CN114573375B - 一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷及制备方法，制备时在陶瓷坯体表面喷覆双层釉面，先将铜粉、铜铝合金粉末与基础釉料混合研磨形成釉料A，再将稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合研磨形成釉料B，依次将釉料A、釉料B喷覆至陶瓷坯体表面，本发明公开了一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷及制备方法，结构设计合理，在陶瓷坯体表面表面喷覆双层釉面，釉烧后形成含有双层釉面的卫生陶瓷；该卫生陶瓷釉面平整，且该陶瓷具有较优异的耐磨性能和抗热震性能，抗菌性能优异，表面易洁，整体实用性较高。
Description
技术领域
本发明涉及卫生陶瓷技术领域，具体为一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷及制备方法。
背景技术
卫生陶瓷是卫生间、厨房和试验室等场所用的带釉陶瓷制品，也称卫生洁具，在实际购买时可根据不同的使用环境选择不同的材质和性能，随着生活水平的不断提高和发展，我国卫生陶瓷产业的产能产量在不断增长，国内市场需求较大，与此同时，对于卫生陶瓷的性能要求也越来越高。
现有市面上购买的卫生陶瓷的耐磨性能较差，而且随着使用时间越来越久，卫生陶瓷的抗菌性能也很难持久，这给实际应用带来了极大的影响；针对该情况，本申请公开了一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷及制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；
(2)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨1～2h，过筛除铁，得到细度为8～12μm的釉料A；取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨1～2h，得到细度为6～10μm的釉料B；
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。
较优化的方案，所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石22～25份、石英粉25～30份、氧化锌2～3份、氧化铝2～5份、高岭土4～6份、硅酸锆8～9份、蛇纹石3～4份、809熔块3～5份、刚玉3～5份、烧滑石2～5份、方解石6～8份、白云石3～6份、硅灰石10～12份、氧化镁0.5～1份。
较优化的方案，所述釉料A中，所述铜粉为釉料A的20～25wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15～20wt％。
较优化的方案，所述釉料B中，所述稀土氧化物为釉料B的1～1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的5～7wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的3～5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的3～5wt％；
所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，则0.5M2≤M1＜M2。
较优化的方案，步骤(2)中，所述二氧化钛为表面改性的二氧化钛，具体制备步骤为：
S1：取硝酸锆、硫脲混合，稀硝酸调节pH至2～3，得到物料A；取无水乙醇和钛酸四丁酯，混合后搅拌10～15min，加入物料A，搅拌10～15min，再在150～155℃下水热反应2～3h，过滤收集产物，干燥研磨，转移至600～620℃下煅烧2～3h，得到掺杂二氧化钛；
S2：取正硅酸乙酯、乙醇混合，水解30～40min，加入掺杂二氧化钛，搅拌30～40min，再加入氧氯化锆、氟化钠，静置20～30min，氨水调节pH至8～9，170～180℃水热条件下反应4～6h，过滤干燥。
较优化的方案，步骤(1)中，相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30～40μm。
较优化的方案，步骤(2)中，所述底釉厚度为0.8～1mm，所述面釉的厚度为0.2～0.3mm，釉烧温度为1200～1250℃，釉烧时间为15～18h。
较优化的方案，所述氧化镁为掺杂氧化镁，具体制备步骤为：取氧化镁，研磨粉碎后球磨1～2h，过筛，加入氯化亚铁和氯化镁，混合后研磨1～2h，混合后物料转移至空气气氛下煅烧，以4～5℃/min的升温速率升温至1000～1100℃，保温1.5～2h，得到掺杂氧化镁。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法制备的卫生陶瓷。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷及制备方法，制备时在陶瓷坯体表面喷覆双层釉面，先将铜粉、铜铝合金粉末与基础釉料混合研磨形成釉料A，再将稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合研磨形成釉料B，依次将釉料A、釉料B喷覆至陶瓷坯体表面，釉烧后形成含有双层釉面的卫生陶瓷；该卫生陶瓷釉面平整，且该陶瓷具有较优异的耐磨性能和抗热震性能，抗菌性能优异，表面易洁，整体实用性较高。
