CN1145358A - 从纤维素酯的生产过程中回收有机酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种回收有机酸的方法。有机酸是在纤维素酯的生产过程中产生的。该方法第一步是从纤维素酯的生产过程中分离出有机酸。酸是包括有机酸和水的弱酸流形式。通过溶剂萃取，弱酸流被分成一股萃取塔顶料流和萃余液流。萃余液流包括溶剂、水和醇。溶剂萃取后，在回收过程中溶剂水解生成醇，萃余液流被分成釜顶料料和釜底料流，釜顶料流包括水、醇和溶剂。过量有机酸加入到釜顶料流中形成一股进料流，用离子交换树脂将进料流催化，使部分醇酯化成溶剂，这样得到的溶剂循环至回收工艺过程中。

Description

从纤维素酯的生产过程中回收有机酸的方法
本发明涉及一种从纤维素酯的生产过程中回收有机酸的方法，其中酸回收过程中所用溶剂水解生成的醇，通过用一种离子交换催化剂酯化成溶剂。
在纤维素酯的生产过程中，有机酸的回收是很重要的。例如在生产乙酸纤维素酯的过程中，每生产1公斤(kg)乙酸纤维素酯需用约4到41/2kg乙酸，而生成1kg乙酸纤维素酯只消耗约1/2kg乙酸，剩下的31/2到4kg乙酸从工艺过程中排出，这些排出的乙酸需回收并循环到乙酸纤维素酯的生产过程中。
乙酸是以含水弱酸流的形式被回收，其中包括约25-35％重量的乙酸，回收的主要单元操作是液-液或溶剂萃取方法。一般苯为一种萃取液组分，但考虑到苯有致癌作用，引起人们的关注而使苯的使用有所减少。取代它的是一种新型萃取溶剂，包括沸点低于乙酸的酮、酯、醚和烷烃，已经对它们进行了评价，并且在认为适合时得到了应用。随溶剂的改进，早期含苯的工艺也已经发生了变化。
使用这些溶剂，特别是酯(例如乙酸乙酯和乙酸异丙酯)所产生的一个问题是它会水解成醇(例如乙醇和异丙醇)。这种水解反应主要发生在溶剂萃取后回收部分酸的工艺过程(其中分成溶剂和酸)中，一般为一个蒸馏工艺过程中。
这种醇对酸回收工艺有付作用。当醇的浓度达到约2％溶剂流重量时，萃取塔内建立液-液平衡(LLE)，从萃取塔顶料流中水浓度增加可看出这一点，不希望水浓度增加的原因有二个：1)由于带入更多的有机盐而使溶剂/乙酸蒸馏***的洗涤时间增加；和2)溶剂/乙酸蒸馏***所需的能量增加。
一种解决溶剂流中增加的乙醇含量的早期方法是蒸出乙醇并用常规废水处理***进行处理。但该方法有两个缺点：1)浪费乙醇；和2)带有乙醇的废料流会使废水处理设备产生较高的化学需氧量。
另外一个限制了选择乙醇问题解决方法的考虑因素是酸回收工艺过程中有少量离子杂质生成。这些杂质可生成离子而使离子交换树脂中毒，因而限制了这些树脂的使用。例如乙腈会水解成乙酸和铵离子。因此在解决该问题的方法中使用离子交换树脂就很成问题了。
因此，鉴于以上考虑因素，在这些酸回收工艺过程的溶剂流中减少乙醇含量的方法必须是：不会影响萃取塔的液-液平衡；不需要安装与工艺过程相连的废水处理设备；并且可以允许工艺过程中有离子生成。
本发明涉及一种回收有机酸方法。该有机酸是在纤维素酯的生产过程中产生的。本方法的第一步是从纤维素酯的生产过程中除去有机酸，该酸是包括有机酸和水的弱酸流形式，通过溶剂萃取反应，弱酸流被分流而形成一股萃取塔顶料流和萃余液流。萃余液流包括溶剂、水和醇。在溶剂萃取后的回收工艺中，由于溶剂的水解而生成了醇，萃余液流被分成一股塔顶料流和一股塔底料流，塔顶料流包括水、醇和溶剂。过量有机酸加到塔顶料流而生成一股进料流，进料流用离子交换树脂催化，使得部分醇酯化成溶剂，由此得到的溶剂循环至回收工艺中。
为说明本发明，图示了优选的一种形式，但很明显，本发明并不局限于所示出的确切排布和设备。
图1是本发明酸回收方法的示意图。
图2是离子交换酯化方法第一个实施方案的示意图。
图3是离子交换酯化方法第二个实施方案的示意图。
图4是离子交换酯化方法第三个实施方案的图示。
本文所提及的溶剂指的是一种从水中液相萃取有机酸所用的萃取溶剂，并且指的是酯。这些溶剂是萃取液的组分，在与乙酸纤维素生产过程有关的酸回收工艺中，所用的各种萃取液组分包括：有机酯(例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯)；酮；烷烃；醚；苯和它们的混合物，其沸点均应低于有机酸。
本文所提及的醇指的是溶剂的水解产物，典型的醇包括：甲醇、乙醇、异丙醇及它们的混合物。
本文所提及的纤维素酯指的是乙酸纤维素酯(即未被乙酸完全酯化的纤维素)，二乙酸纤维素酯，三乙酸纤维素酯，乙丁酸纤维素酯，乙丙酸纤维素酯及类似物，优选乙酸纤维素酯。
本文所提及的离子交换树脂指的是含活性基团(通常是磺酸、羧酸、酚或取代的氨基基团)的合成树脂，这些活性基团可使树脂具有结合或交换树脂和溶液间的离子的性质，这些树脂应具有强酸性，优选磺酸基的固体树脂。这些树脂可在市场上买到，例如AM-BERLYST35，AMBERLYST36，AMBERLYST16，AM-BERLYST15树酯，来源于Philadelphia，PA的Rohm and HassCompany。
本文所提及的水解反应指的是一种酯和水反应所进行的化学反应，一般是在强酸存在下生成一种醇和一种有机酸，下式是水解反应的例子：
        
