带动导热转筒102自转。

在本实施例的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100中，反应器壳体101内部设置导热转筒102，并且使反应器壳体101与导热转筒102之间具有反应间隙104，当反应进行时，基于微化工技术的微时空尺度效应和平推流特性，反应物在反应间隙104形成的旋转微通道内反应，随着反应物的不断加入，反应混合相由导热转筒102的底部的开口106进入导热转筒102的空腔105，同时通过导热转筒102的自转提供离心场，在导热转筒102的空腔105内进行轻相和重相的分离。在此过程中，两相之间的分离和反应物的反应分别集成在导热转筒102的内侧区域和外侧区域，反应放出的热量能够通过导热转筒102及时且高效地由导热转筒102的内侧传递到导热转筒102的外侧，可以有效保证反应的初始温度，不需要进行额外的升降温干预，实现了反应体系内部热量的内耦合，有效提高了反应过程中热量的利用率。同时，反应物的反应、不同相的分离以及热量的传导供应在一体式的微反应器100中进行，不需要添加额外的设备，有效降低了反应的成本和复杂性。并且，随着反应物的不断加入，导热转筒102的空腔105内的混合相被分成轻相和重相并分别通过对应的轻相出料口109和重相出料口1010排出，有效实现了反应的连续进行。另外，采用该用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100时，反应体系内部的热量能够得到了及时且高效地传递，有效避免了反应体系中存在局部热点过高而影响产品质量的问题，即上述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100还能够有效保持产品的质量。

进一步地，本实施例的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100中，通过导热转筒102的自转提供离心场，能够大幅减小反应物之间的传递距离，提高液滴的分散和混合性能，进而提高反应相的传递速度和产物的转化率，使得反应体系的持液率明显减小，大大降低化学反应的危险性，提高反应过程的安全性。

再进一步地，在使用本实施例的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100时，反应混合相在导热转筒102的空腔105内进行分离，在离心场的作用下，重相被甩到导热转筒102的内壁，轻相被挤到导热转筒102的中心，打破了常规的重力场下反应物之间存在的相分离速度慢的制约，有效缩短了相分离时间，达到了快速淬灭反应的效果，有利于减少副产物的生成，降低了后续处理的难度，进而降低了反应的成本。

可以理解的是，导热转筒102的外壁与反应器壳体101的内壁之间具有反应间隙104，导热转筒102的外顶部抵接于反应器壳体101的内顶部。此时，当轻相和重相分别由轻相进料口107和重相进料口108加入时，轻相和重相先在反应间隙104内接触反应。随着轻相和重相的不断加入，反应混合相从导热转筒102底部的开口106进入导热转筒102的空腔105，然后混合相继续在导热转筒102的空腔105内上升，进而轻相和重相分别从轻相出料口109和重相出料口1010出料。导热转筒102的外顶部抵接于反应器壳体101的内顶部，此时轻相和重相并不会由导热转筒102的空腔105进入反应间隙104。

在一个具体示例中，用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100适用于硝化反应。此时，用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100为用于硝化反应的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100，该用于硝化反应的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100包括上述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100的所有特征。

当用于硝化反应时，该用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100可以有效保证硝化反应的初始温度，不需要进行额外的升降温干预，实现了硝化反应体系内部热量的内耦合，有效提高了硝化反应过程中热量的利用率。同时，该用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100可以有效实现硝化反应的连续进行，避免硝化反应体系中存在局部热点过高而影响产品质量的问题，提高硝化反应的产品质量。进一步地，当用于硝化反应时，该用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100可以有效减小硝化反应体系的持液率，大大降低硝化反应的危险性，提高硝化反应过程的安全性。再进一步地，当用于硝化反应时，该用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100有利于减少多硝基酚等副产物的生成，降低了后续碱洗等工艺处理的难度，进而降低了反应的成本。

可以理解的是，当用于硝化反应时，轻相为油相，重相为混酸相。具体地，轻相为苯/硝基苯混合液，其中苯和硝基苯的体积比为1:4。重相为硝硫混酸，其中硝酸和硫酸的体积比为1:7。

可以理解的是，在一些具体的示例中，用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100还适用于磺化反应、聚合反应、重排反应以及重氮化反应等。

可以理解的是，驱动机构103具有驱动轴1013，驱动轴1013与导热转筒102连接，进而带动导热转筒102自转。进一步地，导热转筒102以其中轴线为轴线自转。

在一个具体的示例中，反应器壳体101的顶部还设有轻相引流堰1011和重相引流堰1012，轻相引流堰1011靠近轻相出料口109以用于为轻相引流，重相引流堰1012靠近重相出料口1010以用于为重相引流。