本申请限定了内层陶瓷为“基础釉料+铜粉+铜铝合金粉末”，并限定内层中铜粉、铜铝合金粉末的含量，该步骤的目的为：在底层釉面中添加铜粉、铜铝合金粉末，其最终形成的底釉的硬度低于外层面釉，内层底釉的存在可以作为缓冲层，以此在陶瓷坯体表面形成内软-外硬的层级结构，该层级结构的设计能够有效提高卫生陶瓷的耐磨性能和抗热震性能。
在该层级结构基础上，本申请在釉料B中引入了稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须等增强料，稀土氧化物的引入能够细化晶粒、提高面釉层致密度，从而进一步提高卫生陶瓷的耐磨性能；碳酸钙晶须和硫酸钙晶须的引入可作为增强相，以提高面釉层表面硬度和耐磨性能，保证外层硬质结构的形成；二氧化钛的引入可提高卫生陶瓷的抗菌性能，二氧化钛能够在光催化作用下破坏细菌的细胞膜结构，以实现杀菌、抑制细菌生长的作用效果。
在该方案基础上，本申请进一步改进方案，在陶瓷坯体表面喷覆釉面之前，先在陶瓷坯体表面进行激光加工，以形成横向、纵向垂直交错设置的网格结构，其中若干个横向沟槽沿竖直方向周期性排列，且相互之间的间距为0.1mm；若干个纵向沟槽沿水平方向周期性排列，且相互之间的间距为0.1mm，彼此相互交错形成网格结构；该步骤的目的为：在陶瓷表面进行激光加工形成沟槽，不仅能够陶瓷坯体表面粗糙度，从而提高底釉与陶瓷坯体之间的附着力，另一方面，激光加工形成的微结构也能够对釉面进行支撑，通过这两个方面，激光加工后喷覆底釉和面釉，卫生陶瓷的耐磨性能、抗热震性能得到进一步提升。
在该方案基础上，本申请进一步改进方案：在添加二氧化钛时，先对二氧化钛进行硫、锆掺杂，以提高二氧化钛的光催化活性；同时，将其添加至硅溶胶中，加入氧氯化锆、氟化钠，水热反应后形成硅酸锆，此时多孔硅酸锆分布在二氧化钛周围并进行包覆，由于硅酸锆在后续釉烧时较为稳定，因此其能够抑制釉料向二氧化钛扩散，以降低釉料对二氧化钛活性的影响，从而保证二氧化钛依旧具有较优异的光催化性能；另一方面，多孔硅酸锆的存在能够提高二氧化钛与釉料之间的附着性能，二氧化钛不易脱落，整体抗菌持久性能更为优异；卫生陶瓷表面的自洁性能也得到提升，其表面附着的油污能够别有效分解后去除。
进一步地，本发明对氧化镁进行铁、镁掺杂改性，将氧化镁研磨粉碎后球磨过筛，加入氯化亚铁和氯化镁，研磨煅烧制备，并将掺杂氧化镁添加至基础釉料中，在陶瓷坯体的底釉、面釉中均进行添加，当陶瓷坯体的面釉层遭到破坏时，底釉中的氧化镁依旧能够保证卫生陶瓷的抗菌性能。
本发明公开了一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷及制备方法，结构设计合理，在陶瓷坯体表面表面喷覆双层釉面，釉烧后形成含有双层釉面的卫生陶瓷；该卫生陶瓷釉面平整，且该陶瓷具有较优异的耐磨性能和抗热震性能，抗菌性能优异，表面易洁，整体实用性较高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所述掺杂氧化镁的制备步骤为：取氧化镁，研磨粉碎后球磨2h，过筛，加入氯化亚铁和氯化镁，混合后研磨1.5h，混合后物料转移至空气气氛下煅烧，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，得到掺杂氧化镁。
陶瓷坯体的配方为：三氧化二铝70wt％、二氧化硅18wt％、氧化钙0.5wt％、氧化镁0.5wt％、苏州高岭土5wt％、煅烧高岭土5wt％、二氧化钛1wt％。坯体采用干压成型法，制备得到厚度为10mm，直径为70mm的圆片陶瓷坯体。
所述铜铝合金粉末为Cu-0.2％Al合金粉。
实施例1：
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨1h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨1h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，釉烧温度为1200℃，釉烧时间为18h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石22份、石英粉25份、氧化锌2份、氧化铝2份、高岭土4份、硅酸锆8份、蛇纹石3份、809熔块3份、刚玉3份、烧滑石2份、方解石6份、白云石3份、硅灰石10份、氧化镁0.5份。
实施例2：
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，釉烧温度为1220℃，釉烧时间为16h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石23份、石英粉28份、氧化锌2.5份、氧化铝4份、高岭土5份、硅酸锆8.5份、蛇纹石3.5份、809熔块4份、刚玉4份、烧滑石4份、方解石7份、白云石5份、硅灰石11份、氧化镁0.8份。
实施例3：
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，釉烧温度为1250℃，釉烧时间为15h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石25份、石英粉30份、氧化锌3份、氧化铝5份、高岭土6份、硅酸锆9份、蛇纹石4份、809熔块5份、刚玉5份、烧滑石5份、方解石8份、白云石6份、硅灰石12份、氧化镁1份。
实施例4：在实施例3基础上，改进氧化镁的制备方法，将其替换为掺杂氧化镁，且掺杂氧化镁中氧化镁、氯化亚铁和氯化镁的摩尔量为3：1：2。