本文所提及的酯化反应指的是一种醇和一种有机酸进行的化学反应，一般是在一种强酸催化剂和过量有机酸存在下生成一种酯和水，下式为酯化反应的例子：
        
本文所提及的填料指的是填料塔或填充塔(为便于传质在塔内使用固体惰性型填料，即惰性填料)，并且可以含有催化剂(即催化剂填料)。这些填料可在市场买到，例如惰性填料-SULZER填料(Koch Engineering Co.，Wichita，KS)和催化剂填料-KATAMAX填料(Koch Engineering Co.，Wichita，KS)。
参照图1，示出一种有机酸回收方法10。酸回收方法10与纤维素酯的生产过程12相连。工艺12产生一股弱酸流14，弱酸流14为25-35％(重量)有机酸的水溶液。当纤维素酯为乙酸纤维素时，有机酸为乙酸。弱酸流14被送入溶剂萃取塔18，含萃取液的溶剂流16也进入到萃取塔18。萃取塔18产生一股萃取塔顶料流20和一股萃余液流22。萃取塔顶料流通常含溶剂和有机酸。料流20进入蒸馏釜24，形成釜顶料流26和釜底料流28。通过蒸馏，料流20被分成溶剂和有机酸。据信溶剂的水解反应就主要发生在方法10的这个操作过程中，釜顶料流26主要是有机酸但也包括水和醇，经由溶剂流16，将其循环回工艺过程中。
萃余液流22被送入蒸馏釜30，萃余液流22包括溶剂、水和醇。蒸馏釜30产生一股釜顶料流32和釜底料流34。釜顶料流32包括水、醇和溶剂其优选的重量比为2∶1∶7到4∶3∶13。浓缩的有机酸36进入料流32，形成一股进料流38。尽管优选浓缩有机酸，但也不是必须如此；需要过量有机酸来进行酯化反应。过量有机酸36加入到料流32的醇中进行酯化反应。料流32中的醇与料流36的重量比约为1∶4到1∶14。进料流38送入离子交换酯化反应工艺过程40中，在此醇被催化转化成溶剂。由醇转化成的溶剂与溶剂流16合并循环到酸回收工艺过程10中，方法40的规模最好与方法10中产生的醇量相符。下面将通过图示的几个实施方案进一步详细说明离子交换酯化工艺40的操作过程。
参照图2，示出离子交换酯化工艺40的第一个实施方案50，工艺50利用一个反应型蒸馏过程来图示醇通过用离子交换树脂进行催化酯化反应变成溶剂。进料流38进到一个树脂床52。树脂床52含有离子交换树脂，用于减少或去除料流38中的任何离子杂质，这些杂质可使包含在反应型蒸馏塔56中的离子交换树脂中毒。树脂床52可用可不用，但最好是用。来自树脂床52的料流54进入到反应型蒸馏塔56中。塔56产生一股富含溶剂的料流62和塔底料流64。料流62可以循环到方法10中。料流64可以循环到方法10中。
关于树脂床52，离子交换树脂可以与塔56中所用的树脂相同。按每小时的进料为一个单位的基准，树脂床52应含有约1.4-1.7单位的树脂，可维持一年的使用寿命。树脂的用量根据不同情况可以改变，例如进料中离子杂质的量，所需除去离子的量，床的使用寿命等等。优选Rohm&Haas AMBERLYST15树脂。树脂床的操作温度约为30-60℃。
关于反应型蒸馏塔，包括在塔56顶部的填料58(即惰性填料)和在塔56底部的离子交换树脂60(装在催化剂填料中)。填料58应足够建立约24个理论塔板。以每小时进料为一个单位计算，塔56应含有约0.45-0.6单位的离子交换树脂。树脂的量是以最小理论用量为基准，众所周知实际用量要更大些。Rohm&Haas AM-BERLYST36是优选的。塔56的操作压力约为0—2磅/英寸2(表压)。塔顶温度约60～85℃，塔底温度约为102～110℃。塔顶料流62包括水、醇和溶剂，其重量比约为2∶1∶17(所有的醇和溶剂均被带出塔顶)。塔底料流包括水和未反应的有机酸。
参照图3，示出离子交换酯化方法40的第二个实施方案70。方法70利用一个固定床反应器来进行催化酯化反应，通过用离子交换树脂使醇变成溶剂。将进料流68送入固定床反应器72。在加入有机酸料流36之前，进料流包括水、醇和溶剂，其重量比为11∶7∶2。反应器72催化转化醇成溶剂。料流68中醇与溶剂的重量比约为1∶11到1∶14。产品料流74可循环至方法10中。
关于固定床反应器70，它含有约2.3单位的树脂(以进料为基准)。树脂量以最小理论所需量为基础，众所周知实际用量要更大些。Rohm&Haas AMBERLYST16是优选。反应器72的操作温度约为60℃。
参照图4，示出第三个离子交换酯化方法40的实施方案，方法80利用了一个浓缩器(即蒸馏釜)82和固定床反应器92。料流78在蒸馏釜(82)中经蒸馏浓缩，釜顶料流84与过量(浓缩的)有机酸混合，形成进料流90。将进料流90送入反应器92，使醇催化转变成溶剂。产物由管线94出料并可循环至方法10中。
料流78包括水、醇和溶剂，其重量比为11∶7∶2。料流84包括水、醇和溶剂，重量比为1∶7∶2。浓缩器82釜顶操作温度约为60-80℃，釜底操作温度约为100-105℃，操作压为0-2磅/平方英寸(表压)。料流88的量应使得酸量为醇量的4—7倍。
关于固定床反应器92，它含有1.6单位的树脂(以一单位进料为基准)。树脂的量是基于最小理论所需量，众所周知实际用量要更大些。优选AMBERLYST16。反应器92的操作温度约为60℃。料流94包括水、醇、溶剂和酸(乙酸)，重量比为1∶1∶4∶14。
在不脱离本发明的精神或基本特征的情况下，本发明还可包括其它特殊形式。

