CN114539475A - 碳九石油树脂的热聚合工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳九石油树脂的热聚合工艺，包括如下步骤：蒸馏、聚合、闪蒸、出料，先将储罐中的裂解碳九石油树脂原料用投料泵打入蒸馏釜，并在负压条件下平稳加热，得到精碳九石油树脂并存储在中间罐中，然后将设定计量的精碳九石油树脂打入到聚合釜中循环加热，得到聚合液，将聚合液转入闪蒸釜并缓慢加热，再将闪蒸釜抽真空，使闪蒸釜的真空度控制在‑0.07～‑0.09MP之间，温度控制在200‑240℃之间，使聚合液中的低馏分蒸出，直至聚合液中的低馏分流完为止，得到碳九石油树脂。本发明采用上述技术方案不需要使用催化剂，工艺简单，环保，对设备腐蚀小，延长了设备的使用时间，极大的节约生产成本,且得到的碳九石油树脂软化点较高，产生较高的经济效益。

Description

碳九石油树脂的热聚合工艺
技术领域
本发明涉及石油炼制技术领域，特别涉及一种碳九石油树脂的热聚合工艺。
背景技术
碳九石油树脂是以乙烯装置的副产品裂解碳九馏分为主要原料制成的高分子化合物，为浅色至暗褐色的功能性树脂，相对分子质量200-3000，常温下为玻璃态热塑性固体。由于碳九石油树脂分子结构中不含极性基团，具备优良的耐酸碱性，耐候性，耐水性和耐老化性。在烃类溶剂中具有优异的溶解性。常用来作为其他树脂的添加组分。
裂解碳九成分复杂，有150多种组分，其组成随裂解原料，裂解装置，裂解工艺的不同而发生变化，虽然裂解碳九中组分复杂，从合成的角度可分为两类，一类是可聚合的组分，一类是不聚合的组分，作为溶剂，可聚合的组分，按化学结构可分为三类：苯乙烯及其衍生物，如苯乙烯，乙烯基甲苯；双环戊二烯及环戊二烯，茚及其衍生物，如甲基茚。
通常是将裂解碳九进行蒸馏分段，取用合适的馏分进行聚合，得到石油树脂液，再将树脂液蒸馏，分出未反应的芳烃溶剂油，得到固体树脂，芳烃溶剂油再进行蒸馏分离，得到不同牌号的溶剂产品。
碳九石油树脂的聚合工艺有三种，催化聚合，热聚合，自由基引发聚合。这三种聚合工艺都有各自的优点和缺点。催化聚合反应温度低，一般低于100度，热耗小。聚合时间短。但催化剂成本较高，对设备有腐蚀性，需要反应后中和水洗去掉催化剂，产生的废水较多，对环境污染大。自由基引发聚合没有催化剂脱除工序，无废水产生，但反应温度高，时间长，产品软化点低，颜色深。热聚合工艺简单，不需要催化剂，没有废水产生，但只适用于碳九馏分或软化点低的树脂，这三种工艺各有利弊，应根据原料和产品的要求，以及生产设备条件等选择合适的工艺。
目前，国外碳九石油树脂生产工艺有热聚合，阳离子聚合和自由基引发聚合等多种工艺，大多企业采用的是路易斯酸为催化剂的催化聚合工艺，常用的催化剂是BF3,AlCl3及络合物，但该生产工艺对原料、设备要求较高，且需添加催化剂，生产成本较高。
因此，需本领域的工程技术人员开发一种工艺更简单，不需要催化剂，环保，生产成本更低，且得到高软化点的碳九石油树脂的热聚合工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单，环保，不需要催化剂，生产成本低，且得到高软化点的碳九石油树脂的热聚合工艺。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种碳九石油树脂的热聚合工艺，包括如下步骤：
S1：蒸馏，将储罐中的裂解碳九石油树脂原料用投料泵打入蒸馏釜，并在负压条件下平稳加热，得到精碳九石油树脂并存储在中间罐中；
S2：聚合，将所述精碳九石油树脂经流量计计量，然后将设定计量的所述精碳九石油树脂打入到聚合釜中，并开启所述聚合釜循环加热，得到聚合液；
S3:闪蒸：将所述聚合液转入闪蒸釜，开始缓慢加热，再将所述闪蒸釜抽真空，使所述闪蒸釜的真空度控制在-0.07～-0.09MP之间，温度控制在200-240℃之间，使所述聚合液中的低馏分蒸出，直至所述聚合液中的低馏分流完为止，得到碳九石油树脂。
S4:出料：将得到的所述碳九石油树脂放入成品釜中，再经造粒机造粒，得到颗粒状的碳九石油树脂，并进行包装入库。
优选的，所述蒸馏温度控制在220℃以下。
优选的，所述聚合过程需控制升温速度，需缓慢升温，根据出料要求所述聚合釜内的温度控制在180-280℃内，并将所述聚合釜内的压力设置在0.3-2.5MP之间，所述聚合反应的时间为30-50小时。
本发明的有益效果在于：
