CN114550977A - 一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法，该材料包括如下质量百分比的原料：Ca9Pr(VO4)770‑90％、TeO25‑25％、和掺杂剂5‑20％。所述掺杂剂包括如下质量百分比的原料：Li2TO35‑50％、LiF 5‑30％、CaB4O75‑50％、和CaCO35‑30％。该陶瓷介质材料烧结温度低、介电常数高、介电损耗低和容量稳定性高，并能与高电导率的银金属内电极共烧。
Description
技术领域
本发明一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法，属于陶瓷介质材料技术领域。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)技术是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷片，通过在生瓷片上进行激光打孔或者机械冲孔、微孔注浆、将导体浆料通过丝网印刷的方式得到所需要的电路图形，将多个无源元件(如电阻(R)、电感(L)、电容(C)等)埋入其中，再进行叠层、等静压、切割制成坯体，随后在1000℃下进行排胶烧结，制成具有三维结构的无源集成组。将元件内埋可以很大程度上节省空间，利用LTCC技术制成的无源-有源集成的功能模块，是能够实现电子元器件封装模块的小型化、高集成化多功能化设计的技术。在LTCC技术的基础上，选择性能更加优良的材料可以让此类电子设备性能更加优异，利用高性能的陶瓷材料结合LTCC技术实现工业化生产是满足现如今电子部件在高频化、小型化、高集成化等发展需求的方案之一。
LTCC技术精度要求较高，对材料来说通常需要满足以下几个关键的特性：(1)低的烧结温度，能够与Ag、Au共同烧结，在空气气氛中，烧结温度低于950℃，工业化生产更加便捷，同时能够降低生产成本；(2)低的介电常数是提高信号传输速度的主要途径，信号传输时间与介电常数的平方根成正比，介电越小，信号传输速度越快；(3)低的介电损耗，在各类器件中，内埋元件的数量以及尺寸都会对器件的***损耗指标造成影响，在设计相同的图案下，低介电损耗的材料能够有效降低器件的***损耗；(4)温度特性良好，温度特性包括：电容温度系数、热导率等。
目前报道较多的低温共烧陶瓷材料有微晶玻璃、玻璃/陶瓷复合材料、Bi2O3-ZnO-Nb2O5/Ta2O5、BaO-Ln2O3-TiO2(Ln＝Nd，Sm)和Pb1-xCax(Fe1/2，Nb1/2)O3等介质陶瓷材料，但这些陶瓷材料存在烧结温度高、介电常数低和损耗偏高等问题。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明公开了一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法，该陶瓷介质材料烧结温度低、介电常数高、介电损耗低和容量稳定性高、并能与高电导率的银金属内电极共烧。
本发明通过以下技术方案实现：
一种低温共烧陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ca9Pr(VO4)770-90％、TeO25-25％、和掺杂剂5-20％。
所述掺杂剂包括如下质量百分比的原料：Li2TO35-50％、LiF 5-30％、CaB4O75-50％、和CaCO35-30％。
一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，包括如下依次进行的步骤：
1)将原料CaCO3、Pr6O11和V2O5按通式Ca9Pr(VO4)7的化学计量比称量配料，球磨后，过120-250孔/cm2分样筛，升温至500-600℃，保温2-4小时，制得熔块A；
2)按照质量百分比将Li2TO35-50％、LiF 5-30％、CaB4O75-50％、和CaCO35-30％球磨5小时后，过120孔/cm2分样筛，升温至300℃，保温2小时，研磨过筛制得掺杂剂B；
3)按照质量百分比将5-20％的掺杂剂B、5-25％的TeO2、和80-95％的熔块A进行二次配料，获得配料C；
4)将配料C进行球磨8小时，过120-250孔/cm2分样筛，加入质量百分比为配料C 5-8％的黏合剂，造粒，压制成生坯，缓慢升温至800℃-850℃后保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
所述步骤1)中球磨时间为4-6小时，球磨介质为直径为1-2mm的氧化锆球。
所述步骤1)中升温速率为5-10℃/min。
所述步骤2)中升温过程按2-4℃/min的升温速率，从室温加热至300℃。
所述步骤4)中升温过程分为两个阶段：第一阶段，按2-4℃/min的升温速率，从室温加热至400-500℃；第二阶段，按5-10℃/min的升温速率，从400-500℃加热至800-850℃。
所述黏合剂为聚乙烯醇或者石蜡中的一种。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明Ca9Pr(VO4)7-TeO2系介质陶瓷具有适中的烧结温度，一般在1000℃左右，具有较高的介电常数。另外还具有可调的容量温度系数和较低的损耗，是一种性能优异的介质陶瓷材料。本发明选择Ca9Pr(VO4)7-TeO2***，采取添加掺杂剂为助烧剂的方法，使其烧结温度低于900℃而且不破坏***的结构，从而达到低温共烧且性能优良的目的。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