作为反应器壳体101的一些参数示例，反应器壳体101的内径为0.6cm～10cm。比如，反应器壳体101的内径可以是但不限定为0.6cm、1cm、1.5cm、2cm、2.5cm、3cm、3.5cm、4cm、4.5cm、5cm、5.5cm、6cm、6.5cm、7cm、7.5cm、8cm、8.5cm、9cm、9.5cm或10cm等。

反应器壳体101的内部高度为2cm～32cm。比如，反应器壳体101的内部高度可以是但不限定为2cm、3cm、4cm、5cm、8cm、10cm、15cm、18cm、20cm、25cm、30cm或32cm等。

反应间隙104的宽度为0.05cm～1cm。比如，反应间隙104的宽度可以是但不限定为0.05cm、0.08cm、0.1cm、0.2cm、0.3cm、0.4cm、0.5cm、0.6cm、0.7cm、0.8cm、0.9cm或1cm等。可以理解的是，反应间隙104的宽度表示导热转筒102的外壁与反应器壳体101的内壁之间的距离。

在一个具体的示例中，反应器壳体101的内部为圆柱形。

作为导热转筒102的一些参数示例，导热转筒102的外径为0.5cm～10cm，可选地，导热转筒102的外径为0.5cm、1cm、1.5cm、2cm、2.5cm、3cm、3.5cm、4cm、4.5cm、5cm、5.5cm、6cm、6.5cm、7cm、7.5cm、8cm、8.5cm、9cm、9.5cm或10cm等。可以理解的是，导热转筒102的外径小于反应器壳体101的内径。进一步地，反应器壳体101的内径与导热转筒102的外径之差为反应间隙104的宽度。

导热转筒102的高度为2cm～30cm。可选地，导热转筒102的高度为2cm、3cm、4cm、5cm、8cm、10cm、15cm、18cm、20cm、25cm或30cm等。可以理解的是，导热转筒102的高度小于反应器壳体101的内部高度。进一步地，反应器壳体101的内部高度与导热转筒102的高度之差为反应间隙104的宽度。还可以理解的是，导热转筒102的高度为导热转筒102的外部高度。

导热转筒102的壁厚为0.1cm～1cm；可选地，导热转筒102的壁厚为0.1cm、0.2cm、0.3cm、0.4cm、0.5cm、0.6cm、0.7cm、0.8cm、0.9cm或1cm等。

开口106的直径为0.05cm～1.5cm。可选地，开口106的直径为0.05cm、0.08cm、0.1cm、0.2cm、0.3cm、0.4cm、0.5cm、0.6cm、0.7cm、0.8cm、0.9cm、1cm、1.1cm、1.2cm、1.3cm、1.4cm或1.5cm等。

在一个具体的示例中，导热转筒102的外部和/或内部为圆柱形。

请再次参阅图1，在一个具体的示例中，轻相进料口107和重相进料口108均位于反应器壳体101的侧壁。进一步地，轻相进料口107的直径为0.2mm～6mm，比如，轻相进料口107的直径为0.2cm、0.3cm、0.4cm、0.5cm、0.8cm、1cm、1.5cm、2cm、2.5cm、3cm、3.5cm、4cm、4.5cm、5cm、5.5cm或6cm等。再进一步地，重相进料口108的直径为0.2mm～6mm，比如，重相进料口108的直径为0.2cm、0.3cm、0.4cm、0.5cm、0.8cm、1cm、1.5cm、2cm、2.5cm、3cm、3.5cm、4cm、4.5cm、5cm、5.5cm或6cm等。再进一步地，轻相进料口107和/或重相进料口108的横截面为圆形。

在一个具体的示例中，轻相进料口107的轴线和重相进料口108的轴线之间的夹角为90°～180°。此时，轻相的进料方向和重相的进料方向之间的夹角为90°～180°。进一步地，轻相进料口107的轴线和重相进料口108的轴线之间的夹角可以是但不限定为90°、100°、105°、110°、115°、120°、125°、130°、135°、140°、145°、150°、155°、160°、165°、170°、175°或180°等。

在一个具体的示例中，导热转筒102的材质为不锈钢和/或哈氏合金。选择合适材质的导热转筒102，使导热转筒102的导热系数与反应体系相匹配，更加有利于提高反应体系的热量的利用率。可以理解的是，哈氏合金包括镍铬合金和/或镍铬钼合金。进一步地，导热转筒102为不锈钢导热转筒或哈氏合金导热转筒。进一步地，导热转筒102为镍铬合金导热转筒或镍铬钼合金导热转筒。

请再次参阅图1，用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100还包括底座1014，底座1014位于反应器壳体101的底部以用于支撑反应器壳体101。

