CN114573961A - 一种可在水环境降解的高韧性薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于可降解薄膜技术领域，具体是一种可在水环境降解的高韧性薄膜及其制备方法与应用。首先，本发明公开了一种可在水环境降解的高韧性薄膜，包含如下质量百分比的成分：40％≤PLA≤55％；20％≤PVA≤40％；5％≤PEG≤15％；0％＜人造岗石废渣≤30％。其次，本发明公开所述具有可在水环境降解的高韧性薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)按比例取PLA、PVA、PEG和人造岗石废渣，加入二甲基亚砜作为溶剂，加热并搅拌均匀；(2)将溶液静置脱泡；(3)将溶液倒在玻璃板上，用刮膜器刮平，干燥后得到薄膜材料。本发明利用人造岗石废渣作为无机填料，改善薄膜的拉伸强度，提高了薄膜的水降解性能，还使固体废料得到了有效的回收利用。

Description

一种可在水环境降解的高韧性薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于可降解薄膜技术领域，具体是一种可在水环境降解的高韧性薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
聚乳酸(PLA)是可降解材料的典型代表，在限塑令和碳中和的大背景下，传统石油基塑料必将被取代。目前，农用地膜的使用量需求很大，但由于传统地膜几乎不会降解，在崩解后产生的微塑料会严重影响土壤和海洋环境，可降解农用地膜的设计与应用是大势所趋。
然而，聚乳酸的高脆性限制了在农业地膜的使用，聚乳酸在高湿热条件下降解性能较好，在常温和低温的水环境中降解周期很长，设计可水降解的薄膜有重要意义。另外，人造岗石废渣(AWMs)造成的环境污染问题没有得到很好的治理，岗石废弃物的堆积既占用土地又污染环境。此外，岗石废渣是一种很好的无机填料，相对于纯的碳酸钙来讲，其表面包覆的不饱和聚酯可以有效的提高与高分子间的相容性，因此，岗石废渣的固废利用对环境保护有着重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可在水环境降解的高韧性薄膜及其制备方法与应用，利用人造岗石废渣作为无机填料，改善薄膜的拉伸强度，提高了薄膜的水降解性能，使固体废料得到了有效的回收利用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
首先，本发明公开了一种可在水环境降解的高韧性薄膜，包含如下质量百分比的成分：
40％≤PLA≤55％；
20％≤PVA≤40％；
5％≤PEG≤15％；
0％＜人造岗石废渣≤30％。
其中，PEG相对分子质量为400，AWMs粒径为1000～1500目。
进一步地，为了获得更优降解性能和拉伸强度，PLA含量优选为42％～52％。
进一步地，为了达到有效提高薄膜的透明度和避免因PVA含量过高导致相分离的目的，PVA含量优选为25％～35％。
进一步地，所述PEG的含量为8％～15％，综合考虑增韧效果及聚乳酸和聚乙烯醇界面相容性，PEG的含量更优选为10％～15％。
进一步地，综合人造岗石废渣的分散性和团聚，人造岗石废渣的含量优选为2％～10％
其次，本发明公开所述具有可在水环境降解的高韧性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例取PLA、PVA、PEG和人造岗石废渣，加入二甲基亚砜作为溶剂，加热并搅拌均匀；
(2)将溶液静置脱泡；
(3)将溶液倒在玻璃板上，用刮膜器刮平，干燥后得到薄膜材料。
进一步地，所述搅拌时的加热温度为75～100℃。
进一步地，所述干燥为鼓风干燥，干燥温度为40～60℃。
