CN114574802A - 一种新型碳化铬涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料技术领域，且公开了一种新型碳化铬涂层，该所述碳化铬涂层中Cr元素的原子百分比为60～90％，C元素的原子百分比为40～10％，且碳化铬涂层厚度为0.2～30μm，表面显微硬度为6～24GPa。本发明采用碳化铬靶材与铬金属靶进行共溅射，通过分别调控两种靶的数量和溅射功率来调节涂层中元素比例，得到元素含量适当的Cr‑C二元硬质涂层，可制备铬/碳原子比为1.5：1到9：1之间的特定成分，涂层成分精准、组织致密；打底层到碳化铬为梯度结构，结合强度高；涂层中不含单质碳相，抗高温氧化性能好；涂层不含氢元素，可避免氢脆带来的不利影响；适用于钢、高温合金、钛合金和锆合金等有色金属以及氮化铝和氧化铝等陶瓷基材的防护，具有良好的应用前景。

Description

一种新型碳化铬涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体为一种新型碳化铬涂层及其制备方法。
背景技术
碳化物涂层如碳化铬、碳化硅、碳化铌、碳化钛、碳化锆、碳化钨等通常具有较高的硬度、良好的耐磨耐蚀及抗高温氧化性，常用作金属材料表面的防护涂层。其中碳化铬涂层硬度调控范围较广，具有较高的耐磨耐蚀特性，并且与钢铁材料具有相近的膨胀系数，结合强度高，因而在航空、航天、核电、工模具等诸多领域有广泛的应用前景。铬-碳体系中稳定晶体结构主要有Cr3C2，Cr7C3和Cr23C6，不同晶体结构也表现出不同的性质和特点，硬度、摩擦学性能和抗高温氧化性能都随铬碳原子比改变。制备碳化铬涂层的方法主要有物理气相沉积、喷涂、激光熔覆、热扩散反应及化学气相沉积等。喷涂法涂层疏松多孔、结合强度低；激光熔覆制备温度高、表面粗糙度大，且易产生成分分布不均；热扩散反应和化学气相沉积制备碳化铬均需要在高温下进行，不适用于对温度敏感的基材材料和易变形零件，这些不足限制了采用这些方法制备的碳化铬涂层在有高精度要求的领域应用。气相沉积技术中磁控溅射离子镀制备的涂层具有高致密性和良好结合强度，且属于绿色制造技术，是制备碳化铬比较理想的方法。
物理气相沉积制备碳化铬一般采用溅射金属铬靶并通入烃类化合物气体作为碳源与之反应。例如CN108330442B中通过金属铬靶与乙炔反应溅射制备碳化铬层，改善了金属基材的表面硬度并提高了耐磨性。此类方法工艺简单，但涂层中会含有一定的氢，这对于应用于航空航天、核工艺的钛、锆合金等金属材料极为不利。在CN112376017A中通过共溅射石墨靶和铬靶制备了蜂窝状碳化铬涂层，并引入缓冲层改善了涂层和基材的结合，但此方式会导致涂层中有大量的单质碳，降低涂层的抗高温氧化性能。发展高性能致密碳化铬涂层沉积新工艺，是碳化铬表面防护技术的难题之一。
通过溅射碳化铬陶瓷靶制备碳化铬涂层具有可行性，但碳化铬涂层与金属基材的物理属性差异较大。利用溅射沉积工艺制备碳化铬涂层时涂层与基材间结合强度难以保证，需要对金属打底层结构和梯度成分进行合理设计。若采用单一碳化铬靶，因靶材元素成分固定，难以在溅射沉积过程中对突变式的异质材料界面提供应力释放并在涂层与基材的模量和膨胀系数等方面的匹配进行调控。本发明结合碳化铬陶瓷靶与金属铬的多靶共沉积，优化打底和过渡层，可有效改善涂层和基材的结合强度。目前采用磁控溅射共溅射碳化铬靶和金属铬靶制备碳化铬涂层的研究尚未有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型碳化铬涂层及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，并能够实现宽范围的涂层硬度调控区间，具有较高的膜基结合强度，提高材料耐磨、耐腐蚀、抗氧化特性和使用寿命。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型碳化铬涂层，该所述碳化铬涂层中Cr元素的原子百分比为60～90％，C元素的原子百分比为40～10％，且碳化铬涂层厚度为0.2～30μm，表面显微硬度为6～24GPa。
本申请还提出了一种新型碳化铬涂层制备方法，具体操作步骤如下：
S1、将金属Cr靶与碳化铬陶瓷靶分别置于磁控溅射真空腔内的靶位上，将基材置于镀膜真空室的工件转架上；
S2、向真空室内通入氩气并对基材表面进行辉光溅射清洗；
