CN114538485A - 一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，包括以下步骤：（1）、将工业级氢氧化镁原料和水混合制得氢氧化镁料浆；（2）、调节氢氧化镁料浆浓度；（3）、将调节浓度后的氢氧化镁料浆进行微波分散；（4）、将微波分散后的氢氧化镁料浆进行水热反应；（5）、将步骤（4）产物进行过滤得到作为阻燃剂的氢氧化镁。本发明可使普通的工业级氢氧化镁转化为使用附加值高的阻燃剂氢氧化镁。

Description

一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及氢氧化镁阻燃剂制备方法领域，具体是一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法。
背景技术
氢氧化镁是一种白色无定型或结晶型无机化合物，不溶于水，易溶于酸。近年来随着对无卤阻燃剂的需求量的增大，氢氧化镁作为无机阻燃剂的优点尤为突出，它受热时会分解产生水分，并且吸收大量的热量，可迅速降低可燃材料表面的温度，降低了产生可燃性物质的可能。氢氧化镁阻燃剂具有分解温度高，分解后产生水，同时氢氧化镁分解生成的氧化镁又是良好的耐火材料，也能帮助提高合成材料的抗火性能，同时它放出的水蒸气稀释了易燃气体和氧气浓度，阻断了火灾必要条件，延缓了火灾的发生，氢氧化镁与同类的无机阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果。
氢氧化镁作为阻燃剂必须要求纯度要高，并且纯度越高，阻燃效果越好；实验证明粒径越小且粒径分布范围窄的氢氧化镁作为阻燃剂填充到材料中时，各方面性能包括阻燃效果、消烟和机械性能都比普通氢氧化镁优越；大量研究报道氢氧化镁微观形貌为六角片状或针状结构作为阻燃剂要比其他形貌阻燃效果显著；当氢氧化镁表面极性低时，颗粒积聚成团性降低，在材料中分散性和相容性增加，对材料机械性能影响减少。只有具备以上特性的氢氧化镁才能和材料比较好的相容，才能作为阻燃剂添加到高聚物中。
工业级氢氧化镁具有颗粒大、粒度分布宽、团聚现象严重、产品的分散性能较差，且极性较高的缺点，无法满足阻燃级别的使用，但可以利用工业级氢氧化镁进一步制备阻燃剂用氢氧化镁。现有技术申请号为202110187745.3的中国专利“一种工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法”，其中公开了采用工业级氢氧化镁为原料，通过与水氯镁石、蒸馏水混合后进行微波处理实现工业级氢氧化镁的溶解、再结晶后，再过滤得到滤饼作为最终用于阻燃剂的氢氧化镁。该方法存在的问题是采用的工业级氢氧化镁的平均粒径要求为1.5-2μm，对粒径要求较高；并且还需要采用水氯镁石作为反应原料物之一，原料成本较高；最终该方法得到的用于阻燃剂的氢氧化镁的粒径分布为0.8μm-5μm，可见最终产物粒径分布较宽，且粒径较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，以解决现有技术工业级氢氧化镁制备阻燃剂氢氧化镁方法中存在的对原料粒径要求高、成本高、最终产物粒径分布宽的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
（1）、将工业级氢氧化镁原料和水混合后进行研磨，得到氢氧化镁料浆；
（2）、向步骤（1）得到的氢氧化镁料浆再次加水，以调节氢氧化镁料浆质量浓度至10%-50%；
（3）、将步骤（2）调节浓度后的氢氧化镁料浆进行微波分散；
（4）、将步骤（3）微波分散后的氢氧化镁料浆进行水热反应；
（5）、将步骤（4）水热反应后的产物进行过滤得到滤饼，所述滤饼即为能够作为阻燃剂的氢氧化镁。
进一步的，步骤（1）中，选用平均粒径为30-60μm的工业级氢氧化镁作为原料。
进一步的，步骤（1）中进行混合时，工业级氢氧化镁与水的质量之比为1:0.5-1:5。
进一步的，步骤（1）中，通过机械湿磨的方式进行研磨，湿磨时间为60min-300min，得到平均粒径为0.2-0.8μm的氢氧化镁料浆。
进一步的，步骤（2）中微波分散时，微波温度为20-80℃，微波超声频率为10KHz-90KHz，微波分散时间为60-180min。
进一步的，步骤（3）中将微波分散后的氢氧化镁料浆加入至高压反应釜内进行水热反应，高压反应釜的搅拌速度为200-600r/min，水热温度为120-180℃，水热时间为2-10h。
进一步的，步骤（5）中过滤得到的滤液循环用于步骤（1）中形成氢氧化镁料浆，以及循环用于步骤（2）中调节料浆浓度。
进一步的，步骤（5）得到的作为阻燃剂的氢氧化镁的平均粒径为1.0-3.0μm，形貌为规则六角片状。