最后，本发明公开了所述可在水环境降解的高韧性薄膜的应用。由于该高韧性薄膜的断裂伸长率为200％～300％，它可在农用地膜、包装袋或垃圾袋的材料中应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种可在水环境降解的高韧性薄膜及其制备方法与应用，通过添加人造岗石废渣，不但可以提高薄膜体系的力学强度，还能够将人造固体废料利用起来，减少环境的污染问题，而且所制备的薄膜材料的断裂伸长率为200％～300％，可在水环境降解，且具有良好的降解性能。
附图说明
图1是本发明的根据不同比例AWMs制成的薄膜的应力-应变曲线图。
图2是本发明的根据不同比例AWMs制成的薄膜的抗拉强度的柱状图。
图3是本发明的根据不同比例AWMs制成的薄膜在生理盐水中7～28天内降解的失重率曲线图。
图4是本发明的含量为0％AWMs复合薄膜在0天内的水降解微观形貌图。
图5是本发明的含量为8％AWMs复合薄膜在0天内的水降解微观形貌图。
图6是本发明的含量为0％AWMs复合薄膜在7天内的水降解微观形貌图。
图7是本发明的含量为8％AWMs复合薄膜在7天内的水降解微观形貌图。
图8是本发明的含量为0％AWMs复合薄膜在14天内的水降解微观形貌图。
图9是本发明的含量为8％AWMs复合薄膜在14天内的水降解微观形貌图。
图10是本发明的含量为0％AWMs复合薄膜在21天内的水降解微观形貌图。
图11是本发明的含量为8％AWMs复合薄膜在21天内的水降解微观形貌图。
图12是本发明的含量为0％AWMs复合薄膜在28天内的水降解微观形貌图。
图13是本发明的含量为8％AWMs复合薄膜在28天内的水降解微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行说明，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围内。
一种可在水环境降解的高韧性薄膜，按质量百分数计，其成分包括：聚乳酸(PLA),4032D，美国NatureWorks公司，其含量为40％～55％；聚乙烯醇1788，其含量为20％～40％；改性人造岗石废渣(AWMs)，其含量为2％～30％，其粒径为1000～1500目；聚乙二醇(PEG-400)，其含量为5％～15％。
该可在水环境降解的高韧性薄膜的制备方法为：配制PLA、PVA和二甲基亚砜混合液，其中，PLA与PVA的质量之和与二甲基亚砜的质量比为2:40。然后，向混合溶液中加入不同比例的AWMs，以聚乙二醇(PEG-400)作为增塑剂，在水浴为80～90℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌4～6h。待聚乳酸颗粒与聚乙烯醇完全互溶，静置脱泡。最后，将混合溶液倒入干净的玻璃板上，并用刮膜器刮平，将刮平后的玻璃板放入50℃的干燥箱中，鼓风干燥8h后成膜，即得PLA/PVA/AWMs复合膜，最终得到可在水环境降解的高韧性薄膜制品。
通过以下实施例配置出不同降解性能的薄膜。
实施例1
制备高韧性薄膜的原料为：聚乳酸(PLA),4032D，美国NatureWorks公司；聚乙烯醇1788；改性人造岗石废渣(AWMs)；二甲基亚砜；聚乙二醇(PEG-400)。其中，PLA的添加量为1.2g；PVA的添加量为0.8g；PEG的添加量为0.3g；AWMs的添加量为0.046g，粒径为1000 目；二甲基亚砜的用量为40ml。
在该实施例的制备方法中：加热磁力搅拌器温度设定为85℃，搅拌时间为5h，待聚乳酸颗粒与聚乙烯醇完全互溶，静置脱泡；最后，将混合溶液倒入干净的玻璃板上，并用刮膜器刮平，将刮平后的玻璃板放入50℃的干燥箱中，鼓风干燥8h。
实施例2
