CN114539692B - 碳纳米角改性聚四氟乙烯及其制备方法、密封件 - Google Patents

碳纳米角改性聚四氟乙烯及其制备方法、密封件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚四氟乙烯改性领域，具体而言，涉及一种碳纳米角改性聚四氟乙烯及其制备方法、密封件。碳纳米角改性聚四氟乙烯包括聚四氟乙烯及分散在所述聚四氟乙烯中的碳纳米角，其中碳纳米角的质量百分含量为3％～10％。选用具备多维度特点的碳纳米角作为填料，起到了多种复合填料的改性效果，提高了改性PTFE的摩擦学性能，可同时降低改性PTFE材料的磨损率和摩擦系数。

Description

碳纳米角改性聚四氟乙烯及其制备方法、密封件
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯改性领域，具体而言，涉及一种碳纳米角改性聚四氟乙烯及其制备方法、密封件。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)作为一种特种工程塑料在诸多领域应用广泛，其具有良好的抗酸碱性、耐高低温和耐候性。最重要的是，相比于其他材料，PTFE的摩擦系数低，是一种性能优异的自润滑材料，可以用作良好的密封材料。但PTFE耐磨性差、易损耗、服役寿命短，这大大制约了其更加广泛的应用。目前对于PTFE的摩擦学改性方式主要有三种，分别是填充改性、共混改性和表面改性，其中由于改性成本低、技术也相对成熟，填充改性成为最为常用的改性方式。然而，青铜粉、碳纤维、玻璃纤维、石墨等传统填料的改性效果无法兼顾摩擦系数和磨损率的同时降低，往往是以损失其中一方面的性能来达到提升另一方面性能的目的，且改性后的PTFE的力学性能普遍会下降。而石墨烯、纳米Al2O3、纳米SiO2等新型纳米填料在PTFE基体中普遍存在分散不均、容易团聚的问题，且大多数纳米填料的制备方法复杂、成本高昂，改性效果与传统填料相比也没有过多优势。
发明内容
基于此，本发明提供了一种能够同时降低摩擦系数和磨损率的碳纳米角改性聚四氟乙烯及其制备方法、密封件。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明涉及一种碳纳米角改性聚四氟乙烯，包括聚四氟乙烯及分散在所述聚四氟乙烯中的碳纳米角，所述碳纳米角在所述碳纳米角改性聚四氟乙烯中的质量百分含量为3％～10％。
可选的，如上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯，所述碳纳米角在所述碳纳米角改性聚四氟乙烯中的质量百分含量为3％～8％。
可选的，如上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯，所述碳纳米角的粒径为20nm～400nm。
可选的，如上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯，所述聚四氟乙烯的平均粒径为2μm～10μm。
本发明还提供一种如上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，包括将所述聚四氟乙烯与所述碳纳米角的混合粉末压制，烧结。
可选的，如上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，在形成所述混合粉末前，预先将所述聚四氟乙烯的粉末在23℃～25℃下进行干燥。
可选的，如上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，所述压制的方法为冷压，所述冷压的压力为27MPa～37MPa。
可选的，如上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，所述烧结的温度为380℃～385℃。
本发明还涉及一种密封件，包括上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯。
可选的，如上述所述的密封件，所述密封件为O型密封圈或异形密封件。
本发明经研究发现，聚四氟乙烯材料耐磨性差的根本原因是其分子链为线性分子链且无支链，这就导致其在对磨时极易在剪切力的作用下被成片的大面积剥离。碳纳米角(CNHs)由上千个单壁锥形碳管自组装形成，碳管可以对容易滑动的PTFE大分子链起到稳定固定的作用，从而限制其分子链的滑动。而且碳纳米角锥形碳管的尖端具有帽檐结构，在帽檐结构的尖端上分布着类富勒烯曲面结构，故在对磨过程中被磨下来的改性PTFE材料也更易在对磨物表面附着形成转移膜，从而起到耐磨的作用。另外，碳纳米角芯部由短程无序的石墨烯片层组成，具有超大的比表面积，可以对PTFE分子链形成稳定的吸附和包覆，从而在对磨时减缓对磨材料对PTFE分子链的抽离，起到良好的耐磨作用。综上，选用具备多维度特点的碳纳米角作为填料，起到了多种复合填料的改性效果，提高了改性PTFE的摩擦学性能，可同时降低改性PTFE材料的磨损率和摩擦系数。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
本发明涉及一种碳纳米角改性聚四氟乙烯，包括聚四氟乙烯及分散在所述聚四氟乙烯中的碳纳米角，其中碳纳米角的质量百分含量为3％～10％。
经研究发发现，聚四氟乙烯材料耐磨性差的根本原因是其分子链为线性分子链且无支链，这就导致其在对磨时极易在剪切力的作用下被成片的大面积剥离。