S3、向真空室内通入氩气，溅射Cr靶，制备Cr打底层；
S4、向真空室内通入氩气，同时溅射Cr靶和碳化铬靶，得到碳化铬涂层。
优选的，所述碳化铬靶中Cr和C两种元素总含量大于等于98％。
优选的，所述S1步骤中的基材包括但不限于钢、镍基高温合金、钛合金或锆合金类金属材料，以及碳化硅、氮化铝或氧化铝类陶瓷材料。
优选的，所述S2步骤中磁控溅射设备真空室抽气到气压低于5×10-3Pa后，通入氩气，控制气压为0.4～2.0Pa，基材施加-200～-900V偏压，辉光溅射清洗基材不少于5min。
优选的，所述S3步骤中，真空室中通入氩气并控制气压为0.2～1.6Pa，基材施加-30V～-300V偏压，沉积Cr打底层。
优选的，所述S4步骤中，真空室中通入氩气并控制气压为0.3-5.0Pa，基材施加-30V～-150V偏压，以总功率比为0～3共溅射铬靶和碳化铬靶，制备碳化铬涂层，持续时间为20～600min。
优选的，所述S4步骤中，溅射沉积靶材为碳化铬靶与纯金属铬靶，按照工艺需要可选择溅射金属铬靶与碳化铬靶的数量与功率比，铬靶溅射总功率范围500～3000W。
本发明的有益效果如下：
本发明采用碳化铬靶材与铬金属靶进行共溅射，可制备铬/碳原子比为1.5：1到9：1之间的特定成分，涂层成分精准、组织致密；打底层到碳化铬为梯度结构，结合强度高；涂层中不含单质碳相，抗高温氧化性能好；涂层不含氢元素，可避免氢脆对基材的不利影响；适用于钢、高温合金、钛合金和锆合金等有色金属以及氮化铝和氧化铝等陶瓷基材的防护，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明碳化铬涂层表面扫描电镜图像；
图2为本发明GDOES测得的不锈钢表面制备碳化铬涂层的成分沿深度分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
将3块碳化铬陶瓷靶(Cr与C原子比为60：40)与1块金属铬靶分别置于磁控溅射真空腔内的靶位上，将TC4钛合金基材清洗并干燥后装在磁控溅射真空室工件转架上。
磁控溅射设备真空室抽气到气压低于5×10-3Pa后，通入氩气，控制气压为0.4Pa，基材施加-900V偏压，辉光溅射清洗基材，时间为10min。
向真空室内通入氩气，开启1个铬靶，控制工作气压为0.2Pa，基材施加-300V偏压，制备Cr打底层。
向真空室内通入氩气，控制工作气压为0.3Pa，对基材施加-150V偏压，开启3个碳化铬靶，调控总功率为2400W，同时开启1个铬靶，调控功率为800W，沉积时间为240min。镀膜结束后，停止通气，保持真空状态，至基底温度≤60℃，最终制得新型碳化铬涂层。
所制备碳化铬涂层中铬元素的原子百分比为70.7％，碳元素的原子百分比为29.3％，涂层厚度为6.4μm，表面硬度为17.8GPa。
实施例二：
将3块碳化铬陶瓷靶(Cr与C原子比为60：40)与1块金属铬靶分别置于磁控溅射真空腔内的靶位上，将锆合金基材清洗并干燥后装在磁控溅射真空室工件转架上。
磁控溅射设备真空室抽气到气压低于5×10-3Pa后，通入氩气，控制气压为0.5Pa，基材施加-800V偏压，辉光溅射清洗基材，时间为10min。
向真空室内通入氩气，开启1个铬靶，控制工作气压为0.6Pa，基材施加-150V偏压，制备Cr打底层。
向真空室内通入氩气，控制工作气压为0.8Pa，对基材施加-120V偏压，只开启3个碳化铬靶，调控总功率为3000W，沉积时间为180min。镀膜结束后，停止通气，保持真空状态，至基底温度≤60℃，最终制得新型碳化铬涂层。
所制备碳化铬涂层中铬元素的原子百分比为59.6％，碳元素的原子百分比为40.4％，涂层厚度为4.4μm，表面硬度为24.1GPa。
实施例三：
将1块碳化铬陶瓷靶(Cr与C原子比为70：30)与3块金属铬靶分别置于磁控溅射真空腔内的靶位上，将镍基高温合金基材清洗并干燥后装在磁控溅射真空室工件转架上。
磁控溅射设备真空室抽气到气压低于5×10-3Pa后，通入氩气，控制气压为1Pa，基材施加-600V偏压，辉光溅射清洗基材，时间为10min。
向真空室内通入氩气，开启1个铬靶，控制工作气压为0.8Pa，基材施加-90V偏压，制备Cr打底层。
向真空室内通入氩气，控制工作气压为1Pa，对基材施加-30V偏压，开启1个碳化铬靶，调控功率为1000W，同时开启3个铬靶，调控总功率为3000W，沉积时间为600min。镀膜结束后，停止通气，保持真空状态，至基底温度≤60℃，最终制得新型碳化铬涂层。