本发明采用上述技术方案不需要使用催化剂，工艺简单，环保，可以减少废水的产生，对环境污染小，对设备腐蚀小，延长了设备的使用时间，极大的节约生产成本,且得到的碳九石油树脂软化点较高。
附图说明
图1为碳九石油树脂的热聚合工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，一种碳九石油树脂的热聚合工艺，包括如下步骤：
S1：蒸馏，将储罐中的裂解碳九石油树脂原料用投料泵打入蒸馏釜，并在负压条件下平稳加热，得到精碳九石油树脂并存储在中间罐中；
具体的，本实施例中，在蒸馏前需对裂解碳九石油树脂原料进行预热处理。
S2：聚合，将所述精碳九石油树脂经流量计计量，然后将设定计量的所述精碳九石油树脂打入到聚合釜中，并开启所述聚合釜循环加热，得到聚合液；
具体的，本实施例中，将一定计量的精碳九石油树脂聚合液转入闪蒸釜以后，开始加热，抽真空。
S3:闪蒸：将所述聚合液转入闪蒸釜，开始缓慢加热，再将闪蒸釜抽真空，使闪蒸釜的真空度控制在-0.07～-0.09MP之间，温度控制在200-240℃之间，使聚合液中的低馏分蒸出，直至聚合液中的低馏分流完为止，得到碳九石油树脂。
S4:出料：将得到的碳九石油树脂放入成品釜中，再经造粒机造粒，得到颗粒状的碳九石油树脂，并进行包装入库。
本发明较佳的实施例中，蒸馏温度控制在220℃以下。
具体的，本实施例中，蒸馏温度控制在220℃以内，优选蒸馏温度范围180-220℃。
本发明较佳的实施例中，聚合过程需控制升温速度，需缓慢升温，根据出料要求聚合釜内的温度控制在180-280℃内，并将聚合釜内的压力设置在0.3-2.5MP之间，聚合反应的时间为30-50小时。
具体的，本实施例中，聚合反应的结果与时间，温度，压力有密切关系。树脂的主要指标是色号和软化点，聚合反应的温度越高、时间越长，色号会越深，软化点增高，反之，聚合反应的温度越低，时间越短，软化点降低，而色号变浅，压力会影响聚合深度，对软化点有所提高，但不是主要影响因素，当压力过高时，对生产来说存在安全隐患，所以在聚合过程中，要随时监控压力，并严格控制，不要超过工艺要求。
具体的，本实施例中，软化点和温度时间的关系如下：
在一固定配比的情况下，软化点情况：
反应温度 12小时 24小时 36小时 48小时 终点色号
220℃ 76 82 87 91 9.5#
230℃ 86 93 98 100 10#
240℃ 95 103 108 111 11#
具体的，本实施例中，本工艺使用乙烯裂解产生的副产品裂解碳九，作为原料，采用油罐车运输，经卸料泵打入储罐中存储。
具体的，本实施例中，本工艺是一种碳九石油树脂的热聚合工艺，通过对原料的预处理，热聚合，闪蒸等工序，能够得到较高软化点的石油树脂。本工艺和催化聚合工艺相比，不需要使用催化剂，可以减少废水的产生，对环境污染小，对设备腐蚀小，延长设备的使用时间，节约生产成本，而以往一般是采用催化聚合的工艺，才能得到高软化点的石油树脂。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种碳九石油树脂的热聚合工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：蒸馏，将储罐中的裂解碳九石油树脂原料用投料泵打入蒸馏釜，并在负压条件下平稳加热，得到精碳九石油树脂并存储在中间罐中；
S2：聚合，将所述精碳九石油树脂经流量计计量，然后将设定计量的所述精碳九石油树脂打入到聚合釜中，并开启所述聚合釜循环加热，得到聚合液；
S3：闪蒸，将所述聚合液转入闪蒸釜，开始缓慢加热，再将所述闪蒸釜抽为真空，温度控制在200-240℃之间，使所述聚合液中的低馏分蒸出，直至所述聚合液中的低馏分流完为止，得到碳九石油树脂；
S4：出料，将得到的所述碳九石油树脂放入成品釜中，再经造粒机造粒，得到颗粒状的碳九石油树脂。
2.根据权利要求1所述的碳九石油树脂的热聚合工艺，其特征在于，所述蒸馏温度控制在220℃以下。
3.根据权利要求1所述的碳九石油树脂的热聚合工艺，其特征在于，所述聚合过程需控制升温速度，需缓慢升温，根据出料要求将所述聚合釜内的温度控制在180-280℃内，并将所述聚合釜内的压力设置在0.3-2.5MP之间，所述聚合反应的时间为30-50小时。
4.根据权利要求1所述的碳九石油树脂的热聚合工艺，其特征在于，所述闪蒸釜的压力控制在-0.07～-0.09MP之间，温度控制在200-240℃之间。
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