碳纳米角(CNHs)由上千个单壁锥形碳管自组装形成，碳管可以对容易滑动的PTFE大分子链起到稳定固定的作用，从而限制其分子链的滑动。而且碳纳米角锥形碳管的尖端具有帽檐结构，在帽檐结构的尖端上分布着类富勒烯曲面结构，故在对磨过程中被磨下来的改性PTFE材料也更易在对磨物表面附着形成转移膜，从而起到耐磨的作用。另外，碳纳米角芯部由短程无序的石墨烯片层组成，具有超大的比表面积，可以对PTFE分子链形成稳定的吸附和包覆，从而在对磨时减缓对磨材料对PTFE分子链的抽离，起到良好的耐磨作用。
综上，选用具备多维度(零维、一维和二维)特点的碳纳米角作为填料，起到了多种复合填料的改性效果，提高了改性PTFE的摩擦学性能，可同时降低改性PTFE材料的磨损率和摩擦系数。
在一些实施方式中，碳纳米角的质量百分含量还可以为3.5％、4％、5％、5.2％、5.8％、6％、7％、8％、9％等。优选的，碳纳米角的质量百分含量为3％～8％。更优选的，碳纳米角的质量百分含量为5％。
在一些实施方式中，碳纳米角的粒径不作过多限制，以能够与聚四氟乙烯粉末混合均匀为准，例如可以为20nm～400nm，还可以为80nm、100nm、150nm、200nm、220nm、250nm、280nm、300nm、350nm、380nm等。
在一些实施方式中，聚四氟乙烯的平均粒径同样也不作限制，例如可以为2μm～10μm，还可以为3μm、5μm、7μm、8μm、9μm等。
本发明还提供一种如上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，包括将聚四氟乙烯与碳纳米角的混合粉末压制，烧结。
在一些实施方式中，所述制备方法还包括制备碳纳米角的步骤，其中制备碳纳米角的方法可以为本领域任意公知方法，例如可以为CO2激光蒸发法、电弧放电法或焦耳加热法等。在一个具体的实施例中，采用电弧放电法制备碳纳米角的步骤如下：
以石墨棒作为电极，惰性气体作为缓冲气体，调控反应室内的缓冲气压为0.15MPa～0.35MPa，调控阴极与阳极之间的距离保持在1mm～2mm之间进行直流电弧放电。
在一些实施方式中，石墨棒的纯度越高越好，优选的，石墨棒的纯度≥99.99％。
在一些实施方式中，石墨棒的直径不做特别限制，本领域技术人员有能力根据具体情况进行选择，例如石墨棒直径可以为6mm～15mm。
在一些实施方式中，直流电弧放电的电压和电流选用本领域任意常用参数即可，例如电压可以独立地为25V～35V之间的任意值，电流可以独立地为100A～120A之间的任意值。
在一些实施方式中，惰性气体可以为氩气、氦气、氮气等。
在一些实施方式中，在形成混合粉末前，预先将聚四氟乙烯的粉末进行干燥，以避免其形成块状物。其中干燥的温度和时间可以为本领域常用的参数范围。所述干燥的温度可以独立为23℃～25℃，所述干燥的时间可以独立为24h～28h。
在一些实施方式中，压制的方法可以为冷压，所述冷压的压力可以为27MPa～37MPa。
在一些实施方式中，烧结的温度可以为380℃～385℃。
本发明还涉及一种密封件，包括上述所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯。
在一些实施方式中，密封件可以为O型密封圈或异形密封件。
以下结合具体实施例和对比例作进一步详细的说明。
实施例1
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将97g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)碳纳米角的制备
将石墨棒(纯度≥99.99％，直径6mm～15mm)作为电极(阴极和阳极)，以氩气作为缓冲气体，调控反应室内的缓冲气压为0.15MPa～0.35MPa，在水冷式不锈钢室内进行直流电弧放电，放电电流为110A，电压为30V。通过不断旋转阴极，使阴、阳两极之间始终保持1mm～2mm左右的恒定距离，直至放电结束。放电过程中，阳极石墨棒的不断消耗，产生粉体，最后收集反应室上部的粉体即得平均粒径为50nm的碳纳米角粉末；
3)碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备
取3g步骤2)中制得的碳纳米角与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
实施例2
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：碳纳米角的质量为5g，PTFE粉末的质量为95g。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将95g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)碳纳米角的制备
将石墨棒(纯度≥99.99％，直径6mm～15mm)作为电极(阴极和阳极)，以氩气作为缓冲气体，调控反应室内的缓冲气压为0.15MPa～0.35MPa，在水冷式不锈钢室内进行直流电弧放电，放电电流为110A，电压为30V。通过不断旋转阴极，使阴、阳两极之间始终保持1mm～2mm左右的恒定距离，直至放电结束。放电过程中，阳极石墨棒的不断消耗，产生粉体，最后收集反应室上部的粉体即得平均粒径为50nm的碳纳米角粉末；
3)碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备
取5g步骤2)中制得的碳纳米角与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
实施例3