本发明是通过机械研磨的方式将大颗粒的工业级氢氧化镁粒径降低，然后再通过高压水热反应使研磨后的氢氧化镁料浆溶解后再结晶生成形貌规则的六角片状。其水热反应方程式如下：
Mg(OH)2(S)= Mg(OH)2(aq) (1)
Mg(OH)2(aq)=MgOH++OH- (2)
MgOH+=Mg2++OH- (3)
2H2O=H2O++OH- (4)
Mg2++ OH-= Mg(OH)2(S) (5)
本发明解决了从工业级氢氧化镁制备阻燃剂氢氧化镁的难题，使用原料为工业级氢氧化镁，因此本发明制备的阻燃剂氢氧化镁相对于用传统工艺制备的阻燃剂氢氧化镁的纯度高，分散性更好。并且本发明对作为原料的工业级氢氧化镁的粒径要求为30-60μm，故本发明对原料粒径要求较低。
本发明通过研磨将工业级氢氧化镁粒径降低，再通过水热反应，使工业级的氢氧化镁经粒径调控-溶解-再结晶的过程，制得粒径小，粒径分布窄，分散性好，形貌规则的六角片状氢氧化镁阻燃剂。
本发明的滤液可循环使用，避免直接排放造成的环境污染以及资源浪费。
本发明的工艺简单易操作，且不需要除了工业级氢氧化镁和水以外的其他添加物，原料廉价易得，生产成本低。
最终本发明制得的作为阻燃剂的氢氧化镁粒径小且粒径分布范围窄，形貌规则可控为规则六角片状，分散性更好，与高聚物更易相容。
由此，本发明可使普通的工业级氢氧化镁转化为使用附加值高的阻燃剂氢氧化镁。
附图说明
图1为本发明具体工艺流程图。
图2为本发明实施例1产品的X-射线衍射谱图。
图3为本发明实施例1产品的扫描电镜图。
图4为本发明实施例2产品的X-射线衍射谱图。
图5为本发明实施例2产品的扫描电镜图。
图6为本发明实施例3产品的X-射线衍射谱图。
图7为本发明实施例3产品的扫描电镜图。
图8为本发明实施例4产品的X-射线衍射谱图。
图9为本发明实施例4产品的扫描电镜图。
图10为本发明所有实施例的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，本发明一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法包括以下步骤：
（1）、将工业级氢氧化镁原料和水混合后进行研磨，得到氢氧化镁料浆；
（2）、向步骤（1）得到的氢氧化镁料浆再次加水，以调节氢氧化镁料浆质量浓度至10%-50%；
（3）、将步骤（2）调节浓度后的氢氧化镁料浆进行微波分散；
（4）、将步骤（3）微波分散后的氢氧化镁料浆进行水热反应；
（5）、将步骤（4）水热反应后的产物进行过滤得到滤饼，所述滤饼即为能够作为阻燃剂的氢氧化镁。
本发明通过机械湿磨的方法将工业级氢氧化镁粒径降低，再通过水热反应，使工业级的氢氧化镁经粒径调控-溶解-再结晶的过程，制得粒径小，粒径分布窄，分散性好，形貌规则的六角片状氢氧化镁阻燃剂。
实施例1
一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
（1）秤取100g的工业级氢氧化镁，300g的去离子水，将两者加入到砂磨机中研磨120min得到氢氧化镁浆液。
（2）将步骤（1）得到的氢氧化镁浆液加水稀释后在微波分散60min。
（3）再将步骤（2）微波分散后的氢氧化镁浆液转入高压反应釜内，将高压反应釜温度设定为140℃，转速设为400r/min，等达到设定温度开始计时，反应6h后，关闭加热和搅拌。
（4）等高压反应釜冷却到室温后经过滤，用水洗涤滤饼，滤液在步骤（1）和步骤（2）循环使用，滤渣干燥后，即可得到均粒径为1.0-3.0μm且分布范围窄、分散性好、形貌为六角片状的纳米级氢氧化镁阻燃剂。
实施例2
一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，包括以下步骤
（1）秤取100g的工业级氢氧化镁，500g的去离子水，将两者加入到砂磨机中研磨120min得到氢氧化镁浆液。
（2）将步骤（1）得到的氢氧化镁浆液加水稀释后在超声分散60min。
（3）再将步骤（2）超声分散后的氢氧化镁浆液转入高压反应釜内，将高压反应釜温度设定为140℃，转速设为400r/min，等达到设定温度开始计时，反应6h后，关闭加热和搅拌。
（4）等高压反应釜冷却到室温后经过滤，用水洗涤滤饼，滤液在步骤（1）和步骤（2）循环使用，滤渣干燥后，即可得到均粒径为1.0-3.0μm且分布范围窄、分散性好、形貌为六角片状的纳米级氢氧化镁阻燃剂。
实施例3
一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，包括以下步骤