Claims (8)

1.一种回收有机酸的方法，其中的有机酸是由纤维素酯的生产过程中产生的，包括以下步骤：
从纤维素酯的生产过程中分离出有机酸，其中的有机酸是一股弱酸流的形式，包括有机酸和水；
用溶剂萃取弱酸流，由此产生一股塔顶料流和一股萃余液流，萃余液流包括溶剂、水和醇，醇是在溶剂萃取步骤后在回收过程中溶剂水解而生成；
将萃余液流分成釜顶料流和釜底料流，釜顶料流包括水、醇和溶剂；
将过量有机酸加入到釜顶料流中，形成一股进料流；
用离子交换树脂，将进料流催化，因此酯化一部分醇变成溶剂；并且
将上面提到的溶剂循环到回收工艺过程中。
2.权利要求1的方法，其中催化进料流包括将进料流进行反应型蒸馏。
3.权利要求1的方法，其中催化进料流包括将进料流在一个离子交换床内反应。
4.权利要求3的方法，其中催化进料流包括将釜顶料流浓缩成一股浓缩釜顶料流，将过量有机酸加入到所述的浓缩釜顶料流中，形成一股浓缩进料流，将所述的浓缩进料流在离子交换床内反应。
5.权利要求1的方法，其中溶剂选自有机酯、酮、烷烃、醚类和它们的混合物。
6.权利要求1的方法，其中醇选自甲醇、乙醇、异丙醇和它们的混合物。
7.权利要求1的方法，其中有机酸是乙酸。
8.一种回收乙酸的方法，乙酸是在生产乙酸纤维素的过程中生成的，包括以下步骤：
从乙酸纤维素的生产过程中分离出乙酸，该乙酸是以弱酸流的形式，包括乙酸和水；
用溶剂萃取弱酸流，由此形成一股塔顶料流和萃余液流，萃余液流包括溶剂、水和醇，溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和它们的混合物，醇是在溶剂回收步骤后在回收工艺中溶剂水解而生成的，醇选自甲醇、乙醇、异丙醇和它们的混合物；
萃余液流分成一股釜顶料流和釜底料流，釜顶料流包括水、醇和溶剂；
将过量酸加入到釜顶料流中形成进料流；
用离子交换树脂催化进料流，由此酯化部分醇成溶剂；并且
将上述的溶剂循环到回收工艺过程中。
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