图1为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备获得的陶瓷介质材料的温度系数TCC的测试结果图。由图可以看出：随着温度升高，温度系数整体上都呈现平缓趋势，温度系数都在±15％内，达到了较高的温度稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例，凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种低温共烧陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ca9Pr(VO4)770％、TeO225％、和掺杂剂5％，所述掺杂剂包括如下质量百分比的原料：Li2TO35％、LiF 15％、CaB4O750％、和CaCO330％。
其制备过程如下：
1)将原料CaCO3、Pr6O11和V2O5按通式Ca9Pr(VO4)7，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以5℃/min的速率升温至500℃，并在500℃下保温3小时，得到熔块A。
2)称取Li2TO35g、LiF 15g、CaB4O750g、和CaCO330g，混合，球磨5小时后，过120孔/cm2分样筛，按2℃/min的升温速率，从室温升温至300℃，保温2小时，研磨过筛制得掺杂剂B。
3)进行二次配料，按照5％掺杂剂B、25％TeO2、和70％熔块A的质量比称取，均匀混合。加去离子水，在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥后，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至400℃，再按5℃/min的升温速率加热至800℃，烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
对本实施例制得的陶瓷介质进行介电性能的测试，测试频率为1GHz，结果见表1和图1。
表1
| 烧成温度(℃) | 保温时间(h) | 介电常数ε | 损耗tanδ | |
| 实施例1 | 800 | 1 | 20 | 0.0001 |
实施例2
一种低温共烧陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ca9Pr(VO4)780％、TeO215％、和掺杂剂5％，所述掺杂剂包括如下质量百分比的原料：Li2TO350％、LiF 30％、CaB4O710％、和CaCO310％。
其制备过程如下：
1)将原料CaCO3、Pr6O11和V2O5按通式Ca9Pr(VO4)7，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨5小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过120孔/cm2分样筛，以10℃/min的速率升温至600℃，并在600℃下保温2小时，得到熔块A。
2)称取Li2TO350g、LiF 30g、CaB4O710g、和CaCO310g，混合，球磨5小时后，过120孔/cm2分样筛，按4℃/min的升温速率，从室温升温至300℃，保温2小时，研磨过筛制得掺杂剂B。
3)进行二次配料，按照5％掺杂剂B、15％TeO2、和80％熔块A的质量比称取，均匀混合。加去离子水，在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥后，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至400℃，再按5℃/min的升温速率加热至810℃，烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
对本实施例制得的陶瓷介质进行介电性能的测试，测试频率为1GHz，结果见表2和图1。
表2
| 烧成温度(℃) | 保温时间(h) | 介电常数ε | 损耗tanδ | |
| 实施例2 | 810 | 1 | 24 | 0.0001 |
实施例3
一种低温共烧陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ca9Pr(VO4)790％、TeO25％、和掺杂剂5％，所述掺杂剂包括如下质量百分比的原料：Li2TO35％、LiF 30％、CaB4O750％、和CaCO315％。
其制备过程如下：
1)将原料CaCO3、Pr6O11和V2O5按通式Ca9Pr(VO4)7，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨4小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过200孔/cm2分样筛，以8℃/min的速率升温至600℃，并在600℃下保温4小时，得到熔块A。
2)称取Li2TO35g、LiF 30g、CaB4O750g、和CaCO315g，混合，球磨5小时后，过120孔/cm2分样筛，按2℃/min的升温速率，从室温升温至300℃，保温2小时，研磨过筛制得掺杂剂B。
3)进行二次配料，按照5％掺杂剂B、5％TeO2、和90％熔块A的质量比称取，均匀混合。加去离子水，在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥后，过200孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按4℃/min的升温速率加热至500℃，再按10℃/min的升温速率加热至820℃，烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
对本实施例制得的陶瓷介质进行介电性能的测试，测试频率为1GHz，结果见表3和图1。
表3
| 烧成温度(℃) | 保温时间(h) | 介电常数ε | 损耗tanδ | |