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，釉烧温度为1250℃，釉烧时间为15h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石25份、石英粉30份、氧化锌3份、氧化铝5份、高岭土6份、硅酸锆9份、蛇纹石4份、809熔块5份、刚玉5份、烧滑石5份、方解石8份、白云石6份、硅灰石12份、掺杂氧化镁1份。
实施例5：在实施例4基础上，改进二氧化钛的制备方法，将其替换为掺杂二氧化钛。
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)二氧化钛为掺杂二氧化钛，具体制备步骤为：
取硝酸锆、硫脲混合，稀硝酸调节pH至3，得到物料A；取无水乙醇和钛酸四丁酯，混合后搅拌15min，加入物料A，搅拌15min，再在150℃下水热反应3h，过滤收集产物，干燥研磨，转移至600℃下煅烧2.5h，得到掺杂二氧化钛；所述钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为6：1；所述硝酸锆为钛酸四丁酯摩尔量的0.1％；所述硫脲为钛酸四丁酯摩尔量的0.15％。
(3)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、掺杂二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述掺杂二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，釉烧温度为1250℃，釉烧时间为15h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石25份、石英粉30份、氧化锌3份、氧化铝5份、高岭土6份、硅酸锆9份、蛇纹石4份、809熔块5份、刚玉5份、烧滑石5份、方解石8份、白云石6份、硅灰石12份、掺杂氧化镁1份。
实施例6：在实施例5基础上，继续改进二氧化钛的制备方法，将其替换为表面包覆的掺杂二氧化钛。
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)二氧化钛为表面包覆的掺杂二氧化钛，具体制备步骤为：
S1：取硝酸锆、硫脲混合，稀硝酸调节pH至3，得到物料A；取无水乙醇和钛酸四丁酯，混合后搅拌15min，加入物料A，搅拌15min，再在150℃下水热反应3h，过滤收集产物，干燥研磨，转移至600℃下煅烧2.5h，得到掺杂二氧化钛；所述钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为6：1；所述硝酸锆为钛酸四丁酯摩尔量的0.1％；所述硫脲为钛酸四丁酯摩尔量的0.15％。
S2：取正硅酸乙酯、乙醇混合，水解35min，加入掺杂二氧化钛，搅拌35min，再加入氧氯化锆、氟化钠，静置25min，氨水调节pH至8，180℃水热条件下反应5h，过滤干燥。所述掺杂二氧化钛与正硅酸乙酯的质量比为3：1，所述正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：10；所述氧氯化锆、氟化钠、正硅酸乙酯的摩尔比为1：1：1。
(3)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，在釉烧时升温至900℃，保温0.5h，再继续升温至1250℃，釉烧15h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石25份、石英粉30份、氧化锌3份、氧化铝5份、高岭土6份、硅酸锆9份、蛇纹石4份、809熔块5份、刚玉5份、烧滑石5份、方解石8份、白云石6份、硅灰石12份、掺杂氧化镁1份。
对比例1：在实施例4基础上对照，对比例1调整掺杂氧化镁中氧化镁、氯化亚铁和氯化镁的摩尔量为3：2：1。
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，釉烧温度为1250℃，釉烧时间为15h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石25份、石英粉30份、氧化锌3份、氧化铝5份、高岭土6份、硅酸锆9份、蛇纹石4份、809熔块5份、刚玉5份、烧滑石5份、方解石8份、白云石6份、硅灰石12份、掺杂氧化镁1份。
对比例2：在实施例6基础上对照，对比例2中并未进行激光处理。
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，得到预处理陶瓷坯体；
(2)二氧化钛为表面包覆的掺杂二氧化钛，具体制备步骤为：
S1：取硝酸锆、硫脲混合，稀硝酸调节pH至3，得到物料A；取无水乙醇和钛酸四丁酯，混合后搅拌15min，加入物料A，搅拌15min，再在150℃下水热反应3h，过滤收集产物，干燥研磨，转移至600℃下煅烧2.5h，得到掺杂二氧化钛；所述钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为6：1；所述硝酸锆为钛酸四丁酯摩尔量的0.1％；所述硫脲为钛酸四丁酯摩尔量的0.15％。
S2：取正硅酸乙酯、乙醇混合，水解35min，加入掺杂二氧化钛，搅拌35min，再加入氧氯化锆、氟化钠，静置25min，氨水调节pH至8，180℃水热条件下反应5h，过滤干燥。所述掺杂二氧化钛与正硅酸乙酯的质量比为3：1，所述正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：10；所述氧氯化锆、氟化钠、正硅酸乙酯的摩尔比为1：1：1。