（1）秤取100g的工业级氢氧化镁，500g的去离子水，将两者加入到砂磨机中研磨120min得到氢氧化镁浆液。
（2）将步骤（1）得到的氢氧化镁浆液加水稀释后在超声分散60min。
（3）再将步骤（2）超声分散后的氢氧化镁浆液转入高压反应釜内，将高压反应釜温度设定为160℃，转速设为400r/min，等达到设定温度开始计时，反应8h后，关闭加热和搅拌。
（4）等高压反应釜冷却到室温后经过滤，用水洗涤滤饼，滤液在步骤（1）和步骤（2）循环使用，滤渣干燥后，即可得到平均粒径为1.0-3.0μm且分布范围窄、分散性好、形貌为六角片状的纳米级氢氧化镁阻燃剂。
实施例4
一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，包括以下步骤
（1）秤取100g的工业级氢氧化镁，500g的去离子水，将两者加入到砂磨机中研磨120min得到氢氧化镁浆液。
（2）将步骤（1）得到的氢氧化镁浆液加水稀释后在超声分散60min。
（3）再将步骤（2）超声分散后的氢氧化镁浆液转入高压反应釜内，将高压反应釜温度设定为160℃，转速设为400r/min，等达到设定温度开始计时，反应8h后，关闭加热和搅拌。
（4）等高压反应釜冷却到室温后经过滤，用水洗涤滤饼，滤液在步骤（1）和步骤（2）循环使用，滤渣干燥后，即可得到平均粒径为1.0-3.0μm且分布范围窄、分散性好、形貌为六角片状的纳米级氢氧化镁阻燃剂。
图2、图4、图6、图8中通过X-射线衍射谱图分析可以得出，制备的样品与氢氧化镁的标准卡片一致，说明用本发明所述工艺得到的产物与前面本发明申请的产物一致。
图3、图5、图7、图9中通过在放大倍数为3万倍的扫描电镜图可以看出，产物形貌为规则六角片状形状，用本发明所述工艺得到的产物与前面本发明申请的产物一致，且分散性较好。
图10中可以看出本发明制备的阻燃剂氢氧化镁的粒径分布范围为1-3μm，这与本发明所述的粒径范围一致，且粒径分布范围小。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (8)

1.一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将工业级氢氧化镁原料和水混合后进行研磨，得到氢氧化镁料浆；
（2）、向步骤（1）得到的氢氧化镁料浆再次加水，以调节氢氧化镁料浆质量浓度至10%-50%；
（3）、将步骤（2）调节浓度后的氢氧化镁料浆进行微波分散；
（4）、将步骤（3）微波分散后的氢氧化镁料浆进行水热反应；
（5）、将步骤（4）水热反应后的产物进行过滤得到滤饼，所述滤饼即为能够作为阻燃剂的氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤（1）中，选用平均粒径为30-60μm的工业级氢氧化镁作为原料。
3.根据权利要求1所述的一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤（1）中进行混合时，工业级氢氧化镁与水的质量之比为1:0.5-1:5。
4.根据权利要求1所述的一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤（1）中，通过机械湿磨的方式进行研磨，湿磨时间为60min-300min，得到平均粒径为0.2-0.8μm的氢氧化镁料浆。
5.根据权利要求1所述的一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤（2）中微波分散时，微波温度为20-80℃，微波超声频率为10KHz-90KHz，微波分散时间为60-180min。
6.根据权利要求1所述的一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤（3）中将微波分散后的氢氧化镁料浆加入至高压反应釜内进行水热反应，高压反应釜的搅拌速度为200-600r/min，水热温度为120-180℃，水热时间为2-10h。
7.根据权利要求1所述的一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤（5）中过滤得到的滤液循环用于步骤（1）中形成氢氧化镁料浆，以及循环用于步骤（2）中调节料浆浓度。
8.根据权利要求1所述的一种以工业级氢氧化镁为原料制备阻燃剂氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤（5）得到的作为阻燃剂的氢氧化镁的平均粒径为1.0-3.0μm，形貌为规则六角片状。
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