请参阅图2，用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100还包括轻相储料罐1015和轻相进料管1016，轻相进料管1016的两端分别连接于轻相进料口107和轻相储料罐1015，轻相进料管1016上设有轻相进料泵1017。可以通过轻相进料泵1017将轻相储料罐1015内的轻相通过轻相进料管1016输送至轻相进料口107，进而将轻相加入反应器壳体101内部。

进一步地，用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100还包括重相储料罐1018和重相进料管1019，重相进料管1019的两端分别连接于重相进料口108和重相储料罐1018，重相进料管1019上设有重相进料泵1020。可以通过重相进料泵1020将重相储料罐1018内的重相通过重相进料管1019输送至重相进料口108，进而将重相加入反应器壳体101内部。

再进一步地，用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100还包括轻相收料罐1021和轻相收料管1022，轻相收料管1022的两端分别连接于轻相出料口109和轻相收料罐1021。通过轻相收料管1022将轻相出料口109出料的轻相引入轻相收料罐1021。

再进一步地，用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100还包括重相收料罐1023和重相收料管1024，重相收料管1024的两端分别连接于重相出料口1010和重相收料罐1023。通过重相收料管1024将重相出料口1010出料的重相引入重相收料罐1023。

本发明还有一实施例提供了一种用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100使用方法。该使用方法包括如下步骤：通过驱动机构103带动导热转筒102自转；将轻相反应物通过轻相进料口107加入反应间隙104，将重相反应物通过重相进料口108加入反应间隙104。在该使用方法中，在驱动机构103带动导热转筒102自转的情况下引入轻相反应物和重相反应物，随着反应物的加入即可以实现反应和相分离的连续化进行，该使用方法简单易行、便于推广。

在一个具体的示例中，控制导热转筒102的自转速度为1000rpm～8000rpm。对导热转筒102的自转速度进行控制，更有利于形成良好稳定地热量传导环境，进一步提高热量的利用率。可选地，控制导热转筒102的自转速度为1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm、5500rpm、6000rpm、6500rpm、7000rpm、7500rpm或8000rpm。

进一步地，轻相反应物的进料速度为0.5mL/min～15mL/min。比如，轻相反应物的进料速度为0.5mL/min、0.8mL/min、1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min、6mL/min、7mL/min、8mL/min、9mL/min、10mL/min、11mL/min、12mL/min、13mL/min、14mL/min或15mL/min等。

进一步地，重相反应物的进料速度为0.1mL/min～15mL/min。比如，重相反应物的进料速度为0.1mL/min、0.3mL/min、0.5mL/min、0.8mL/min、1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min、6mL/min、7mL/min、8mL/min、9mL/min、10mL/min、11mL/min、12mL/min、13mL/min、14mL/min或15mL/min等。

在一个具体的示例中，控制轻相为垂直方向进入反应间隙104，和/或控制轻相为切线方向进入反应间隙104，和/或控制重相为垂直方向进入反应间隙104，和/或控制重相为切线方向进入反应间隙104。

以下为具体实施例。

实施例1

本实施例中用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100中，反应器壳体101的内径为0.6cm。反应器壳体101的内部高度为2cm。反应间隙104的宽度为0.05cm。导热转筒102的材质为镍铬合金。导热转筒102的外径为0.5cm。导热转筒102的高度为2cm。导热转筒102的壁厚为0.1cm。导热转筒102底部的开口106为0.05cm。轻相进料口107的轴线和重相进料口108的轴线之间的夹角为180°，轻相进料口107的直径为0.2mm，重相进料口108的直径为0.2mm。控制轻相为切线方向进入反应间隙104，控制重相为切线方向进入反应间隙104。

实施例2

本实施例中用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100中，反应器壳体101的内径为3.5cm。反应器壳体101的内部高度为6cm。反应间隙104的宽度为0.5cm。导热转筒102的材质为不锈钢。导热转筒102的外径为2.5cm。导热转筒102的高度为6.5cm。导热转筒102的壁厚为0.5cm。导热转筒102底部的开口106为0.5cm。轻相进料口107的轴线和重相进料口108的轴线之间的夹角为180°，轻相进料口107的直径为3mm，重相进料口108的直径为3mm。控制轻相为垂直方向进入反应间隙104，控制重相为垂直方向进入反应间隙104。

实施例3

搭建如图2所示的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100，其中对应参数采用实施例1中各参数。通过驱动机构103带动导热转筒102自转，将轻相反应物通过轻相进料口107加入反应间隙104，将重相反应物通过重相进料口108加入反应间隙104。轻相为苯/硝基苯混合液，其中苯和硝基苯的体积比为1:4。重相为硝硫混酸，其中硝酸和硫酸的体积比为1:7。轻相的进料速度为0.5mL/min，重相的进料速度为0.1mL/min。导热转筒的自转速度为3000rpm反应稳定运行后，利用气相色谱法测定反应后的轻相中的苯含量，计算得到苯的转化率＞99.5％，利用酸碱滴定仪测定轻相的pH为6。