(3)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，在釉烧时升温至900℃，保温0.5h，再继续升温至1250℃，釉烧15h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石25份、石英粉30份、氧化锌3份、氧化铝5份、高岭土6份、硅酸锆9份、蛇纹石4份、809熔块5份、刚玉5份、烧滑石5份、方解石8份、白云石6份、硅灰石12份、掺杂氧化镁1份。
对比例3：在实施例6基础上对照，对比例3中掺杂二氧化钛制备时并未加入硝酸锆。
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)二氧化钛为表面包覆的掺杂二氧化钛，具体制备步骤为：
S1：取硫脲和稀硝酸混合，调节pH至3，得到物料A；取无水乙醇和钛酸四丁酯，混合后搅拌15min，加入物料A，搅拌15min，再在150℃下水热反应3h，过滤收集产物，干燥研磨，转移至600℃下煅烧2.5h，得到掺杂二氧化钛；所述钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为6：1；所述硫脲为钛酸四丁酯摩尔量的0.25％。
S2：取正硅酸乙酯、乙醇混合，水解35min，加入掺杂二氧化钛，搅拌35min，再加入氧氯化锆、氟化钠，静置25min，氨水调节pH至8，180℃水热条件下反应5h，过滤干燥。所述掺杂二氧化钛与正硅酸乙酯的质量比为3：1，所述正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：10；所述氧氯化锆、氟化钠、正硅酸乙酯的摩尔比为1：1：1。
(3)取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，过筛除铁，得到细度为10μm的釉料A；釉料A中，所述铜粉为釉料A的20wt％；所述铜铝合金粉末为釉料A的15wt％。
取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料B；所述稀土氧化物为釉料B的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料B的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料B的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料B的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述底釉厚度为1mm，所述面釉的厚度为0.3mm，在釉烧时升温至900℃，保温0.5h，再继续升温至1250℃，釉烧15h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石25份、石英粉30份、氧化锌3份、氧化铝5份、高岭土6份、硅酸锆9份、蛇纹石4份、809熔块5份、刚玉5份、烧滑石5份、方解石8份、白云石6份、硅灰石12份、掺杂氧化镁1份。
对比例4：在实施例6基础上对照，对比例4中并未喷覆釉料A。
一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，超声清洗时间均为20min，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30μm。
(2)二氧化钛为表面包覆的掺杂二氧化钛，具体制备步骤为：
S1：取硝酸锆、硫脲混合，稀硝酸调节pH至3，得到物料A；取无水乙醇和钛酸四丁酯，混合后搅拌15min，加入物料A，搅拌15min，再在150℃下水热反应3h，过滤收集产物，干燥研磨，转移至600℃下煅烧2.5h，得到掺杂二氧化钛；所述钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为6：1；所述硝酸锆为钛酸四丁酯摩尔量的0.1％；所述硫脲为钛酸四丁酯摩尔量的0.15％。
S2：取正硅酸乙酯、乙醇混合，水解35min，加入掺杂二氧化钛，搅拌35min，再加入氧氯化锆、氟化钠，静置25min，氨水调节pH至8，180℃水热条件下反应5h，过滤干燥。所述掺杂二氧化钛与正硅酸乙酯的质量比为3：1，所述正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：10；所述氧氯化锆、氟化钠、正硅酸乙酯的摩尔比为1：1：1。
(3)取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨2h，得到细度为8μm的釉料；所述稀土氧化物为釉料的1.5wt％；所述二氧化钛为釉料的6wt％；所述碳酸钙晶须为釉料的5wt％，所述硫酸钙晶须为釉料的5wt％；所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.5M2。
在预处理陶瓷坯体表面施釉，喷覆釉料形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。所述面釉厚度为1.3mm，在釉烧时升温至900℃，保温0.5h，再继续升温至1250℃，釉烧15h。
所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石25份、石英粉30份、氧化锌3份、氧化铝5份、高岭土6份、硅酸锆9份、蛇纹石4份、809熔块5份、刚玉5份、烧滑石5份、方解石8份、白云石6份、硅灰石12份、掺杂氧化镁1份。