制备高韧性薄膜的原料为：聚乳酸(PLA),4032D，美国NatureWorks公司；聚乙烯醇1788；改性人造岗石废渣(AWMs)；二甲基亚砜；聚乙二醇(PEG-400)。其中，PLA的添加量为1.2g；PVA的添加量为0.8g；PEG的添加量为0.3g；AWMs的添加量为0.092g，粒径为1000 目；二甲基亚砜的容量为40ml。
在该实施例的制备方法中：加热磁力搅拌器温度设定为85℃，搅拌时间为5h，待聚乳酸颗粒与聚乙烯醇完全互溶，静置脱泡；最后，将混合溶液倒入干净的玻璃板上，并用刮膜器刮平，将刮平后的玻璃板放入50℃的干燥箱中，鼓风干燥8h。
实施例3
制备高韧性薄膜的原料为：聚乳酸(PLA),4032D，美国NatureWorks公司；聚乙烯醇1788；改性人造岗石废渣(AWMs)；二甲基亚砜；聚乙二醇(PEG-400)。其中，PLA的添加量为1.2g；PVA的添加量为0.8g；PEG的添加量为0.3g；AWMs的添加量为0.138g，粒径为1000 目；二甲基亚砜的用量为40ml。
在该实施例的制备方法中：加热磁力搅拌器温度设定为85℃，搅拌时间为5h，待聚乳酸颗粒与聚乙烯醇完全互溶，静置脱泡；最后，将混合溶液倒入干净的玻璃板上，并用刮膜器刮平，将刮平后的玻璃板放入50℃的干燥箱中，鼓风干燥8h。
实施例4
制备高韧性薄膜的原料为：聚乳酸(PLA),4032D，美国NatureWorks公司；聚乙烯醇1788；改性人造岗石废渣(AWMs)；二甲基亚砜；聚乙二醇(PEG-400)。其中，PLA的添加量为1.2g；PVA的添加量为0.8g；PEG的添加量为0.3g；AWMs的添加量为0.184g，粒径为1000 目；二甲基亚砜的用量为40ml。
在该实施例的制备方法中：加热磁力搅拌器温度设定为85℃，搅拌时间为5h，待聚乳酸颗粒与聚乙烯醇完全互溶，静置脱泡；最后，将混合溶液倒入干净的玻璃板上，并用刮膜器刮平，将刮平后的玻璃板放入50℃的干燥箱中，鼓风干燥8h。
实施例5
成分包括：聚乳酸(PLA),4032D，美国NatureWorks公司；聚乙烯醇1788；改性人造岗石废渣(AWMs)；二甲基亚砜；聚乙二醇(PEG-400)。其中，PLA的添加量为1.2g；PVA的添加量为0.8g；PEG的添加量为0.3g；AWMs的添加量为0.23g，粒径为1000目；二甲基亚砜的用量为40ml。
在该实施例的制备方法中：加热磁力搅拌器温度设定为85℃，搅拌时间为5h，待聚乳酸颗粒与聚乙烯醇完全互溶，静置脱泡；最后，将混合溶液倒入干净的玻璃板上，并用刮膜器刮平，将刮平后的玻璃板放入50℃的干燥箱中，鼓风干燥8h。
实施例6
成分包括：聚乳酸(PLA),4032D，美国NatureWorks公司；聚乙烯醇1788；改性人造岗石废渣(AWMs)；二甲基亚砜；聚乙二醇(PEG-400)；其中，PLA的添加量为1.2g；PVA的添加量为0.8g；PEG的添加量为0.3g；AWMs的添加量为0.276g，粒径为1000目；二甲基亚砜的用量为40ml。
在该实施例的制备方法中：加热磁力搅拌器温度设定为85℃，搅拌时间为5h，待聚乳酸颗粒与聚乙烯醇完全互溶，静置脱泡。最后，将混合溶液倒入干净的玻璃板上，并用刮膜器刮平，将刮平后的玻璃板放入50℃的干燥箱中，鼓风干燥8h。
结合实施例1至实施例6，根据不同比例AWMs制成的可在水环境降解的高韧性薄膜，其应力-应变曲线如图1所示，其抗拉强度柱状图如图2所示。
由图1和图2可得，纯的PLA/PVA薄膜(即AWMs的含量为0)，断裂伸长率高达302.95％。随AWMs含量的增加复合薄膜的抗拉强度逐渐增大，断裂伸长率下降，其中含量为2％、4％、 6％、8％AWMs制备的膜的抗拉强度较未添加AWMs制备的膜的强度分别提高了5.68％、2.53％、 19.94％、1.46％，当AWMs含量超过10％时，抗拉强度和断裂伸长率明显下降，其中，含量为10％AWMs制备的薄膜的抗拉强度约为7.32Mpa，比未添加AWMs的薄膜下降约25％，含量为12％AWMs制备的薄膜的抗拉强度为5.41Mpa，下降约44％，断裂伸长率降低至174％。