所制备碳化铬涂层中铬元素的原子百分比为89.1％，碳元素的原子百分比为10.9％，涂层厚度为29.8μm，表面硬度为6.1GPa。
实施例四：
将1块碳化铬陶瓷靶(Cr与C原子比为70：30)与1块金属铬靶分别置于磁控溅射真空腔内的靶位上，将氧化铝基材清洗并干燥后装在磁控溅射真空室工件转架上。
磁控溅射设备真空室抽气到气压低于5×10-3Pa后，通入氩气，控制气压为2Pa，基材施加-200V偏压，辉光溅射清洗基材，时间为10min。
向真空室内通入氩气，开启1个铬靶，控制工作气压为1.2Pa，基材施加-120V偏压，制备Cr打底层。
向真空室内通入氩气，控制工作气压为1.5Pa，对基材施加-100V偏压，开启1个碳化铬靶，调控功率为500W，同时开启1个铬靶，调控功率为500W，沉积时间为20min。镀膜结束后，停止通气，保持真空状态，至基底温度≤60℃，最终制得新型碳化铬涂层。
所制备碳化铬涂层中铬元素的原子百分比为79.4％，碳元素的原子百分比为20.6％，涂层厚度为0.2μm，表面硬度为8.8GPa。
实施例五：
将1块碳化铬陶瓷靶(Cr与C原子比为80：20)与2块金属铬靶分别置于磁控溅射真空腔内的靶位上，将H13钢基材清洗并干燥后装在磁控溅射真空室工件转架上。
磁控溅射设备真空室抽气到气压低于5×10-3Pa后，通入氩气，控制气压为1.5Pa，基材施加-400V偏压，辉光溅射清洗基材，时间为10min。
向真空室内通入氩气，开启1个铬靶，控制工作气压为1.6Pa，基材施加-30V偏压，制备Cr打底层。
向真空室内通入氩气，控制工作气压为5Pa，对基材施加-50V偏压，开启1个碳化铬靶，调控功率为1000W，同时开启2个铬靶，调控总功率为1500W，沉积时间为60min。镀膜结束后，停止通气，保持真空状态，至基底温度≤60℃，最终制得新型碳化铬涂层。
所制备碳化铬涂层中铬元素的原子百分比为84.1％，碳元素的原子百分比为15.9％，涂层厚度为2μm，表面硬度为11.2GPa。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种新型碳化铬涂层，其特征在于：该所述碳化铬涂层中Cr元素的原子百分比为60～90％，C元素的原子百分比为40～10％，且碳化铬涂层厚度为0.2～30μm，表面显微硬度为6～24GPa。
2.一种新型碳化铬涂层制备方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
S1、将金属Cr靶与碳化铬陶瓷靶分别置于磁控溅射真空腔内的靶位上，将基材置于镀膜真空室的工件转架上；
S2、向真空室内通入氩气并对基材表面进行辉光溅射清洗；
S3、向真空室内通入氩气，溅射Cr靶，制备Cr打底层；
S4、向真空室内通入氩气，同时溅射Cr靶和碳化铬靶，得到碳化铬涂层。
3.根据权利要求2所述的一种新型碳化铬涂层制备方法，其特征在于：所述碳化铬靶中Cr和C两种元素总含量大于等于98％。
4.根据权利要求2所述的一种新型碳化铬涂层制备方法，其特征在于：所述S1步骤中的基材包括但不限于钢、镍基高温合金、钛合金或锆合金类金属材料，以及碳化硅、氮化铝或氧化铝类陶瓷材料。
5.根据权利要求2所述的一种新型碳化铬涂层制备方法，其特征在于：所述S2步骤中磁控溅射设备真空室抽气到气压低于5×10-3Pa后，通入氩气，控制气压为0.4～2.0Pa，基材施加-200～-900V偏压，辉光溅射清洗基材不少于5min。
6.根据权利要求2所述的一种新型碳化铬涂层制备方法，其特征在于：所述S3步骤中，真空室中通入氩气并控制气压为0.2～1.6Pa，基材施加-30V～-300V偏压，沉积Cr打底层。
7.根据权利要求2所述的一种新型碳化铬涂层制备方法，其特征在于：所述S4步骤中，真空室中通入氩气并控制气压为0.3-5.0Pa，基材施加-30V～-150V偏压，以总功率比为0～3共溅射铬靶和碳化铬靶，制备碳化铬涂层，持续时间为20～600min。
8.根据权利要求2所述的一种新型碳化铬涂层制备方法，其特征在于：所述S4步骤中，溅射沉积靶材为碳化铬靶与纯金属铬靶，按照工艺需要可选择溅射金属铬靶与碳化铬靶的数量与功率比，铬靶溅射总功率范围500～3000W。
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