对比例5：在实施例6基础上对照，对比例5中调整M1＝0.8M2。
所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝0.8M2。
对比例6：在实施例6基础上对照，对比例6中调整M1＝1.2M2。
所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，M1＝1.2M2。
检测实验：
取实施例1-6、对比例1-6制备的圆片陶瓷坯体样品，进行以下性能检测：
1、抗菌性：根据GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》检测样品的抗菌性能，检测菌种为大肠杆菌，检测时将样品清洗干净，烘干后在其釉面滴加菌液，测试时间为24h；根据JC/T897-2014《抗菌陶瓷制品抗菌性能》公开的测试方法来测定抗菌耐久性。
2、耐磨性：根据GB/T3810.7-2016公开的标准进行样品表面耐磨性能测试，测量并记录磨损量。
3、抗热震性：将样品以5℃/min升温到800℃，保温1h，再在室温下放入流动的水中急冷，观察样品表面有无裂纹，重复该步骤直至样品表面出现裂纹，记录次数。
结论：本发明制备卫生陶瓷釉面平整，无针眼，且表面通过油性笔涂抹标记后可轻易擦除，该陶瓷具有较优异的耐磨性能和抗热震性能，抗菌性能优异，表面易洁，整体实用性较高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取陶瓷坯体，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后干燥，再在陶瓷坯体表面进行激光处理，形成若干周期排列的横向沟槽、纵向沟槽，所述横向沟槽、纵向沟槽相互垂直交错并形成网格结构，激光处理后超声清洗，真空干燥，得到预处理陶瓷坯体；
（2）取铜粉、铜铝合金粉末和基础釉料混合，以水为介质球磨1~2h，过筛除铁，得到细度为8~12μm的釉料A；取稀土氧化物、二氧化钛、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须和基础釉料混合，以水为介质球磨1~2h，得到细度为6~10μm的釉料B；所述釉料A中，所述铜粉为釉料A的20~25wt%；所述铜铝合金粉末为釉料A的15~20wt%；
所述釉料B中，所述稀土氧化物为釉料B的1~1.5wt%；所述二氧化钛为釉料B的5~7wt%；所述碳酸钙晶须为釉料B的3~5wt%，所述硫酸钙晶须为釉料B的3~5wt%；
所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化钇和氧化钕，所述氧化钇和氧化钕的总质量为M1，所述氧化镧质量为M2，则0.5M2≤M1＜M2；
在预处理陶瓷坯体表面施釉，先喷覆釉料A形成底釉，再喷覆釉料B形成面釉，干燥后釉烧，得到所述卫生陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，其特征在于：所述基础釉料各组分含量包括：以重量计，钾长石22~25份、石英粉25~30份、氧化锌2~3份、氧化铝2~5份、高岭土4~6份、硅酸锆8~9份、蛇纹石3~4份、809熔块3~5份、刚玉3~5份、烧滑石2~5份、方解石6~8份、白云石3~6份、硅灰石10~12份、氧化镁0.5~1份。
3.根据权利要求1所述的一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述二氧化钛为表面改性的二氧化钛，具体制备步骤为：
S1：取硝酸锆、硫脲混合，稀硝酸调节pH至2~3，得到物料A；取无水乙醇和钛酸四丁酯，混合后搅拌10~15min，加入物料A，搅拌10~15min，再在150~155℃下水热反应2~3h，过滤收集产物，干燥研磨，转移至600~620℃下煅烧2~3h，得到掺杂二氧化钛；
S2：取正硅酸乙酯、乙醇混合，水解30~40min，加入掺杂二氧化钛，搅拌30~40min，再加入氧氯化锆、氟化钠，静置20~30min，氨水调节pH至8~9，170~180℃水热条件下反应4~6h，过滤干燥。
4.根据权利要求1所述的一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，相邻横向沟槽之间、相邻纵向沟槽之间的间距均为0.1mm；横向沟槽、纵向沟槽的深度均为30~40μm。
5.根据权利要求1所述的一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述底釉厚度为0.8~1mm，所述面釉的厚度为0.2~0.3mm，釉烧温度为1200~1250℃，釉烧时间为15~18h。
6.根据权利要求2所述的一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法，其特征在于：所述氧化镁为掺杂氧化镁，具体制备步骤为：取氧化镁，研磨粉碎后球磨1~2h，过筛，加入氯化亚铁和氯化镁，混合后研磨1~2h，混合后物料转移至空气气氛下煅烧，以4~5℃/min的升温速率升温至1000~1100℃，保温1.5~2h，得到掺杂氧化镁。
7.根据权利要求1~6中任意一项所述的一种含有硅酸锆的高耐磨卫生陶瓷的制备方法制备的卫生陶瓷。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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