| 实施例3 | 820 | 1 | 23 | 0.00012 |
实施例4
一种低温共烧陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ca9Pr(VO4)770％、TeO210％、和掺杂剂20％，所述掺杂剂包括如下质量百分比的原料：Li2TO325％、LiF 25％、CaB4O725％、和CaCO325％。
其制备过程如下：
1)将原料CaCO3、Pr6O11和V2O5按通式Ca9Pr(VO4)7，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨4小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过200孔/cm2分样筛，以8℃/min的速率升温至550℃，并在550℃下保温4小时，得到熔块A。
2)称取Li2TO325g、LiF 25g、CaB4O725g、和CaCO325g，混合，球磨5小时后，过120孔/cm2分样筛，按2℃/min的升温速率，从室温升温至300℃，保温2小时，研磨过筛制得掺杂剂B。
3)进行二次配料，按照20％掺杂剂B、10％TeO2、和70％熔块A的质量比称取，均匀混合。加去离子水，在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥后，过200孔/cm2分样筛，加入8wt％聚乙烯醇造粒，压制成生坯，先按3℃/min的升温速率加热至450℃，再按8℃/min的升温速率加热至850℃，烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
对本实施例制得的陶瓷介质进行介电性能的测试，测试频率为1GHz，结果见表4和图1。
表4
| 烧成温度(℃) | 保温时间(h) | 介电常数ε | 损耗tanδ | |
| 实施例4 | 850 | 1 | 22 | 0.00015 |
实施例1-4中介电性能的测试，使用的测试方法和检测设备如下：
a、介电常数ε和损耗tanδ的测试
采用HEWLETT PACKARD 4278A电容测试仪，测试电容器的电容量C和介电损耗tanδ(测试频率为1GHz)，并通过下面的公式计算介电常数ε：
式中：C-样片的电容量，单位pF；d-样片的厚度，单位cm；D-样片烧结后的直径，单位cm。
b、温度系数TCC的测试(-55℃～150℃)
利用6425型WAYKERR电桥、GZ-ESPEC MC-710F高低温箱及HM27002型电容器C-T/V特性专用测试仪测量样品的电容量随温度的变化情况，从而求出电容器的电容温度系数(测试频率为1GHz)，计算公式如下：
式中：基准温度选择25℃，C0为温度25℃的容量，C1为温度t1的容量，T0为温度25℃，T1为测试温度，TCC单位为ppm/℃。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
本发明不会限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽范围。
Claims (8)
1.一种低温共烧陶瓷介质材料，其特征在于，包括如下质量百分比的原料：Ca9Pr(VO4)770-90％、TeO25-25％、和掺杂剂5-20％。
2.根据权利要求1所述的一种低温共烧陶瓷介质材料，其特征在于，所述掺杂剂包括如下质量百分比的原料：Li2TO35-50％、LiF 5-30％、CaB4O75-50％、和CaCO35-30％。
3.一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下依次进行的步骤：
1)将原料CaCO3、Pr6O11和V2O5按通式Ca9Pr(VO4)7的化学计量比称量配料，球磨后，过120-250孔/cm2分样筛，升温至500-600℃，保温2-4小时，制得熔块A；
2)按照质量百分比将Li2TO35-50％、LiF 5-30％、CaB4O75-50％、和CaCO35-30％球磨5小时后，过120孔/cm2分样筛，升温至300℃，保温2小时，研磨过筛制得掺杂剂B；
3)按照质量百分比将5-20％的掺杂剂B、5-25％的TeO2、和80-95％的熔块A进行二次配料，获得配料C；
4)将配料C进行球磨8小时，过120-250孔/cm2分样筛，加入质量百分比为配料C 5-8％的黏合剂，造粒，压制成生坯，缓慢升温至800℃-850℃后保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
4.根据权利要求3所述的一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中球磨时间为4-6小时，球磨介质为直径为1-2mm的氧化锆球。
5.根据权利要求3所述的一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中升温速率为5-10℃/min。
6.根据权利要求3所述的一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中升温过程按2-4℃/min的升温速率，从室温加热至300℃。
7.根据权利要求3所述的一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中升温过程分为两个阶段：第一阶段，按2-4℃/min的升温速率，从室温加热至400-500℃；第二阶段，按5-10℃/min的升温速率，从400-500℃加热至800-850℃。
8.根据权利要求3所述的一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述黏合剂为聚乙烯醇或者石蜡中的一种。
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