实施例4

搭建如图2所示的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器100，其中对应参数采用实施例1中各参数。通过驱动机构103带动导热转筒102自转，将轻相反应物通过轻相进料口107加入反应间隙104，将重相反应物通过重相进料口108加入反应间隙104。轻相为苯/硝基苯混合液，其中苯和硝基苯的体积比为1:4。重相为硝硫混酸，其中硝酸和硫酸的体积比为1:7。轻相的进料速度为15mL/min，重相的进料速度为15mL/min。导热转筒的自转速度为6000rpm反应稳定运行后，利用气相色谱法测定反应后的轻相中的苯含量，计算得到苯的转化率＞99.5％，利用酸碱滴定仪测定轻相的pH为6。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书和附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种不需要进行额外的升降温干预的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器包括反应器壳体、导热转筒以及驱动机构；所述导热转筒为不锈钢导热转筒、镍铬合金导热转筒或镍铬钼合金导热转筒；

所述导热转筒连接于所述反应器壳体的内部，所述导热转筒的外壁与所述反应器壳体的内壁之间具有反应间隙，所述导热转筒的外顶部抵接于所述反应器壳体的内顶部；所述导热转筒的内部具有空腔，所述导热转筒的底部设有开口，所述开口、所述空腔以及所述反应间隙相连通；

所述反应器壳体上设有轻相进料口、重相进料口、轻相出料口以及重相出料口；所述轻相进料口和所述重相进料口均与所述反应间隙相连通；所述轻相出料口和所述重相出料口均设于所述反应器壳体的顶部，所述轻相出料口和所述重相出料口均与所述空腔相连通，且所述轻相出料口较所述重相出料口更加靠近所述导热转筒的中轴线；

所述驱动机构与所述导热转筒连接以用于带动所述导热转筒自转；

所述反应器壳体的内径为0.6cm～10cm；所述反应器壳体的内部高度为2cm～32cm；所述反应间隙的宽度为0.05cm～1cm；所述导热转筒的外径为0.5cm～10cm；所述导热转筒的高度为2cm～30cm；所述导热转筒的壁厚为0.1cm～1cm；所述开口的直径为0.05cm～1.5cm；

所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法包括如下步骤：

通过所述驱动机构带动所述导热转筒自转；

将轻相反应物通过所述轻相进料口加入所述反应间隙，将重相反应物通过所述重相进料口加入所述反应间隙，两相之间的分离和反应物的反应分别集成在所述导热转筒的内侧区域和外侧区域，反应放出的热量由所述导热转筒的内侧传递到所述导热转筒的外侧；

所述轻相反应物为苯/硝基苯混合液，重相为硝酸和硫酸的混酸；

所述导热转筒的自转速度为1000rpm～8000rpm；所述轻相反应物的进料速度为0.5mL/min～15mL/min；所述重相反应物的进料速度为0.1mL/min～15mL/min。

2.如权利要求1所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述反应器壳体的顶部还设有轻相引流堰和重相引流堰，所述轻相引流堰靠近所述轻相出料口以用于为轻相引流，所述重相引流堰靠近所述重相出料口以用于为重相引流。

3.如权利要求1所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述轻相进料口和所述重相进料口均位于所述反应器壳体的侧壁。

4.如权利要求1所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述轻相进料口的直径为0.2mm～6mm。

5.如权利要求1所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述重相进料口的直径为0.2mm～6mm。

6.如权利要求1所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述轻相进料口的轴线和所述重相进料口的轴线之间的夹角为90°～180°。

7.如权利要求1～6中任一项所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还包括轻相储料罐和轻相进料管，所述轻相进料管的两端分别连接于所述轻相进料口和所述轻相储料罐，所述轻相进料管上设有轻相进料泵。

8.如权利要求1～6中任一项所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还包括重相储料罐和重相进料管，所述重相进料管的两端分别连接于所述重相进料口和所述重相储料罐，所述重相进料管上设有重相进料泵。

9.如权利要求1～6中任一项所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还包括轻相收料罐和轻相收料管，所述轻相收料管的两端分别连接于所述轻相出料口和所述轻相收料罐。

10.如权利要求1～6中任一项所述的用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器使用方法，其特征在于，所述用于液-液非均相放热反应的一体式微反应器还包括重相收料罐和重相收料管，所述重相收料管的两端分别连接于所述重相出料口和所述重相收料罐。

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