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：碳纳米角的质量为8g，PTFE粉末的质量为92g。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将92g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)碳纳米角的制备
将石墨棒(纯度≥99.99％，直径6mm～15mm)作为电极(阴极和阳极)，以氩气作为缓冲气体，调控反应室内的缓冲气压为0.15MPa～0.35MPa，在水冷式不锈钢室内进行直流电弧放电，放电电流为110A，电压为30V。通过不断旋转阴极，使阴、阳两极之间始终保持1mm～2mm左右的恒定距离，直至放电结束。放电过程中，阳极石墨棒的不断消耗，产生粉体，最后收集反应室上部的粉体即得平均粒径为50nm的碳纳米角粉末；
3)碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备
取8g步骤2)中制得的碳纳米角与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
实施例4
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：碳纳米角的质量为10g，PTFE粉末的质量为90g。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将90g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)碳纳米角的制备
将石墨棒(纯度≥99.99％，直径6mm～15mm)作为电极(阴极和阳极)，以氩气作为缓冲气体，调控反应室内的缓冲气压为0.15MPa～0.35MPa，在水冷式不锈钢室内进行直流电弧放电，放电电流为110A，电压为30V。通过不断旋转阴极，使阴、阳两极之间始终保持1mm～2mm左右的恒定距离，直至放电结束。放电过程中，阳极石墨棒的不断消耗，产生粉体，最后收集反应室上部的粉体即得平均粒径为50nm的碳纳米角粉末；
3)碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备
取10g步骤2)中制得的碳纳米角与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
对比例1
本对比例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：未添加碳纳米角。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将100g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)聚四氟乙烯材料的制备
将100g PTFE粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
对比例2
本对比例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：碳纳米角质量为2g，PTFE粉末质量为98g。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将98g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)碳纳米角的制备
将石墨棒(纯度≥99.99％，直径6mm～15mm)作为电极(阴极和阳极)，以氩气作为缓冲气体，调控反应室内的缓冲气压为0.15MPa～0.35MPa，在水冷式不锈钢室内进行直流电弧放电，放电电流为110A，电压为30V。通过不断旋转阴极，使阴、阳两极之间始终保持1mm～2mm左右的恒定距离，直至放电结束。放电过程中，阳极石墨棒的不断消耗，产生粉体，最后收集反应室上部的粉体即得平均粒径为50nm的碳纳米角粉末；
3)碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备
取2g步骤2)中制得的碳纳米角与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
对比例3
本对比例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：改性填料为石墨烯。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将95g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)石墨烯改性聚四氟乙烯的制备
取5g石墨烯粉末与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
对比例4
本对比例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：改性填料为碳纳米管。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将95g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)碳纳米管改性聚四氟乙烯的制备
取5g碳纳米管粉末与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
对比例5
本对比例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：改性填料为富勒烯。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将95g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)富勒烯改性聚四氟乙烯的制备