将加入不同比例AWMs制成的可在水环境降解的高韧性薄膜作水降解实验：将不同含量的 PLA/PVA/AWMs复合膜裁成15×40mm2的矩形小块并称重，每个样品准备4个，将样品放入生理盐水(0.9％的NaCl溶液)中，标记后放置于室温下进行水降解的实验，每7天取样，并用去离子水清洗后，在鼓风干燥箱中烘干后称重并记录，其不同AWMs含量制成的薄膜在生理盐水中7～28天内降解的失重率如图3所示。
由图3可得，第7天时失重速度最快，失重率为15％～20％；在14天～21天失重速度缓慢，平均失重率约为2％；第28天失重速度变快，失重率为5％～15％，而且随着AWMs含量增加降解速度加快，含有8％和20％的AWMs复合薄膜降解速度最快，(注：与薄膜厚度有一定关联)，28天质量损失分别为39％和38.85％。由此可知，AWMs的添加对薄膜的水降解有促进作用，与未添加AWMs的薄膜相比，降解速度明显提高，8％AWMs比0％AWMs的薄膜失重率提高了近20％。
图4～13是含量为0％AWMs复合薄膜和含量为8％AWMs复合薄膜在不同时间内水降解微观形貌变化以及比对，在水溶液的作用下，PLA/PVA/AWMs薄膜表面的分层逐渐明显，在第7 天时，由于PVA在水的作用下的溶解，使薄膜变薄且平整，在14天～21天时，PLA开始水解，使薄膜产生分层；第28天薄膜分层更显著，是因为人造岗石废渣从薄膜的内部析出并逐渐脱落。
综上所述，通过添加人造岗石废渣，不但可以提高薄膜体系的力学强度，还能够将人造固体废料利用起来，减少环境的污染问题，而且所制备的薄膜材料的断裂伸长率为200％～300％，可在水环境降解，且具有良好的降解性能。而现实生活中，普通的聚乳酸薄膜其韧性较低，断裂伸长率约5％～10％，在自然条件下半年可降解，但在水环境下降解缓慢。因此，本发明的可在水环境降解的高韧性薄膜，可广泛地应用于农用地膜、包装袋或垃圾袋的材料中。

Claims (10)

1.一种可在水环境降解的高韧性薄膜，其特征在于，包含如下质量百分比的成分：
40％≤PLA≤55％；
20％≤PVA≤40％；
5％≤PEG≤15％；
0％＜人造岗石废渣≤30％。
2.根据权利要求1所述的高韧性薄膜，其特征在于，所述PLA的含量为42％～52％。
3.根据权利要求1所述的高韧性薄膜，其特征在于，所述PVA的含量为25％～35％。
4.根据权利要求1所述的高韧性薄膜，其特征在于，所述PEG的含量为8％～15％。
5.根据权利要求4所述的高韧性薄膜，其特征在于，所述PEG含量为10％～15％。
6.根据权利要求1所述的高韧性薄膜，其特征在于，所述人造岗石废渣的含量为2％～10％。
7.权利要求1～6中任一项所述的高韧性薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按比例取PLA、PVA、PEG和人造岗石废渣，加入二甲基亚砜作为溶剂，加热并搅拌均匀；
(2)将溶液静置脱泡；
(3)将溶液倒在玻璃板上，用刮膜器刮平，干燥后得到薄膜材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌时的加热温度为75～100℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为鼓风干燥，干燥温度为40～60℃。
10.权利要求1～6中任一项所述高韧性薄膜或权利要求7～9中任一项所述制备方法制得的高韧性薄膜在农用地膜、包装袋或垃圾袋的材料中的应用。
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