取5g富勒烯粉末与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
对比例6
本对比例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：改性填料为20g青铜粉和5g石墨，PTFE的质量为75g。具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉末预处理
将75g平均粒径为2μm～10μm的PTFE粉末在23℃～25℃下放置24h；
2)青铜粉/石墨改性聚四氟乙烯的制备
取20g青铜粉和5g石墨粉末与步骤1)中的PTFE粉末进行机械混合。然后将该混合粉末置于钢制模具中，并在27MPa下冷压压制，得到预制件，随后将预制件置于高温烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为380℃，制得改性PTFE制件。
各实施例和对比例的组分和含量如表1所示。
表1
PTFE(g) 改性填料(g)
实施例1 97 3碳纳米角
实施例2 95 5碳纳米角
实施例3 92 8碳纳米角
实施例4 90 10碳纳米角
对比例1 100 -
对比例2 98 2碳纳米角
对比例3 95 5石墨烯
对比例4 95 5碳纳米管
对比例5 95 5富勒烯
对比例6 75 20青铜粉和2石墨
注：“-”表示该组分添加量为零或未添加
对各实施例和对比例制得的改性PTFE制品进行摩擦学性能测试，测试结果如表2所示：
1)选用轴承钢球与各实施例和对比例制得的制件进行对磨，钢球被固定在传感器上且与试样表面紧密接触，试样被固定在测试台上并随测试台旋转，在相对运动的原理下钢球在试样表面旋转并留下磨痕。测试选取的旋转线速度为200r/min，旋转半径为3mm，所施加的正压力(Fz)为2N。
2)采用NexView三维白光干涉形貌仪测试体积磨损率，采用可控环境摩擦磨损仪UMT测试摩擦系数。
表2
由表2测试结果可知，实施例1～4制得的改性PTFE制件的摩擦学性能整体优于对比例1～6，即通过较低含量的碳纳米角即可显著改善PTFE材料的摩擦学性能，同时降低其摩擦系数和体积磨损率。实施例2和对比例1相比，磨损率降低了95％。实施例2和对比例2～5的相关测试结果表明，选用碳纳米角并调控其含量对PTFE进行改性，改性后PTFE的摩擦学性能明显优于使用石墨烯、碳纳米管、富勒烯改性的PTFE。由实施例2和对比例6的相关测试结果可知，添加多种、高含量的传统填料才能使改性后的PTFE的摩擦系数与碳纳米角改性PTFE的摩擦系数相当，但体积磨损率仍然较高。
对各实施例和对比例制得的改性PTFE制品进行力学性能和密度测试，测试结果如表3所示：
力学测试包括拉伸性能测试、弯曲性能测试，采用INSTRONG万能测试机进行测试。拉伸测试标准执行国家标准GB/T 1040.1-2006，弯曲测试执行国家标准GB/T 9341-2008。
表3
由表3的相关测试结果可知，使用碳纳米角改性的PTFE相较于未改性的PTFE或使用其他组分进行改性的PTFE，力学性能整体均有所提升，且密度较低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种碳纳米角改性聚四氟乙烯，其特征在于，包括聚四氟乙烯及分散在所述聚四氟乙烯中的碳纳米角，所述碳纳米角在所述碳纳米角改性聚四氟乙烯中的质量百分含量为3%~8%；
所述碳纳米角采用电弧放电法制得，所述电弧放电法的步骤如下：
以石墨棒作为电极，惰性气体作为缓冲气体，调控反应室内的缓冲气压为0.15MPa~0.35MPa，调控阴极与阳极之间的距离保持在1mm~2mm之间进行直流电弧放电，所述直流电弧放电的电压为25V~35V，电流为100A~120A，所述石墨棒的纯度≥99.99%，直径为6mm~15mm。
2.根据权利要求1所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯，其特征在于，所述碳纳米角的粒径为20 nm~400 nm。
3.根据权利要求1所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯，其特征在于，所述聚四氟乙烯的平均粒径为2 μm~10 μm。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，包括将所述聚四氟乙烯与所述碳纳米角的混合粉末压制，烧结。
5.根据权利要求4所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，在形成所述混合粉末前，预先将所述聚四氟乙烯的粉末在23℃~25℃下进行干燥。
6.根据权利要求4所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述压制的方法为冷压，所述冷压的压力为27 MPa~37 MPa。
7.根据权利要求4~6任一项所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为380℃~385℃。
8.一种密封件，其特征在于，包括权利要求1~3任一项所述的碳纳米角改性聚四氟乙烯。
9.根据权利要求8所述的密封件，其特征在于，所述密封件为O型密封圈或异形密封件。
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